CN102179239B - 一种石油精制用白土的再生方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种石油精制用白土的再生方法，其特征是包括以下工艺步骤：(一)、第一遍萃取：(1)、将需加工的白土加入到萃取反应釜中，抽真空、充氮气；(2)、向萃取反应釜中打入溶剂，氮气加压，过滤，将获取的滤液打入溶剂蒸馏回收塔中；(二)、第二遍萃取：重复第一遍萃取过程中第2步的萃取步骤，将滤液打入储罐中。(三)、第三遍萃取：向萃取反应釜中加入活性剂A，过滤，将滤液打入活性剂回收装置，最后烘干白土。本发明能够将废白土中的油、胶质、沥青质完全抽提出来，疏通孔径的同时对失活的活性中心进行活化，使废白土得到再生，再生白土指标与新鲜白土指标相当，解决了常规抽提中的废白土带油，产生固体废弃物的问题。

Description

一种石油精制用白土的再生方法

技术领域

本发明属于石油提炼技术领域，具体地说涉及一种石油精制用白土的再生方法。 

背景技术

在石油的加工生产中，为取得理想的润滑油组分，需对原油进行蒸馏，溶剂精制或加氢精制，然后再进行白土补充精制，白土补充精制目的是除去溶剂精制或加氢精制中残留的少量非理想组分，提高润滑油基础油的内在质量和贮存稳定性。白土吸附达到饱和后失去活性。白土在吸附非理想组分的同时，也吸附了白土重量的30％左右的油，而失活的废白土大多采用填埋的方式处理，目前没有很好的方法对废白土中的油进行回收，这对于环境保护和减少石油消耗是非常不利的。 

目前废白土的再生方法主要有四种：一种是高压压榨的方法，回收废白土中的润滑油组分，此方法不能将白土再生利用，压榨后的废白土仍然含油10％(重量比)以上，没有完全消除环境污染。第二种方法是将废白土在碱性水中煮沸回收其中的油份，此方法只能收回5-20％(重量比)的油，油质不好，白土的结构遭到破坏，且产生大量的废水。第三种煅烧产生能源法，废白土可送进煅烧炉供产生能源之用。但是能源利用率低，煅烧后的白土已经失活，尾气排放污染严重。第四种非极性溶剂和乙醇萃取法，使用这种方法再生废白土，虽然能萃取出白土吸附大部分组分，疏通孔径，但是对流失的活性组分无法恢复，活性只能恢复90％，无法重复利用。 

发明内容

本发明的目的是提供一种石油精制用白土的再生方法。 

本发明的技术方案是这样实现的：一种石油精制用白土的再生方法，包括以下工艺步骤： 

(一)、第一遍萃取：(1)、将需加工的白土加入到萃取反应釜中，经2-4次抽真空、充氮气；(2)、向萃取反应釜中打入溶剂，溶剂采用SHD30溶剂油，溶剂的体积与白土的重量之比为1∶1，溶剂的体积以“ml”计，白土的重量以“g”计，温度控制在30-60℃，搅拌15分钟，氮气加压至0.1-0.2Mpa，过滤，滤液为富集液，需加工白土中所含油的65-80％进入滤液，将获取的滤液打入溶剂蒸馏回收塔中； 

(二)、第二遍萃取： 

重复第一遍萃取过程中第2步的萃取步骤，需加工白土中所含油的20-35％进入滤液，将滤液打入储罐中； 

(三)、第三遍萃取： 

向萃取反应釜中加入活性剂A，活性剂A主要由溶剂组分和活性组分两部分组成，溶剂组分为乙醇，所占比例为90-99％，活性组分为硫酸或盐酸，所占比例为1-10％，活性剂A的体积与白土的重量比为0.5∶1，活性剂A的体积以“ml”计，白土的重量以“g”计，温度控制在30-60℃，搅拌30分钟，过滤，将滤液打入活性剂回收装置，最后烘干白土。 

本发明的试验原理：SHD30溶剂油(这是一种溶剂的名称，本品的饱和烃含量大于99％，低硫、低芳、无毒、无异味，本品执行茂名石化实华股份有限公司企业标准Q/MSH16-2000)，能溶解废白土中的润滑油组分和大部分的胶质组 分，回收的润滑油颜色较浅，性质稳定，可以作为基础油直接使用，此时白土中还含有小部分的胶质和沥青质等极性物质，小部分活性中心也被破坏，加入活性剂A，活性剂A主要由溶剂组分和活性组分两部分组成，溶剂组分为乙醇所占比例为90％-99％，活性组分为硫酸或盐酸，所占比例为1％-10％，萃取活化30分钟，白土得到再生。 

