CN1351135A - 一种废油的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种回收废润滑油的联合工艺方法。采用悬浮床加氢工艺过程,用高活性多金属水溶性催化剂对废油直接进行加氢处理,然后经简单过滤、固定床加氢精制、闪蒸、产品分离,即可得产品再生基础油和副产品轻质油。

Description

一种废油的回收方法
本发明涉及一种废油，特别是废润滑油的回收方法。
随着人们环保意识的日益增强和市场对润滑油需求的增加，废油回收利用日益引起人们的重视。废油回收的主要目的是产生再生油品，节约资源、保护环境。因而，伴随着废油加工利用的每一种处理方法，都与环境有着紧密的联系。
最近几年，越来越多的添加剂加入到润滑油中，例如：去污剂、倾点抑制剂、氧化阻止剂和粘度系数提高剂。这些添加剂大大提高了润滑油的性能，同时，它们也增加了回收废润滑油的难度。特别是当油中加入标准态的树脂添加剂时，除了碳、污泥、磨损的金属等杂质外，还有悬浮于发动机油中的由现代去污剂产生的杂质，例如：钙和钡化盐、无灰基去污剂等。只有有效的除去废油中的各种杂质，才能回收作润滑油基础油，减少对后续工艺的影响，生产出合格的高级润滑油。
US4151072的PROP工艺将化学脱金属与白土/加氢处理精制步骤联合起来。首先，废油和水溶性溶剂(如磷酸联胺)混合，该溶剂与金属杂质反应生成相应的金属盐，由于该金属盐在水和油中的溶解度小，就可以把它们分离出来。接着，用筛网过滤加热后的脱金属油，再与保护床的白土接触，然后在Ni/Mo催化剂上加氢，最后洗涤。
PROP技术的缺点是在处理与过滤过程中产生大量的固体废料，浪费白土，而且这项技术生成了大量由化学溶剂带来的废水。
US3919076，US4073719，US4073720分别介绍了脱水—脱油/溶剂萃取/蒸馏/白土精制/加氢精制等用于处理废油的工艺过程。在这些工艺中为了在脱水/脱油的废油中降低焦和污泥前体，使用了各种萃取剂，如：在蒸馏前面，用丙烷或乙醇和甲酮的混合物除去焦和污泥前体，蒸馏后的馏分再进行白土精制和加氢精制。这些方法的缺点是溶剂回收系统复杂，要消耗较高的能量，并且生成大量的化学废物。
US4512878公布了一种废油先经预处理，除去污泥等杂质，再加氢除去添加剂等极性化合物的联合工艺方法。具体步骤为：废油先进行脱水/脱油步骤，然后进入过滤装置，除去砂砾固体及废油中存在的金属屑，然后进入蒸馏装置，再将蒸馏得到的馏分油通过含有活性材料的保护床，脱除掉磷化物和泥浆，最后选用固定床进行加氢处理。
此工艺较好的解决了工艺过程的堵塞问题，但在工艺过程中为了防止保护床和固定床反应器的堵塞问题，在蒸馏步骤中需将卤化物、磷化物和泥浆前体尽最大程度除去，而不惜挟带出部分有用成分，从而降低了产品收率。
现有专利和其它已公开的废油处理技术都没有很好的解决基础油收率和加氢装置的堵塞问题。目前，世界各国积极寻求一种工艺过程较简单，又能在工业上容易实现的工艺。
本发明的目的是寻找一种组合加工工艺，这种组合工艺可以在加工废油时最大限度地得到润滑油基础油品而尽量少产轻质油和不污染环境。本发明的另一个目的是找到一种适合于处理各种废润滑油的工艺，这种工艺可处理各种废润滑油，适用范围广，产品收率高。
为此，本发明提出了一种废油的联合处理方法，即废油先进悬浮床加氢装置反应，加氢除去污泥前体、极性物质等，然后经过滤、固定床加氢精制、闪蒸、产品分离得到产品。
其具体的工艺过程为：(1)、废油与催化剂混合，直接加入到悬浮床中，进行加氢处理。(2)、从悬浮床出来的加氢油经简单过滤除去灰分、金属屑等。(3)、过滤油进入固定床进行加氢精制除去不饱和烃类。(4)、从固定床出来的加氢油进入闪蒸塔进行产品分离，得到基础油产品和轻组分。(5)、轻组分进入产品分离器，分离出氢气和轻质油。
其中步骤(1)中所说的悬浮床可采用任何现有的悬浮床操作方法。所用催化剂可用水溶性分散型催化剂、油溶性催化剂和/或其它高效分散型催化剂。优选水溶性催化剂，催化剂中含金属Mo、Ni、W、Co等，各组分配比为Ni/Mo＝0.01～0.5∶1，W/Mo＝0～4∶1，Co/Mo＝0～2∶1。首先将催化剂分散于原料油中，催化剂金属总加入量为50～800μg/g，较好为150～600μg/g。含催化剂的原料油和氢气混合后进入悬浮床加氢反应器。废油在反应器中发生加氢反应，为了防止废油加氢裂解成低沸点馏分。悬浮床加氢工艺条件为：反应压力为3～11MPa，较好是4～6MPa；反应温度为250～400℃，较好是300～360℃；反应液时空速为0.2～1.5h-1，较好为0.8～1.2h-1；氢油体积比(标准压力下)为100～1500，较好是300～800。
