CN107325839A - 废润滑油再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种废润滑油再生方法，包括以下步骤：1)临氢催化热反应单元：废润滑油原料与反应促进剂混合后进行临氢催化热反应；2)分离单元：反应器底部物料进行离心，上层得到轻馏分；3)薄膜蒸发单元：将轻馏分进行薄膜蒸发；4)加氢单元：蒸发的<500℃馏分进行加氢精制和加氢饱和，加氢产物依次进入冷凝与冷高分进行气液分离，冷高分底部液体进入冷低分进行气液分离，冷低分底部液体进入常减压单元；5)常减压分馏单元：冷低分底部液体进入常压分馏塔，塔底得到润滑油的粗油；润滑油的粗油再进入减压分馏塔，塔测线和塔底共切割成润滑油基础油。该方法解决了废润滑油原料热处理过程中反应器底部沉积物多，润滑油收率不高的问题。

Description

废润滑油再生方法
技术领域
本发明润滑油处理技术领域，具体涉及一种废润滑油再生方法。
背景技术
我国是仅次于美国和俄罗斯的世界第三大润滑油消费国，每年消耗润滑油600-800多万吨以上。随着机动车数量的增多，润滑油消费量的增长，车辆及设备等每年换下来的废油量猛增。如果将这些废润滑油丢弃，必将给生态环境带来极大危害，而且造成能源的极大浪费。随着石油资源的日益减少和原油价格的不断上涨，能源供求矛盾突出，所以废润滑油的回收再利用是我国环保与节能所面临的现实问题，也日益引起人们的重视。
目前国内润滑油再生工艺还是以硫酸-白土工艺为主，此工艺不但废油再生率低，大约60％，而且过程中产生大量的废酸渣、废碱渣和污水，因此造成严重的二次污染。目前，西方发达国家都把蒸馏-加氢工艺作为废油再生中最环保、最具操作性和规模化的工艺进行研究开发，但是由于加氢法再生工艺存在过程相对复杂，操作条件比较苛刻等缺点，而且加氢催化剂的制备一直也是需要深入研究的课题。另外由于废油的集中收集相对困难，原料来源不稳定，蒸馏-加氢技术路线存在的装置堵塞和腐蚀等问题，影响了生产装置的长周期运行。因此蒸馏-加氢路线再生废机油技术仍需要不断地探索。
US4512878公开了一种再生废润滑油的方法，包括：(a)加热预处理(heat soakingthe used oil)；(b)蒸馏加热预处理后的油；(c)将蒸馏得到的馏出物通过一个有活性物质构成的保护床；(d)通过加氢处理处理经保护床处理的馏出物；视需要，该方法在加热预处理包括脱水、脱轻油步骤。
CN200710011419.7公开了一种废润滑油的回收再生方法，包括如下过程为：(1)将废润滑油进行过滤，脱除机械杂质；(2)经过滤后进行脱水处理；(3)按重量计向废润滑油掺兑0～10％的催化裂化回炼油、回炼油的抽出油或煤液化油，然后对其进行蒸馏，分离出轻组分、重组分和残渣；(4)重组分进行加氢精制处理反应；(5)加氢精制流出物回收得到润滑油基础油。
中国专利，公开号CN 101797509提供了一种废润滑油全加氢再生催化剂及其制备方法和应用，其催化剂由催化剂载体氧化铝和活性组分组成，活性组分为WO3、NiO及助剂Si。
以上专利内容表明采用蒸馏-加氢路线可以再生废润滑油得到符合标准的润滑油基础油产品。但是，由于废油的来源不同、废油的杂质和组成成分复杂，尤其是金属含量高等，对生产过程的连续性和长周期运行的平稳性提出了较高的要求。
发明内容
本发明提出一种废润滑油再生方法，该方法解决了现有废润滑油原料在热处理过程中反应器底部沉积物多，润滑油收率不高的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种废润滑油再生方法，包括以下步骤：
1)临氢催化热反应单元：废润滑油原料与反应促进剂混合后进入热反应器后进行临氢催化热反应，反应后得到反应器底部物料与气体，其中反应器底部物料进入离心单元；
