CN104611058B - 一种废润滑油的加氢精制工艺 - Google Patents
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Abstract
一种废润滑油加氢精制工艺。该工艺对原料预处理脱水脱除杂质后，进入丙烷抽提或刮膜蒸发装置脱除沥青及胶质，通过两级加氢精制反应器改善产品质量，预加氢反应装填加氢保护剂和脱金属剂，反应温度310360℃，压力为612MPa，氢油体积比为100300，液体积空速为0.51.2h1;主加氢反应器的反应温度为320400℃，压力为612MPa，氢油体积比为5001000，液体积空速为0.20.6h1,所用催化剂为NiMoWCe/Al2O3或NiMoPLa/Al2O3；生产过程无酸碱废弃物排放，环保无污染，废油再生回收率95%以上，可大大提高油品质量，增加经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种废润滑油加氢精制工艺。具体来说涉及一种利用加氢技术将废润滑油中的杂质除去，从而得到清洁的汽柴油调和组合和润滑油基础油。
背景技术
润滑油从组成上讲由80％-90％的基础油和10％～20%的添加剂组成的，主要化学成分是多种烃类以及少量非烃类的混合物。然而润滑油在使用一段时间后由于物理、化学或人为因素导致了润滑油的性能劣化，生成了如醛、酮、树脂、沥青胶态物质、碳黑及有机酸、盐、水、金属屑等污染杂质，不能再继续使用而成为废润滑油。实际上废润滑油并不废，而用过的润滑油真正变质的只是其中的百分之几，因此如何有效的去除废润滑油中的这些杂质，是废润滑油再生的关键。目前废润滑油的再生工艺主要有蒸馏－酸洗－白土精制，沉降－酸洗－白土蒸馏，沉降－蒸馏－酸洗－钙土精制，蒸馏－乙醇抽提－白土精制，蒸馏－糠醛精制－白土精制，沉降－絮凝－白土精制等。上述工艺都存在基础油利用率低、产生大量固体废弃物及酸渣的缺点。要克服上述工艺的不足，需采用加氢精制技术，在有氢气存在的条件下，经物理和化学等方法脱除其中的水、硫、氮、氯、氧及各种添加剂，得到润滑油基础油和满足国Ⅴ要求的汽柴油调和组分。
通过加氢精制技术可以显著改善产品的质量和品质，其主要发生的反应和作用有以下几种：⑴烯烃饱和，将不饱和的烯烃加氢，变成饱和的烷烃，能改变废润滑油的性能，使产品的质量更好、更安定；⑵脱硫，将原料中的硫化物氢解，转化成烃和硫化氢；⑶脱氮，将原料中的氮化合物氢解，转化成烃和氨；⑷脱氧，将原料中的氧化合物氢解，转化成烃和水；⑸芳烃饱和，加氢可以将废润滑油部分的多环芳烃加氢转化单环芳烃或相应的环烷烃，增加润滑油的饱和烃含量，提高产品品质与档次；⑹除杂，为了提高润滑油的使用性能，一般在其中加入各种添加剂，引入了大量的金属化合物，通过加氢可以使其转化为相应的金属而除去。
申请号为200710011419.7中国专利介绍了一种废润滑油的回收再生方法：（1）将废润滑油进行过滤，脱除机械杂质（2）经过滤后进行脱水处理（3）将重量计向废润滑油掺兑0-10%的催化裂化回炼油或回炼油抽出油或煤液化油，然后对其进行蒸馏，分离出轻组分、重组分和残渣（4）重组分进行加氢精制处理反应（5）加氢精制流出物回收得到润滑油基础油。该工艺只针对重组分进行加氢精制处理，造成润滑油的利用率不高。
申请号为200610134148.X中国专利介绍了一种废润滑油的回收利用方法，采用过滤、电脱水脱金属、沸腾床加氢脱金属、沸腾床加氢精制等工艺组合，可将废润滑油中大部分的杂质有效脱除，并且改善了润滑油的色度、安定性等，同时提高了润滑油基础油的收率。由于需要采用电脱水、沸腾床等处理方式，造成该工艺相对复杂，并且设备及操作成本较高。
发明内容
本发明的目的在于针对上述不足，提供一种适于工业化的废润滑油回收再利用加氢精制工艺，通过如下技术方案实现：
一种废润滑油的加氢精制工艺，该工艺包括如下步骤：
⑴首先对原料进行脱水除杂处理，滤去大于25μm的大颗粒杂质并除去原料中的水分；
⑵步骤⑴处理后的原料进入脱重装置，除去原料中的胶质及沥青，然后进入分馏装置，分离出原料中的轻质组分；脱重采用丙烷抽提或刮膜蒸发的方式；
⑶步骤⑵处理后的原料经加压后进入预加氢反应器，脱除各种金属杂质并饱和部分烯烃，然后进入主加氢反应器使其中多环芳烃加氢饱和生成相应的单环芳烃或环烷烃，含有S、N、O、Cl的有机化合物转化为H2S、NH3、H2O、HCl;
