CN107254330B - 一种废润滑油全氢法生产低凝润滑油基础油的再生工艺 - Google Patents
一种废润滑油全氢法生产低凝润滑油基础油的再生工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种废润滑油全氢法生产优质低凝润滑油基础油的再生工艺技术，该工艺技术包括以下步骤：首先将废润滑油通过预蒸馏常压闪蒸脱水及拔出轻油，再经过丙烷精制除去油中的绝大部分杂质及添加剂；将脱除水分和杂质的润滑油馏分与氢气混合后在催化剂的作用下进行加氢反应，通过气液分离，得到液体进入汽提塔进行分流，在汽提塔顶部得到石脑油和轻柴油；汽提塔底部的产物经过预热之后进入异构降凝反应器和补充精制反应器，反应产物通过分馏装置将轻油与润滑油基础油分离。本发明环保无污染，废油再生回收率高达99％以上，基础油的氧化安定性和光安定性得到显着提高，产品质量好、附加值高，因此具有很好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及废润滑油再生领域，属于一种环保无污染高收率的废润滑油再生工艺技术。
背景技术
随着现代工业的快速发展以及环境问题的日益突出，对机构运行寿命的要求越来越高，同时运行环境也越来越苛刻，这些均要求所采用的润滑油在使用性能、运行可靠性与使用寿命、低或无毒害性等方面的要求越来越高。虽然近年来国内炼厂加快了改造升级的速度，但国内生产API Ⅱ/Ⅲ类基础油产能仅仅占总产能的36%左右，远远不能满足国内对高品质润滑油的需求量。
由于石油资源的逐渐枯竭及废润滑油对环境产生的污染日趋严重，因此对废润滑油进行回收再利用不仅对环境保护有着重要的意义，而且还会带来巨大的经济效益。废润滑油再生处理技术的发展主要经历了酸土法、无酸法、加氢法等三个过程，目前比较先进的工艺是加氢再生工艺，同时该工艺也是目前最环保、经济性最高、可操作性最好的废油再生工艺，并且在实际生产中也取得了良好的经济效益。
中国专利，公开号CN 103421594 提供一种废润滑油再生工艺及其催化剂的制备和应用方法，通过前期的废润滑油减粘裂化和吸附处理及常减压蒸馏，然后经过后续的加氢精制，深度脱硫、脱氮，可以大幅度提高再生油的质量，同时避免了工艺过程产生的二次污染。
中国专利，公开号CN 102786985 提供了一种将废润滑油经常压蒸馏切割馏分油，小于500℃馏分油直接加氢，再经分馏得到汽柴油和基础油；而大于500℃重质油需要经催化反应蒸馏再加氢提质。
中国专利，公开号CN 101797509 提供了一种将废润滑油进行全馏分加氢再生，其催化剂由催化剂载体氧化铝和活性组分组成，活性组分为WO3、NiO 及助剂Si。
以上专利内容表明废润滑油采用加氢法再生基础油是一条可行的路线，但利用现有的加氢再生技术，加氢处理后润滑油基础油虽具有黏度指数较高、对添加剂感受性好、热氧化安定性较好等许多优点，但光安定性较差，在日光或紫外光照射下会变色，产生浑浊，最终出现沉淀现象。低温性能(凝点的高低)是衡量润滑油品质的重要标准之一，影响润滑油凝点的组分，主要源于基础油中长链正构烷烃，也称为蜡，由于我国大部分基础油生产企业仍沿用传统工艺，技术落后，这就导致废润滑油中的来源复杂、组成成分复杂，不仅对生产装置的连续性和长周期运行的平稳性提出了较高的要求，而且会导致再生后的基础油不能满足优质润滑油的标准。为了改善润滑油的低温性能，在工业上往往采用物理化学分离脱蜡或化学转化脱蜡的方法选择性的将蜡组分脱除掉。前者工业应用早，技术成熟，但无法生产满足润滑油升级换代所需的基础油的质量要求，如溶剂脱蜡只能生产常规的Ⅰ类基础油；后者则是伴随润滑油发展应运而生的脱蜡技术，工业上应用于生产Ⅱ/Ⅲ类基础油；另外，由于废润滑油来源的不确定性，废润滑油中或多或少的含有氯代烃，由于氯代烃加氢过程中产生HCl，易导致不锈钢管道、设备腐蚀而被迫停车，严重影响其经济效益。
发明内容
针对目前国内废润滑油再生技术存在着很多不足之处，如生产能耗高、生产周期短，生产过程中产生大量的酸渣、酸水、设备腐蚀严重；再生基础油倾点、凝点、浊点比较高，
低温流动性差；光安定性较差，在日光或紫外光照射下会变色，产生浑浊，最终出现沉淀等
现象。本发明提供一种理想的废润滑油再生工艺技术，解决了再生后的润滑油基础油低温流动性和光安定性差的问题，并且具有环保无污染、经济效益好、原料适应范围广、产品质量高、运行周期长的特点。