从悬浮床反应器出来的物料进入过滤系统除去灰分、金属碎屑等杂质。过滤材料可为硅藻土、珍珠岩和/或植物纤维，最好为硅藻土。过滤温度为30～150℃，最好为60～120℃。
然后进入固定床进行加氢精制，以除去不饱和的烯烃和残余的S、O、N等，使提纯的油产品适合作润滑油原料。加氢精制的工艺条件和普通的提余液加氢精制条件相似，催化剂可为普通的加氢精制催化剂，反应温度为250～400℃，较好是250～320℃；氢压为3～11MPa，较好是4～6MPa；LHSV大约是0.5～4，较好是0.5～2；气速为1.5～15Kmol/m3，较好是1.5～5Kmol/m3。
从加氢精制装置中出来的加氢油经闪蒸塔分离，塔底得到润滑油馏分，闪蒸出的轻质油及氢气进入产品分离器。
由于废油加氢时，其中的含氯化合物、含硫化合物会反应生成HCL及H2S，故在产品分离器中打入氢氧化钠水溶液来中和，以免设备腐蚀。轻质油与氢气在产品分离器分离，氢气循环使用。
所说的废油可以是废汽油机油、废柴油机油、废工业润滑油、废电气绝缘油等废油。
下面结合附图对本发明的一种方案进行详细的描述：
图1为一种本发明的废油加氢处理联合工艺装置图。
其中1为原料管线，2为催化剂管线，3为混合器，4、6、7、9、11、13、14为管线，5为泵，8为加热器，10为悬浮床加氢反应器，12为高压分离器，15为过滤器，16为固定床加氢精制反应器，17为闪蒸塔，18为产品分离器。
其具体操作过程如下：
废油原料和催化剂水溶液分别从管线1和2进入混合器3。混合均匀后的进料经管线4和泵5、管线7进入加热器8，氢气经由管线6进入系统。进料在加热炉8中加热到150～200℃，然后经管线9进入反应器10。反应产物经由管线11进入高压分离器12，分出气体经管线14去加氢精制固定床16除去不饱和烃类。高压分离器12分离出的液体物料经管线13去过滤系统15除去杂质。然后进入固定床16进行加氢精制。再到闪蒸塔17进行蒸馏，塔底得润滑油馏分，闪蒸出的轻油及氢气进入产品分离器18。由于废油加氢时，其中的含氯化合物、含硫化合物会反应生成HCL及H2S，故在产品分离器中打入氢氧化钠水溶液来中和，以免设备腐蚀。轻油与氢气在产品分离器分离，氢气循环使用。
其中的混合器3可以是一个搅拌罐，也可以是一个胶体磨或静态混合器或其它的常规混合设备，将废油和催化剂水溶液混合均匀。如果原料粘度特别大，在100℃以下难以用常规方法混匀，也可以先将催化剂水溶液同少量废油混合，然后再与高粘度的进料混合。
本发明的优点是：
1.采用悬浮床加氢处理工艺，这种工艺利用悬浮床不存在床层堵塞问题，因而废油不需经过预处理，而直接加氢处理，大幅度的降低了生产成本。
2.采用悬浮床加氢处理工艺，可以最大限度的将有用成分转化为润滑油基础油，产品收率高。
3.采用悬浮床加氢处理工艺，原料可以是废机油、废工业润滑油、废电气绝缘油，原料适用范围广。
4.采用的高活性催化剂能破坏添加剂分子、污泥前体。
为进一步说明本发明诸要点，列举以下实施例。
                          实施例1～3
试验原料性质见表1。由表1可知残炭、酸值、氧化安定性数值高，说明油的氧化深度已不浅；钙、钡、镁、磷、锌等金属含量相当高，说明润滑油中含有大量的添加剂；油中的氮及硫来自无灰基添加剂与基础油；一定程度的铁含量说明腐蚀及磨损的存在。
                        表1原料用废汽油机油原料性质
  项目     数值 项目     数值
  密度(20℃)，Kg/m3     0.8888 H，％     13.21
  闪点(开口)，℃     228 S，％     0.25
  灰分，％     1.09 N，ppm     1221
  中和值，mgKOH/g     3.30 金属分析，ppm
  倾点，℃     -30 Pb     1276
  粘度(100℃)     16.44 Ca     1855
  ＜350℃馏分，w％     11.2 Mg     165.5
  350～550℃馏分，w％     65.3 Zn     681.6
  ＞550℃馏分，w％     23.5 Mo     19.87
  残炭，％     3.77 Al     12.86
  氧化安定性(旋转氧弹法)150℃，min     ＜120 Fe     15.90
  元素分析，％ Na     13.44
  C，％     83.7
本试验考察在不同条件下废油加氢转化情况。首先制备出含有加氢活性金属的催化剂水溶液，然后将催化剂水溶液加入到废油中进行加氢反应。
