KR20190134792A - 담배 추출물을 제조하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 담배 추출물을 제조하는 방법으로서,
(a) 담배 성분을 담배로부터 추출 용매로 추출하도록 담배를 추출 용매와 접촉시키는 단계로서, 추출 용매는 초임계 유체를 포함하는 단계;
(b) 담배 성분을 함유하는 추출 용매로부터 잔여 담배 고형물을 분리하는 단계;
(c) 용기에 포집 용매를 제공하고, 추출 용매가 아임계이도록 하는 상기 용기에서의 조건에 담배 성분을 함유하는 추출 용매를 노출시킴으로써, 추출 용매로부터 담배 성분을 방출시키는 단계로서, 포집 용매는 추출 용매로부터 방출된 담배 성분을 용해시키는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.

Description

담배 추출물을 제조하는 방법
본 발명은 담배 추출물을 제조하는 방법 및 그 과정에서 생성된 담배 추출물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 흡연 물품에 사용하기 위한 담배 추출물을 함유하는 카트리지, 및 담배 추출물을 포함하는 흡연 물품을 제공한다.
담배 물질은 담배 물질에 함유된 물질을 방출하고 이를 에어로졸로서 전달하기 위해 흡연 물품에서 가열된다.
담배, 시가(cigar) 등과 같은 흡연 물품은 담배 연기를 발생시키기 위해 사용 중에 담배를 연소시킨다. 연소 없이 화합물을 방출하는 제품을 만듦으로써 담배를 연소시키는 이들 물품에 대한 대안을 제공하려는 시도가 있어 왔다. 이러한 제품의 예는 물질을 가열하지만 연소시키지 않음으로써 화합물을 방출하는 가열 장치이다. 이 물질은 예를 들어, 니코틴을 함유하거나 함유하지 않을 수 있는 담배 또는 다른 비-담배 제품일 수 있다.
전자 담배 또는 "e-담배"는 가연성 제품의 대안으로 고안된 또 다른 제품이다. 이 장치는 가열시 흡입 가능한 에어로졸을 발생시키는 휘발성 용액을 함유한다. 이 용액은 담배 성분을 함유할 수 있다. 따라서, 담배 성분을 선택적으로 추출 할 수 있는 것이 유용하다.
EP1915064는 담배 추출 단계를 포함하는 재구성된 담배를 제조하는 공정을 기술한다. 추출 공정은 초임계(supercritical) 이산화탄소를 사용하여 담배 성분을 추출한 후, 초임계 이산화탄소 함유 담배 성분을 프로필렌 글리콜과 접촉시킨다. 담배 성분이 프로필렌 글리콜로 옮겨진다. 이산화탄소는 전체적으로 초임계적이다.
요약
본 발명의 제1 양태에 따르면, 담배 추출물을 제조하는 방법으로서,
(a) 담배 성분을 담배로부터 추출 용매로 추출하도록 담배를 추출 용매와 접촉시키는 단계로서, 추출 용매는 초임계 유체를 포함하는 단계;
(b) 담배 성분을 함유하는 추출 용매로부터 잔여 담배 고형물을 분리하는 단계;
(c) 용기에 포집 용매를 제공하고, 추출 용매가 아임계이도록 하는 상기 용기에서의 조건에 담배 성분을 함유하는 추출 용매를 노출시킴으로써, 추출 용매로부터 담배 성분을 방출시키는 단계로서, 포집 용매는 추출 용매로부터 방출된 담배 성분을 용해시키는 단계를 포함하는 방법이 제공된다.
본 발명자들은 초임계 추출 용매를 사용한 추출 공정의 변화가 담배 추출물 조성 및/또는 추출물의 물리적 성질의 변화를 초래한다는 것을 확립하였다.
포집 용매의 존재는 전자 담배 등에서 사용하기에 바로 적합한 담배 추출물을 생성시킨다. 아임계 조건으로의 이동은 담배 성분 및 추출 용매의 효율적이고 효과적인 분리를 가능하게 한다. 이는 EP1915064의 공정(추출 용매가 전체적으로 초임계임)과 비교하여 포집 용매 중(즉, 담배 추출물 중) 담배 성분의 농도가 더 높고 화학적 구성이 상이하다는 것을 의미한다. 이것은 추출물의 관능적(organoleptic) 성질을 향상시킨다.
분리를 위한 아임계 조건의 사용은 또한 조건을 유지하는데 에너지가 더 적게 요구되기 때문에 추출 용매가 전체적으로 초임계가 되는 조건의 공정에 비해 유리하다. 따라서, 이 공정은 에너지 효율이 더 높고 운영 비용이 더 저렴하며 설치가 더 빠르다.
