CN110662436A - 制造烟草提取物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制造烟草提取物的方法，包括；(a)在选择的使得提取溶剂为超临界的第一温度和第一压力下使烟草与提取溶剂接触，使得烟草的调味和/或香气成分被从烟草提取到溶剂中；(b)从包含烟草成分的超临界的提取溶剂分离残留的烟草固体；(c)使包含烟草成分的提取溶剂暴露于容器中的提取溶剂为亚临界的条件下，从而从提取溶剂中释放烟草成分；(d)在选择的使得提取溶剂为超临界的第二温度和第二压力使残留的烟草固体与提取溶剂接触，使得尼古丁被从烟草提取到提取溶剂中；并且其中，第二温度和/或第二压力分别高于第一温度或第一压力；(f)使包含烟草成分的提取溶剂暴露于容器中的提取溶剂为亚临界的条件，从而从提取溶剂中释放烟草成分，其中，在步骤(f)期间，容器包含溶解从提取溶剂释放的烟草成分的萃取剂，并且其中，萃取剂包含气溶胶产生剂。

Description

制造烟草提取物的方法
技术领域
本发明涉及制造烟草提取物的方法以及该工艺得到的烟草提取物。本发明也提供了用于抽吸制品的包含烟草提取物的储料筒，并且抽吸制品包含烟草提取物。
背景技术
烟草材料出于释放包含在材料中的物质并将这些物质作为气溶胶排出的目的而在抽吸制品中被加热。
诸如香烟、雪茄等的抽吸制品在使用期间燃烧烟草以产生烟草烟雾。已经尝试通过产生释放化合物而不燃烧的产品来提供那些燃烧烟草的制品的替代。这种产品的示例是通过加热材料而不是燃烧材料而释放化合物的加热设备。材料可以是例如，烟草或其它非烟草产品，其可以或可不包含尼古丁。
电子香烟或“电子烟(e-cigarettes)”是已经被提出的作为可燃产品的替代的另外的产品。这些设备包含在加热时产生可吸入的气溶胶的可挥发溶液。这些溶液可包含烟草的成分。因此，能够有选择地提取烟草成分是有用的。
EP1915064描述了包括烟草提取步骤的制造再造烟草的工艺。该提取工艺使用超临界二氧化碳来提取烟草成分，并且之后以丙二醇接触包含烟草成分的超临界二氧化碳。烟草成分转移到丙二醇中。二氧化碳始终都是超临界的。
发明内容
根据本发明的第一方面，提供了一种制造烟草提取物的方法，包括；
(a)在选择的使得提取溶剂为超临界的第一温度和第一压力下使烟草与提取溶剂接触，使得烟草调味和/或香气被从烟草提取到溶剂中；
(b)从包含烟草成分的超临界的提取溶剂分离残留的烟草固体；
(c)使包含烟草成分的提取溶剂暴露于容器中的其中提取溶剂为亚临界的条件，从而从提取溶剂中释放烟草成分；
(d)在选择的使得提取溶剂为超临界的第二温度和第二压力下使残留的烟草固体与提取溶剂接触，使得尼古丁被从烟草提取到提取溶剂中；
并且其中，第二温度和/或第二压力分别高于第一温度或第一压力；
(e)从包含烟草成分的超临界提取溶剂分离烟草固体；
(f)使包含烟草成分的提取溶剂暴露于容器中的提取溶剂为亚临界的条件，从而从提取溶剂中释放烟草成分，
其中，在步骤(f)期间，容器容纳溶解从提取溶剂释放的烟草成分的萃取剂，并且其中，萃取剂包含气溶胶产生剂。
在一个实施例中，在步骤(c)中，容器容纳溶解从提取溶剂分离的烟草成分的萃取剂，并且其中，萃取剂包含气溶胶产生剂。在某些情况中，可在步骤(c)和(f)中使用相同的萃取剂，即，可保留在步骤(c)中使用的萃取剂并在步骤(f)中再次使用。
发明人已经确定，在使用超临界提取溶剂的提取工艺中的变化导致烟草提取物组成的变化和/或提取物的物理特性的变化。
发明人已经发现，不同成分是在不同条件下提取的。在第一提取步骤(a)中，超临界条件较不苛刻(即第一温度和第一压力的至少一者分别低于第二温度和第二压力)，并且发明人已经确定，调味和香气是在不降解这些挥发性化合物的情况下提取的。已经发现更苛刻的条件引起某些挥发性(低分子量)的烟草成分的分解，这影响调味特征。在步骤(a)中提取的更高分子量的化合物(诸如，尼古丁和非挥发性化合物)的浓度是低的。在某些实施例中，在步骤(a)的条件下，更高分子量的化合物(诸如，尼古丁)基本上不溶解/提取。