试验过程为：称取废油200g放入一个750mL带搅拌的高压反应釜中，加入一定量的催化剂。密闭反应釜，通氢气后室温充氢压至所需压力，然后开始搅拌升温，在所需压力下反应。反应期间用连续补氢的方法使反应釜保持恒定压力。试验结果见表2
                        表2悬浮床反应条件及加氢油性质
  实施例     1     2     3
  反应条件
  反应温度，℃     360     330     300
  反应压力，MPa     6     5     4
  反应时间，min     45     60     80
  催化剂加入量，μg/g     150     300     800
  加氢油性质
  闪点(开口)，℃     227     219     210
  灰分，w％     0.46     0.76     0.5
  中和值，mgKOH/g     0.98     1.23     1.08
  倾点，℃     -8     -8     -10
  粘度(100℃)     10.73     12.54     13.07
  ＜350℃馏分，w％     12     11.3     11.4
  350～550℃馏分，w％     82.6     82.3     82.4
  ＞550℃馏分，w％     5.4     6.4     6.2
  残炭，w％     0.47     0.58     0.79
  机械杂质，w％     0.08     0.11     0.10
  350～550℃馏分氧化安定性(旋转氧弹法)150℃，min     79     87     120
  C，％     84.48     84.01     83.73
  H，％     12.73     12.64     12.54
  S，％     0.24     0.24     0.24
  N，ppm     1102     1083     978
试验结果说明使用多组分催化剂的悬浮床加氢过程可以显著提高废油的质量，加氢油的氮、硫、残炭、灰分、机械杂质、氧化安定性明显降低；倾点、闪点、粘度也有明显改善。润滑油基础油馏分可达82.6％，轻质油收率为12％，总收率为94.6％。US4512878叙述到：在除污泥过程中轻质油收率约为12％，350～550℃馏分约为68％，残渣约为15％。归一后，轻质油收率约为12.63％，350～550℃馏分约为71.6％，残渣约为15.8％，远远低于本发明的收率。
                          实施例4～7
本试验说明反应条件在较宽范围内波动时仍能得到预期的结果。反应原料油和试验过程同实施例1～3，试验结果见表3。
                  表3不同工艺条件下废油加氢试验结果
  实施例     4     5     6     7
  反应温度，℃     260     260     380     380
  反应压力，MPa     3     3     9     9
  反应时间，min     60     60     50     50
  催化剂加入量，μg/g     100     100     800     800
  闪点(开口)，℃     217     219     210     216
  灰分，w％     0.66     0.79     0.53     0.6
  中和值，mgKOH/g     1.38     1.23     1.08     1.09
  倾点，℃     -9     -8     -10     -11
  粘度(100℃)     11.73     12.94     12.07     11.98
  残炭，w％     0.68     0.76     0.83     0.89
  机械杂质，w％     0.09     0.13     0.12     0.1
  350～550℃馏分氧化安定性(旋转氧弹法)150℃，min     86     83     81     73
                          实施例8～9
本试验说明在连续装置上进行的废油加氢处理联合过程的处理结果。