⑷将步骤⑶处理后的原料引入脱氯反应器，脱除加氢反应过程中生成的含氯杂质，脱氯后的气体与预加氢反应的原料换热后降温，降温后的物料补入脱盐水，经过空冷器降温至80℃，然后经过水冷器降温至常温；
⑸将步骤⑷处理后的原料依次经过高压分离塔、稳定塔，最后进入分馏塔分离出汽油、柴油调和组分和润滑油基础油。
所述的步骤⑶中预加氢反应器的反应温度为310-360℃，压力为6-12MPa，氢油体积比为100-300，液体积空速为1-3h-1；预加氢反应器上部装填1/3体积的加氢保护剂，加氢保护剂采用有大孔的球形Al-Ti-HY为载体，Co-Mo为主要活性成分；预加氢反应器其余2/3体积装填加氢脱金属剂，加氢脱金属剂采用有介孔的拉西环状Si-Al氧化物为载体，Ni-Mo为主要活性成分；主加氢反应器的反应温度为320-400℃，压力为6-12MPa，氢油体积比为500-1000，液体积空速为0.2-0.6h-1,所用催化剂为Ni-Mo-W-Ce/Al2O3或Ni-Mo-P-La/Al2O3；主加氢反应器上部装入加氢脱金属剂和加氢保护剂。
所述的步骤⑷中脱氯反应器的反应温度为310-380℃，压力为6-12MPa，液体积空速为1-2h-1,所用脱氯剂为锌钙系高温脱氯剂。
本发明的优点：
⑴脱重装置采用丙烷抽提或刮膜蒸发方式代替常减压蒸馏，可以减少热敏性物质的聚合结焦及渣油的产生，提高产品收率；
⑵预加氢反应器上部装填1/3体积的加氢保护剂，其余2/3体积装填加氢脱金属剂，加氢保护剂采用有大孔的球形Al-Ti-HY为载体，Co-Mo为主要活性成分，由于废润滑油中含有胶质，金属类物质经加氢后容易沉积在催化剂表面，堵塞催化剂微孔，影响催化剂的活性，所以在反应器上部装填部分保护剂；保护剂载体中Ai-Ti复合物具有较大的比表面积、孔容及孔径，可以有效的吸附胶质及重金属，保护后续的催化剂，载体采用球形的成型方式，既可以保证保护剂有较好的抗压强度，使用过程不粉化泥化，又降低了保护剂床层阻力，减少系统的压降；保护剂中的HY及Co-Mo活性组分在氢气的作用下可以分解脱除原料中的胶质组分，减少了胶质的累积，延长催化剂的使用寿命；加氢脱金属剂采用介孔的拉西环状Si-Al氧化物为载体，拉西环的成型方式可以增加脱金属剂与物料的接触面积，提高金属的脱除效率，介孔可以进一步吸附上部大孔保护剂没能脱除的微小的胶质； Ni-Mo为主要活性成分，可以进一步脱除金属及胶质，并饱和部分的烯烃和芳烃，减轻后续装置的负担；
⑶主加氢精制反应器采用高活性的Ni-Mo-W-Ce/Al2O3或Ni-Mo-P-La/Al2O3加氢精制催化剂，在脱硫除氮的同时，还能饱和部分的烯烃和芳烃，提高润滑油基础油中饱和烃的含量，改善产品质量，提高产品档次；该催化剂中含有的稀土组分具有缓和裂化能力，可根据市场需要调控优质的汽柴油组分收率，提高装置操作的灵活性，增加济效益；
⑷主加氢反应器除装填加氢精制催化剂外，上部还装填部分脱金属剂和保护剂，这样可以进一步吸附除去原料在升温过程由于高温电加热器器壁温度过高而产生的新的胶质或积碳，并进一步提高金属的脱除精度，既可以防止加氢精制催化剂表面的结焦及积碳，延长催化剂的使用寿命有，还可以有效减少了反应器的堵塞，提高装置的运行周期；
⑸在加氢反应器后设置脱氯反应器，通过加氢反应可以使原料中的氯化物转化为HCl，氮化物转化为氨，二者发生反应生成氯化铵结晶析出，会堵塞换热器、管道，造成系统压降增加，新氢量减少，加氢精制深度不够，产品质量下降，严重影响装置的平稳运行；因此在加氢反应器后放置脱氯反应器可以将产生的无机氯直接进行脱除，即可以防止设备腐蚀又能有效避免因加氢产生的氮化物与氯化物形成氯化铵阻塞装置。
本发明的工艺对原料预处理脱水脱除杂质后，进入丙烷抽提或刮膜蒸发装置脱除沥青及胶质，再通过两级加氢精制反应器提高产品质量，加氢反应器后设置脱氯反应器，防止系统堵塞，保证装置的平稳运行。该工艺生产过程无污染，有利于环境保，废油再生回收率高，可大大提高油品质量，改善生产环境，增加经济效益。
附图说明
图1为废润滑油加氢精制工艺的工艺流程示意图。
图中1为废润滑油，2为脱水除杂装置，3为脱重及分馏装置，4为换热器，5为加热器，6为预加氢反应器，7为主加氢反应器，8为脱氯反应器，9为空冷却器，10为水冷器，11为高压分离塔，12为稳定塔，13为分离塔。
实施例
下面结合附图1和实施例进一步说明本发明，但本发明并不局限于实施例。
实施例1.
