CN108004016A - 一种高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法，包括以下步骤：以无水乙醇为提取剂，采用连续逆流法对南极磷虾粉进行提取，过滤去除南极磷虾粉后得到一次提取液；对一次提取液进行浓缩，得到一次浓缩液；对一次浓缩液进行离心，去除上层溶剂及不溶物，得到南极磷虾油粗品；在较高温度下将南极磷虾油粗品完全溶解于乙醇溶液中，在低温下恒温提取，离心去除不溶物后，得到二次提取液；对二次提取液进行浓缩，得到二次浓缩液；在常温下向二次浓缩液中连续通入氮气，去除残留溶剂。该方法以乙醇为提取剂对南极磷虾粉进行了两次提取，实现了对卵磷脂成分的针对性提取，得到的南极磷虾油中卵磷脂含量高，具有针对性应用价值。

Description

一种高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法
技术领域
本发明属于南极磷虾的深加工技术领域，尤其涉及一种高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法。
背景技术
南极磷虾是一种生活在南极洲水域的磷虾，从南极磷虾中提取的磷虾油富含磷脂，其中，卵磷脂作为磷脂中的主要有效成分，有利于提高记忆力，在预防老年痴呆症、预防心脑血管疾病和防止动脉粥样硬化中具有重要作用。充分利用南极磷虾中的磷虾油资源，开发高附加值产品，是南极磷虾利用的重要途径。
目前，南极磷虾油的提取方法主要是采用有机溶剂萃取法，例如：采用乙醇、正己烷、石油醚、乙醚等两种或两种以上有机溶剂进行一次性提取。专利CN104694244A提供了一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法，其以强极性混合有机溶剂为提取剂，采用连续逆流提取方法进行提取，得到的南极磷虾油中磷脂含量在42％以上。虽然这种方法能够提高南极磷虾油中磷脂的含量，但其提取的磷脂成分复杂，有效的卵磷脂含量相对较低，应用的针对性较差。而且，在现有大多数的南极磷虾油提取方法中，为了提高磷脂的含量，通常采用较高的提取温度，然而，这也就导致提取的南极磷虾油中磷脂成分复杂，有效的卵磷脂含量相对较低。
因而，如何针对性提取磷脂中的卵磷脂成分，制备高卵磷脂含量的南极磷虾油，是当前急需解决的一项技术问题。
发明内容
本发明针对上述的技术问题，提出一种高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法，能够针对性提取磷脂中的卵磷脂成分，获得的南极磷虾油中卵磷脂含量高，更具针对性应用价值。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法，包括以下步骤：
一次提取：以无水乙醇为提取剂，在25～35℃下采用连续逆流法对南极磷虾粉进行提取，过滤去除南极磷虾粉后得到一次提取液；
一次浓缩：对所述一次提取液进行浓缩，得到一次浓缩液；
一次离心：对所述一次浓缩液进行离心，去除上层溶剂及不溶物，得到南极磷虾油粗品；
二次提取：在30～40℃下将所述南极磷虾油粗品完全溶解于体积百分比浓度为90％～99％的乙醇溶液中，在-15～5℃下恒温提取，离心去除不溶物后，得到二次提取液；
二次浓缩：对所述二次提取液进行浓缩，得到二次浓缩液；
挥发溶剂：在常温下向所述二次浓缩液中连续通入氮气，去除残留溶剂。
作为优选，所述一次提取步骤中，所述无水乙醇的重量为所述南极磷虾粉重量的5～15倍，提取时间为1～5h。
作为优选，所述一次浓缩步骤中，浓缩操作在温度为40℃、真空度为-0.09Mpa的条件下进行，浓缩至所述一次浓缩液的重量为所述南极磷虾粉重量的0.2～2.5倍时停止。
作为优选，所述二次提取步骤中，所述乙醇溶液的体积为所述南极磷虾油粗品体积的3～15倍，提取时间为10～50min。
作为优选，所述二次浓缩步骤中，浓缩操作在温度为40℃、真空度为-0.09Mpa的条件下进行，浓缩至所述二次浓缩液的体积为所述南极磷虾油粗品体积的0.5～1.5倍时停止。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明提供的高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法，以乙醇为提取剂对南极磷虾粉进行了两次提取，综合考虑了磷脂中卵磷脂、脑磷脂及其他成分在乙醇溶液中的溶解度随温度和乙醇溶液浓度的变化情况，实现了对卵磷脂成分的针对性提取，得到的南极磷虾油中卵磷脂含量高，可以达到国际上在医药领域进行研究应用的标准，具有针对性应用价值；
2、本发明提供的高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法，其仅使用乙醇作为提取剂，绿色环保，无毒害，且得到的南极磷虾油中溶剂残留量低。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法，包括以下步骤：
一次提取：以无水乙醇为提取剂，在25～35℃下采用连续逆流法对南极磷虾粉进行提取，过滤去除南极磷虾粉后得到一次提取液；
一次浓缩：对所述一次提取液进行浓缩，得到一次浓缩液；
一次离心：对所述一次浓缩液进行离心，去除上层溶剂及不溶物，得到南极磷虾油粗品；
二次提取：在30～40℃下将所述南极磷虾油粗品完全溶解于体积百分比浓度为90％～99％的乙醇溶液中，在-15～5℃下恒温提取，离心去除不溶物后，得到二次提取液；
二次浓缩：对所述二次提取液进行浓缩，得到二次浓缩液；
挥发溶剂：在常温下向所述二次浓缩液中连续通入氮气，去除残留溶剂。
