CN109593555A - 串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺 - Google Patents

串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN109593555A
CN109593555A CN201811630858.0A CN201811630858A CN109593555A CN 109593555 A CN109593555 A CN 109593555A CN 201811630858 A CN201811630858 A CN 201811630858A CN 109593555 A CN109593555 A CN 109593555A
Authority
CN
China
Prior art keywords
bed reactor
fluidized bed
waste lubricating
tandem
oil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811630858.0A
Other languages
English (en)
Inventor
万慧
万慧一
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao Huiyiming Catalytic New Materials Technology Co Ltd
Original Assignee
Qingdao Huiyiming Catalytic New Materials Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao Huiyiming Catalytic New Materials Technology Co Ltd filed Critical Qingdao Huiyiming Catalytic New Materials Technology Co Ltd
Priority to CN201811630858.0A priority Critical patent/CN109593555A/zh
Publication of CN109593555A publication Critical patent/CN109593555A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G67/00Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only
    • C10G67/02Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only plural serial stages only
    • C10G67/14Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only plural serial stages only including at least two different refining steps in the absence of hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/0025Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning by thermal processes
    • C10M175/0033Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning by thermal processes using distillation processes; devices therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/0025Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning by thermal processes
    • C10M175/0041Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning by thermal processes by hydrogenation processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/0083Lubricating greases
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/02Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning mineral-oil based
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/10Feedstock materials
    • C10G2300/1003Waste materials
    • C10G2300/1007Used oils
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/20Characteristics of the feedstock or the products
    • C10G2300/201Impurities
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/20Characteristics of the feedstock or the products
    • C10G2300/201Impurities
    • C10G2300/202Heteroatoms content, i.e. S, N, O, P
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/70Catalyst aspects
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2400/00Products obtained by processes covered by groups C10G9/00 - C10G69/14
    • C10G2400/04Diesel oil

Abstract

本发明涉及废润滑油加氢处理工艺,具体涉及一种串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺。第一沸腾床反应器装入球形预加氢处理催化剂,第二沸腾床反应器装入球形主加氢处理催化剂;预处理后的废润滑油经增压后,从第一沸腾床反应器底部进入第一沸腾床反应器,在球形预加氢处理催化剂的作用下,加氢脱除金属离子和胶质、沥青质、残碳;加氢预处理后的润滑油和氢气从第一沸腾床反应器上部出口流出,从第二沸腾床反应器的底部进入第二沸腾床反应器,在球形主加氢处理催化剂的作用下进行深度的加氢精制,脱除氧、硫、氮及杂环芳烃;加氢精制后的润滑油经过后续的分馏处理,可获得优良的石脑油、柴油馏分和基础润滑油馏分及少量的沥青重组分油。

