CN110621170A - 制作烟草提取物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制作烟草提取物的方法，包括：(a)将烟草与在第一室中的提取溶剂接触，以便将烟草成分从烟草中提取到提取溶剂中，其中，在第一室中提取溶剂是超临界流体；(b)使包含烟草成分的提取溶剂沿着一线朝向第二室流动，其中，在该线中存在阀，并且阀的下游的条件使得提取溶剂是次临界的；以及(c)将萃取剂泵送到阀的下游的流中，其中，通过转换到次临界条件从提取溶剂中释放烟草成分并将烟草成分溶解在萃取剂中，由此在第二室中收集溶解在萃取剂中的烟草成分。

Description

制作烟草提取物的方法
技术领域
本发明涉及一种制造烟草提取物的方法，以及涉及从该工艺中所产生的烟草提取物。本发明也提供包含烟草提取物的储料筒，以用于在抽吸制品中使用的，并且抽吸制品包括烟草提取物。
背景技术
在抽吸制品中加热烟草材料以用于释放材料中所包含的物质并且将其作为气溶胶传送。
诸如香烟、雪茄等的抽吸制品在使用期间燃烧烟草以产生烟气。已经尝试通过在不燃烧的情况下产生释放化合物的产品来向这些制品提供可替代物。这样的产品的示例是通过加热材料而不是燃烧材料来释放化合物的加热装置。该材料可以是诸如烟草或者其他非烟草产品，其可能包含或者不包含尼古丁。
电子香烟或“电子烟”是已经被提出的作为可燃产品的替代的另外的产品。该装置包含加热时产生能够吸入的气溶胶的可挥发性溶液。该溶液可以包括烟草的成分。因此，能够选择性地提取烟草成分是有用的。
EP1915064描述了用于制作再造烟叶的工艺，该工艺包括烟草提取步骤。提取工艺使用超临界二氧化碳来提取烟草成分，并且然后用丙二醇接触包含烟草成分的超临界二氧化碳。烟草成分转移到丙二醇中。自始至终二氧化碳为超临界。
发明内容
根据本发明的一个方面，提供有一种制作烟草提取物的方法，包括：
(a)将烟草与在第一室中的提取溶剂接触，以便将烟草成分从烟草中提取到提取溶剂中，其中，在第一室中提取溶剂是超临界流体；
(b)使包含烟草成分的提取溶剂沿着一线朝向第二室流动，其中，在线中存在阀，并且阀的下游的条件使得提取溶剂次临界；以及
(c)将萃取剂泵送到阀的下游的流中，其中，通过转换到次临界条件来从提取溶剂中释放烟草成分并且将烟草成分溶解在萃取剂中，由此在第二室中收集在萃取剂中溶解的烟草成分。
在一些情况下，萃取剂泵送到第二室的上游的流中。换句话说，萃取剂泵送到第一室与第二室之间的线中。
发明人已经证实在使用超临界提取溶剂的提取工艺中的变化导致了烟草提取物组成和/或提取物的物理性能的变化。
转换到次临界条件允许烟草成分与提取溶剂的分离高效率和有效。这意味着与EP1915064的工艺(其中，自始至终提取溶剂超临界)相比，在萃取剂中烟草成分的浓度更高并且化学组成不同。这改善了提取物的感官性能。此外，从EP1915064的工艺中所得到的提取物与根据本发明的工艺所得到的提取物相比具有更低的粘度；这是因为EP1915064中的二氧化碳提取溶剂接触丙二醇萃取剂，并且气态的二氧化碳变得夹杂在丙二醇中。对于在抽吸制品中的使用来说，粘度越高越好，这是因为在粘度高的制品中更容易处理并且提取物更容易包含/保持在制品中。
与自始至终条件使得提取溶超临界的工艺相比，使用次临界条件用于分离同样是有利的，这是因为所需要的用来维持条件的能量更少。因此，该工艺能量效率更高，运行成本更低并且可以更快地建立。
发明人相信与EP1915064中自始至终萃取剂在第二室中静止的工艺相比，将萃取剂泵送到流中导致最终提取物(在萃取剂中)更均匀并且调味化合物进入萃取剂中的吸收更有效。
在一些情况下，萃取剂包括一种或多种气溶胶产生剂。在一些情况下，萃取剂主要包括一中或多种气溶胶产生剂，或者由一种或多种气溶胶产生剂组成。
在一些情况下，上述工艺中所使用的萃取剂包括二氧化碳。在一些情况下，萃取剂主要包括二氧化碳，或者由二氧化碳组成。
在一些情况下，上述方法中所使用的萃取剂包括多元醇。在一些情况下，萃取剂包括丙三醇和/或丙二醇。在一些情况下，萃取剂主要包括丙三醇，或者由丙三醇组成。