已经发现在步骤(d)中使用更苛刻的条件有效地提取尼古丁和非挥发性化合物。
在其中来自步骤(c)的液体输出与从步骤(f)得到的液体输出分离的实施例中，该工艺可包括使这些液体混合的附加步骤(g)。可选择混合时的相对比例以控制混合液体的配置。
萃取剂的存在导致烟草提取物立即适合用于电子烟等。转变到亚临界条件允许烟草成分和提取溶剂的有效和有效分离。这意味着相比于EP1915064(其中提取溶剂始终为超临界的)的工艺，在萃取剂中(即，在烟草提取物中)的烟草成分的浓度更高且化学成分不同。这改善了提取物的感官特性。
此外，由EP1915064的工艺得到的提取物具有比由根据本发明的工艺得到的提取物更低的粘度；这是因为EP1915064的超临界提取溶剂与丙二醇萃取剂接触，并且气态二氧化碳被夹带在丙二醇中。在抽吸制品中使用的提取物的粘度越高越好，因为提取物更容易处理并且更容易被容纳/保留在该制品中。
使用两组超临界条件也是有利的，因为使系统维持在第一条件所需的能量较少，并且因此该工艺运行更便宜。
对于其中使得提取溶剂始终为超临界条件的工艺而言，使用亚临界条件进行分离也是有利的，因为维持该条件所需的能量较少。因此该工艺更加节能，运行便宜且建立更快。
在某些情况中，萃取剂基本上由一种或多种气溶胶产生剂组成或由一种或多种气溶胶产生剂组成。
在某些情况中，以上工艺所使用的提取溶剂包含二氧化碳。在某些情况中，提取溶剂基本上由二氧化碳组成或由二氧化碳组成。
在提取溶剂包含二氧化碳的情况下，在某些情况下，发生步骤(a)的压力可以是从大约8MPa、9MPa或10MPa到大约15MPa、12MPa、11MPa或10MPa，合适地，从8-15MPa、9-12MPa或大约9-11MPa，合适地，10MPa。在提取溶剂包含二氧化碳的情况下，在某些情况下，发生步骤(a)的提取的温度可以是从大约308K、313K或316K到大约328K、323K或320K，合适地，从308-328K、313-323K、或316-320K，合适地，大约318K。
在提取溶剂包含二氧化碳的情况下，在某些情况下，发生步骤(d)的压力可以是从大约15MPa、20MPa或25MPa到大约85MPa、70MPa、55MPa、40MPa或30MPa，合适地，从15-85MPa、20-55MPa或大约20-30MPa，合适地，26MPa。在提取溶剂包含二氧化碳的情况下，在某些情况下，发生步骤(d)的提取的温度可以是从大约328K、333K或336K到大约473K、430K、390K、350K或340K，合适地，从328-473K、333-430K、或333-340K。
在某些情况中，以上方法使用的萃取剂包含多元醇。在某些情况中，萃取剂包含丙三醇和/或丙二醇。在某些情况中，萃取剂基本上由丙三醇组成或由丙三醇组成。
在某些情况中，本文所描述的方法可进一步包括在储料筒中设置包含溶解有烟草成分(即，烟草提取物)的萃取剂的步骤，其中，储料筒构造成用于抽吸制品。
根据本发明的第二方面，提供了一种通过本文所描述的方法得到或可得到的烟草提取物。
根据进一步的方面，提供了一种构造成用于抽吸制品的储料筒，该储料筒包含通过本文所描述的方法得到或可得到的烟草提取物。储料筒可构造成用于电子烟。
根据进一步的方面，提供了通过本文所描述的方法得到或可得到的烟草提取物的用途以产生可吸入的气溶胶。在某些情况中，在抽吸制品中使用烟草提取物来产生可吸入的气溶胶。
根据进一步的方面，提供了一种包含通过本文所描述的方法得到或可得到的烟草提取物的抽吸制品。在某些情况中，该抽吸制品可在可插入的储料筒中包含烟草提取物，储料筒构造成用于抽吸制品。抽吸制品可附加地包括嘴件。抽吸制品可附加地包括在使用中使含有烟草提取物的萃取剂挥发的加热器。
抽吸制品可以是电子烟。
本发明的进一步的特征和优点将从以下仅通过示例的方式给出的本发明的优选实施例的描述而变得显而易见。