Description

串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺
技术领域
本发明涉及废润滑油加氢处理工艺,具体涉及一种串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺。
背景技术
废润滑油来源于内燃机润滑油、齿轮润滑油、液压润滑油、全损耗系统润滑油、压缩机润滑油、汽轮机润滑油等,其组成相当复杂。其中含有少量的汽油、柴油,含有水分、胶质、沥青质、残碳、金属杂末、固体颗粒,含有氧、硫、氮、钙、硅、铜、钼、铅、锑、氯、磷、硼等元素的各种润滑油添加剂,是处理难度极大的一种废油。
目前,对废润滑油回收处理大致采取的技术路线有:1、硫酸-白土精制工艺;2、薄膜蒸馏-白土精制工艺;3、溶剂抽提-常规蒸馏-白土精制工艺;4、常规蒸馏-固定床加氢精制-常规分馏工艺。上述工艺技术或多或少都存在一定的缺陷或短板,均不能实现较大规模连续化工业生产,有的工艺技术还存在二次污染的问题。
硫酸-白土精制工艺、薄膜蒸馏-白土精制工艺和溶剂抽提-常规蒸馏-白土精制工艺本质上都是对废润滑油的物理净化过程,对废润滑油中所含的胶质、沥青质、残炭及生成的有机酸等有一定的脱除作用,对废润滑油的外观色泽有一定的改观,但对废润滑油中所含的硫、氮化合物和多种含金属离子的润滑油添加剂脱除效果很差。经上述工艺处理后得到的润滑油质量较差,并且处理过程会产生较多的油渣,对环境造成二次污染。
采用常规蒸馏-固定床加氢精制-常规分馏工艺加氢处理废润滑油能得到产品质量较好的石脑油、柴油馏分和基础润滑油馏分。该工艺可对废润滑油中所含的胶质、沥青质、残炭及生成的有机酸,所含的硫、氮化合物和多种金属离子均有很好的脱除效果。获得的基础润滑油的外观无色无味透明。
采用常规蒸馏-固定床加氢精制-常规分馏工艺加氢处理废润滑油的最大弊端是装置运行时间短,装置频繁地开、停工,固定床催化剂过频繁地撇头。这是因为在固定床加氢精制处理废润滑油工艺流程中,预处理后的废润滑油和氢气是从反应器的上部进入反应器的,废润滑油和氢气自上而下通过固定不动的催化剂床层,废润滑油中含有的多种金属离子添加剂在加氢工艺条件下加氢分解,分离出的多种金属离子自然沉积到催化剂床层中,堵塞了催化剂颗粒之间的缝隙,短期内把催化剂颗粒粘合在一起形成板结层,引起固定床加氢反应器短期内压降升高,导致装置不得不停工进行催化剂撇头处理,装置开、停工频繁,难以为业主带来经济效益。国内已建成的几套采用常规蒸馏-固定床加氢精制-常规分馏工艺技术加氢处理废润滑油的工业装置,均因解决不了上述技术问题而处于长期停工状态。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺,彻底解决了常规蒸馏-固定床加氢精制-常规分馏工艺技术路线存在的弊端,能够实现废润滑油加氢处理工业装置长周期连续化工业生产。
本发明所述的串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺,主要包括原料预处理部分、串联式双沸腾床反应器加氢精制部分及产品分馏部分。具体包括以下步骤:
1)废润滑油预处理
对废润滑油脱水,并脱除≥25μm的固体颗粒;
2)串联式双沸腾床反应器加氢精制
串联式双沸腾床反应器的第一沸腾床反应器装入球形预加氢处理催化剂,第二沸腾床反应器装入球形主加氢处理催化剂,预处理后的废润滑油经增压后,从第一沸腾床反应器底部进入第一沸腾床反应器,在球形预加氢处理催化剂的催化作用下,加氢脱除废润滑油中含有的金属离子和胶质、沥青质、残碳;加氢预处理后的润滑油和氢气从第一沸腾床反应器上部出口流出,从第二沸腾床反应器的底部进入第二沸腾床反应器,在第二沸腾床反应器中球形主加氢处理催化剂的作用下进行深度的加氢精制,脱除废润滑油中所含的氧、硫、氮及杂环芳烃;
3)后分馏
自第二沸腾床反应器出来的反应产物,经过气液分离、冷却后,气相分离出氢气进入循环氢系统与新鲜氢气混合后循环使用;液相进行常压蒸馏,分馏出精制石脑油,剩余馏分油进行减压蒸馏,分馏出精制柴油和基础油馏分,减压蒸馏后的剩余油为沥青馏分油。
其中:
对废润滑油脱水,并脱除≥25μm的固体颗粒具体为:在氮气保护下,将废润滑油加热至40-80℃后,加入到正常转动的离心机离心室内,离心机正常转动,20-50分钟后完成。
废润滑油的密度一般小于0.86t/m3,小于水和固体颗粒的密度,因此,可通过常规的重度离心分离的方式把废润滑油中的水和≥25μm固体颗粒分离。离心分离出来的废润滑油作为沸腾床加氢精制部分的进料。
本发明中采用的球形预加氢处理催化剂和球形主加氢处理催化剂为常规市售催化剂,催化剂的物化性质及其更详细的描述见专利201710240112.8中的记载。
