CN106281666A - 一种利用超临界二氧化碳回收油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油脂回收领域，公开了一种利用超临界二氧化碳回收油脂的方法，具体是：将含油脂的废料放入超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，通入超临界状态二氧化碳流体进行萃取，控制萃取釜的温度和压力，经过一级分离和二级分离，从分离釜中收集油脂。本发明解决了油脂加工行业当中精炼废料吸附油脂量大，回收困难的共性难题，由于超临界二氧化碳的萃取特点，低温萃取不对油脂中所含其它有益成分造成破坏，且绿色提取，无溶剂污染等二次污染问题，故能最大程度保证所回收油脂的利用价值，回收得到的油脂能最大程度的保持其原有的高附加值，可与正常生产所得的油脂产品混合后得到合格的产品。
Description
技术领域
本发明属于油脂回收领域，具体涉及一种利用超临界二氧化碳回收油脂的方法。
背景技术
天然物料提取油脂后，其坯油需经过活性白土、活性炭、膨润土、凹凸棒石粉、碱液等处理以达到除杂、脱色、脱胶、脱臭、降酸价等效果，其处理后的活性白土、活性炭、皂脚等废料中含大量油脂，造成极大浪费，从精炼废料中回收油脂向来是油脂加工行业的普遍难题，目前仍未有有效的方法进行处理。
目前回收精炼废料中油脂的主要方法为有机溶剂提取法，有机溶剂有易爆、有毒等缺点，浸出液需要浓缩回收有机溶剂循环利用，处理周期长，有机溶剂挥发不彻底造成二次污染，如果是食用油脂的回收，有机溶剂的残留将对人体或动物体造成危害；另一方法为蒸馏塔高温蒸馏回收油脂，由于需要很高的温度处理(200℃以上)，导致回收的油脂只含甘油三酯等脂肪甘油酯成分，如果是对灵芝孢子油、五味子油等贵价油脂的回收，则使回收的油脂失去其活性成分，大大降低了其使用价值。目前方法即使能回收得到油脂，都已失去原有的价值，只能作为润滑油使用或用作生产甘油、单甘酯等其它油脂加工下游产品的原料。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用超临界二氧化碳回收精炼处理废料中油脂的方法，以解决该行业共性难题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用超临界二氧化碳回收油脂的方法，具体是：将含油脂的废料放入超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，通入超临界状态二氧化碳流体进行萃取，控制萃取釜的温度和压力，经过一级分离和二级分离，从分离釜中收集油脂。
进一步地，所述温度是40～50℃，所述压力是18～30MPa。
进一步地，所述一级分离的压力为9～14MPa，温度为40～55℃。
进一步地，所述二级分离的压力为5～6MPa，温度28～35℃。
进一步地，所述含油脂的废料是油皂脚、含油活性炭废渣或含油活性白土废渣。
进一步地，所述萃取釜为300L，所述二氧化碳流量≥1.8m3/h。
进一步地，所述萃取釜为24L，所述二氧化碳流量≥120L/h。
进一步地，所述萃取的时间为2～5h。
本发明具有以下有益效果：
针对目前回收行业内尚无有效方法回收碱炼皂油脚、油脂脱色处理后活性炭、脱胶处理后活性白土等系列油脂精炼废料当中的油脂，本发明提供了一种利用超临界二氧化碳回收精炼处理废料中油脂的方法，以解决油脂加工行业当中精炼废料吸附油脂量大(一般占处理前油脂的10～30％左右)，回收困难的共性难题。由于超临界二氧化碳的萃取特点，低温萃取不对油脂中所含其它有益成分造成破坏，且绿色提取，无溶剂污染等二次污染问题，故能最大程度保证所回收油脂的利用价值，回收得到的油脂能最大程度的保持其原有的高附加值，可与正常生产所得的油脂产品混合后得到合格的产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1
取经碱炼降酸价处理后剩余的灵芝孢子油皂脚6.50kg，投入24L超临界二氧化碳萃取釜料篮中，再装入萃取釜，通入超临界状态二氧化碳流体，在泵频25～30Hz，流量≥120L/h，萃取压力18～25MPa，温度40～50℃的条件下进行萃取，一级分离压力9MPa，温度40～50℃，二级分离压力5～6MPa，温度28～35℃，萃取时间4h，合并两级分离釜收集所得产物共2.20kg，得到含少量皂脚、水分的浑浊流动性油脂，离心除皂脚、水分后最终得澄清无水流动性油脂1.97kg。
回收灵芝孢子油的质量见下面表格：
可见经超临界回收处理的灵芝孢子油与正常生产孢子油相比较，感官指标方面颜色略深，但仍符合标准要求，此外的其它感官项目均符合标准要求；理化指标方面(相对密度、酸价、过氧化值)，超临界回收处理灵芝孢子油与正常生产孢子油比较，相对密度与酸价略高，但仍符合标准，而过氧化值相比较无明显差异，且符合标准要求；功效成分含量指标方面，两者的总三萜含量相比无明显差异，且均符合标准要求。
