CN104479850B - 从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法，冰冻南极磷虾微波加热解冻，解冻后南极磷虾在80～100℃下加热蒸煮，采用压榨法将蒸煮后的南极磷虾进行固液分离；压榨液离心，二次固液分离，获得油水相和固形物；合并两次获得的固形物采用匀浆机打浆；使用全封闭电动搅拌提取罐，用乙醇溶液在40～50℃下搅拌提取，分离提取液，再提取并分离提取液2～4次，油水相采用低极性溶剂进行液液萃取，固形物乙醇提取液和油水相萃取液分别减压蒸发，蒸出提取液或萃取液中有机溶剂并冷凝回收，得到南极磷虾油。本发明方法获得的南极磷虾油中磷脂含量高达38％～42％，同时还含有虾青素、多不饱和脂肪酸、维生素等多种对人体有益的元素。

Description

从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法
技术领域
本发明属于食品或保健品加工领域，具体地涉及一种从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法。
背景技术
南极磷虾的总生物量约6.5～10亿吨，生物学年可捕捞量可达1亿吨，这一年度捕获量相当于全世界海洋水产品年捕捞总产量。南极磷虾已成为世界远洋捕捞业最重要的潜在渔业资源。研究结果显示南极磷虾鲜样中含水分77.9％-83.1％，粗蛋白11.9％-16.3％，粗脂肪0.50％-3.6％。南极磷虾脂质中富含常作为功能食品的ω-3系列的多不饱和脂肪酸、磷脂质、类黄酮、维生素、虾青素等。南极磷虾脂质中ω-3系列的多不饱和脂肪酸(PUFAs)含量较为丰富。尤其是二十碳五烯酸(EPA，20：5)、二十二碳六烯酸(DHA，22：6)分别占总脂肪酸含量的15.0％-25.3％、9.3％-21.2％。研究表明，南极磷虾的ω-3系列的多不饱和脂肪酸主要存在于磷脂中，与传统的鱼类脂质相比，南极磷虾脂质在人体中具有更好的吸收性。南极磷虾脂类成分中还含有丰富的类胡萝卜素类物质，其中最重要的是虾青素，冰鲜的南极磷虾每100g约含虾青素3-4mg。虾青素可以保护脂类物质免遭氧化。是自然界中抗氧化及消除自由基能力最强的天然色素。从南极磷虾中提取的脂质抗氧化、抗衰老、清除自由基、降血脂、健脑益智等多种生理功能，且经测定，南极磷虾的脂质不会产生任何毒副作用，保健功效更加全面，是一种发展前景十分宽广的功能保健食品。
目前，见诸报道的南极磷虾油提取的研究基本上是以南极磷虾粉为原料，采用有机溶剂浸提或采用超临界等技术进行南极磷虾脂质提取。在南极磷虾粉生产过程中需要采用高温鼓风等工艺进行脱水干燥，由于南极磷虾脂质中DHA、EPA以及虾青素等分子结构中均含有多个双键，在空气中极易被氧化，同时南极磷虾脂质中磷脂在高温下(80℃)易分解，因此在虾粉生产过程中既要消耗大量的能量，又会造成脂质活性成分的损失。加工过程中需进行有效的温度控制。
目前已发布的鲜虾提取南极磷虾油的专利“从南极磷虾中提取高品质虾油和制备脱脂磷虾蛋白粉的方法”(申请号201110447702)，对压榨固液分离后的水相部分中的富含脂质的沉淀物未做回收，同时对压榨过程中带入水相中的虾青素类的脂质未做萃取回收，造成脂质提取过程中的浪费，产品质量不高。
发明内容
本发明提供了一种从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法，该方法获得的南极磷虾油中磷脂含量高达38％～42％，同时还含有虾青素、多不饱和脂肪酸、维生素等多种对人体有益的元素。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法，其步骤如下：
(1)解冻：冰冻南极磷虾微波加热解冻，加热时间为5～10分钟；
(2)加热蒸煮：解冻后南极磷虾在80～100℃下加热蒸煮，加热蒸煮时间为5～10分钟；
(3)脱水：采用物理压榨法将蒸煮后的南极磷虾进行固液分离；
(4)离心：压榨液离心，二次固液分离，获得油水相和固形物；
(5)匀浆：合并(3)(4)获得的固形物采用匀浆机打浆；
(6)提取：合并固形物，使用全封闭电动搅拌提取罐，用95％以上的乙醇溶液在40～50℃下搅拌提取，固/液的质量体积比为1：10，时间为0.5～3小时；提取过程中提取罐内通入氮气；分离提取液，再提取并分离提取液2～4次，每次提取料液比及提取时间同第一次提取，合并提取液；
(7)萃取：油水相采用低极性溶剂进行液液萃取，溶剂/液体积比为2：1，萃取温度4～25℃，萃取2～4次，合并萃取液；
(8)脱溶：固形物乙醇提取液和油水相萃取液分别减压蒸发，蒸出提取液或萃取液中有机溶剂并冷凝回收，分别得到两种粗制南极磷虾油。
