DE2043537C3 - Verfahren zur Extraktion von Nikotin aus Tabak - Google Patents

Description

wird

Nach einer weiteren bevorzugten Ausfuhrungsform

läßt man einen mit Tabak gefüllten Extrcktionsbehälter von überkritischem Extraktionsmittel durchströmen, 25 zweigt at*s dem strömenden Medium eine Teilmenge ab entfernt aus dieser den Extrakt durch Sorption an' Aluminiumoxid, Silicagel, Aktivkohle, Ionenaustauschersubstanzen, imprägniertem Kieselgel oder

Das steigende Bedürfnis. Genußmittel von belasten- Molekularsieben, wie Zeolithen, und führt das so den Begleitsubstanzen zu befreien, hat bei Tabak 30 gereinigte Extraktionsmittel dem Hauptkreislauf wie-•chon frühzeitig zu der Entwicklung einer größeren der zu, so daß in diesem eine bestimmte Extraktkon-Zahl von Verfahren der Nikotinentfernung durch zentration nicht überschritten wird
Extraktion von Nikotin mit Lösungsmitteln, Ammoni- Ls ist bekannt, daß sich das Losungsvermogen

•k, Äthylenoxid od. ä. geführt. Keines dieser Ver- beim Übergang vom flüssigen in den überkritischen fahren hat bisher eine praktische Bedeutung erlangt, 35 Zustand sprunghaft ändert; es nimmt stark zu wobei da der Genußwert des so behandelten Tabaks wegen allerdings in unteren Druckbere.chen Mischungsder gleichzeitig mit extrahierten Aromastoffe nur mehr lücken zu beachten sind. So ist aus der υ ι -Afc ι 4*i 1 w ils gering bezeichnet werden konnte. Es ist auch die Zerlegung von Stoffgem.schen mittels Gasen im tekannt, dalJ kondensierte Gase für Nikotin ein überkritischen ^usiana oeKdnni. .n.koui. isumni •elektives Lösungsvermögen besitzen, so z. B. flüssiges 40 erwähnt, sogar ausgeschlossen, weil es in Wasser SO₂ für Nikotin (DT-PS 558 351). Dabei wird aber löslich ist. _L . ,. · _u α u

Sicht nur Nikotin entfernt, sondern noch andere Folgendes Vorgehen hat sich dabei besonders beStoffe, SO₂ wirkt also nicht genügend selektiv; der währt: Die Feuchte des Tabaks wird auf 25 /_o erhöht, extrahierte Tabak wird infolgedessen stark denaturiert sodann der Druck auf etwa 300 atm und die Tempe- und im Aroma verändert. 45 ratur kurzzeitig auf 70⁰C gebracht. Bei dieser Tem-

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur peratur werden die Bräunungsfermente desakliviert, lelektiven, aromaerhaltenden Extraktion von Nikotin und der Tabak bleibt hell. Mittels einer Umwälzpumpe tus Tabak mit Lösungsmitteln, das dadurch gekenn- wird nun das überkritische Gas nach Abkühlen auf leichnet ist, daß man feuchten Tabak mit CO₂, N₂O, etwa 40^üC durch den Tabak gepumpt, au. geeignete Ar, SF₆ oder niedrigen Halogenkohlenwasserstoffen 50 Weise vom gelösten Nikotin befreit und erneut dem im überkritischen Zustand bei Temperaturen, die Tabak zugeführt.

twischen der kritischen Temperatur des betreffenden Dieser Kreislauf wird einige Stunden fortgesetzt

Extraktionsmittelsund 100⁰C liegen, und bei Drücken und das Material anschließend auf die Ausgangsvon 30 bis etwa 1500 atm, vorzugsweise 70 bis 250 atm, feuchte zurückgetrocknet. Auf diese Weise wird ein extrahiert, wobei der Druck um so niedriger sein kann, 55 Material erhalten, das sich in seinem Aroma von unbeje mehr Wasser dem Tabak zugesetzt wird. handeltem Tabak praktisch nicht unterscheidet und

Für den Erfolg der Extraktion spielt es keine Rolle, je nach Versuchsführung nikotinarm oder mkolinfre ob der Tabak bereits fermentiert wurde oder nicht, ist. Der so erhaltene Tabak ist nikotinarm bzw ob er als Blatt- oder als geschnittene Ware vorliegt. nikotinfrei im Rauch.