일부 경우에, 포집 용매는 에어로졸 발생제를 포함한다. 일부 경우에, 포집 용매는 하나 이상의 에어로졸 발생제를 필수적으로 포함하거나, 이로 이루어진다.
일부 경우에, 상기 공정에서 사용되는 추출 용매는 이산화탄소를 포함한다. 일부 경우에, 추출 용매는 이산화탄소를 필수적으로 포함하거나, 이로 이루어진다.
일부 경우에, 상기 방법에 사용되는 포집 용매는 폴리올을 포함한다. 일부 경우에, 포집 용매는 글리세롤 및/또는 프로필렌 글리콜을 포함한다. 일부 경우에, 포집 용매는 글리세롤을 필수적으로 포함하거나, 이로 이루어진다.
일부 경우에, 본원에 기재된 방법에 의해 추출된 담배 성분은 하나 이상의 니코틴 및 담배 향 및 향료를 포함한다.
일부 경우에, 본원에 기재된 방법은 카트리지에 용해된 담배 성분(즉, 담배 추출물)을 함유하는 포집 용매를 제공하는 단계를 추가로 포함할 수 있으며, 여기서 카트리지는 흡연 물품에 사용하도록 구성된다.
일부 경우에, 단계(a) 및 단계(c)는 별개의 용기에서 완료된다. 단계(a)는 추출 용매가 초임계적인 온도 및 압력에서 전체에 걸쳐 유지되는 제1 용기(또는 추출 용기)에서 완료될 수 있다. 단계(c)는 추출 용매가 아임계적인 온도 및 압력에서 전체에 걸쳐 유지되는 제2 용기(또는 분리 용기)에서 완료될 수 있다. 일부 경우에, 단계(b)는 추출 용기에서 분리 용기로의 담배 성분을 함유하는 추출 용매의 이송을 포함한다.
본 발명의 제2 양태에 따르면, 본원에 기재된 방법에 의해 수득되거나 수득 가능한 담배 추출물이 제공된다.
추가 양태에 따르면, 흡연 물품에 사용하도록 구성된 카트리지가 제공되며, 카트리지는 본원에 기재된 방법에 의해 수득되거나 수득 가능한 담배 추출물을 함유한다. 카트리지는 전자 담배에 사용되도록 구성될 수 있다.
추가 양태에 따르면, 흡입 가능한 에어로졸을 발생시키기 위한 본원에 기재된 방법에 의해 수득되거나 수득 가능한 담배 추출물의 용도가 제공된다. 일부 경우에, 담배 추출물은 흡연 가능한 에어로졸을 발생시키기 위해 흡연 물품에 사용된다.
추가 양태에 따르면, 본원에 기재된 방법에 의해 수득되거나 수득 가능한 담배 추출물을 함유하는 흡연 물품이 제공된다. 일부 경우에, 흡연 물품은 삽입 가능한 카트리지에 담배 추출물을 함유할 수 있으며, 카트리지는 흡연 물품에 사용되도록 구성된다. 흡연 물품은 마우스피스를 추가로 포함할 수 있다. 흡연 물품은 사용시 담배 추출물을 함유하는 포집 용매를 휘발시키는 히터를 추가로 포함할 수 있다.
흡연 물품은 전자 담배일 수 있다.
본 발명의 추가 특징 및 이점은 단지 예로서 제시된 본 발명의 바람직한 구체예에 대한 다음의 설명으로부터 명백해질 것이다.
상세한 설명
의심의 여지를 피하기 위해, 본원에서 사용되는 용어 "담배 추출물"은 담배 성분을 함유하는 포집 용매를 지칭한다.
초임계 유체는 고유한 액체 및 가스 상이 존재하지 않는 임계점 초과의 온도 및 압력에서의 임의의 물질이다. 초임계 유체는 가스와 같이 고체를 통해 유출할 수 있고, 액체와 같은 물질을 용해시킬 수 있다. 초임계 유체는 가스보다 유체 밀도가 높으므로 용매 용량이 더 높다.
