CN110678090A

CN110678090A - 制造烟草提取物的方法

Info

Publication number: CN110678090A
Application number: CN201880032692.4A
Authority: CN
Inventors: 玛丽娜·辛特秋列瓦
Original assignee: British American Tobacco Investments Ltd
Current assignee: British American Tobacco Investments Ltd
Priority date: 2017-05-15
Filing date: 2018-05-09
Publication date: 2020-01-10
Also published as: GB201707761D0; KR102393827B1; KR20190134790A; JP2020519274A; JP6988053B2; EP3624607A1; RU2730154C1; US20210153544A1; WO2018210677A1

Abstract

本发明提供了一种制作烟草提取物的方法，包括：(a)在分隔的容器中提供烟草和萃取剂，其中，烟草和萃取剂通过隔离物分离，并且容器构造成使得烟草和萃取剂不能彼此接触；(b)使超临界提取溶剂流过容器，其中，提取溶剂和所有溶解的物质可以通过隔离物；由此将烟草成分从烟草中提取到提取溶液中，并且使烟草成分穿过隔离物，其中，提取溶剂接触萃取剂，并且烟草成分从超临界提取溶剂转移到萃取剂中。

Description

制造烟草提取物的方法

技术领域

本发明涉及一种制造烟草提取物的方法，以及涉及从该工艺中所产生的烟草提取物。本发明也提供包含烟草提取物的储料筒，以用于在抽吸制品中使用的，并且抽吸制品包括烟草提取物。

背景技术

在抽吸制品中加热烟草材料以用于释放材料中所包含的物质并且将其作为气溶胶传送。

诸如香烟、雪茄等的抽吸制品在使用期间燃烧烟草以产生烟气。已经尝试通过在不燃烧的情况下产生释放化合物的产品来向这些制品提供可替代物。这样的产品的示例是通过加热材料而不是燃烧材料来释放化合物的加热装置。该材料可以是诸如烟草或者其他非烟草产品，其可能包含或者不包含尼古丁。

电子香烟或“电子烟”是已经被提出的作为可燃产品的替代的另外的产品。该装置包含加热时产生能够吸入的气溶胶的可挥发性溶液。该溶液可以包括烟草的成分。因此，能够选择性地提取烟草成分是有用的。

EP1915064描述了用于制作再造烟草的工艺，该工艺包括烟草提取步骤。提取工艺使用超临界二氧化碳来提取烟草成分，并且然后用丙二醇接触包含烟草成分的超临界二氧化碳。烟草成分转移到丙二醇中。自始至终二氧化碳为超临界。

发明内容

根据本发明的第一方面，提供有制作烟草提取物的方法，包括：

(a)在分隔的容器中提供烟草和萃取剂，其中，烟草和萃取剂通过隔离物分离，并且容器构造成使得烟草和萃取剂不能彼此接触；

(b)使超临界提取溶剂流经容器，其中，提取溶剂和所有溶解的物质可以通过隔离物；由此将烟草成分从烟草中提取到提取溶液中，并且使烟草成分穿过隔离物，其中，提取溶剂接触萃取剂，并且烟草成分从超临界提取溶剂转移到萃取剂中。

发明人已经证实在使用超临界提取溶剂的提取工艺中的变化导致了烟草提取物组成和/或提取物的物理性能的变化。

贯穿步骤(a)和步骤(b)，提取溶剂始终超临界。在一些情况下，该工艺可以等压和等温。等压和等温条件的使用意味着溶剂从始至终保持超临界，并且不需要再加热或者再加压提取溶剂。该装置构造与在EP1915064中的装置构造相比更简单，这是因为仅需要一个容器。此外，与较大的多室布置(EP1915064)相比，使用单个的室时所需要的维持装置处于超临界条件的能量减小。

在工艺的后期，该方法可以额外地包括如下步骤：

(c)改变容器中的条件使得提取溶剂处于次临界，由此分离提取溶剂与所有剩余的溶解的烟草成分，该烟草成分的至少一些随后溶解在萃取剂中。

转移到次临界条件提高了所溶解的烟草成分到萃取剂的转移，改善了提取物的感官性能。在一些情况下，还包括用溶解任何还没溶剂化的烟草成分(例如，发明人已经观察到一些可能凝结在容器壁上)的萃取剂清洗容器的步骤(d)。