Zur Durchführung der Extraktion läßt man zweck- 60 Das gleichzeitig anfallende Nikotin ist hauptsäch mäßig einen mit Tabak gefüllten Extraktionsbehälter lieh durch einige Nebenalkaloidc verunreinigt um von überkritischem Extraktionsmittel durchströmen, kann auf üblichem Wece leicht gereinigt werden entspannt dieses dann in einem zweiten Behälter Ähnliche Ergebnisse wie mit überkritischem CO

unter zusätzlicher Abkühlung, bringt es dadurch auf können mit Argon, Disticksloffmonoxid, emigu unterkritische Bedingungen und verflüssigt es, um das 65 halogenierten Kohlenwasserstoffen der C₁- und C₂ extrahierte Nikotin abzuscheiden, während aus der Reihen sowie mit Schwefelhexafluorid, sämtlich ii Gasphase oberhalb der flüssigen Phase gasförmiges überkritischem Zustand, allein oder in Mischung« Extraktionsmittel abgesaugt, durch Wärmetauscher miteinander, sowie mit überkritischem CO₂, den

r ₄

l ^Wird· ^e!halten *^erden· ^{sdlluß wird durch eine} Sorptionssäule 4 ersetzt. Diese

«ι«?? w _t η γ- u ^{Fernientation} unterhalb kann mit Aktivkohle, Ionenaustauschern, Aluminium-

JL IT ^Brau"^farb _A ^un8.^des Tabaks in Kauf oxid, Silicagel oder imprägniertem Kieselgur sowie mit

nehmen, so kann auf das Arbeiten mit r.berkritischem Molekularsieben, wie Zeolithen, beschickt werden,

CO₂ verzichtet werden, was weg™ der niedrigeren 5 die dem in den Nebenschluß eingebrachten Medium

Drucke und Temperaturen apparativ einfacher ist. das Nikotin durch Sorption entziehen, in diesem

Die Raumerfullung des Tabaks liegt in allen Fällen Zusammenhang werden die lonenaustauschersub-

zwiscnen υ,ι bis U,j kg/I. stanzen nur wegen ihrer Adsorptionsfähigkeit einge-

Die Bestimmung des N^otingehaltes erfolgt in setzt. In welcher Form sie vorliegen ist daher uner-

allen Fallen nach der P.krat-Methode (s. Handbuch io heblich. Diese Anordnung hat den Vorteil, daß auch

der Lebensmittelchemie, Bd. VI, 1970, S. 320). im Nebenschluß überkritisch gearbeitet werden kann.

^lß' .^Z^^{lgt eine Anla}8^{e für die} Durchführung Die Regenerierung der Sorptionssäule erfolgt mit

der Extraktion. Dabei wird das Extraktionsmittel verdünnter Natronlauge, Waschen mit verdünnter

dem Behalter 1 unter überkritischen Bedingungen Salzsäure und Trocknung bei etwa 110⁰C. Als

zugeführt. Es durchströmt den hierin befindlichen 13 Extraktionsmittel kommen alle oben angeführten

Tabak und extrahiert dabei Nikotin. Die kontinuier- Verbindungen in Betracht,
liehe Abtrennung des Nikotins erfolgt dann so, daß

das Extraktionsmittel in den Behälter I hinein ent- B e i s ο i e 1 1
spannt und abgekühlt, d. h. also auf unterkritische

Bedingungen gebracht wird. Dabei verflüssigt es sich 20 1 kg Virginia-Tabak (eingestellter Wassergehalt 25%)

und ändert seine Lösungseigenschaften, so daß sich wird in der Anlage gemäß F i g. 1 bei 7O⁰C von

das Nikotin abtrennt. Durch zusätzliche Tempe- überkritischem CO₂ bei 300 atm (ρco₂ =» 0,7 g/cm³)

rierung wird die Temperatur im Behälter 2 bei Arbeiten durchströmt. Das Gewichtsverhältnis CO₂ zu Tabak

mit CO₂ zwischen 0 und }-25°C gehalten. Das im liegt bei 6,3: 1 bis 4,9: 1.