进一步，在所述的两种粗制南极磷虾油中通入氮气除去其中残留的有机溶剂，合并后得到深红色、磷脂含量为38％～42％的南极磷虾油。
进一步，所述的低极性溶剂为正己烷、石油醚、环己烷和六号溶剂油中的一种或一种以上联用。
进一步，所述的固形物乙醇提取液减压蒸发的条件参数为温度40～50℃、真空度在-0.05～-0.1MPa。
进一步，所述的油水相萃取液减压蒸发的条件参数为25-40℃、真空度在-0.05～-0.1MPa。
本发明与现有技术相比的有益效果
本发明技术方案对冻鲜南极磷虾加热解冻、自溶酶灭活，防止南极磷虾体内自溶酶降解磷脂等有效成分。利用机械压榨进行固液分离，固液分离后，固形物直接进行有机溶剂湿基提油，不再加热脱水制成干磷虾粉，采用这一步骤避免了虾粉生产过程中的加热、鼓风对南极磷虾多不饱和脂质的氧化，提升了脂质提取物的品质。
现有鲜磷虾提取技术中使用有机溶剂从固形物中提取虾油，废弃了压榨后水相部分富含磷脂的沉淀，因此本发明采用二次固液回收沉淀可以大大提高虾油提取率。此外现有鲜虾提取方法中，冻虾采用常温解冻，会使得南极磷虾中自溶酶造成磷脂降解，影响提取效率，原有提取方法虾油提取率小于1％，本发明提取率大于3％。
现有技术使用低极性有机溶剂，直接从南极磷虾酶解液中提取虾油，其虾油提取率小于0.5％，且无法提取磷虾脂质中最重要的成分磷脂。本发明采用固液分离分别提取和萃取，固形物采用乙醇进行提取，可以有效提取南极磷虾中磷脂类极性脂质，提高磷脂提取率。在提取过程进行均质搅拌，增加磷虾脂质与乙醇接触机会提高了脂质提取效率。固形物提油过程中，采用密闭提取罐，同时提取过程中通入氮气，避免提取过程中磷虾脂质氧化。南极磷虾固液分离得到的水相部分含有大量的虾青素类脂质成分，通过低极性溶剂可以有效从水中萃取回收，提高虾油品质。油水相采用低极性溶剂常温下提取脂质，不必加热，同时低极性溶剂沸点低，可以在常温温下减压脱溶，有效避免因高温造成虾青素等脂质氧化。为了确保虾油中不残留超标的有机溶剂，在得到的南极磷虾油中通入氮气除去虾油中残留的有机溶剂，使有机溶剂残留量符合国家标准。
此外，本发明通过匀浆、搅拌提取的方式，大大提高了对磷脂成分的溶解分离，提高了乙醇对磷脂成分的提取率，这样可以有效的提高磷脂在磷虾油中的含量，最终产品含有多不饱和脂肪酸、磷脂、虾青素、维生素等。
具体实施方式
下面通过实施例来对本发明的技术方案作进一步解释，但本发明的技术方案不受实施例任何形式上的限制。
实施例1
一种从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法，具体步骤如下
(1)解冻：取五百克冰冻南极磷虾微波加热解冻，加热时间为5分钟；
(2)加热蒸煮：解冻后南极磷虾在100℃下加热蒸煮，加热蒸煮时间为10分钟；
(3)脱水：采用物理压榨法将蒸煮后的南极磷虾进行固液分离；
(4)离心：压榨液离心，二次固液分离，获得油水相和固形物；
(5)匀浆：合并(3)(4)获得的固形物采用匀浆机打浆；
(6)提取：合并固形物，使用全封闭电动搅拌提取罐，用95％以上的乙醇溶液在40～50℃下搅拌提取，固/液的质量体积比为1：10，时间为1小时；提取过程中提取罐内通入氮气；分离提取液，再提取并分离提取液2次，每次提取磷虾与95％以上的乙醇溶液固液比为1：10，提取2小时，合并提取液；
(7)萃取：油水相采用正己烷进行液液萃取，溶剂/液的体积比为2：1，萃取温度25℃，萃取2次，合并萃取液；
(8)脱溶：固形物乙醇提取液在温度40℃、真空度-0.1MPa下减压蒸发；油水相萃取液在25℃、真空度在-0.1MPa下减压蒸发，蒸出提取液或萃取液中有机溶剂并冷凝回收，分别得到两种粗制南极磷虾油。进一步在两种粗制南极磷虾油中通入氮气除去虾油中残留的有机溶剂，合并后得到深红色南极磷虾油15.3克，其中虾青素含量为0.132％，磷脂含量为39.9％，DHA含量为10.5％，EPA含量为14.9％。
实施例2
一种从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法，具体步骤如下：
(1)解冻：取500克冰冻南极磷虾进行微波加热解冻，加热时间为10分钟；
(2)加热蒸煮：解冻后南极磷虾在100℃下加热蒸煮，加热蒸煮时间为10分钟；
(3)脱水：采用物理压榨法将蒸煮后的南极磷虾进行固液分离；
(4)离心：压榨液离心，二次固液分离，获得油水相和固形物；
(5)匀浆：合并(3)(4)获得的固形物采用匀浆机打浆；
(6)提取：合并固形物，使用全封闭电动搅拌提取罐，用95％以上的乙醇溶液在40～50℃下搅拌提取，固/液比为1：10，时间为1.5小时；提取过程中提取罐内通入氮气；分离提取液，再提取并分离提取液4次，每次提取磷虾与95％以上的乙醇溶液固液比为1：10，提取2小时，合并提取液；；