本发明的工艺技术方案如下：(1)将废润滑油通过预蒸馏常压闪蒸脱水及拔出轻油，再经过溶剂精制或分子蒸馏除去油中的绝大部分杂质及添加剂；(2)将经过步骤(1)预处理后的润滑油馏分进入保护剂反应器，脱除剩余的金属杂质和沥青质，然后进入加氢精制反应器；在高温高压及催化剂的作用下，废油中各类化合物与氢气反应，在饱和部分芳烃的同时将含有S、N、O、Cl 的有机化合物转化为H2S、NH3、H2O、HCl。(3)将步骤(2)得到的产物通过脱氯反应器，脱除加氢反应生成的含氯物质。(4)将脱除含氯杂质的产物进入冷高分进行气液分离，分离的气体作为第一循环氢，用于加氢精制反应，液体进入冷低分进行气液分离，分离得到的液体进入汽提塔进行分流，在汽提塔顶部得到石脑油和轻柴油，汽提塔底部得到为润滑油基础油馏分；(5)汽提塔底部的馏分经过加热之后进入异构降凝反应器和补充精制反应器，反应的产物通过冷高分进行气液分离，分离得到的气体为第二循环氢，分离得到的液体通过冷低分进行气液分离，分离得到的液体进行常减压蒸馏得到轻油和润滑油基础油。
步骤(2)所述的保护剂反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度320～380℃，总进料体积空速2～8h-1，氢/油体积比为200～600:1。
步骤(2)所述的保护剂反应器的上部装1/3体积的吸附剂，吸附剂为以碱性矿物改性的惰性SiO2-Al2O3为载体，外型呈蜂窝状结构，含有少量钼、镍加氢活性组分；中部装填1/3体积的加氢保护剂，加氢保护剂保护剂以大孔Al2O3为载体，采用拉西环外形，以Mo、Ni为活性组分制备而成；下部装填1/3体积的加氢脱金属剂，加氢脱金属剂以大孔Al2O3为载体，采用齿球外形，以Mo、Ni为活性组分制备而成。
步骤(2)所述的加氢精制反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度320～380℃，总进料体积空速0.3～1.5h-1，氢/油体积比为200～600:1；反应器装填的催化剂为W-Mo-Ni/γ-Al2O3或Mo-Ni/γ-Al2O3。
步骤(3)所述的脱氯反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度300～380℃，总进料体积空速1～3 h-1，氢/油体积比为200～600:1；脱氯剂的外形为灰白色条状，以Ca-Zn为活性组分制备而成。
步骤(5)所述的异构降凝反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度260～350℃ ,氢油比200～600:1，体积空速0.6～1.8h-1；异构降凝催化剂是以分子筛为载体的Zn-Pt-Pd的催化剂。
步骤(5)所述的补充精制反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度240～320℃ ,氢油比200～600:1，体积空速1.0～2.0h-1；补充精制催化剂是以TiO2-ZrO2-Al2O3三元复合物为载体的Pt-Pd催化剂。
本发明的优点是：(1)废润滑油通过预蒸馏常压闪蒸脱水及拔出轻油，使得分子蒸馏的操作残压一般约为0.10Pa。分子蒸馏具有真空度高、操作温度低、物料受热时间短、分离程度高的特点，从而避免地废润滑油发生热分解与结焦。(2)废润滑油通过预蒸馏常压闪蒸脱水及拔出轻油，拔头废油再去溶剂精制，可以大大降低废油中的金属含量、沥青质和酸值。(3) 废润滑油来源复杂、组成成分复杂，具有金属含量高，残炭值高，正构或少支链的异构大分子烃类多，多环芳烃含量多，不溶物多的特点，相比普通的一段加氢精制工艺，本发明采用了加氢精致-吸附脱氯-异构降凝-补充精制的工艺技术和催化剂，不仅解决了再生基础油光安定性较差的问题，而且提高了再生基础油的低温流动性和粘度指数，生产出符合APIⅡ/
类润滑油基础油质量标准的优质基础油。 (4)加氢精制反应器后设置脱氯反应器，可以吸收由于加氢反应产生的HCl，从而避免HCl对不锈钢管道和设备腐蚀。
本发明是一种理想的废润滑油再生工艺技术，具有环保无污染、原料适应范围广、运行周期长的特点，废油再生回收率高达99％以上。再生基础油的氧化安定性、光安定性、低温流动性得到显着提高，产品质量好、附加值高，因此具有很好的市场应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，而不是全部的实施例。