原料废润滑油1（性质见表1）首先经过脱水除杂置2进行过滤除杂，滤去大于25μm的大颗粒杂质，并脱除原料中的水分，然后进入脱重及分馏装置3，脱除胶质及沥青，脱重采用丙烷抽提的方式；然后经换热器4与脱氯反应器8流出的物料换热后，再经加热器5加热到310℃进入预加氢反应器6，在压力为6.0MPa，氢油体积比为300，体积空速为1h-1的条件下，脱除各种金属杂质并饱和部分烯烃，预加氢反应器上部装填1/3体积的加氢保护剂，加氢保护剂采用有大孔的球形Al-Ti-HY为载体，Co-Mo为主要活性成分；预加氢反应器其余2/3体积装填加氢脱金属剂，加氢脱金属剂采用介孔的拉西环状Si-Al氧化物为载体，Ni-Mo为主要活性成分；然后进入主加氢反应器7，该反应器上部装入加氢脱金属剂和加氢保护剂;该反应器内装填的催化剂为Ni-Mo-W-Ce/Al2O3，在温度为320℃，压力为6.0MPa，氢油体积比为500，体积空速为0.2h-1的条件下，使其中多环芳烃加氢饱和生产相应的单环芳烃或环烷烃，含有S、N、O、Cl的有机化合物等转化为H2S、NH3、H2O、HCl等，最后进入脱氯反应器8，在反应温度为310-380℃，压力为6.0MPa，液体积空速为1h-1条件下，使用锌钙系高温脱氯剂脱除加氢反应过程中生成的含氯杂质，脱氯后的气体与脱重及分馏装置3处理后的原料换热后降温，降温后的物料补入脱盐水，经过空冷器9降温至80℃，然后经过水冷器10降温至常温，再依次经过高压分离塔11、稳定塔12，最后进入分馏塔13分离出汽油、柴油调和组分和润滑油基础油，性质见表2。
实施例2.
原料废润滑油1（性质见表1）首先经过脱水除杂置2进行过滤除杂，滤去大于25μm的大颗粒杂质，并脱除原料中的水分，然后进入脱重及分馏装置3，脱除胶质及沥青，脱重采用丙烷抽提的方式；然后经换热器4与脱氯反应器8流出的物料换热后，再经加热器5加热到330℃进入预加氢反应器6，在压力为8.0MPa，氢油体积比为200，体积空速为2h-1的条件下，脱除各种金属杂质并饱和部分烯烃，预加氢反应器上部装填1/3体积的加氢保护剂，加氢保护剂采用有大孔的球形Al-Ti-HY为载体，Co-Mo为主要活性成分；预加氢反应器其余2/3体积装填加氢脱金属剂，加氢脱金属剂采用介孔的拉西环状Si-Al氧化物为载体，Ni-Mo为主要活性成分；然后进入主加氢反应器7，该反应器上部装入加氢脱金属剂和加氢保护剂;该反应器内装填的催化剂为Ni-Mo-W-Ce/Al2O3，在温度为380℃，压力为8.0MPa，氢油体积比为800，体积空速为0.4h-1的条件下，使其中多环芳烃加氢饱和生产相应的单环芳烃或环烷烃，含有S、N、O、Cl的有机化合物等转化为H2S、NH3、H2O、HCl等，最后进入脱氯反应器8，在反应温度为310-380℃，压力为8.0MPa，液体积空速为1.5h-1条件下，使用锌钙系高温脱氯剂脱除加氢反应过程中生成的含氯杂质，脱氯后的气体与脱重及分馏装置3的处理后的原料换热后降温，降温后的物料补入脱盐水，经过空冷器9降温至80℃，然后经过水冷器10降温至常温，再依次经过高压分离塔11、稳定塔12，最后进入分馏塔13分离出汽油、柴油调和组分和润滑油基础油，性质见表2。
实施例3.