串联式双沸腾床反应器加氢精制的工艺条件为:系统总压力为12.0-18.0MPa,反应温度为230-390℃,液空速为0.3-1.0h-1,氢油比为500-1000/1,氢气纯度大于95v%。
优选地,串联式双沸腾床反应器加氢精制的工艺条件为:系统总压力为14.0-16.0MPa,氢油比为600/1-800/1,反应温度为:a)球形预加氢处理催化剂230-300℃,b)球形主加氢处理催化剂340-390℃;液空速为:a)球形预加氢处理催化剂0.3-0.8h-1,b)球形主加氢处理催化剂0.6-1.0h-1;氢气纯度为95.0-99.0v%。
更优选地,反应温度为:a)球形预加氢处理催化剂250-280℃,b)球形主加氢处理催化剂360-380℃;液空速为:a)球形预加氢处理催化剂0.4-0.6h-1,b)球形主加氢处理催化剂0.7-0.9h-1
所述的常压蒸馏条件:蒸馏温度为300-348℃,蒸馏时间为1.0-4.0小时。
优选地,所述的常压蒸馏条件:蒸馏温度为320-340℃,蒸馏时间为2.0-3.0小时。
所述的减压蒸馏条件:蒸馏压力0.01-0.07kPa,蒸馏温度为300-345℃,蒸馏时间为1.0-4.0小时。
优选地,所述的减压蒸馏条件:蒸馏压力0.03-0.05kPa,蒸馏温度为320-340℃,蒸馏时间为2.0-3.0小时。
综上所述,本发明的有益效果如下:
1、本发明彻底解决了常规蒸馏-固定床加氢精制-常规分馏工艺技术路线存在的弊端,可实现废润滑油加氢处理工业装置长周期连续化工业生产。这是因为在沸腾床加氢处理工艺条件下,微球形催化剂在沸腾床反应器内始终处于沸腾运动状态,废润滑油和氢气从反应器底部进入反应器,废润滑油中含有的多种金属离子添加剂在加氢工艺条件下分离出的多种金属离子,虽然也能自然沉积或吸附到催化剂表面,但难以再把相近位置的微球形催化剂颗粒黏连在一起,这从根本上解决了反应器产生压降的问题。
2、串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的整套工艺技术与常规蒸馏-固定床加氢精制-常规分馏工艺相比,其工艺流程短、装置布局紧凑;装置能耗低、运行费用少,是最先进的废润滑油回收处理工艺技术。采用该工艺技术加氢处理废润滑油可产出优质的汽油、柴油调和组分油和优质的基础润滑油,可为企业创造可观的经济效益。
附图说明
图1是本发明联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的流程示意图(评价装置示意图)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明,但并不限制本发明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外,均为市购。
实施例中采用的催化剂为专利201710240112.8中所述的催化剂。
实施例1
1)取50公斤回收的废润滑油加入到夹套蒸汽加热的反应釜中,向装有废润滑油的反应釜中通入N2,排出反应釜内的空气。密封好反应釜加料口,向反应釜夹套内通入蒸汽加热废润滑油,把废润滑油加热到65±5℃后,慢慢均匀的加入到正常转动的离心机离心室内,进行废润滑油离心分离水分和≥25μm固体颗粒。离心机正常转动30分钟后,停止离心机转动,从离心室的上部取出废润滑油,离心室下部的水分和固体颗粒倒入废油池中。
预处理后的废机油的分析数据列入表1中。
表1预处理后废机油的性质指标
分析指标 预处理后的废润滑油
密度(20℃)g/mL 0.8478
馏程,℃IBP 145
10%/30%/50% 390/412/425
70%/90%/EBP 435/458/477
凝点,℃ -17
硫,ppm 1025
氮,ppm 740
闪点,℃ 89
40℃运动粘度,mm<sup>2</sup>/s 20.75
100℃运动粘度,mm<sup>2</sup>/s 3.98
水分,m% 0.12
机械杂质,m% 0.05
胶质,m% 2.45
残碳,m% 0.12
酸值,mgKOH/G 0.57
2)将硫化态的球形预加氢处理催化剂装入串联式双沸腾床反应器评价装置(见图1)的第一反应器内;把硫化态的球形主加氢处理催化剂装入第二反应器内。废润滑油在串联式双沸腾床反应器评价装置上的评价工艺条件列入表2中。
表2对废润滑油沸腾床加氢处理的工艺条件
将预处理后的废润滑油(见表1)泵入串联式双沸腾床反应器评价装置,按照表2所列的工艺条件控制双沸腾床反应器的工作状态。连续进油100小时后开始连续留取第二反应器流出的混合油样,流出混合油样累计留取48小时后,停止向评价装置泵入预处理后的废机油,串联式双沸腾床反应器评价装置按正常步骤停止评价工作。
3)收集的混合油样装入常压蒸馏釜中,蒸馏釜按照20℃/时的加热速度,均匀升温到340℃并维持2小时,分馏出精制石脑油产品。
