CN101338248A - 用于提取和回收固体油料作物中油脂的超临界工艺 - Google Patents
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Abstract
用于提取和回收固体油料作物中油脂的超临界工艺，涉及油脂的提取，原料经破碎后，经加料机由超临界流体定量送入超临界提取塔，完成提取的超临界流体和固体油料作物残渣进入流体分离器；其中超临界流体和携带的提取物进入亚临界流体回收器；其中亚临界状态的流体经压缩机加压至超临界状态，循环使用，由亚临界流体回收器排出的提取油脂经过滤后液体进入油水分离器，进入油水分离器的流体，靠重力作用将来源于原料中的水分除去，产物送入产品油储罐。优点为：原料范围宽；一次性油脂提取回收率高；提取过程能耗低，无废液排放；提取油脂后的油料作物残渣符合直接用作饲料的要求。特别适合利用固体油料作物为原料的提取生物柴油油脂。
Description
技术领域：
本发明涉及油脂的提取，特别是用于提取和回收固体油料作物中油脂的工艺。
背景技术：
低污染、可再生生物柴油生产的重要环节之一是从各种固体油料作物，高效、低能耗地提取酯酰基甘油(油脂)。压榨法是从油料作物获取油脂的常用方法之一。采用压榨法获取的食用油脂因工艺过程中不含抽提溶剂，因而其产品的食用安全性理论上较高，对于越来越注重食品安全的现代社会，有更多的趋势重新恢复压榨法生产食用油脂的工艺。然而，相对于溶剂提取法，压榨法的出油率较低，压榨提取后的油料作物残渣含有一定量的较难榨取的残油和部分低质残油。如果不加利用则易造成资源浪费。
超临界流体萃取是一项新型提取技术，超临界流体萃取技术就是利用超临界条件下的流体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。目前国内较多的是利用CO2为流体，来萃取中药的有效成分。尚无见到利用超临界流体萃取的方法进行生物柴油油料的提取。
发明内容：
本发明的目的就是提供一种用于提取和回收固体油料作物中油脂的超临界工艺，其利用超临界流体，直接对固体油料作物或食用油脂压榨残留固体提取油脂，原料范围宽，操作条件温和，提取回收率高。
本发明的目的是通过以下方案实现的：用于提取和回收固体油料作物中油脂的超临界工艺，其特征在于：原料经破碎后，经加料机由超临界流体定量送入超临界提取塔，完成提取的超临界流体和固体油料作物残渣进入流体分离器；其中固体油料作物残渣经由流体分离排入残渣储罐，超临界流体和携带的提取物进入亚临界流体回收器；其中亚临界状态的流体经压缩机加压至超临界状态，循环使用，并由超临界流体储罐补充部分损失，由亚临界流体回收器排出的提取油脂经过滤后液体进入油水分离器，少数残渣通过过滤机导入残渣储罐，进入油水分离器的流体，靠重力作用将来源于原料中的水分除去，产物送入产品油储罐。
本发明的目的还可通过以下方案进一步实现：
超临界提取塔的操作温度30～150℃、操作压力20～45atm，固体油料作物的平均停留时间5～40分钟。
选用的超临界流体包括含有二和三个碳原子的氟代烃；还可包括微量的提取性能调节剂，提取性能调节剂由低分子量的烷烃和/或含氧烃组成，在超临界流体中的含量范围从质量0.1％左右到2％之间。
原料指包括黄连木籽、油棕榈、乌桕籽、油桐籽、花椒籽及其它们压榨后的残渣。
加料机通过密封的注射枪向超临界提取塔加料。
本发明的有益效果为：1、适用的油料固体原料范围宽，不仅可处理油料作物，而且可处理食用油脂压榨残留固体，对固体油料的含水率等条件要求低。2、一次性油脂提取回收率高。对黄连木籽一次性提取率可达95％以上；对压榨后的花椒籽残渣再次提取，可使花椒籽残渣的残油量降至1％以下；3、提取流体和提取的油脂仅需适当改变压力就可完全分离，因而提取过程能耗低，无废液排放。4、提取油脂后的油料作物残渣不含提取溶剂残余物，安全级符合直接用作饲料的要求。5、使用的提取流体符合环境友好和环保要求，无毒、不可燃。6、操作条件温和，使用的提取温度接近常温。7、本发明特别适合于利用固体油料作物为原料的生物柴油生产工艺的油脂提取过程。
附图说明：
图1为本发明流程图。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步叙述：
实施例1：如图1所示，将干燥的黄连木籽由固体原料储罐1导入固体原料破碎机2破碎，经由固体输送机3送入加料机4，再由超临界流体定量送入超临界提取塔5，超临界提取塔的操作温度30～150℃、操作压力20～45atm，固体油料作物的平均停留时间5～40分钟。选用的超临界流体包括含有二和三个碳原子的氟代烃和微量的提取性能调节剂，流体选用有机物，对油脂溶解性好，通过加入微量成份，进一步调节提取性能；超临界提取性能调节剂由低分子量的烷烃和/或含氧烃组成，在超临界流体中的含量范围从质量0.1％左右到2％之间。0.1％左右指接近0.1％，如0.05～0.15％。