本发明的再生白土与新鲜白土的技术指标对比： 

项目	新鲜白土	再生白土
			脱色率％	93.7	93.2
活性度	230	231
			游离酸(以H2SO4计)质量分数	0.15	0.12
水分/％	5	4.7
			振实密度/(g/mL)	0.8	0.82

本发明的润滑油白土精制后性质对比： 

本发明的有益效果是： 

能够将废白土中的油、胶质、沥青质完全抽提出来，疏通孔径的同时对失活的活性中心进行活化，使废白土得到再生，再生白土指标与新鲜白土指标相 当，解决了常规抽提中的废白土带油，产生固体废弃物的问题，对能源再利用和环境保护，都有非常积极的作用，废白土的整个再生过程从进料到出再生白土在同一密闭条件下进行，减少了劳动强度，提高了操作环境。 

具体实施方式

实施例1：向萃取反应釜中加入500g白土渣，充氮气，加入500mlSHD30溶剂油，温度30℃，搅拌15分钟，自动提起萃取反应釜的搅拌桨，充0.1Mpa氮气压滤，滤液打入溶剂蒸馏回收塔回收重复使用，基础油色度较浅，收率22％，收率是指油在白土中所占的质量比，也就是100g的废白土中催取出22g油进入溶剂，这为第一遍萃取过程；然后加入500mlSHD30溶剂油，温度在30℃，搅拌15分钟，自动提起萃取反应釜的搅拌桨，充0.1Mpa氮气压滤，滤液中含油7％，即100g的废白土中出7g油进入溶剂，此次滤液当做下一次萃取的第一遍萃取液循环使用，这为第二遍萃取过程；然后再向萃取反应釜中加入250ml活性剂A，活性剂A主要由溶剂组分和活性组分两部分组成，溶剂组分为乙醇，所占比例为90-99％，活性组分为硫酸或盐酸，所占比例为1-10％，活性剂A的体积与白土的重量比为0.5∶1，温度50℃，反应30分钟，充氮气过滤含沥青质等极性物质3％，将活性剂回收，烘干白土，为第三遍萃取过程。 

实施例2：在萃取反应釜中加入500g白土渣，充氮气，加入实施例1中的二遍萃取液，加入到反应釜中，温度40℃，搅拌15分钟，自动提起萃取反应釜的搅拌桨，充氮气压滤，滤液蒸馏回收重复使用，基础油色度较浅，收率29％，也就是100g的废白土中催取出29g油，然后利用实施例1中的第一遍萃取过程溶剂蒸馏回收塔中回收的溶剂做第二遍萃取液，加入到反应釜中，温度40℃，搅拌15分钟，循环氮气加压，过滤，滤液含油7％，打入储罐，作为下次第一遍 的萃取液循环使用，然后向萃取反应釜中加入250ml活性剂A，温度60℃，反应30分钟，充氮气过滤，将活性剂回收，烘干白土。 

Claims (1)

1.一种石油精制用白土的再生方法，其特征是包括以下工艺步骤：

(一)、第一遍萃取：(1)、将需加工的白土加入到萃取反应釜中，经2-4次抽真空、充氮气；(2)、向萃取反应釜中打入溶剂，溶剂采用SHD30溶剂油，溶剂的体积与白土的重量之比为1∶1，溶剂的体积以“ml”计，白土的重量以“g”计，温度控制在30-60℃，搅拌15分钟，氮气加压至0.1-0.2Mpa，过滤，滤液为富集液，需加工白土中所含油的65-80％进入滤液，将获取的滤液打入溶剂蒸馏回收塔中；

(二)、第二遍萃取：

重复第一遍萃取过程中第2步的萃取步骤，需加工白土中所含油的20-35％进入滤液，将滤液打入储罐中；

(三)、第三遍萃取：

向萃取反应釜中加入活性剂A，活性剂A主要由溶剂组分和活性组分两部分组成，溶剂组分为乙醇，所占比例为90-99％，活性组分为硫酸或盐酸，所占比例为1-10％，活性剂A的体积与白土的重量比为0.5∶1，活性剂A的体积以“ml”计，白土的重量以“g”计，温度控制在30-60℃，搅拌30分钟，过滤，将滤液打入活性剂回收装置，最后烘干白土。