图1 为本发明的废润滑油全氢法生产优质低凝润滑油基础油的再生工艺技术的流程图。其中1为原料废油，2为闪蒸，3为溶剂精制，4为分子蒸馏，5为加热炉，6为保护反应器，7为加氢反应器，8为脱氯反应器，9为分馏装置，10为加热炉，11为异构降凝反应器，12为补充精制反应器，13为分馏装置，14为润滑油基础油。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
如图1所示，一种废润滑油全氢法生产优质润滑油基础油的再生工艺技术，包括以下步骤：
(1)原料废润滑油1在罐区沉降脱水，经自动反冲洗过滤器滤去大于25μm的大颗粒杂质，然后通过预蒸馏常压闪蒸2脱水及拔出轻油；拔头油经过溶剂精制3或分子蒸馏4除去油中的绝大部分金属杂质、胶质、沥青质及添加剂等；预处理后的废润滑油馏分与新氢和来自于循环氢压缩机的循环氢混合后在原料泵的作用下进入加热炉5，原料预热后进入保护剂反应器6，脱除剩余的金属杂质和沥青质；保护剂反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度320～380℃，总进料体积空速2～8 h-1，氢/油体积比为200～600:1。
(2)从保护剂反应器出来的废润滑油再进入加氢反应器7顶部，在高温高压及催化剂的作用下进行加氢反应，在饱和部分芳烃的同时将含有S、N、O、Cl 的有机化合物转化为
H2S、NH3、H2O、HCl；加氢精制后的产物通过脱氯反应器8，脱除加氢反应生成的含氯物质后进入冷高分9进行气液分离，分离的气体作为第一循环氢，用于加氢反应，液体进入冷低分进行气液分离，冷低分顶部不凝气进入管网，冷低分底部分离得到的液体进入汽提塔进行分流，在汽提塔顶部得到石脑油和轻柴油，汽提塔底部得到为润滑油基础油馏分；加氢精制反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度320～380℃，总进料体积空速0.3～1.5h-1，氢/油体积比为200～600:1，反应器装填的催化剂为W-Mo-Ni/γ-Al2O3或Mo-Ni/γ-Al2O3；脱氯反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度300～380℃，总进料体积空速1～3h-1，氢/油体积比为200～600:1，脱氯剂的外形为灰白色条状，以Ca-Zn为活性组分制备而成。
(3)汽提塔底部的产物与补充氢和来自循环氢压缩机的循环氢混合后，经加热炉10依次进入异构降凝反应器11和补充精制反应器12，在催化剂的作用下进行异构降凝和补充精制反应，反应的产物通过冷高分13进行气液分离，分离得到的气体为第二循环氢，分离
得到的液体通过冷低分进行气液分离，分离得到的液体进行常减压蒸馏得到轻油和润滑油基础油14；异构降凝反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度260～350℃，氢油比200～600:1，体积空速0.6～1.8h-1，异构降凝催化剂剂是以分子筛为载体的Zn-Pt-Pd的催化剂；补充精制反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度240～320℃ , 氢油比200～600:1，体积空速1.0～2.0 h-1，补充精制催化剂是以TiO2-ZrO2-Al2O3三元复合物为载体的Pt-Pd催化剂。
实施例1
按照上述废润滑油再生方案，针对废润滑油的物料性质（性质见表1），进行加氢反应，
产品为优质润滑油基础油（产品性质见表2），工艺条件如下：
保护剂反应器6的反应压力10Mpa，反应温度320℃，总进料体积空速2h-1，氢/油体积比为600:1；加氢精制反应器7的反应压力10Mpa，反应温度340℃，总进料体积空速0.6h-1，氢/油体积比为600:1，反应器装填的催化剂为W-Mo-Ni/γ-Al2O3；异构降凝反应器11的反应压力10Mpa，反应温度280℃ , 氢油比400:1，体积空速1.0h-1，反应器装填的催化剂为Zn-Pt-Pd/ZSM-5；补充精制反应器12的反应压力10Mpa，反应温度260℃ , 氢油比400:1，体积空速1.2 h-1，反应器装填的催化剂为Pt-Pd-La/ TiO2-ZrO2-Al2O3。
实施例2
按照上述废润滑油再生方案，针对废润滑油的物料性质（性质见表1），进行加氢反应，
产品为优质润滑油基础油（产品性质见表2），工艺条件如下：
保护剂反应器6的反应压力13Mpa，反应温度300℃，总进料体积空速1.5h-1，氢/油体积比为400:1；加氢精制反应器7的反应压力13Mpa，反应温度360℃，总进料体积空速0.8h-1，