在上述方法中，一次提取以无水乙醇为提取剂，在25～35℃下采用连续逆流法进行，能够尽可能多地将南极磷虾粉中的磷脂提取出来，经一次浓缩和一次离心后得到的南极磷虾油粗品中，其磷脂含量大于40％，有利于进行二次提取。二次提取时，利用卵磷脂易溶于乙醇、而脑磷脂不易溶于乙醇的特性，以体积百分比浓度为90％～99％的乙醇溶液为提取剂，先在30～40℃的较高温度下溶解南极磷虾油粗品，使其中的磷脂，尤其是卵磷脂全部溶解于乙醇溶液中，然后在-15～5℃的低温下进行恒温提取，由于在此低温环境下卵磷脂的溶解度不受影响，而脑磷脂及其他一些杂质会因溶解度变小而以不溶物的形式析出，实现了对卵磷脂成分的针对性提取，经二次浓缩和挥发溶剂后，得到的南极磷虾油中卵磷脂含量高，具有针对性应用价值。
可以理解的是，在一次提取时，本领域技术人员可以根据实际情况，具体选择合适的提取温度，例如，可以为25℃、30℃或35℃等。在二次提取时，本领域技术人员可以根据实际情况，具体选择合适的溶解温度、乙醇溶液浓度以及提取温度，例如，溶解温度可以为30℃、32℃、34℃、36℃、38℃或40℃等，乙醇溶液的体积百分比浓度可以为90％、93％、96％或99％等，提取温度可以为-15℃、-10℃、0℃或5℃等。
在一优选实施例中，所述一次提取步骤中，所述无水乙醇的重量为所述南极磷虾粉重量的5～15倍，提取时间为1～5h，以保证尽可能多地将南极磷虾粉中的磷脂提取出来。可以理解的是，本领域技术人员可以根据实际情况具体优化无水乙醇的加入量和提取时间，例如：无水乙醇的重量可以为南极磷虾粉重量的5倍、7.5倍、10倍、12.5倍或15倍等，提取时间可以为1h、2h、3h、4h或5h等。
在一优选实施例中，所述一次浓缩步骤中，浓缩操作在温度为40℃、真空度为-0.09Mpa的条件下进行，浓缩至所述一次浓缩液的重量为所述南极磷虾粉重量的0.2～2.5倍时停止，这样可以得到磷脂含量更高的一次浓缩液，以便于进行二次提取。
在一优选实施例中，所述二次提取步骤中，所述乙醇溶液的体积为所述南极磷虾油粗品体积的3～15倍，提取时间为10～50min，以保证尽可能多地将南极磷虾油粗品中的卵磷脂提取出来。可以理解的是，本领域技术人员可以根据实际情况具体优化乙醇溶液的加入量和提取时间，例如：乙醇溶液的体积可以为南极磷虾油粗品体积的3倍、6倍、9倍、12倍或15倍等，提取时间可以为10min、20min、30min、40min或50min等。
在一优选实施例中，所述二次浓缩步骤中，浓缩操作在温度为40℃、真空度为-0.09Mpa的条件下进行，浓缩至所述二次浓缩液的体积为所述南极磷虾油粗品体积的0.5～1.5倍时停止，这样可以得到卵磷脂含量更高的二次浓缩液。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法，下面将结合具体实施例进行描述。
实施例1
(1)一次提取：取适量南极磷虾粉，加入南极磷虾粉10倍重量的无水乙醇，在30℃下采用连续逆流法对南极磷虾粉提取3h，过滤去除南极磷虾粉后得到一次提取液；
(2)一次浓缩：在温度为40℃、真空度为-0.09Mpa的条件下，对得到的一次提取液进行浓缩，浓缩至得到的一次浓缩液的重量为南极磷虾粉重量的1.5倍时停止；
(3)一次离心：在10000rpm/min的转速下对得到的一次浓缩液离心6min，去除上层溶剂及不溶物，得到总磷脂含量为45％的南极磷虾油粗品；
(4)二次提取：在35℃下将得到的南极磷虾油粗品完全溶解于体积百分比浓度为90％的乙醇溶液中，其中，乙醇溶液的体积为南极磷虾油粗品体积的8倍；在-15℃下恒温提取20min，在10000rpm/min的转速下离心10min以去除不溶物，得到二次提取液；
(5)二次浓缩：在温度为40℃、真空度为-0.09Mpa的条件下，对得到的二次提取液进行浓缩，浓缩至得到的二次浓缩液的体积为南极磷虾油粗品体积的1倍时停止；
(6)挥发溶剂：在常温下向得到的二次浓缩液中连续通入氮气，去除残留溶剂。
实施例2
步骤(1)-步骤(3)与实施例1相同；
(4)二次提取：在30℃下将得到的南极磷虾油粗品完全溶解于体积百分比浓度为92％的乙醇溶液中，其中，乙醇溶液的体积为南极磷虾油粗品体积的10倍；在5℃下恒温提取40min，在10000rpm/min的转速下离心10min以去除不溶物，得到二次提取液；
(5)二次浓缩：在温度为40℃、真空度为-0.09Mpa的条件下，对得到的二次提取液进行浓缩，浓缩至得到的二次浓缩液的体积为南极磷虾油粗品体积的0.5倍时停止；
(6)挥发溶剂：在常温下向得到的二次浓缩液中连续通入氮气，去除残留溶剂。
实施例3
步骤(1)-步骤(3)与实施例1相同；
(4)二次提取：在30℃下将得到的南极磷虾油粗品完全溶解于体积百分比浓度为95％的乙醇溶液中，其中，乙醇溶液的体积为南极磷虾油粗品体积的6倍；在-10℃下恒温提取30min，在10000rpm/min的转速下离心10min以去除不溶物，得到二次提取液；
(5)二次浓缩：在温度为40℃、真空度为-0.09Mpa的条件下，对得到的二次提取液进行浓缩，浓缩至得到的二次浓缩液的体积为南极磷虾油粗品体积的1.5倍时停止；
(6)挥发溶剂：在常温下向得到的二次浓缩液中连续通入氮气，去除残留溶剂。
对比例1
除步骤(4)中的恒温提取温度以及提取时间外，其他各步骤与实施例1均相同。本对比例中，步骤(4)在南极磷虾油粗品完全溶解后，在20℃下恒温提取40min。
对比例2
除步骤(4)中的恒温提取温度外，其他各步骤与实施例3均相同。本对比例中，步骤(4)在南极磷虾油粗品完全溶解后，在-25℃下进行恒温提取。
针对实施例1至实施例6，以及对比例1和对比例2，分别检测获得的南极磷虾油粗品以及最终产品中的卵磷脂含量，其结果如表1所示。
表1南极磷虾油粗品以及最终产品中卵磷脂含量的对比表
由表1可见，相比于只经过一次提取的粗品，经二次提取后，其最终产品中卵磷脂的含量提高了至少1倍，其卵磷脂含量高达68％以上。通过对比例1与实施例1的对比，以及对比例2与实施例3的对比，可见，二次提取中提取温度显著影响最终产品中的卵磷脂含量，当二次提取的提取温度在-15～5℃之间时，其卵磷脂含量显著提高。