일부 경우에, 하나 이상의 향료가 담배 추출물에 첨가될 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "향료(flavour)"는 지역 규정이 허용하는 경우 성인 소비자용 제품에서 요망하는 맛 또는 향을 생성하기 위해 사용될 수 있는 물질을 지칭한다. 그것들은 추출물(예를 들어, 감초, 수국, 일본산 백목 목련 잎, 카모마일, 호로파, 정향, 멘톨, 일본산 박하, 아니스씨, 계피, 허브, 윈터그린, 체리, 베리, 복숭아, 사과, 드람뷔(Drambuie), 버번, 스카치, 위스키, 스피어민트, 박하, 라벤더, 카다몬, 셀러리, 카스카릴라, 육두구, 백단향, 베르가못, 제라늄, 허니 에센스, 로즈 오일, 바닐라, 레몬 오일, 오렌지 오일, 계수 나무, 캐러웨이, 코냑, 재스민, 일랑-일랑(ylang-ylang), 세이지, 회향, 안료, 생강, 아니스, 고수풀, 커피 또는 임의의 종의 멘타(Mentha) 속으로부터의 박하유), 향미 증강제, 쓴맛 수용체 부위 차단제, 감각 수용체 부위 활성화제 또는 자극제, 당 및/또는 당 대체물(예를 들어, 수크랄로스, 아세설팜 칼륨, 아스파탐, 사카린, 시클라메이트, 락토스, 수크로스, 글루코스, 프룩토스, 소르비톨 또는 만니톨), 및 그 밖의 첨가제, 예컨대, 숯, 엽록소, 미네랄, 식물성약품 또는 호흡 청향제와 같은 기타 첨가제를 포함할 수 있다. 그것들은 모방, 합성 또는 천연 성분 또는 이들의 블렌드일 수 있다. 그것들은 임의의 적합한 형태, 예를 들어, 오일, 액체 또는 분말일 수 있다.
본원에서 사용되는 "에어로졸 발생제"는 가열시 에어로졸의 발생을 촉진시키는 작용제이다. 에어로졸 발생제는 초기 기화 및/또는 가스의 흡입 가능한 고체 및/또는 액체 에어로졸로의 응축을 촉진함으로써 에어로졸의 발생을 촉진할 수 있다.
일반적으로, 적합한 에어로졸 발생제는 소르비톨, 글리세롤과 같은 폴리올, 및 프로필렌 글리콜 또는 트리에티렌 글리콜과 같은 글리콜; 일가 알코올과 같은 비-폴리올, 고비점 탄화수소, 락트산과 같은 산, 글리세롤 유도체, 디아세틴, 트리아세틴, 트리에틸렌 글리콜 디아세테이트, 트리에틸 시트레이트와 같은 에스테르, 또는 에틸 미리스테이트 및 이소프로필 미리스테이트를 포함하는 미리스테이트, 및 메틸 스테아레이트, 디메틸 도데칸디오에이트 및 디메틸 테트라데칸디오에이트와 같은 지방족 카복실산 에스테르를 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다. 일부 경우에, 에어로졸 발생제는 글리세롤, 프로필렌 글리콜, 트리아세틴 및 이소프로필 미리스테이트 중 하나 이상을 포함하고, 적합하게는 글리세롤 및/또는 프로필렌 글리콜이다.
에어로졸 발생제 대 담배의 중량비(건조 중량)는 약 2:1 내지 약 1:3, 적합하게는 3:2 내지 약 1:2, 적합하게는 약 1:1일 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 물을 담배에 첨가하는 개시 단계를 추가로 포함할 수 있다. 첨가되는 물의 양은 담배의 건조 중량을 기준으로 하여 약 2% 내지 약 20%, 적합하게는 약 2%, 5% 또는 8% 내지 약 12%, 15%, 18% 또는 20%일 수 있다. 물을 사용하는 이러한 전처리는 담배에서 포집 용매로 극성 담배 성분(예를 들어, 향료)의 이동을 증가시킨다.
본 발명에 따른 공정에서, 초임계 조건 하에서 보다 높은 압력은 용매 용량을 증가시키고 추출 효율을 증가시킨다. 그러나, 더 높은 압력을 달성하고 유지하기 위해 더 많은 에너지가 요구된다. 따라서, 초임계 조건은 이러한 상충되는 요건의 균형을 맞추기 위해 적절히 선택된다. 초임계 유체가 이산화탄소를 포함하는 경우, 추출이 일어나는 압력은 일부 경우에 약 8 MPa, 10 MPa, 15 MPa, 20 MPa 또는 25 MPa 내지 약 85 MPa, 70 MPa, 55 MPa, 40 MPa 또는 30 MPa, 적합하게는 8-85 MPa, 15-40 MPa 또는 20-30 MPa일 수 있다. 일부 경우에, 압력은 약 10-16 MPa, 적합하게는 약 12 MPa일 수 있거나, 약 20-26 MPa, 적합하게는 약 23 MPa일 수 있고; 본 발명자들은 담배 추출물 중의 TSNA의 농도가 추출이 이러한 압력에서 완료될 때 더 낮다는 것을 발견하였다.