在一些情况下，通过本文中所描述的方法提取的烟草成分包括尼古丁与烟草香料和调味料中的一种或多种。
在一些情况下，本文中所描述的方法还可以包括在储料筒中提供包含所溶解的烟草成分的萃取剂的步骤，其中，储料筒构造成用于在抽吸制品中使用。
根据本发明的第二方面，提供有通过本文所描述的方法得到的或者能够得到的烟草提取物。
根据再一个方面，提供有构造成用于在抽吸制品中使用的储料筒，该储料筒包含通过本文所描述的方法得到的或者能够得到的烟草提取物。储料筒可以构造成在电子烟中使用。
根据再一个方面，提供有包含通过本文所描述的方法得到的或者能够得到的烟草提取物的抽吸制品。在一些情况下，抽吸制品可以在可插入的储料筒中包含烟草提取物，该储料筒构造成用于在抽吸制品中使用。抽吸制品可以另外地包括嘴件。抽吸制品可以另外包括加热器，其在使用中使包含烟草提取物的萃取剂挥发。
抽吸制品可以是电子烟。
根据再一个方面，提供有使用通过本文所描述的方法得到的或者能够得到的烟草提取物以产生能够吸入的气溶胶。在一些情况下，在抽吸制品中使用烟草提取物以产生能够吸入的气溶胶。
本发明的进一步特征和优势将会从下文中仅通过示例的方式给出的本发明的优选实施例的描述中变得更明显。
具体实施方式
为了避免疑问，本文中所使用的术语“烟草提取物”指的是包含烟草成分的萃取剂。
超临界流体是温度和压力处于其临界点以上的任何物质，在这种状态下，不存在明显的液相和气相。超临界流体可以像气体一样流动通过固体，也可以像液体一样溶解材料。与气体相比，超临界流体具有更高的流体密度，并且因此具有更高的溶解能力。
在一些情况下，可以将一种或多种调味料添加到烟草提取物。在本文使用时，术语“调味料”指的是在当地法规允许的情况下可用于在成人消费者的产品中产生所需味道或香气的材料。它们可包括提取物(例如，甘草，绣球花，日本白树皮玉兰叶，洋甘菊，胡芦巴，丁香，薄荷脑，日本薄荷，茴香，肉桂，药草，冬青，樱桃，浆果，桃，苹果，苏格兰威士忌利口酒，波旁威士忌，苏格兰威士忌，威士忌，留兰香，薄荷，薰衣草，小豆蔻，芹菜，西印度苦香树，肉豆蔻，檀香，佛手柑，天竺葵，蜂蜜精华，玫瑰精油，香草，柠檬油，橙油，决明子，香菜，干邑，茉莉，依兰，鼠尾草，茴香，甘椒，姜，茴香，芫荽，咖啡或来自薄荷属的任何种类的薄荷油)，增味剂，苦味受体位点阻滞剂，感觉受体位点激活剂或刺激剂，糖和/或糖替代品(如三氯蔗糖，乙酰磺胺酸钾，阿斯巴甜，糖精，甜蜜素，乳糖，蔗糖，葡萄糖，果糖，山梨糖醇或甘露糖醇)，以及其他添加剂，如木炭，叶绿素，矿物质，植物药或口气清新剂。它们可以为仿制、合成或天然成分或其混合物。它们可以呈任何合适的形式，例如油、液体或粉末。
在本文中使用时，“气溶胶产生剂”是在加热时促进气溶胶的产生的剂。气溶胶产生剂可以通过促进气体初始汽化和/或凝结到能够吸入的固体和/或液体气溶胶来促进气溶胶的产生。
通常，合适的气溶胶产生剂包括但是不限于：多元醇，诸如山梨糖醇、丙三醇和二烃基醇(如丙二醇或三甘醇)；非多元醇(诸如一元醇)、高沸点烃、酸类(诸如，乳酸)、丙三醇衍生物、酯类(诸如，二乙酸甘油酯、三乙酸甘油酯、二乙酸三甘醇酯、柠檬酸三乙酯或十四酸盐(包括十四烷酸乙酯和十四酸异丙酯)，以及脂族羧酸酯(诸如，硬脂酸甲酯、十二烷二酸二甲酯和十四烷二酸二甲酯))。在一些情况下，溶剂包括一种或多种多元醇或由一种或多种多元醇组成，合适地，丙三醇和/或丙二醇。
气溶胶产生剂与烟草(干重)的重量比可以是从约2:1到约1:3，适当地，从约3:2到约1:2，适当地约1:1。
根据本发明的方法可以额外地包括向烟草添加水的初始步骤。所添加水的量可以基于烟草的干重从约2％到约20％，适当地，从约2％、5％、或8％到约12％、15％、18％或20％。该用水的预处理增加了极性烟草成分(诸如调味料)从烟草到萃取剂的转移。