完成提取的超临界流体和固体油料作物残渣进入流体分离器6；固体油料作物残渣经由流体分离排入残渣储罐7。超临界流体和携带的提取物进入亚临界流体回收器8。亚临界流体回收器的操作压力降至亚临界(其状态介于常态和超临界之间，以本实施例为例，可选择温度30～150℃、操作压力15～40atm)，超临界流体变成气体，携带的提取物以液态析出，使得超临界流体与提取物分离。亚临界状态的流体经压缩机10加压至超临界状态，循环使用，并由超临界流体储罐9补充部分损失；超临界流体一方面补充于流体储罐，一方面用于帮助粉碎的固体油料送入超临界提取塔。由亚临界流体回收器排出的提取油脂经过滤机11过滤后液体进入油水分离器12，少数残渣通过过滤机导入残渣储罐，进入油水分离器的流体，靠重力作用将来源于黄连木籽的水分除去，产物送入产品油储罐13。
本流程的最大的特点是在近常温的条件下实现分离，将黄连木籽中所含有的酯酰基甘油(油脂)几乎一次性提取完，一次性提取率可达95％以上，提取油脂后的黄连籽残渣不含提取溶剂残余物，安全级符合直接用作饲料的要求。提取过程对原料木籽的水含量要求范围宽。提取用的超临界流体与提取物分离仅通过改变超临界流体的物理状态到亚临界即可实现，因而一次收率高、过程能耗低。
实施例2：与实施例1所述从黄连木籽提取酯酰基甘油(油脂)的工艺流程类似，选用从花椒籽生产生物柴油工艺的初榨花椒籽残渣(其残留油含量在8-15％范围内)。将上述残渣由固体输送机3送入加料机4，再由超临界流体定量送入超临界提取塔5，超临界提取塔的操作温度30～150℃、操作压力20～45atm，固体残渣的平均停留时间5～40分钟。选用的超临界流体包括含有二和三个碳原子的氟代烃和微量的含氧烃组成的提取性能调节剂，在超临界流体中的含量范围从质量0.5％左右到2％之间。
完成提取的超临界流体和固体油料作物残渣进入流体分离器6；固体油料作物残渣经由流体分离排入残渣储罐7。超临界流体和携带的提取物进入亚临界流体回收器8。亚临界流体回收器的操作压力降至亚临界(其状态介于常态和超临界之间，以本实施例为例，可选择温度30～150℃、操作压力15～40atm)，超临界流体变成气体，携带的提取物以液态析出，使得超临界流体和提取物分离。亚临界状态的流体经压缩机10加压至超临界状态，循环使用，并由超临界流体储罐9补充部分损失；超临界流体一方面补充于流体储罐，一方面用于帮助粉碎的固体油料送入超临界提取塔。由亚临界流体回收器排出的提取油脂经过滤机11过滤后液体进入油水分离器12，少数残渣通过过滤机导入残渣储罐，进入油水分离器的流体，靠重力作用将来源于黄连木籽的水分除去，产物送入产品油储罐13。
本流程具有以下特点：1)含氧烃组成的提取性能调节剂的使用明显提高抽提能力，花椒籽残渣经本工艺抽提后，可使残渣的油脂残留量降至1％以下；2)因本工艺的提取温度接近常温，避免了深度压榨法得到的油脂质量差的弱点；3)用本实例得到的花椒籽残渣提取油可直接掺入花椒籽初榨油生产生物柴油。
Claims (7)
1、用于提取和回收固体油料作物中油脂的超临界工艺，其特征在于：原料经破碎后，经加料机由超临界流体定量送入超临界提取塔，完成提取的超临界流体和固体油料作物残渣进入流体分离器；其中固体油料作物残渣经由流体分离排入残渣储罐，超临界流体和携带的提取物进入亚临界流体回收器；其中亚临界状态的流体经压缩机加压至超临界状态，循环使用，并由超临界流体储罐补充部分损失，由亚临界流体回收器排出的提取油脂经过滤后液体进入油水分离器，少数残渣通过过滤机导入残渣储罐，进入油水分离器的流体，靠重力作用将来源于原料中的水分除去，产物送入产品油储罐。
2、根据权利要求1所述的用于提取和回收固体油料作物中油脂的超临界工艺，其特征在于：超临界提取塔的操作温度30～150℃、操作压力20～45atm，固体油料作物的平均停留时间5～40分钟。
3、根据权利要求1所述的用于提取和回收固体油料作物中油脂的超临界工艺，其特征在于：亚临界流体回收器的操作温度为30～150℃、操作压力115～40atm。
4、根据权利要求1所述的用于提取和回收固体油料作物中油脂的超临界工艺，其特征在于：选用的超临界流体包括含有二和三个碳原子的氟代烃。
5、根据权利要求4所述的用于提取和回收固体油料作物中油脂的超临界工艺，其特征在于：所述的超临界流体还包括微量的提取性能调节剂，提取性能调节剂由低分子量的烷烃和/或含氧烃组成，在超临界流体中的含量范围从质量0.1％左右到2％之间。
6、根据权利要求1所述的用于提取和回收固体油料作物中油脂的超临界工艺，其特征在于：原料指包括黄连木籽、油棕榈、乌桕籽、油桐籽、花椒籽及其它们压榨后的残渣。
7、根据权利要求1所述的用于提取和回收固体油料作物中油脂的超临界工艺，其特征在于：加料机通过密封的注射枪向超临界提取塔加料。
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