该容器可以以多种方式构造。例如：

-在一个实施例中，可以在容器的上部(在下部中的烟草的上方)提供萃取剂，并且隔离物可以是泡罩塔盘、筛板、阀板等的形式。

-在可替换的实施例中，可以在容器的下部(在上部中的烟草的下方)提供萃取剂，并且隔离物可以是烧结板、非常细的网等形式。适当地，烧结板具有约1μm到100μm孔径或者网具有约1μm到100μm的网格尺寸。

在一些情况下，超临界提取溶剂可以循环通过容器并且在每次经过时提取烟草的成分。在一些情况下，可以提供外部线以便超临界提取溶剂可以从进口通过容器流到出口，然后经由外部的线循环回进口。在一些容器构造中，进口可以在容器的底部处，出口可以在顶部处。在一些容器构造中，进口可以在容器的顶部处，出口可以在底部处。在一些构造中，烟草设置成临近出口，并且萃取剂设置成临近进口，溶解的烟草成分通过外部线。在存在外部线的情况下，其保持在与容器中相同的超临界条件下(即，系统等压等温)。

在一些情况下，萃取剂包括气溶胶产生剂。在一些情况下，萃取剂主要包括一种或多种气溶胶产生剂，或者由一种或多种气溶胶产生剂组成。

在一些情况下，上述工艺中所使用的萃取剂包括二氧化碳。在一些情况下，萃取剂主要包括二氧化碳或者由二氧化碳组成。

在一些情况下，上述方法中所使用的萃取剂包括多元醇。在一些情况下，萃取剂包括丙三醇和/或丙二醇。在一些情况下，萃取剂主要包括丙三醇或者由丙三醇组成。

在一些情况下，通过本文中所描述的方法提取的烟草成分包括尼古丁与烟草香料和调味料中的一种或多种。

在一些情况下，本文中所描述的方法还可以包括在储料筒中提供包含所溶解的烟草成分的萃取剂的步骤，其中，储料筒构造成用于在抽吸制品中使用。

根据本发明的第二方面，提供有通过本文所描述的方法得到的或者能够得到的烟草提取物。

根据再一个方面，提供有构造成用于在抽吸制品中使用的储料筒，储料筒包含通过本文所描述的方法得到的或者能够得到的烟草提取物。储料筒可以构造成在电子烟中使用。

根据再一个方面，提供有包含通过本文所描述的方法得到的或者能够得到的烟草提取物的抽吸制品。在一些情况下，抽吸制品可以在可插入的储料筒中包含烟草提取物，该储料筒构造成用于在抽吸制品中使用。抽吸制品可以另外地包括嘴件。抽吸制品可以另外包括加热器，其在使用中使包含烟草提取物的萃取剂挥发。

抽吸制品可以是电子烟。

根据再一个方面，提供有使用通过本文所描述的方法得到的或者能够得到的烟草提取物以产生能够吸入的气溶胶。在一些情况下，在抽吸制品中使用烟草提取物以产生能够吸入的气溶胶。

本发明的进一步特征和优势将会从下文中仅通过示例的方式给出的本发明的优选实施例的描述中变得更明显。

具体实施方式

为了避免疑问，本文中所使用的术语“烟草提取物”指的是包含烟草成分的萃取剂。

超临界流体是温度和压力处于其临界点以上的任何物质，在这种状态下，不存在明显的液相和气相。超临界流体可以像气体一样流动通过固体，也可以像液体一样溶解材料。与气体相比，超临界流体具有更高的流体密度，并且因此具有更高的溶解能力。

在一些情况下，可以将一种或多种调味料添加到烟草提取物。在本文中使用时，术语“调味料”指的是在当地法规允许的情况下可用于在成人消费者的产品中产生所需味道或香气的材料。它们可包括提取物(例如，甘草，绣球花，日本白树皮玉兰叶，洋甘菊，胡芦巴，丁香，薄荷脑，日本薄荷，茴香，肉桂，药草，冬青，樱桃，浆果，桃，苹果，苏格兰威士忌利口酒，波旁威士忌，苏格兰威士忌，威士忌，留兰香，薄荷，薰衣草，小豆蔻，芹菜，西印度苦香树，肉豆蔻，檀香，佛手柑，天竺葵，蜂蜜精华，玫瑰精油，香草，柠檬油，橙油，决明子，香菜，干邑，茉莉，依兰，鼠尾草，茴香，甘椒，姜，茴香，芫荽，咖啡或来自薄荷属的任何种类的薄荷油)，增味剂，苦味受体位点阻滞剂，感觉受体位点激活剂或刺激剂，糖和/或糖替代品(如三氯蔗糖，乙酰磺胺酸钾，阿斯巴甜，糖精，甜蜜素，乳糖，蔗糖，葡萄糖，果糖，山梨糖醇或甘露糖醇)，以及其他添加剂，如木炭，叶绿素，矿物质，植物药或口气清新剂。它们可以为仿制、合成或天然成分或其混合物。它们可以呈任何合适的形式，例如油、液体或粉末。