具体实施方式
为了避免疑虑，本文所使用的术语“烟草提取物”涉及从以上的步骤(c)、(f)和(g)的任何一者得到的液体输出。通常，提取物将是溶解在萃取剂(entrapment solvent)中的烟草提取物。
在某些情况中，短语“尼古丁基本上不溶解/提取”可以意指烟草起始材料中少于15wt％、合适地，12wt％、10wt％、8wt％、6wt％或4wt％(基于烟草干重计算)的尼古丁溶解在提取溶剂中。
在本文所描述的方法的某些步骤中，提取溶剂可包括或可以是超临界流体。超临界流体是温度和压力均高于其临界点的任何物质，在该温度和压力下不存在明显的液相和气相。超临界流体可以像气体一样流动通过固体，并像液体一样溶解材料。超临界流体比气体具有更高的流体密度，并且因此具有更高的溶解能力。
在一些情况下，可以将一种或多种调味料添加到烟草提取物。在本文使用时，术语“调味料”指的是在当地法规允许的情况下可用于在成人消费者的产品中产生所需味道或香气的材料。它们可包括提取物(例如，甘草，绣球花，日本白树皮玉兰叶，洋甘菊，胡芦巴，丁香，薄荷脑，日本薄荷，茴香，肉桂，药草，冬青，樱桃，浆果，桃，苹果，苏格兰威士忌利口酒，波旁威士忌，苏格兰威士忌，威士忌，留兰香，薄荷，薰衣草，小豆蔻，芹菜，西印度苦香树，肉豆蔻，檀香，佛手柑，天竺葵，蜂蜜精华，玫瑰精油，香草，柠檬油，橙油，决明子，香菜，干邑，茉莉，依兰，鼠尾草，茴香，甘椒，姜，茴香，芫荽，咖啡或来自薄荷属的任何种类的薄荷油)，增味剂，苦味受体位点阻滞剂，感觉受体位点激活剂或刺激剂，糖和/或糖替代品(如三氯蔗糖，乙酰磺胺酸钾，阿斯巴甜，糖精，甜蜜素，乳糖，蔗糖，葡萄糖，果糖，山梨糖醇或甘露糖醇)，以及其他添加剂，如木炭，叶绿素，矿物质，植物药或口气清新剂。它们可以为仿制、合成或天然成分或其混合物。它们可以呈任何合适的形式，例如油、液体或粉末。
如本文所使用的，“气溶胶产生剂”是一种在加热时促进气溶胶的产生的试剂。气溶胶产生剂可通过促进气体初始蒸发和/或冷凝成可吸入的固体和/或液体气溶胶来促进气溶胶的产生。
通常，合适的气溶胶产生剂包括但不限于：多元醇，诸如山梨糖醇、丙三醇和二烃基醇(如丙二醇或三甘醇)；非多元醇(诸如一元醇)、高沸点烃、酸类(诸如，乳酸)、丙三醇衍生物、酯类(诸如，二乙酸甘油酯、三乙酸甘油酯、二乙酸三甘醇酯、柠檬酸三乙酯或十四酸盐(包括十四烷酸乙酯和十四酸异丙酯)，以及脂族羧酸酯(诸如，硬脂酸甲酯、十二烷二酸二甲酯和十四烷二酸二甲酯))。在一些情况下，该气溶胶产生剂包括丙三醇、丙二醇、三乙酸甘油酯和十四酸异丙酯的一种或多种，合适地，丙三醇和/或丙二醇。
气溶胶产生剂与烟草(干重)的重量比可以是从大约2:1到大约1:3，合适地，从大约3:2到大约1:2，合适地，大约1:1。
根据本发明的方法可附加地包括向烟草添加水的初始步骤。基于烟草的干重，添加的水的量可以从大约2％到大约20％，合适地，从大约2％、5％或8％到大约12％、15％、18％或20％。该用水的预处理增加了从烟草到萃取剂转移的极性烟草成分(诸如调味料)。
在根据本发明的工艺中，在超临界条件下的较高压力和温度增加了溶解能力并增加了提取效率。然而，需要更多的能量以实现并维持较高的压力和温度，并且这种条件可以导致挥发性的烟草成分(诸如，调味料和调味料)的分解。
因此，在步骤(a)和(d)中适当地选择超临界条件以平衡这些冲突的要求。
转变到亚临界条件降低了提取溶剂的流体密度，并因此导致烟草成分析出。该条件必须使得压力低于提取溶剂的临界压力和/或温度低于提取溶剂的临界温度。对于热效率，条件合适地使得压力低于提取溶剂的临界压力而温度保持高于临界温度。