4)分馏出石脑油馏分后,剩余馏分油装入减压蒸馏釜中,在0.03kPa的减压条件下,按照10℃/时的加热速度,均匀升温到330℃并维持2小时,分馏出精制柴油和基础润滑油馏分。减压蒸馏后的剩余油为沥青馏分油。
分馏后的石脑油、柴油和基础润滑油馏分的分析数据分别列入表3、表4、表5中。
表3石脑油馏分性质
分析项目 实施例1 实施例2 实施例3 国六汽油标准
密度(20℃)g/mL 0.7487 0.7512 0.7459 0.72-0.775
馏程,℃IBP 56 59 54
10%/30% 67/95 69/96 64/93 10%不高于70
50%/70% 104/119 108/121 101/115 50%不高于110
90%/95% 132/153 135/156 128/151 90%不高于190
EBP 168 170 165 EBP不高于205
硫,mg/kg 0.5 0.7 0.2 不大于10
烯烃,v% 1.5 1.6 1.1 不大于15
芳烃,v% 2.3 2.5 1.8 不大于35
研究法辛烷值(RON) 65 66 62 不小于89
表4柴油馏分性质
表5基础润滑油馏分性质
分析项目 实施例1 实施例2 实施例3 通用基础润滑油
密度(20℃)g/mL 0.8476 0.8485 0.8452 报告
硫,m% 2.4 4.8 1.3 报告
氮,m% 12.3 17.5 8.6 报告
残碳,m% 0.01 0.01 0.01 -
馏程,℃IBP 275 279 272
10%/30% 288/412 292/414 285/410
50%/70% 425/431 429/434 421/427
90%/EPB 456/482 459/484 452/478
凝点,℃ -19 -17 -22
倾点,℃ -17 -15 -19 MVI150不高于-12
闪点(开口),℃ 196 198 193 MVI150不低于170
氧化安定性 300 300 300 MVI150不小于200
运动粘度(40℃)mm<sup>2</sup>/s 31.04 31.95 30.56 MVI150在28.0-34.0之间
运动粘度(100℃)mm<sup>2</sup>/s 4.35 4.68 4.13 报告
粘度指数 122 125 119 MVI150不小于80
可以看出,废润滑油经串联式双沸腾床反应器球形预加氢处理催化剂和球形主加氢处理催化剂共同作用下,产出的石脑油馏分可作为良好的汽油调和组分;产出的柴油馏分是良好的柴油调和组分,产出的润滑油馏分可直接作为基础润滑油产品销售。
实施例2
1)废润滑油的预处理过程除了废润滑油加热温度为45±5℃,离心机正常转动50分钟外,其它操作步骤与实施例1完全相同。
2)废润滑油在串联式双沸腾床反应器评价装置上的评价工艺条件列入表6中,其它操作步骤与实施例1步骤2)完全相同。
表6对废润滑油沸腾床加氢处理的工艺条件
工艺条件 球形预加氢处理催化剂 球形主加氢处理催化剂
系统总压力,MPa 12 12
反应温度,℃ 230 340
液空速,h<sup>-1</sup> 0.3 1.0
氢油比(v) 500/1 500/1
氢气纯度,m% >95 >95
3)除在345℃恒温维持3.0小时外,其它操作步骤与实施例1步骤3)完全相同。
4)除在0.03kPa的减压条件下,340℃恒温维持3.0小时外,其它操作步骤与实施例1步骤4)完全相同。
实施例2的加氢混合油分馏出的石脑油、柴油和基础润滑油馏分的分析数据分别列入表3、表4、表5中。
实施例3
1)废润滑油的预处理过程除了废润滑油加热温度为75±5℃,离心机正常转动20分钟外,其它操作步骤与实施例1完全相同。
2)废润滑油在串联式双沸腾床反应器评价装置上的评价工艺条件列入表7中,其它操作步骤与实施例1步骤2)完全相同。
表7对废润滑油沸腾床加氢处理的工艺条件
工艺条件 球形预加氢处理催化剂 球形主加氢处理催化剂
系统总压力,MPa 18 18
反应温度,℃ 230 340
液空速,h<sup>-1</sup> 0.8 0.6
氢油比(v) 1000/1 1000/1
氢气纯度,m% >90 >90
3)除在330℃恒温维持4.0小时外,其它操作步骤与实施例1步骤3)完全相同。
4)除在0.06kPa的减压条件下,320℃恒温维持4.0小时外,其它操作步骤与实施例1步骤4)完全相同。
实施例3的加氢混合油分馏出的石脑油、柴油和基础润滑油馏分的分析数据分别列入表3、表4、表5中。
可以看出,在实施例2、实施例3的工艺操作条件下,废润滑油经串联式双沸腾床反应器球形预加氢处理催化剂和球形主加氢处理催化剂共同作用,产出的石脑油馏分均可作为良好的汽油调和组分;产出的柴油馏分是良好的柴油调和组分,产出的润滑油馏分可直接作为基础润滑油产品销售。