在根据本发明的工艺中，超临界条件下的高压增加了溶解能力，并且增加了提取的效率。然而，达到和维持高压需要更多的能量。因此，适当地选择超临界条件以平衡这些冲突的需求。在超临界流体包括二氧化碳的情况下，一些情况下，提取可以发生在从约8Mpa、10Mpa、15Mpa、20Mpa或25Mpa到约85Mpa、70Mpa、55Mpa、40Mpa或30Mpa的压力下，适当地，从8Mpa到85Mpa、15Mpa到40Mpa或20Mpa到30Mpa的压力下。在超临界流体包括二氧化碳的情况下，一些情况下，提取可以发生在从约308K、318K、或328K到约473K、430K、390K或350K的温度下，适当地，从308K到473K、308K到430K或者328K到350K的温度下。
转换到次临界条件减少了提取溶剂的流体密度并且因此导致烟草成分的析出。该条件必须使得压力小于提取溶剂的临界压力和/或温度小于提取溶剂的临界温度。为了热效率，该条件是适当的以使得压力小于提取溶剂的临界压力，同时温度保持为大于临界温度。
烟草成分与提取溶剂的分离的效率随着条件在提取溶剂的临界点下方进一步移动提高。然而，通常在分离(需要压缩)后收集并储存提取溶剂；在一些情况下，其可以再循环到提取室中。因此，次临界条件适当地不离临界点过远，以提高能量效率。适当地选择次临界条件以平衡这些矛盾的需求。在提取溶剂包括二氧化碳的情况下，在一些情况下，分离发生在从约3Mpa、4Mpa、5Mpa、或5.5Mpa到约7.3Mpa、7Mpa、6.5Mpa、6Mpa、5.5Mpa或5Mpa的压力下，适当地，从3Mpa到7.3Mpa，或从4Mpa到6Mpa的压力下。在提取溶剂包括二氧化碳的情况下，在一些情况下，分离发生在从约280K、300K、320K或330K到约473K、430K、390K或350K的温度下，适当地，从308K到473K、308K到430K或328K到350K的温度下。
可以选择萃取剂泵送到流中的速度，使得贯穿工艺过程进入系统中的萃取剂的流近似恒定。
示例
分析方法
使用流体实验室预水活度仪在24.9-25.2℃测量以下记录的水活度数值。使用露点法确定这些数值。
使用来自勃林仪器(Bohlin Instruments)的双子座流变仪(Gemini Rheometer)在25℃测量以下记录的粘度数值。
预提取(烟草的预处理)：
通过添加水(总烟草质量的10％)来预处理颗粒尺寸从355μm到3.5mm变化的磨碎的弗吉尼亚烟草叶。添加水后保持烟草和水的混合物平衡15分钟(其是用于完全吸收水的足够的时间)。
将预处理的烟草(1.2kg加10％wt水)置于不锈钢提取篮中，并且该篮被置于提取容器(5L高压釜)中。通过烧结金属板(孔直径100μm，从板的一边到另一边的压降不大于1bar)在篮的端部处封闭该篮，其使超临界流体在进口处分散，并且防止固体颗粒在出口处离开。篮的使用还允许提取容器的快速装载和排放。该蓝紧靠着提取容器壁密封，以便防止超临界流体在提取容器壁周围流动。
示例1：根据本发明的工艺的示例
提取容器通过转移线联接到分离容器。在线中存在压力调节阀。可以以5kg/hr到23kg/hr的速度适当地泵送二氧化碳通过系统。在本示例的情况下，以10kg/hr的速度泵送二氧化碳通过系统。
提取室维持在26Mpa和338K的条件下，分离室维持在4.5Mpa和318K的条件下。在调节阀的作用下通过压力和温度的降低(从超临界到次临界条件)来在分离室中实现提取物的析出，压力和温度的降低减小了二氧化碳的流体密度，并且因此减小CO2的溶解能力。将预热到318K的丙三醇以6.7g/min的速度泵送到调节阀与分离容器之间的线中(以便在实验的过程中将1.2kg的丙三醇注入到线中)。在分离器的底部处收集包含提取的烟草成分的丙三醇。
在通过液/气分配器之后(其将所有剩余的夹带在气体中的液态提取物去除)，气态CO2从分离器中离开。收集该CO2并到提取室中再循环。
该工艺进行三小时然后关闭CO2流。将系统减压(到大气条件)。然后将包含烟草成分的丙三醇从分离器容器排出并且称重。
对比试验