废油加氢处理联合工艺连续装置流程示意见图1。废油原料和催化剂水溶液分别从管线1和2进入混合器3。混合均匀后的进料经管线4和泵5、管线7进入加热器8，氢气经由管线6进入系统。进料在加热炉8中加热到170℃，然后经管线9进入反应器10。反应产物经由管线11进入高压分离器12，分出气体经管线14去加氢精制固定床16除去不饱和烃类。高压分离器12分离出的液体物料经管线13去过滤系统15除去杂质。然后进入固定床16进行加氢精制。再到闪蒸塔17进行蒸馏，塔底得润滑油馏分，闪蒸出的轻油及氢气进入产品分离器18。反应操作条件和试验结果见表4。
                  表4反应条件及产品油的性质
  实施例 HVI基础油标准     8     9
  反应条件
  悬浮床反应温度，℃     300     350
  悬浮床反应压力，MPa     4     6
  悬浮床氢油体积比     300     1000
  过滤器过滤温度，℃     60     120
  固定床反应温度，℃     260     320
  固定床反应压力，MPa     3     5
  固定床LHSV     0.5     2
  固定床气速Kmol/m3     1.5     5
  产品油性质
  闪点(开口)，℃ ＞175     221     217
  灰分，％     0.01     0.01
  中和值，mgKOH/g ＜0.02     ＜0.04     ＜0.04
  倾点，℃ ＜-9     -15     -20
  粘度(100℃) 报告*     5.03     5.05
  ＜350℃馏分，w％     12.3     12.4
  350～550℃馏分，w％     85.3     85.0
  ＞550℃馏分，w％     2.4     2.6
  残炭％ ＜0.25     ＜0.25     ＜0.25
  机械杂质，％     无     无
  350～550℃馏分氧化安定性(旋转氧弹法)150℃，min ＞180     200     185
  S，％ 报告*     0.01     0.01
  N，ppm 报告*     675     542
注：*指此指标不作要求。
试验结果说明，废油经悬浮床加氢处理、过滤器过滤后加氢油的灰分、残炭、机械杂质都降到规定值。经固定床加氢精制后，除去了不饱和烃类，产品油的氧化安定性数值达到规定值，产品油性质达到HVI基础油标准。＜350℃的轻质油收率约为12.3％，350～550℃馏分的基础油收率约为85.3％，总收率达到97.3％。

Claims (12)

1.一种废油的联合处理方法，其特征在于废油先进悬浮床加氢装置反应，然后经过滤、固定床加氢精制、闪蒸、产品分离得到产品。
2.按照权利要求1所述的处理方法，其中所说的悬浮床加氢装置采用水溶性分散型催化剂、油溶性催化剂和/或其它分散型催化剂。
3.按照权利要求1所述的处理方法，其中所说的悬浮床加氢装置采用水溶性催化剂，催化剂中含金属Mo、Ni、W、Co，各组分配比为Ni/Mo＝0.01～0.5∶1，W/Mo＝0～4∶1，Co/Mo＝0～2∶1。
4.按照权利要求1所述的处理方法，其中所说的悬浮床加氢装置中催化剂金属总加入量为50～800μg/g。
5.按照权利要求4所述的处理方法，其中所说的悬浮床加氢装置中催化剂金属加入量为150～600μg/g。
6.按照权利要求1所述的处理方法，其中所说的悬浮床加氢工艺条件为：反应压力为3～11MPa；反应温度为250～400℃；反应液时空速为0.2～1.5h-1；氢油体积比为100～1500。
7.按照权利要求1所述的处理方法，其中所说的悬浮床加氢工艺条件为：反应压力为4～6MPa；反应温度为300～360℃；反应液时空速为0.8～1.2h-1；氢油体积比为300～800。
8.按照权利要求1所述的处理方法，其中所说的过滤中所用的材料为硅藻土、珍珠岩和/或植物纤维，过滤温度为30～150℃。
9.按照权利要求1所述的处理方法，其中所说的过滤中所用材料为硅藻土，过滤温度为60～120℃。
10.按照权利要求1所述的处理方法，其中所说的加氢精制的反应温度为250～400℃；氢压为3～11MPa；体积空速是0.5～4h-1；气速为1.5～15Kmol/m3。
11.按照权利要求1所述的处理方法，其中所说的加氢精制的反应温度为250～320℃；氢压为4～6MPa；体积空速为0.5～2h-1；气速为1.5～5Kmol/m3。
12.按照权利要求1所述的处理方法，其中所说的废油是废汽油机油、废柴油机油、废工业润滑油、废电气绝缘油。
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