在本文中使用时，“气溶胶产生剂”是在加热时促进气溶胶的产生的剂。气溶胶产生剂可以通过促进气体的初始汽化和/或凝结到能够吸入的固体和/或液体气溶胶来促进气溶胶的产生。

通常，合适的气溶胶产生剂包括但是不限于：多元醇，诸如山梨糖醇、丙三醇和二烃基醇(如丙二醇或三甘醇)；非多元醇(诸如一元醇)、高沸点烃、酸类(诸如，乳酸)、丙三醇衍生物、酯类(诸如，二乙酸甘油酯、三乙酸甘油酯、二乙酸三甘醇酯、柠檬酸三乙酯或十四酸盐(包括十四烷酸乙酯和十四酸异丙酯)，以及脂族羧酸酯(诸如，硬脂酸甲酯、十二烷二酸二甲酯和十四烷二酸二甲酯))。在一些情况下，溶剂包括一种或多种多元醇或由一种或多种多元醇组成，合适地，丙三醇和/或丙二醇。

气溶胶产生剂与烟草(干重)的重量比可以是从约2:1到约1:3，适当地，从约3:2到约1：2，适当地约1:1。

根据本发明的方法可以额外地包括向烟草添加水的初始步骤。所添加水的量可以基于烟草的干重从约2％到约20％，适当地，从约2％、5％、或8％到约12％、15％、18％或20％。该用水的预处理增加了极性烟草成分(诸如调味料)从烟草到萃取剂的转移。

在根据本发明的工艺中，超临界条件下的高压增加了溶解能力，并且增加了提取的效率。然而，达到和维持高压需要更多的能量。因此，适当地选择超临界条件以平衡这些冲突的需求。在超临界流体包括二氧化碳的情况下，一些情况下，提取可以发生在从约8Mpa、10Mpa、15Mpa、20Mpa或25Mpa到约85Mpa、70Mpa、55Mpa、40Mpa或30Mpa的压力下，适当地，从8Mpa到85Mpa、15Mpa到40Mpa或20Mpa到30Mpa的压力下。在超临界流体包括二氧化碳的情况下，一些情况下，提取可以发生在从约308K、318K、或328K到约473K、430K、390K或350K的温度下，适当地，从308K到473K、308K到430K或者328K到350K的温度下。

示例

分析方法

使用流体实验室预水活度仪在24.9-25.2℃测量以下记录的水活度数值。使用露点法确定这些数值。

使用来自勃林仪器(Bohlin Instruments)的双子座流变仪(Gemini Rheometer)在25℃测量以下记录的粘度数值。

预提取(烟草的预处理)：

通过添加水(总烟草质量的10％)来预处理颗粒尺寸从355μm到3.5mm变化的磨碎的弗吉尼亚烟草叶。添加水后保持烟草和水的混合物平衡15分钟(其是用于完全吸收水的足够的时间)。

示例1：根据本发明的工艺的示例

不锈钢提取容器(5L高压釜)具有在底部处的溶剂进口和在顶部处的出口，并且外部循环线连接出口与进口，该提取容器装载有预处理的烟草(1.2kg加10％wt的水)；在提取容器的底部中烟草置于不锈钢烧结板上。该烧结板使经由烟草下方的狭窄的进口进入提取容器的超临界流体分散。

将滤纸置于烟草的顶部以保持烟草颗粒在适当的位置并且防止它们绕着循环回路/管道系统运动。

将包含0.5kg丙三醇的收集液置于烟草的顶部。

可以以5kg/hr到23kg/hr的速度适当地泵送二氧化碳通过系统。

在该例子中，以10kg/hr的速度泵送二氧化碳通过系统，同时提取室和循环线维持在26Mpa和338K的条件下。这该条件下，二氧化碳是超临界的。

超临界二氧化碳流过磨碎的烟草的层并且溶解烟草的成分。包括烟草成分的超临界CO₂流然后流过丙三醇，烟草成分被转移到丙三醇中。

将CO₂循环180分钟并且然后将系统减压。在减压阶段期间，在超临界CO₂中发生提取物的分离。通过压力和温度的减小来实现CO₂的去除，同时在丙三醇中吸收所提取的成分。