Claims (5)

1.一种高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一次提取：以无水乙醇为提取剂，在25～35℃下采用连续逆流法对南极磷虾粉进行提取，过滤去除南极磷虾粉后得到一次提取液；
一次浓缩：对所述一次提取液进行浓缩，得到一次浓缩液；
一次离心：对所述一次浓缩液进行离心，去除上层溶剂及不溶物，得到南极磷虾油粗品；
二次提取：在30～40℃下将所述南极磷虾油粗品完全溶解于体积百分比浓度为90％～99％的乙醇溶液中，在-15～5℃下恒温提取，离心去除不溶物后，得到二次提取液；
二次浓缩：对所述二次提取液进行浓缩，得到二次浓缩液；
挥发溶剂：在常温下向所述二次浓缩液中连续通入氮气，去除残留溶剂。
2.根据权利要求1所述的高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法，其特征在于：所述一次提取步骤中，所述无水乙醇的重量为所述南极磷虾粉重量的5～15倍，提取时间为1～5h。
3.根据权利要求1所述的高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法，其特征在于：所述一次浓缩步骤中，浓缩操作在温度为40℃、真空度为-0.09Mpa的条件下进行，浓缩至所述一次浓缩液的重量为所述南极磷虾粉重量的0.2～2.5倍时停止。
4.根据权利要求1所述的高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法，其特征在于：所述二次提取步骤中，所述乙醇溶液的体积为所述南极磷虾油粗品体积的3～15倍，提取时间为10～50min。
5.根据权利要求1所述的高卵磷脂含量的南极磷虾油的制备方法，其特征在于：所述二次浓缩步骤中，浓缩操作在温度为40℃、真空度为-0.09Mpa的条件下进行，浓缩至所述二次浓缩液的体积为所述南极磷虾油粗品体积的0.5～1.5倍时停止。
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Application publication date: 20180508

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