Dampfraum über der flüssigen Phase befindliche CO₂ 25 Nach der Behandlung hat der Tabak noch einen

ist fast frei von Nikotin und wird von Kompressor 3 Nikotingehalt von 0,08 % i. Tr. Der Ausgangswert

durch einen Wärmetauscher 4 angesaugt, der die betrug 1,36% i. Tr. Er unterscheidet sich im Aroma

Temperatur des CO₂ auf mindestens |-35°C erhöht. nicht vom unbehandelten Material.
Dies wird damit auf hohe Drücke komprimi:rbar.

Die Anlage erlaubt damit, fast reines Lösungsmittel 30 B e i s p i e 1 2
dem Extraktor wieder zuzuführen. Als Extraktionsmittel für diese Arbeitsweise kommen in Betracht: lkg Virginia-Tabak (eingestellter Wassergehalt 15%) CO₂, N₂O, SF₆, CHF₃, CClF₃, CBrF₃, CF₂ =. CH₂, wird in der Anlage gemäß F i g. 1 bei |-50°C und CF₃ — CF₂ — CF₃. 1000 atm mit CO₂ behandelt (ροο₂ «s 1 g/cm³).

F i g. 2. Für das Arbeiten mit halogenierten 35 Das Gevvichtsverhältnis CO₂ zu Tabak liegt bei niedrigen Kohlenwasserstoffen wird eine Apparatur 9:1 bis 7:1. Nach der Behandlung hat der Tabak gemäß F i g. 2 verwendet, bei der nicht im Durchlauf, noch einen Nikotingehalt von 0,12% i. Tr. Ausgangssondern jeweils mit '"inzelextraktionen gearbeitet wert wie bei 1. Im Aroma kein Unterschied zum wird. Behälter 1 wird mit Tabak beschickt, Behälter 2 Ausgangsmaterial,
mit einer definierten Menge an halogeniertem 40 B e i s D i e 1 3
Kohlenwasserstoff. Durch Aufheizen von 2 wird der

Inhalt nach 1 überführt und dann nach Schließen lkg Virginia-Tabak (eingestellter Wassergehalt 20%)

, τ Ventile 4 und 5 der Inhalt von 1 ebenfalls erwärmt wird in der Anlage gemäß F i g. 1 bei +70⁰C und

und gerührt. Abgelassen wird das Lösungsmittel durch 25OaIm mit CO₂ behandelt, dem 5 Gewichtsprozent

das Filter 7 in die gekühlte Vorlage 3. Aus dieser wird 45 NH₃ zugesetzt sind. Das Gewichtsverhältnis CO₂ zu

es langsam abgedampft, und der Extrakt bleibt zurück. Tabak liegt bei 6,5 :1 bis 4,9 : 1. Nach der Behandlung

Dieser Prozeß wird so lange wiederholt, bis die ge- wird durch den Tabak noch 30 Minuten reines CO₂

wünschten Werte im Material erreicht sind. bei Zimmertemperatur zum Vertreibendes Ammoniaks

Alle genannten Extraktionsmittel können hier geblasen. Hier werden pro 1 kg Tabak etwa 200 NlCO₂

eingesetzt werden; als Extraktionsmittel kommen in 50 benötigt. Nikotingehalt danach: 0,03% i. Tr. Das

Betracht: CO₂, N₂O, Ar, SF₆, CHF₃, CF₄, CClF₃, Aroma erfährt keine Beeinträchtigung.
CBrF₃, CF₂ = CH₂ und CF₃ — CF₂ — CF₃.