초임계 유체가 이산화탄소를 포함하는 경우, 추출이 일어나는 온도는 일부 경우에 약 308K, 318K 또는 328K 내지 약 473K, 430K, 390K 또는 350K, 적합하게는 308-473K, 308-430K, 또는 328-350K일 수 있다.
아임계 조건으로의 이동은 추출 용매의 유체 밀도를 감소시키고 결과적으로 담배 성분의 침전을 초래한다. 조건은 압력이 추출 용매의 임계 압력 미만이고/거나 온도가 추출 용매의 임계 온도 미만이 되도록 해야한다. 열 효율을 위해, 온도는 임계 온도 초과로 유지되면서 압력은 추출 용매의 임계 압력 미만인 조건이 적합하다.
담배 성분 및 추출 용매의 분리 효율은 조건이 추출 용매의 임계점 아래로 더 이동함에 따라 개선된다. 그러나, 추출 용매는 전형적으로 분리 후(압축 필요) 수집되고 저장될 것이며, 일부 경우에, 추출 챔버로 재순환될 수 있다. 따라서, 아임계 조건은 에너지 효율을 향상시키기 위해 임계점 아래로 너무 멀지 않은 것이 적합하다. 아임계 조건은 이러한 상충되는 요건의 균형을 맞추기 위해 적절히 선택된다. 추출 용매가 이산화탄소를 포함하는 경우, 추출이 일어나는 압력은 일부 경우에 약 3 MPa, 4 MPa, 5 MPa 또는 5.5 MPa 내지 약 7.3 MPa, 7 MPa, 6.5 MPa, 6 MPa, 5.5 MPa 또는 5 MPa, 적합하게는 3-7.3 MPa, 또는 4-6 MPa일 수 있다. 추출 용매가 이산화탄소를 포함하는 경우, 분리가 일어나는 아임계 조건의 온도는 일부 경우에 약 280K, 300K, 320K 또는 330K 내지 약 473K, 430K, 390K 또는 350K, 적합하게는 308-473K, 308-430K, 또는 328-350K일 수 있다.
실시예
분석 방법
하기 보고된 수분 활성도 값(water activity value)은 Aqualab Prewater Activity 계량기를 사용하여 24.9-25.2℃에서 측정되었다. 이 값은 이슬점 방법(dewpoint method)을 사용하여 결정되었다.
하기 보고된 점도 값은 Bohlin Instruments로부터의 Gemini Rheometer를 사용하여 25℃에서 측정되었다.
추출 전(담배의 전처리):
355㎛ 내지 3.5mm 범위의 입도의 분쇄된 버지니아 담배 잎을 물(총 담배 중량의 10%) 첨가에 의해 전처리하였다. 담배와 물의 혼합물을 물 첨가 후 15분 동안 평형을 위해 두었다(이는 물이 완전히 흡수되기에 충분한 시간임).
전처리된 담배(1.2kg + 10wt% 물)를 스테인레스 스틸 추출 바스켓에 넣고 바스켓을 추출 용기(5L 오토클레이브)에 넣었다. 바스켓은 소결 금속 플레이트(기공 직경 100㎛, 플레이트에 걸쳐 압력 강하는 1 bar 이하임)에 의해 그 단부에서 닫혔으며, 이는 입구에서 초임계 유체를 분배하고 출구에서 고체 입자의 유출을 방지 하였다. 바스켓의 사용은 또한 추출 용기의 빠른 충전 및 방전을 가능하게 하였다. 바스켓은 초임계 유체가 그 주위로 흐르지 않도록 추출 용기 벽에 대해 밀봉되었다.
실시예 1: 본 발명에 따른 공정의 실시예
추출 용기를 이송 라인에 의해 분리 용기에 연결시켰다. 압력 조절 밸브가 라인에 존재하였다. 이산화탄소는 시스템을 통해 5-23 kg/hr의 속도로 적절하게 펌핑될 수 있다. 이 경우, 시스템을 통해 이산화탄소를 10 kg/hr의 속도로 펌핑하였다. 1.2 kg의 글리세롤을 분리 용기에 제공하였다.
추출 챔버를 26 MPa 및 338K에서 유지시키고, 분리 챔버를 4.5 MPa 및 318K에서 유지시켰다. 분리 챔버에서의 추출물의 침전은 압력 및 온도 감소(초임계에서 아임계 조건으로)에 의해 달성되었으며, 이는 이산화탄소의 유체 밀도를 감소시켰으며, 이에 따라 CO2의 용매력을 감소시켰다. 추출된 담배 성분을 분리기의 바닥에서 글리세롤 중에 수집하였다.
가스상 CO2는 액체/가스 디바이더(divider)(이는 가스에 혼입된 임의의 잔류 액체 추출물을 제거함)를 통과한 후 분리기에서 배출되었다. CO2를 수집하고 추출 챔버로 재순환시켰다.