氢/油体积比为400:1，反应器装填的催化剂为Mo-Ni/γ-Al2O3；异构降凝反应器11的反应压力13Mpa，反应温度260℃ , 氢油比500:1，体积空速0.8 h-1，反应器装填的催化剂为Zn-Pt-Pd/SAPO-11；补充精制反应器12的反应压力13Mpa，反应温度280℃，氢油比500:1，体积空速1.0 h-1，反应器装填的催化剂为Pt-Pd-Ce/ TiO2-ZrO2-Al2O3。
实施例3
按照上述废润滑油再生方案，针对废润滑油的物料性质（性质见表1），进行加氢反应，
产品为优质润滑油基础油（产品性质见表2），工艺条件如下：
保护剂反应器6的反应压力17Mpa，反应温度310℃，总进料体积空速2.0 h-1，氢/油体积比为300:1；加氢精制反应器7的反应压力17Mpa，反应温度330℃，总进料体积空速0.9h-1，氢/油体积比为300:1，反应器装填的催化剂为Mo-Ni/γ-Al2O3；异构降凝反应器11的反应压力17Mpa，反应温度300℃ , 氢油比300:1，体积空速1.3 h-1，反应器装填的催化剂为Zn-Pt-Pd/SAPO-11；补充精制反应器12的反应压力17Mpa，反应温度240℃，氢油比300:1，体积空速0.9 h-1，反应器装填的催化剂为Pt-Pd-Sn/ TiO2-ZrO2-Al2O3。
表1.废润滑油的原料性质
| 项目 | 原料性质 | 项目 | 原料性质 |
| 外观 | 黑色 | 有机氯，mg/kg | 1541 |
| 密度，g/ml | 0.879 | 硫含量，ppm | 6508 |
| 水分（质量分数），% | 3.5 | 氮含量，ppm | 947 |
| 运动黏度（99℃），mm<sup>2</sup>/s | 8.23 | Pb | 1162 |
| 粘度指数 | 92 | Zn | 605 |
| 闪点（开口），℃ | 153 | Cr | 15 |
| 燃点，℃ | 184 | Ba | 67 |
| 凝点，℃ | -5 | Ca | 394 |
| 倾点，℃ | -6 | Cu | 43 |
| 酸值，mg(KOH)/g | 3.48 | Fe | 233 |
| 饱和烃（质量分数），% | 67.54 | Mn | 6 |
| 残炭（质量分数），% | 4.91 | Na | 72 |
| 灰分（质量分数），% | 2.36 | P | 64 |
表2.再生润滑油基础油的产品性质
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 运动粘度（40℃），mm<sup>2</sup>/s | 33.08 | 34.57 | 36.71 |
| 外观 | 透明 | 透明 | 透明 |
| 粘度指数 | 121 | 128 | 134 |
| 色度，赛氏号 | 30 | >30+ | >30+ |
| 闪点（开口），℃ | 224 | 226 | 230 |
| 倾点，℃ | -17 | -24 | -35 |
| 酸值，mgKOH/g | 0.013 | 0.005 | 0.007 |
| 饱和烃，m% | 92 | 95 | 98 |
| 残炭，m% | 0.02 | 0.01 | 0.01 |
| 硫含量，ppm | 1 | 0.7 | 0.5 |
| 氮含量，ppm | 0.7 | 0.6 | 0.2 |
| 氧化安定性，min | 302 | 314 | 326 |
| 紫外吸光度（260～420nm） | 0.09 | 0.08 | 0.06 |
Claims (8)
1.一种废润滑油全氢法生产优质低凝润滑油基础油的再生工艺，其特征是包括以下步骤：
(1) 将废润滑油通过常压闪蒸脱水及拔出轻油，再经过溶剂精制或分子蒸馏除去油中的绝大部分杂质及添加剂；
(2) 将经过步骤(1)预处理后的润滑油馏分进入保护剂反应器，脱除剩余的金属杂质和沥青质，然后进入加氢精制反应器；在高温高压及催化剂的作用下，废油中各类化合物与氢气反应，在饱和部分芳烃的同时将含有S、N、O、Cl 的有机化合物转化为H2S、NH3、H2O、HCl；
(3) 将步骤(2)得到的产物通过脱氯反应器，脱除加氢反应生成的含氯物质；
(4) 将脱除含氯杂质的产物进入冷高分进行气液分离，分离的气体作为第一循环氢，用于加氢精制反应，液体进入冷低分进行气液分离，分离得到的液体进入汽提塔进行分馏，在汽提塔顶部得到石脑油和轻柴油，汽提塔底部得到润滑油基础油馏分；