综上所述，超临界二氧化碳回收处理灵芝孢子油与正常生产孢子油相比较除颜色略深，相对密度和酸价略高以外，其它项目比较之下并无明显差异，且超临界二氧化碳回收处理灵芝孢子油的各项检测指标本身是完全符合标准要求的。由于超临界回收灵芝孢子油占正常生产灵芝孢子油约6％，占比例不大，可将两者进行复配混合，则混合后成品的理化指标不会有明显变化，也可以将超临界二氧化碳回收处理灵芝孢子油做降规处理，作为低规产品使用和销售。
实施例2
取经碱炼降酸价处理后剩余的灵芝孢子油皂脚120kg，投入300L超临界二氧化碳萃取釜料篮中，再装入萃取釜，通入超临界状态二氧化碳流体，在泵频25～32Hz，流量≥1.8m3/h，萃取压力18～25MPa，温度40～50℃的条件下进行萃取，一级分离压力9MPa，温度40～50℃，二级分离压力5～6MPa，温度28～35℃，萃取时间5h，合并两级分离釜收集所得产物共43.21kg，得到含少量皂脚、水分的浑浊流动性油脂，离心除皂脚、水分后最终得澄清无水流动性油脂40.50kg。
回收灵芝孢子油的质量见下面表格：
可见经超临界回收处理的灵芝孢子油各项指标均符合标准要求，而与正常生产所得的灵芝孢子油相比，颜色略深，相对密度、酸价略高，可能是皂脚中包裹有小部分未被皂化完全的脂肪酸等物质，致使从皂脚回收的油脂酸价会略微偏高，可作降规产品处理或与正常生产所得灵芝孢子油混合后使用，以保证产品一致性。
实施例3
取经五味子油脱色处理后剩余的含油活性炭废渣100kg，投入300L超临界二氧化碳萃取釜料篮中，再装入萃取釜，通入超临界状态二氧化碳流体，在泵频25～32Hz，流量≥1.8m3/h，萃取压力22～30MPa，温度40～50℃的条件下进行萃取，一级分离压力9MPa，温度40～50℃，二级分离压力5～6MPa，温度28～35℃，萃取时间4h，合并两级分离釜收集所得产物共29.30kg，为澄清无水流动性油脂。
回收五味子油的质量见下面表格：
可见超临界二氧化碳回收的活性炭吸附五味子油，除色泽指标外各项指标均与脱色处理前基本接近，且符合标准要求，而回收所得油脂颜色比正常成品五味子油更浅，本来市场更偏向于颜色浅的油脂类产品，但由于回收得到的油脂只占大批生产成品的一小部分，故主要考虑通过跟正常生产五味子油混合后使用或销售，以保持产品一致性。总的来说超临界二氧化碳回收活性炭经脱色处理吸附油脂的效果较好，从脱色处理废渣中回收所得的油脂颜色并不加深，并且反而比正常的更浅。
实施例4
取经肉桂油脱胶、脱色处理后剩余的含油活性白土废渣100kg，投入超临界二氧化碳萃取釜料篮中，再装入萃取釜，通入超临界状态二氧化碳流体，在泵频25～32Hz，流量≥1.8m3/h，萃取压力22～30MPa，温度40～50℃的条件下进行萃取，一级分离压力14MPa，温度45～55℃，二级分离压力5～6MPa，温度28～35℃，萃取时间2h，一级分离釜收集得到产物共1.10kg，含较多胶质，性状不佳，直接废弃。二级分离釜收集得到产物共20.19kg，为澄清无水流动性油脂，收集二级分离釜产物作为成品。
回收肉桂油的质量见下面表格：
可见超临界二氧化碳回收的活性白土吸附肉桂油，各项指标完全符合标准要求，且各项指标值基本与正常生产所得的肉桂油接近，并且颜色更浅，可单独作为成品销售，因数量占大批生产成品的比例较小，可与正常生产的肉桂油进行混合，以保证产品一致性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种利用超临界二氧化碳回收油脂的方法，其特征在于，将含油脂的废料放入超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，通入超临界状态二氧化碳流体进行萃取，控制萃取釜的温度和压力，经过一级分离和二级分离，从分离釜中收集油脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述温度是40~50℃，所述压力是18~30MPa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一级分离的压力为9~14MPa，温度为40~55℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二级分离的压力为5~6MPa，温度28~35℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含油脂的废料是油皂脚、含油活性炭废渣或含油活性白土废渣。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取釜为300L，所述二氧化碳流量≥1.8m3/h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取釜为24L，所述二氧化碳流量≥120L/h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的时间为2～5h。
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