当条件进一步移动到提取溶剂的临界点以下时，改善了烟草成分和提取溶剂的分离效率。然而，通常在分离之后将收集并储存提取溶剂(需要压缩)；在某些情况下，可以将其再循环到提取室中。因此，适当地，亚临界条件并非远低于临界点以改善能量效率。适当地选择亚临界条件以平衡这些冲突的要求。在提取溶剂包含二氧化碳的情况下，在某些情况下，发生提取的压力可以是从大约3MPa、4MPa、5MPa或5.5MPa到大约7.3MPa、7MPa、6.5MPa、6MPa、5.5MPa或5MPa，合适地，从3-7.3MPa、或4-6MPa。在提取溶剂包含二氧化碳的情况下，在某些情况下，发生分离的亚临界条件的温度可以是从大约280K、300K、320K或330K到大约473K、430K、390K或350K，合适地，从308-473K、308-430K或328-350K。
示例
分析方法
使用流体实验室预水活度仪(Aqualab Prewater Activity meter)，在24.9-25.2℃测量以下记录的水活度数值。使用露点法确定这些数值。
使用来自勃林仪器(Bohlin Instruments)的双子座流变仪(Gemini Rheometer)在25℃测量以下记录的粘度数值。
预提取(烟草的预处理)
通过添加水(烟草总重量的10％)对颗粒尺寸为从355μm到3.5mm范围的研磨的弗吉尼亚烟叶进行预处理。添加水后，使烟草和水的混合物保持平衡15分钟(这是完全吸收水的充足的时间)。
预处理的烟草(1.2kg加上10wt％的水)被放置在不锈钢提取篮中，并且该篮被放置在提取容器(5L的高压釜)中。篮通过烧结金属板(孔径100μm，穿过板的压降不大于1巴)在其端部处封闭，烧结金属板使超临界流体分布在入口处，并防止固体颗粒在出口处离开。篮的使用还允许提取容器的快速装载和排放。以提取容器壁密封该篮，以便防止超临界流体围绕提取容器壁流动。
示例1：根据本发明的工艺的示例
提取容器通过转移管线连接到分离容器。在管线中存在压力调节阀。合适地，能以5-23kg/hr的速率使二氧化碳泵送穿过该系统。在该情况中，以10kg/hr的速率使二氧化碳泵送穿过该系统。在分离容器中设置有1.2kg的丙三醇。分离室维持在4.5MPa和318K。
在第一提取步骤期间，提取室中的条件是10MPa和318K。第一提取条件维持1小时。然后从分离室排出丙三醇。
在这些条件下，超临界的CO2具有接近628.7kg/m3的密度。溶剂具有相对低的溶解能力，导致温和地提取挥发性(低分子量)的成分。在这种低温下使挥发物的分解最小化。这些条件也使尼古丁和非挥发物的提取最小化，并且避免了高分子量化合物的共提取。
气态CO2在通过液体/气体分离器(其移除了被夹带在气体中的任何剩余的液体提取物)之后离开该分离器。收集CO2并且再循环到提取室中。
Figure BDA0002275159380000101
然后，另外1.2kg的新鲜的丙三醇放置在分离室中以准备用于第二提取步骤。在第二提取步骤期间，提取容器中的条件是26MPa和338K。这些条件维持2小时，此后使整个系统减压并从分离室排出提取物。
在比第一提取步骤更高的压力和更长的时间下完成第二提取步骤，从而使从烟叶中提取的尼古丁的量最大化。
在这些条件下，超临界的CO2具有接近771.2kg/m3的密度。增加的密度意指增加的溶解能力，并且提取了更高分子量的化合物。
气态CO2在通过液体/气体分离器(其移除了被夹带在气体中的任何剩余的液体提取物)之后离开该分离器。收集CO2并且再循环到提取室中。
进一步地，发明者观察到，通过在第一组条件下提取得到的提取物具有浅黄色。通过在第二组条件下提取得到的提取物具有更深的黄色，因为它含有更多的尼古丁。
示例2：根据本发明的工艺的示例
重复示例1的预提取处理和随后的工艺步骤，除了使用伯莱(Burley)烟草作为起始材料。得到具有以下特征的提取物：
Figure BDA0002275159380000111
对比试验
使用与示例1相同的装置进行对比试验。然而，该装置始终为超临界条件(26MPa和338K)，并以单一的步骤完成提取。对比试验的所有其它方面都与示例1相同。
对比试验是EP1915064中大体上描述的工艺的代表性示例。