Claims (9)

1.一种串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺,其特征在于:包括以下步骤:
1)废润滑油预处理
对废润滑油脱水,并脱除≥25μm的固体颗粒;
2)串联式双沸腾床反应器加氢精制
串联式双沸腾床反应器的第一沸腾床反应器装入球形预加氢处理催化剂,第二沸腾床反应器装入球形主加氢处理催化剂,预处理后的废润滑油经增压后,从第一沸腾床反应器底部进入第一沸腾床反应器,在球形预加氢处理催化剂的催化作用下,加氢脱除废润滑油中含有的金属离子和胶质、沥青质、残碳;加氢预处理后的润滑油和氢气从第一沸腾床反应器上部出口流出,从第二沸腾床反应器的底部进入第二沸腾床反应器,在第二沸腾床反应器中球形主加氢处理催化剂的作用下进行深度的加氢精制,脱除废润滑油中所含的氧、硫、氮及杂环芳烃;
3)后分馏
自第二沸腾床反应器出来的反应产物,经过气液分离、冷却后,气相分离出氢气进入循环氢系统与新鲜氢气混合后循环使用;液相进行常压蒸馏,分馏出精制石脑油,剩余馏分油进行减压蒸馏,分馏出精制柴油和基础油馏分,减压蒸馏后的剩余油为沥青馏分油。
2.根据权利要求1所述的串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺,其特征在于:对废润滑油脱水,并脱除≥25μm的固体颗粒具体为:在氮气保护下,将废润滑油加热至40-80℃后,加入到正常转动的离心机离心室内,离心机正常转动,20-50分钟后完成。
3.根据权利要求1所述的串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺,其特征在于:串联式双沸腾床反应器加氢精制的工艺条件为:系统总压力为12.0-18.0MPa,反应温度为230-390℃,液空速为0.3-1.0h-1,氢油比为500-1000/1,氢气纯度大于95.0v%。
4.根据权利要求3所述的串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺,其特征在于:串联式双沸腾床反应器加氢精制的工艺条件为:系统总压力为14.0-16.0MPa,氢油比为600/1-800/1,反应温度为:a)球形预加氢处理催化剂230-300℃,b)球形主加氢处理催化剂340-390℃;液空速为:a)球形预加氢处理催化剂0.3-0.8h-1,b)球形主加氢处理催化剂0.6-1.0h-1;氢气纯度为95.0-99.0v%。
5.根据权利要求4所述的串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺,其特征在于:反应温度为:a)球形预加氢处理催化剂250-280℃,b)球形主加氢处理催化剂360-380℃;液空速为:a)球形预加氢处理催化剂0.4-0.6h-1,b)球形主加氢处理催化剂0.7-0.9h-1
6.根据权利要求1所述的串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺,其特征在于:所述的常压蒸馏条件:蒸馏温度为300-348℃,蒸馏时间为1.0-4.0小时。
7.根据权利要求6所述的串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺,其特征在于:所述的常压蒸馏条件:蒸馏温度为320-340℃,蒸馏时间为2.0-3.0小时。
8.根据权利要求1所述的串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺,其特征在于:所述的减压蒸馏条件:蒸馏压力0.01-0.07kPa,蒸馏温度为300-345℃,蒸馏时间为1.0-4.0小时。
9.根据权利要求8所述的串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺,其特征在于:所述的减压蒸馏条件:蒸馏压力0.03-0.05kPa,,蒸馏温度为320-340℃,蒸馏时间为2.0-3.0小时。
CN201811630858.0A 2018-12-29 2018-12-29 串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺 Pending CN109593555A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811630858.0A CN109593555A (zh) 2018-12-29 2018-12-29 串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811630858.0A CN109593555A (zh) 2018-12-29 2018-12-29 串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109593555A true CN109593555A (zh) 2019-04-09