공정을 3시간 동안 수행한 후 CO2 흐름을 차단하였다. 시스템을 감압시켰다(대기 조건으로). 이후, 담배 성분을 함유하는 글리세롤을 분리 용기로부터 배출시키고 칭량하였다.
비교 시험
실시예 1에서와 동일한 장치를 사용하여 비교 시험을 수행하였다. 그러나, 조건은 장치 전체에 걸쳐 초임계(26 MPa 및 338K)였다. 비교 시험의 다른 모든 양태는 실시예 1에서와 동일하였다.
비교 시험은 EP1915064에 일반적으로 기술된 공정의 대표적인 예이다.
데이터
담배 추출물 성질:
Figure pct00001
* 실시예 1의 공정은 6회 수행되었다. 범위가 데이터 표에 제공되어 있는 경우, 모든 실시예는 그러한 범위에 포함된다. 하나의 값이 제공되어 있는 경우, 값은 평균 값이다.
실시예 1에서 수득된 추출물의 pH는 비교 시험으로부터 생성된 추출물보다 높다는 것을 알 수 있다. 이는 전자 담배에서 사용될 때 용액에서 니코틴의 이용 가능성을 증가시킨다.
유사한 결과가 오리엔탈(Oriental) 또는 벌리(Burley) 출발 담배를 사용한 경우에 관찰되었다.
본원에 기재된 다양한 구체예는 청구된 특징을 이해하고 교시하는 것을 돕기 위해서만 제공된다. 이들 구체예는 대표적인 구체예의 샘플로서만 제공되며, 총망라하고/거나 배타적인 것은 아니다. 본원에 기재된 이점, 구체예, 실시예, 기능, 특징, 구조 및/또는 다른 양태는 청구 범위에 의해 정의된 본 발명의 범위에 대한 제한 또는 청구 범위와 동등한 것에 대한 제한으로 간주되지 않아야 하고, 청구된 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 다른 구체예들이 이용될 수 있고 수정이 이루어질 수 있는 것으로 이해해야 한다. 본 발명의 다양한 구체예는 본원에서 구체적으로 기재된 것 이외의 기술된 요소, 구성요소, 특징, 부분, 단계, 수단 등의 적합한 조합을 적합하게 포함하거나, 그것들로 구성되거나, 그것들을 필수적으로 포함할 수 있다. 또한, 본 개시내용은 현재 청구되지 않지만 미래에 청구될 수 있는 다른 발명을 포함할 수 있다.

Claims (12)

  1. 담배 추출물을 제조하는 방법으로서,
    (a) 담배 성분을 담배로부터 추출 용매로 추출하도록 상기 담배를 상기 추출 용매와 접촉시키는 단계로서, 상기 추출 용매는 초임계 유체를 포함하는 단계;
    (b) 담배 성분을 함유하는 상기 추출 용매로부터 잔여 담배 고형물을 분리하는 단계;
    (c) 용기에 포집 용매를 제공하고, 상기 추출 용매가 아임계이도록 하는 상기 용기에서의 조건에 담배 성분을 함유하는 상기 추출 용매를 노출시킴으로써, 상기 추출 용매로부터 상기 담배 성분을 방출시키는 단계로서, 상기 포집 용매는 상기 추출 용매로부터 방출된 상기 담배 성분을 용해시키는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 추출 용매가 이산화탄소를 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 단계(a) 동안,
    온도가 약 308-473K, 바람직하게는 328-350K의 범위 내이고,
    압력이 약 8-85 MPa, 바람직하게는 20-30 MPa 범위 내인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 포집 용매가 에어로졸 발생제를 포함하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 포집 용매가 폴리올, 예컨대, 글리세롤 및/또는 프로필렌 글리콜을 포함하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 담배 성분이 니코틴 및 담배 향 및 향료 중 하나 이상을 포함하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 카트리지에 용해된 담배 성분을 함유하는 포집 용매를 제공하는 단계를 추가로 포함하며, 상기 카트리지는 흡연 물품에 사용되도록 구성되는 방법.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득 가능한 담배 추출물.
  9. 흡연 물품에 사용되도록 구성된 카트리지로서, 상기 카트리지는 제8항에 따른 담배 추출물을 함유하는 카트리지.
  10. 제8항에 따른 담배 추출물을 함유하는 흡연 물품.
  11. 흡입 가능한 에어로졸을 발생시키기 위한 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득 가능한 담배 추출물의 용도.
  12. 제11항에 있어서, 담배 추출물이 흡연 물품에 사용되는 용도.
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