Figure BDA0002275159380000112
当使用东方起始烟草或伯莱起始烟草时，观察到类似的结果。
本文所描述的各种实施例仅呈现为帮助理解和教导所要求保护的特征。这些实施例仅作为实施例的代表性样本提供，并且不是穷举的和/或排它的。应理解的是，本文所描述的优点、实施例、示例、功能、特征、结构、和/或其它方面不应被解释为对由权利要求限定的本发明的范围的限制或对权利要求的等效物的限制，并且可利用其它实施例并且可以做出修改而不脱离所要求保护的发明的范围。除了本文具体描述的那些，本发明的各种实施例可以适当地包括、包含或基本上包含所公开的元件、部件、特征、部分、步骤、装置等的适当组合。此外，本公开可包括目前未要求保护的，但是可以在将来要求保护的其它发明。

Claims (13)

1.一种制造烟草提取物的方法，包括；
步骤(a)在选择的使得提取溶剂为超临界的第一温度和第一压力下使烟草与提取溶剂接触，使得所述烟草的调味和/或香气成分被从所述烟草提取到所述提取溶剂中；
步骤(b)从包含烟草成分的超临界的所述提取溶剂分离残留的烟草固体；
步骤(c)使包含所述烟草成分的所述提取溶剂暴露于容器中的所述提取溶剂为亚临界的条件，从而从所述提取溶剂中释放所述烟草成分；
步骤(d)在选择的使得提取溶剂为超临界的第二温度和第二压力下使残留的所述烟草固体与提取溶剂接触，使得尼古丁被从所述烟草提取到所述提取溶剂中；
并且其中，所述第二温度和/或所述第二压力分别高于所述第一温度或所述第一压力；
步骤(e)从包含所述烟草成分的超临界的所述提取溶剂分离残留的所述烟草固体；
步骤(f)使包含所述烟草成分的所述提取溶剂暴露于所述容器中的所述提取溶剂为亚临界的条件，从而从所述提取溶剂中释放所述烟草成分，
其中，在步骤(f)期间，所述容器包含溶解从所述提取溶剂释放的所述烟草成分的萃取剂，并且其中，所述萃取剂包含气溶胶产生剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(c)期间所述萃取剂出现在所述容器中。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，在步骤(c)和步骤(f)中使用相同的萃取剂。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述提取溶剂包含二氧化碳。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，在所述步骤(a)期间，
温度在约308K到473K的范围内，优选地，在328K到350K的范围内；并且
压力在约8Mpa到85Mpa的范围内，优选地，在20Mpa到30Mpa的范围内。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述萃取剂包含多元醇，诸如丙三醇和/或丙二醇。
7.根据权利要求1、2或4至6中任一项所述的方法，进一步包括：使从步骤(c)得到的液体部分与从步骤(f)得到的液体部分混合的附加步骤(g)。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，进一步包括：在储料筒中提供包含溶解的烟草成分的所述萃取剂的步骤，其中，所述储料筒构造成用于在抽吸制品中使用。
9.一种烟草提取物，能够通过根据权利要求1至7中任一项所述的方法而获取。
10.一种储料筒，构造成在抽吸制品中使用，所述储料筒包含根据权利要求9所述的烟草提取物。
11.一种抽吸制品，包括根据权利要求9所述的烟草提取物。
12.一种通过根据权利要求1至7中任一项所述的方法所获取的烟草提取物的使用方法，使用所述烟草提取物来产生能够吸入的气溶胶。
13.根据权利要求12所述的使用方法，其中，所述烟草提取物被用在抽吸制品中。
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