对比试验

使用与示例1中相同的条件来进行对比试验。然而，装置不同。与提取室不同的是，在分离室中提供1.2kg的丙三醇。通过转移线连接分离室和提取室。超临界溶剂循环通过两个室。

对比试验的所有其他方面和示例1中的相同。

对比试验是EP1915064中所描述的工艺的代表性的示例。

数据

烟草提取物特性

惊人地，可以发现使用单个的室的结构(示例1)而不是多个室的布置(对比试验)改变了提取物的成分。

当使用东方起始烟草或伯莱起始烟草时，观察到类似的结果。

本文中所描述的各种实施例的呈现仅为了帮助理解和教导所要求保护的特征。提供的这些实施例仅作为实施例的代表性样本，并非穷举的和/或排他的。应当理解的是，本文中所描述的优点、实施例、示例、功能、特征、结构和/或其他方面不应被视为对通过权利要求所限定的本发明的范围的限制或对所要求保护的等同物的限制，并且在不脱离所要求保护的发明的范围的情况下，可以使用其他实施例并且可以进行修改。除了本文中具体描述的之外，本发明的各种实施例还可以适当地包括所公开的元件、部件、特征、零件、步骤、装置等，也可以由其组成或者主要由其组成。此外，本公开可以包括目前尚未要求保护但是可以在未来能够被保护的其他发明。

Claims

1.一种用于制作烟草提取物的方法，包括：

步骤(a)在分隔的容器中提供烟草和萃取剂，其中，所述烟草和所述萃取剂通过隔离物分离，并且所述容器构造成使得所述烟草和所述萃取剂不能彼此接触；

步骤(b)使超临界提取溶剂流经所述容器，其中，所述提取溶剂和所有溶解的物质能够通过所述隔离物；由此将烟草成分从所述烟草中提取到所述提取溶液中，并且使所述烟草成分穿过所述隔离物，其中所述提取溶剂接触所述萃取剂，并且所述烟草成分从所述提取溶剂转移到所述萃取剂中。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述隔离物是泡罩塔盘、筛板、阀板、烧结板或精细的网。

3.根据权利要求1或2所述的方法，还包括：

步骤(c)改变所述容器中的条件使得所述提取溶剂处于次临界，由此分离所述提取溶剂与所有剩余的溶解的烟草成分，该烟草成分的至少一些随后溶解在所述萃取剂中。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述提取溶剂包括二氧化碳。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(a)和步骤(b)期间：

温度在约308K到473K的范围内，优选地，在328K到350K的范围内；并且

压力在约8Mpa到85Mpa的范围内，优选地，在20Mpa到30Mpa的范围内。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，所述萃取剂包括气溶胶产生剂。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述萃取剂包括多元醇，诸如丙三醇和/或丙二醇。

8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述烟草成分包括尼古丁与烟草香料和调味料中的一个或者多个。

9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在所述容器的上部中提供所述萃取剂，所述萃取剂在下部中的所述烟草的上方，并且所述隔离物是泡罩塔盘、筛板、或阀板的形式。

10.根据前述权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，在所述容器的下部中提供所述萃取剂，所述萃取剂在上部中的所述烟草的下方，并且所述隔离物是烧结板或精细网的形式。

11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，还包括在储料筒中提供包含溶解的烟草成分的所述萃取剂的步骤，其中，所述储料筒构造成用于在抽吸制品中使用。

12.一种烟草提取物，能够通过根据权利要求1至10中任一项所述的方法而获取。

13.一种储料筒，构造成在抽吸制品中使用，所述储料筒包含根据权利要求12所述的烟草提取物。

14.一种抽吸制品，包含根据权利要求12所述的烟草提取物。

15.一种通过根据权利要求1至10中任一项所述的方法所获取的烟草提取物的使用方法，使用所述烟草提取物来产生能够吸入的气溶胶。

16.根据权利要求15所述的使用方法，其中，所述烟草提取物被用在抽吸制品中。