原料废润滑油1（性质见表1）首先经过脱水除杂置2进行过滤除杂，滤去大于25μm的大颗粒杂质，并脱除原料中的水分，然后进入脱重及分馏装置3，脱除胶质及沥青，脱重采用刮膜蒸发的方式；然后经换热器4与脱氯反应器8流出的物料换热后，再经加热器5加热到360℃进入预加氢反应器6，在压力为12.0MPa，氢油体积比为100，体积空速为3h-1，脱除各种金属杂质并饱和部分烯烃，预加氢反应器上部装填1/3体积的加氢保护剂，加氢保护剂采用有大孔的球形Al-Ti-HY为载体，Co-Mo为主要活性成分；预加氢反应器其余2/3体积装填加氢脱金属剂，加氢脱金属剂采用介孔的拉西环状Si-Al氧化物为载体，Ni-Mo为主要活性成分；然后进入主加氢反应器7，该反应器上部装入加氢脱金属剂和加氢保护剂;该反应器内装填的主催化剂为Ni-Mo-P-La/Al2O3加氢精制催化剂，在温度为400℃，压力为12.0MPa，氢油体积比为1000，体积空速为0.6h-1的条件下，使其中多环芳烃加氢饱和生产相应的单环芳烃或环烷烃，含有S、N、O、Cl的有机化合物等转化为H2S、NH3、H2O、HCl等，最后进入脱氯反应器8，在反应温度为310-380℃，压力为12.0MPa，液体积空速为2h-1条件下，使用锌钙系高温脱氯剂脱除加氢反应过程中生成的含氯杂质，脱氯后的气体与脱重及分馏装置3的处理后的原料换热后降温，降温后的物料补入脱盐水，经过空冷器9降温至80℃，然后经过水冷器10降温至常温，再依次经过高压分离塔11、稳定塔12，最后进入分馏塔13分离出汽油、柴油调和组分和润滑油基础油，性质见表2。
表1.原料废润滑油的基本性质
表2.产品性质
Claims (7)
1.一种废润滑油的加氢精制工艺，该工艺包括如下步骤：
⑴首先对原料进行脱水除杂处理，滤去大于25μm的大颗粒杂质并除去原料中的水分；
⑵步骤⑴处理后的原料进入脱重装置，除去原料中的胶质及沥青，然后进入分馏装置，分离出原料中的轻质组分；脱重采用丙烷抽提或刮膜蒸发的方式；
⑶步骤⑵处理后的原料经加压后进入预加氢反应器，脱除各种金属杂质并饱和部分烯烃，然后进入主加氢反应器使其中多环芳烃加氢饱和生成相应的单环芳烃或环烷烃，含有S、N、O、Cl的有机化合物转化为H2S、NH3、H2O、HCl;
⑷将步骤⑶处理后的原料引入脱氯反应器，脱除加氢反应过程中生成的含氯杂质，脱氯后的气体与预加氢反应的原料换热后降温，降温后的物料补入脱盐水，经过空冷器降温至80℃，然后经过水冷器降温至常温；
⑸将步骤⑷处理后的原料依次经过高压分离塔、稳定塔，最后进入分馏塔分离出汽油、柴油调和组分和润滑油基础油。
2.如权利要求1所述的工艺，其在特征在于：步骤⑶中预加氢反应器的反应温度为310-360℃，压力为6-12MPa，氢油体积比为100-300，液体积空速为1-3h-1。
3.如权利要求1所述的工艺，其在特征在于：步骤⑶中预加氢反应器上部装填1/3体积的加氢保护剂，其余2/3体积装填加氢脱金属剂。
4.如权利要求1所述的工艺，其在特征在于：步骤⑶中主加氢反应器上部装入加氢脱金属剂和加氢保护剂。
5.如权利要求3或4所述的工艺，其在特征在于：加氢保护剂采用大孔的球形Al-Ti-HY为载体，Co-Mo为主要活性成分；加氢脱金属剂采用介孔的拉西环状Si-Al氧化物为载体，Ni-Mo为主要活性成分。
6.如权利要求1所述的工艺，其在特征在于：步骤⑶中主加氢反应器的反应温度为320-400℃，压力为6-12MPa，氢油体积比为500-1000，液体积空速为0.2-0.6h-1,所用催化剂为Ni-Mo-W-Ce/Al2O3或Ni-Mo-P-La/Al2O3。
7.如权利要求1所述的工艺，其在特征在于：步骤⑷中脱氯反应器的反应温度为310-380℃，压力为6-12MPa，液体积空速为1-2h-1,所用脱氯剂为锌钙系高温脱氯剂。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
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