2)分离单元：步骤1)的反应器底部物料进入蝶式离心机进行离心，底部得到含大部分金属和极性组分的重质馏分，上层得到轻馏分，该轻馏分进入薄膜蒸发单元；
3)薄膜蒸发单元：将轻馏分进入薄膜蒸发器进行薄膜蒸发，得到<500℃馏分与>500℃馏分，<500℃馏分进入加氢单元；
4)加氢单元：<500℃馏分进入固定床加氢反应器进行加氢精制和加氢饱和，加氢产物依次进入冷凝与冷高分进行气液分离，冷高分底部液体进入冷低分进行气液分离，冷低分底部液体进入常减压单元；
5)常减压分馏单元：冷低分底部液体进入常压分馏塔，塔顶回收汽油馏分，测线得到柴油馏分，塔底得到润滑油的粗油；润滑油的粗油再进入减压分馏塔，塔测线和塔底共切割成润滑油基础油。
优选地，所述步骤1)中的临氢催化热反应的条件为：氢气压力为2～17MPa，温度330～420℃，反应时间30～180min。
优选地，反应促进剂为S或CS2，反应促进剂的加入量为200～4000ppm。
优选地，所述步骤4)中的固定床加氢反应器含有负载型金属催化剂，其金属组分为Co、Mo、Ni、Fe、W的一种或几种的混合物，载体为γ-Al2O3或分子筛。
优选地，所述步骤4)中的加氢精制的反应条件是：反应压力8～18MPa，反应温度320～390℃，总进料体积空速0.5～1.5h-1，氢/油体积比为400～1400。
优选地，所述步骤5)中的润滑油基础油分为减一润滑油基础油、减二润滑油基础油、减三润滑油基础油和减底润滑油基础油。
优选地，步骤3)的>500℃馏分与步骤2)的底部的重质馏分均作为制沥青原料。
本发明的有益效果：
1)本发明采用临氢催化热反应的方法脱除废润滑油中的金属与极性组分，同时减少反应器底部的沉积物，延长运转周期，其产物经离心后进入固定床加氢改质，其润滑油馏分满足三类润滑油基础油要求，同时副产满足国V杂原子要求的汽柴油产品
2)临氢催化热反应方法使整体工艺有较长的运转周期，润滑油馏分收率高，加氢后润滑油基础油产品性质可达优质三类润滑油基础油质量标准，具有极大的工业推广价值。
附图说明
图1废润滑油再生方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种废润滑油再生方法，包括以下步骤：
1)临氢催化热反应单元：废润滑油原料与4000ppm的S混合后，与来自循环氢压缩机的循环氢混合进入热反应器，在400℃，15MPa氢压下进行临氢催化热反应，反应后得到反应器底部物料与气体，其中反应器底部物料进入离心单元，体从反应器顶部进入管网作为燃料；
2)分离单元：步骤1)的反应器底部物料进入蝶式离心机进行离心，底部得到含大部分金属和极性组分的重质馏分，上层得到轻馏分，该轻馏分进入薄膜蒸发单元；
3)薄膜蒸发单元：将轻馏分进入薄膜蒸发器进行薄膜蒸发，得到<500℃馏分与>500℃馏分，<500℃馏分进入加氢单元；
4)加氢单元：<500℃馏分、新鲜氢和来自循环氢压缩机的循环氢气混合后进入固定床加氢反应器，在反应压力18MPa，反应温度390℃，总进料体积空速1.5h-1，氢/油体积比为1400的条件下，进行加氢精制和加氢饱和，加氢产物依次进入冷凝与冷高分进行气液分离，冷高分底部液体进入冷低分进行气液分离，冷低分底部液体进入常减压单元，冷低分顶部气体进管网；
5)常减压分馏单元：冷低分底部液体进入常压分馏塔，塔顶回收汽油馏分，测线得到柴油馏分，塔底得到润滑油的粗油；润滑油的粗油再进入减压分馏塔，塔测线和塔底共切割成四类润滑油基础油，为减一润滑油基础油、减二润滑油基础油、减三润滑油基础油和减底润滑油基础油。
实施例2
一种废润滑油再生方法，包括以下步骤：
1)临氢催化热反应单元：废润滑油原料与2000ppm的CS2混合后，与来自循环氢压缩机的循环氢混合进入热反应器，在360℃，10MPa氢压下进行临氢催化热反应，反应后得到反应器底部物料与气体，其中反应器底部物料进入离心单元，体从反应器顶部进入管网作为燃料；