使用与示例1中相同的装置进行对比试验。然而，装置各处条件都是超临界的(26Mpa和338K)。此外，不是将丙三醇注入到位于提取室与分离室之间的线中，而是在发生提取之前在分离室中简单地提供丙三醇，并且贯穿整个工艺过程丙三醇都存在于分离室中。
对比试验的所有其他方面和示例1中的相同。
对比试验是EP1915064中所描述的工艺的代表性的示例。
数据
烟草提取物特性
可以发现将丙三醇注入到位于提取室与分离室之间的线中改变了提取物的化学和物理性质。
当使用东方起始烟草或伯莱起始烟草时，观察到类似的结果。
可以发现示例1的提取物的粘度大于通过与EP1915064(即，对比文件)中的工艺相似的工艺所得到的提取物的粘度的两倍多。粘度更高的提取物更容易处理和保持在抽吸制品中。
本文中所描述的各种实施例的呈现仅为了帮助理解和教导所要求保护的特征。提供的这些实施例仅作为实施例的代表性样本，并非穷举的和/或排他的。应当理解的是，本文中所描述的优点、实施例、示例、功能、特征、结构和/或其他方面不应被视为对通过权利要求所限定的本发明的范围的限制或对所要求保护的等同物的限制，并且在不脱离所要求保护的发明的范围的情况下，可以使用其他实施例并且可以进行修改。除了本文中具体描述的之外，本发明的各种实施例还可以适当地包括所公开的元件、部件、特征、零件、步骤、装置等，也可以由其组成或者主要由其组成。此外，本公开可以包括目前尚未要求保护但是可以在未来能够被保护的其他发明。

Claims (13)

1.一种制造烟草提取物的方法，包括：
步骤(a)将烟草与在第一室中的提取溶剂接触，以便将烟草成分从所述烟草提取到所述提取溶剂中，其中，在所述第一室中所述提取溶剂是超临界流体；
步骤(b)使包含所述烟草成分的所述提取溶剂沿着一线朝向第二室流动，其中，在所述线中存在阀，并且所述阀的下游的条件使得所述提取溶剂处于次临界；以及
步骤(c)将萃取剂泵送到所述阀的下游的流中，其中，通过转换到次临界条件从所述提取溶剂中释放所述烟草成分并且将所述烟草成分溶解在所述萃取剂中，由此在所述第二室中收集溶解在所述萃取剂中的所述烟草成分。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述萃取剂包括二氧化碳。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，在步骤(a)期间，
温度在约308K到473K的范围内，优选地，在328K到350K的范围内；并且
压力在约8Mpa到85Mpa的范围内，优选地，在20Mpa到30Mpa的范围内。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述萃取剂包括气溶胶产生剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述萃取剂包括多元醇。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述萃取剂包括丙三醇和/或丙二醇。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述烟草成分包括尼古丁与烟草香料和调味料中的一种或多种。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，还包括：在储料筒中提供包含溶解的烟草成分的所述萃取剂的步骤，其中，所述储料筒构造成用于在抽吸制品中使用。
9.一种烟草提取物，能够通过根据权利要求1至7中任一项所述的方法而获取。
10.一种储料筒，构造成用于在抽吸制品中使用，所述储料筒包含根据权利要求9所述的烟草提取物。
11.一种抽吸制品，包括根据权利要求9所述的烟草提取物。
12.一种通过根据权利要求1至8中任一项所述的方法所获取的烟草提取物的使用方法，使用所述烟草提取物来产生能够吸入的气溶胶。
13.根据权利要求12所述的使用方法，其中，所述烟草提取物被用在抽吸制品中。
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