(5) 汽提塔底部得到的润滑油基础油馏分经过加热之后进入异构降凝反应器和补充精制反应器，反应的产物通过冷高分进行气液分离，分离得到的气体为第二循环氢，分离得到的液体通过冷低分进行气液分离，分离得到的液体进行常减压蒸馏得到轻油和润滑油基础油；
所述的保护剂反应器中的上部装1/3体积的吸附剂，中部装填1/3体积的加氢保护剂，下部装填1/3体积的加氢脱金属剂；吸附剂为以碱性矿物改性的惰性SiO2-Al2O3为载体，外型呈蜂窝状结构，含有少量钼、镍加氢活性组分；加氢保护剂以大孔Al2O3为载体，采用拉西环外形，以Mo、Ni为活性组分制备而成；加氢脱金属剂以大孔Al2O3为载体，采用齿球外形，以Mo、Ni为活性组分制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种废润滑油全氢法生产优质低凝润滑油基础油的再生工艺，其特征在于：步骤(2)所述的保护剂反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度320～380℃，总进料体积空速2～8h-1，氢/油体积比为200～600:1。
3.据权利要求1所述的一种废润滑油全氢法生产优质低凝润滑油基础油的再生工艺，其特征在于：步骤(2)所述的加氢精制反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度320～380℃，总进料体积空速0.3～1.5h-1，氢/油体积比为200～600:1。
4.根据权利要求1或3所述的一种废润滑油全氢法生产优质低凝润滑油基础油的再生工艺，其特征在于：所述的加氢精制反应器中的催化剂为W-Mo-Ni/γ-Al2O3或Mo-Ni/γ-Al2O3。
5.据权利要求1所述的一种废润滑油全氢法生产优质低凝润滑油基础油的再生工艺，其特征在于：步骤(3)所述的脱氯反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度300～380℃，总进料体积空速1～3 h-1，氢/油体积比为200～600:1，脱氯剂的外形为灰白色条状，以Ca-Zn为活性组分制备而成。
6.根据权利要求1所述的一种废润滑油全氢法生产优质低凝润滑油基础油的再生工艺，其特征在于：步骤(5)所述的异构降凝反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度260～350℃ , 氢油比200～600:1，体积空速0.6～1.8h-1。
7.根据权利要求1或6所述的一种废润滑油全氢法生产优质低凝润滑油基础油的再生工艺，其特征在于：所述的异构降凝反应器中的催化剂为以分子筛为载体的Zn-Pt-Pd催化剂。
8.根据权利要求1所述的一种废润滑油全氢法生产优质低凝润滑油基础油的再生工艺，其特征在于：步骤(5)所述的补充精制反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度240～320℃ , 氢油比200～600:1，体积空速1.0～2.0h-1，催化剂是以TiO2-ZrO2-Al2O3三元复合物为载体的Pt-Pd催化剂。
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Application publication date: 20171017 Assignee: Hubei Kerun Petrochemical Technology Co.,Ltd. Assignor: HUBEI RUNCHI ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO.,LTD. Contract record no.: X2023980053825 Denomination of invention: A regeneration process for producing low pour point lubricating oil base oil using all hydrogen method from waste lubricating oil Granted publication date: 20200214 License type: Common License Record date: 20231225 |
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