(7)萃取：油水相采用石油醚进行液液萃取，溶剂/液为2：1，萃取温度25℃，萃取3次，合并萃取液；；
(8)脱溶：固形物乙醇提取液在50℃、真空度-0.05MPa下减压蒸发；油水相萃取液在40℃、真空度-0.05MPa下减压蒸发，蒸出提取液/相萃取液中有机溶剂并冷凝回收，进一步在南极磷虾油中通入氮气除去虾油中残留的有机溶剂，合并后得到深红色南极磷虾油15.8克，其中虾青素含量为0.128％，磷脂含量为40.3％，DHA含量为11.6％，EPA含量为15.2％。
实施例3
一种从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法，具体步骤如下：
(1)解冻：取1000克冰冻南极磷虾微波加热解冻，加热时间为10分钟；
(2)加热蒸煮：解冻后南极磷虾在100℃下加热蒸煮，加热蒸煮时间为10分钟；
(3)脱水：采用物理压榨法将蒸煮后的南极磷虾进行固液分离；
(4)离心：压榨液离心，二次固液分离，获得油水相和固形物；
(5)匀浆：合并(3)(4)获得的固形物采用匀浆机打浆；
(6)提取：合并固形物，使用全封闭电动搅拌提取罐，用95％以上的乙醇溶液在40～50℃下搅拌提取，固/液比为1：10，时间为2小时；提取过程中提取罐内通入氮气；分离提取液，再提取并分离提取液4次，每次提取磷虾与95％以上的乙醇溶液固液比为1：10，提取3小时，合并提取液；
(7)萃取：油水相采用正己烷和石油醚进行液液萃取，溶剂/液为2：1，萃取温度4～25℃，萃取4次，合并萃取液；
(8)脱溶：固形物乙醇提取液在45℃、真空度-0.05MPa下减压蒸发；油水相萃取液，35℃、真空度-0.05MPa下减压蒸发，蒸出提取液/萃取液中有机溶剂并冷凝回收，进一步在南极磷虾油中通入氮气除去虾油中残留的有机溶剂，获得深红色南极磷虾油33.5克，其中虾青素含量为0.148％，磷脂含量为41.3％，DHA含量为11.8％，EPA含量为15.9％。
实施例4
本实施例是采用专利“从南极磷虾中提取高品质虾油和制备脱脂磷虾蛋白粉的方法”(申请号201110447702)的技术方案，取1000克冰冻南极磷虾，制得的南极磷虾油10.6克。

Claims (5)

1.一种从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法，其特征在于它的步骤如下：
(1)解冻：冰冻南极磷虾微波加热解冻，加热时间为5～10分钟；
(2)加热蒸煮：解冻后南极磷虾在80～100℃下加热蒸煮，加热蒸煮时间为5～10分钟；
(3)脱水：采用物理压榨法将蒸煮后的南极磷虾进行固液分离；
(4)离心：压榨液离心，二次固液分离，获得油水相和固形物；
(5)匀浆：合并(3)(4)获得的固形物采用匀浆机打浆；
(6)提取：合并固形物，使用全封闭电动搅拌提取罐，用95％以上的乙醇溶液在40～50℃下搅拌提取，固/液的质量体积比为1：10，时间为0.5～3小时；提取过程中提取罐内通入氮气；分离提取液，再提取并分离提取液2～4次，每次提取料液比及提取时间同第一次提取，合并提取液；
(7)萃取：油水相采用低极性溶剂进行液液萃取，溶剂/液体积比为2：1，萃取温度4～25℃，萃取2～4次，合并萃取液；
(8)脱溶：固形物乙醇提取液和油水相萃取液分别减压蒸发，蒸出提取液或萃取液中有机溶剂并冷凝回收，分别得到两种粗制南极磷虾油。
2.根据权利要求1所述的一种从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法，其特征在于在所述的两种粗制南极磷虾油中通入氮气除去其中残留的有机溶剂，合并后得到深红色、磷脂含量为38％～42％的南极磷虾油。
3.根据权利要求1所述的一种从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法，其特征在于所述的低极性溶剂为正己烷、石油醚、环己烷和六号溶剂油中的一种或一种以上联用。
4.根据权利要求1所述的一种从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法，其特征在于所述的固形物乙醇提取液减压蒸发的条件参数为温度40～50℃、真空度为-0.05～-0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的一种从鲜南极磷虾中提取高磷脂含量磷虾油的方法，其特征在于所述的油水相萃取液减压蒸发的条件参数为25-40℃、真空度为-0.05～-0.1MPa。
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