Family

ID=65964839

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811630858.0A Pending CN109593555A (zh) 2018-12-29 2018-12-29 串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109593555A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110194968A (zh) * 2019-04-30 2019-09-03 武汉金中石化工程有限公司 一种废润滑油全组分悬浮床加氢再生工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101041789A (zh) * 2007-04-30 2007-09-26 京福马(北京)石油化工高新技术有限公司 废润滑油加氢再生方法
CN101173202A (zh) * 2006-11-01 2008-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种废润滑油的回收利用方法
CN104611058A (zh) * 2015-02-05 2015-05-13 武汉科林精细化工有限公司 一种废润滑油的加氢精制工艺
CN105733793A (zh) * 2014-12-06 2016-07-06 中国石油化工股份有限公司 一种废润滑油加氢再生方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101173202A (zh) * 2006-11-01 2008-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种废润滑油的回收利用方法
CN101041789A (zh) * 2007-04-30 2007-09-26 京福马(北京)石油化工高新技术有限公司 废润滑油加氢再生方法
CN105733793A (zh) * 2014-12-06 2016-07-06 中国石油化工股份有限公司 一种废润滑油加氢再生方法
CN104611058A (zh) * 2015-02-05 2015-05-13 武汉科林精细化工有限公司 一种废润滑油的加氢精制工艺

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110194968A (zh) * 2019-04-30 2019-09-03 武汉金中石化工程有限公司 一种废润滑油全组分悬浮床加氢再生工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106190278B (zh) 裂化中间液体产物返回预加氢的劣质烃加氢热裂化方法
US8936718B2 (en) Method for producing base lubricating oil from waste oil
RU2547826C2 (ru) Способ гидропереработки тяжелой и сверхтяжелой нефти и нефтяных остатков
Sharma et al. Solvent extraction of aromatic components from petroleum derived fuels: a perspective review
CN1829787A (zh) 费-托合成烃类物流的酸处理
CN106167717A (zh) 一种高芳碳率劣质烃分路进料的上流式加氢热裂化方法
CN102408942B (zh) 一种废内燃机油加氢精制基础油的装置及制备方法
CN105694965A (zh) 一种处理废润滑油的方法
CN103814116B (zh) 具有芳族分离的整合的加氢处理和异构化方法
CN105567316A (zh) 劣质重油加工处理方法
CN107912046A (zh) 包括加氢处理步骤、加氢裂化步骤、沉淀步骤和沉积物分离步骤以生产燃料油的原料转化方法
MX2014011361A (es) Proceso para la eliminacion de nitrogeno de corrientes de combustible con liquidos ionicos de caprolactamio.
CN109593555A (zh) 串联式双沸腾床反应器加氢处理废润滑油的工艺
CN103540351A (zh) 一种处理煤焦油全馏分的组合工艺方法
CN107325839A (zh) 废润滑油再生方法
CN103122257A (zh) 生物质油重组分与石油二次加工重质油混炼的方法
CN102234531A (zh) 一种重油分区催化裂化的装置和应用
CN106609149B (zh) 一种渣油和煤焦油全馏分加氢方法
CN206204242U (zh) 一种煤焦油生产轻质燃料和针状焦的系统
CN1077870C (zh) 一种回收利用饱和烃的新工艺
CN106281407B (zh) 一种煤焦油的预处理方法和燃料油的生产方法
CN105441127B (zh) 一种生产喷气燃料的方法
CN105238440B (zh) 一种中低温煤焦油加氢方法
CN205974410U (zh) 一种催化裂化与柴油和蜡油加氢的组合装置
CN1159417C (zh) 用于在线分离加氢尾油中固相物质的旋流分离技术

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190409