2)分离单元：步骤1)的反应器底部物料进入蝶式离心机进行离心，底部得到含大部分金属和极性组分的重质馏分，上层得到轻馏分，该轻馏分进入薄膜蒸发单元；
3)薄膜蒸发单元：将轻馏分进入薄膜蒸发器进行薄膜蒸发，得到<500℃馏分与>500℃馏分，<500℃馏分进入加氢单元；
4)加氢单元：<500℃馏分、新鲜氢和来自循环氢压缩机的循环氢气混合后进入固定床加氢反应器，在反应压力10MPa，反应温度370℃，总进料体积空速0.5h-1，氢/油体积比为1000的条件下，进行加氢精制和加氢饱和，加氢产物依次进入冷凝与冷高分进行气液分离，冷高分底部液体进入冷低分进行气液分离，冷低分底部液体进入常减压单元，冷低分顶部气体进管网；
5)常减压分馏单元：冷低分底部液体进入常压分馏塔，塔顶回收汽油馏分，测线得到柴油馏分，塔底得到润滑油的粗油；润滑油的粗油再进入减压分馏塔，塔测线和塔底共切割成四类润滑油基础油，为减一润滑油基础油、减二润滑油基础油、减三润滑油基础油和减底润滑油基础油。
物料平衡见表1，废润滑油原料及润滑油基础油关键性质见表2。
表1本实施例2废润滑油再生方法的物料平衡
表2废润滑油原料及润滑油基础油关键性质
由表1与表2可知，本发明对废润滑油原料的利用率高，装置运转周期长，所制备润滑油为优质三类润滑油基础油，并副产满足国V杂原子要求的汽柴油副产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种废润滑油再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)临氢催化热反应单元：废润滑油原料与反应促进剂混合后进入热反应器后进行临氢催化热反应，反应后得到反应器底部物料与气体，其中反应器底部物料进入离心单元；
2)分离单元：步骤1)的反应器底部物料进入蝶式离心机进行离心，底部得到含大部分金属和极性组分的重质馏分，上层得到轻馏分，该轻馏分进入薄膜蒸发单元；
3)薄膜蒸发单元：将轻馏分进入薄膜蒸发器进行薄膜蒸发，得到<500℃馏分与>500℃馏分，<500℃馏分进入加氢单元；
4)加氢单元：<500℃馏分进入固定床加氢反应器进行加氢精制和加氢饱和，加氢产物依次进入冷凝与冷高分进行气液分离，冷高分底部液体进入冷低分进行气液分离，冷低分底部液体进入常减压单元；
5)常减压分馏单元：冷低分底部液体进入常压分馏塔，塔顶回收汽油馏分，测线得到柴油馏分，塔底得到润滑油的粗油；润滑油的粗油再进入减压分馏塔，塔测线和塔底共切割成润滑油基础油。
2.根据权利要求1所述的废润滑油再生方法，其特征在于，所述步骤1)中的临氢催化热反应的条件为：氢气压力为2～17MPa，温度330～420℃，反应时间30～180min。
3.根据权利要求1或2所述的废润滑油再生方法，其特征在于，反应促进剂为S或CS2，反应促进剂的加入量为200～4000ppm。
4.根据权利要求1所述的废润滑油再生方法，其特征在于，所述步骤4)中的固定床加氢反应器含有负载型金属催化剂，其金属组分为Co、Mo、Ni、Fe、W的一种或几种的混合物，载体为γ-Al2O3或分子筛。
5.根据权利要求4所述的废润滑油再生方法，其特征在于，所述步骤4)中的加氢精制的反应条件是：反应压力8～18MPa，反应温度320～390℃，总进料体积空速0.5～1.5h-1，氢/油体积比为400～1400。
6.根据权利要求1所述的废润滑油再生方法，其特征在于，所述步骤5)中的润滑油基础油分为减一润滑油基础油、减二润滑油基础油、减三润滑油基础油和减底润滑油基础油。
7.根据权利要求1所述的废润滑油再生方法，其特征在于，步骤3)的>500℃馏分与步骤2)的底部的重质馏分均作为制沥青原料。
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