F i g. 3 zeigt eine Modifikation der Anlage gemäß Beispiel 4

Fig.l. Hier besteht der Hauptkreislauf nui aus α

Extraktionsbehälter 1, Kompressor 2 und Wärme- 55 1 kg Orient-Tabak (eingestellter Wassergehalt 25%)

tauscher 3. Mittels Nebenschluß kann aus dem wird in der Anlage gemäß F i g. 4 in ähnlicher Weise

Hauptkreislauf ständig eine kleinen: oder größere wie bei Beispiel 1 bei f 20°C und 325 atm mit Argon

Menge des mit Extrakt beladenen Mediums abge- behandelt {qa_t <& 0,5 g/cm³).

zweigt und der Extrakt in 4, ähnlich wie in Anlage Das Gewichtsverhältnis Ar zu Tabak liegt bei

gemäß Fig. 1, abgeschieden werden. Diese Anlage fio 4,5:1 bis 3,5:1. Nikotingehalt nach Behandlung:

empfiehlt sich dann, wenn das Lösungsvermögen des 0,15% i. Tr. Aromabeeinträchtigung erfolgt nicht. Extraktionsmittels groß ist und nur ein relativ kleiner

Anteil ständig vom Extrakt befreit, werden muß. Beispiel 5
Als Extraktionsmittel kommen die oben angeführten

Substanzen in Betracht. 65 1 kg Orient-Tabak (eingestellter Wassergehalt 12%)

F i g. 4 zeigt eine weitere Möglichkeit zur Ab- wird in der Anlage gemäß F i g. 2 bei 6O⁰C und

.rennung des Nikotins aus dem Extraktionsmittel. Sie etwa 250 atm mit Trifluormonochlormethan behandelt.

_ntspricht etwa F i g. 3. Der Behälter 4 im Neben- Das Gewichtsverhältnis Lösungsmittel zu Tabak liegt

bei 6,5:1 bis 5:1. Es wird ein Nikotingehalt von etwa 300 atm von überkritischem SF₆ durchströrr

0,11 % i. Tr. erreicht. Eine Aromabecinträchtigung eifolgt nicht.

B e i s ρ i e ! 6

1 kg Virginia-Tabak (eingestellter Wassergehalt 20 "/„) wird in der Anlage gemäß F'i g. 3 bei 70⁰C und Dabei werden 20% des Mediums in den Nebenschli abgezweigt, um den Extrakt zu isolieren und d Lösungsmittel zu reinigen. Das Gewichtsverhältr SF₆ zu Tabak liegt bei 10: 1 bis 6: 1. Nikotingeh, nach Behandlung: 0,09% i. Tr. Aromabeeinträch gung erfolgt nicht.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. ι ²

   über die kritische Temperatur hinaus erwärmt und mit einem Kompressor, der gleichzeitig als Förder-Patentanspruch: Dumpe dient auf die gewünschten Drucke verdichtet

   und dem Extraktionsbehälter wieder zugeführt wird.

   Verfahren zur selektiven, aromaerhaltenden 5 Man kann in einen mitJabakl£™*^
   Extraktion von Nikotin aus Tabak mit Lösungs- behälter eine bestimmte Menge des
   mitteln, d a d u r c h g e k e η η ζ e i c h η e t, daß einbringen, ihn dann versch £^d nach
   man feuchten Tabak mit CO₂, N₁O, Ar₁ SF₈ oder extrahieren, dann das ExtraktionsmrtttΛ
   niedrigen Halogenkohlenwasserstoffen im über- Filter in eme Vorlage »^»^^
   kritischen Zustand bei Temperaturen, die zwischen io Rückgewinnung abdampfen lassen wobei^
   der kritischen Temperatur des betreffenden Extrak- zurückbleibt, .und diese Arbe.tswe.se gegebenenfalls tionsmittels und 10O⁰C liegen, und bei Drücken beliebig oft wiederholen _fi , .

   von 30 bis etwa 1500 atm! vorzugsweise 70 bis Nach einem weiteren Merkmal djrErfindung

   250 atm, extrahiert, wobei der Druck um so man einen mit Tabak ge füllten'ξ^θ"*^^^Γ niedriger sein kann je mehr Wasser dem Tabak i₅ von überkritischem cxtraktionsm ttel durchströmen, zugesetzt wird zweigt dann aus dem stromenden Medium eine

   zugesetzt wird. Teilmenge ab, entfernt aus dieser dann den Extrakt

   und führt das gereinigte Extraktionsmitte] dem

   Hau pt kreislauf wieder zu, so daß in diesem eine

   ao bestimmte Extraktkonzentration nicht überschritten