DE2043537B2 - Verfahren zur Extraktion von Nikotin aus Tabak - Google Patents

Description

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etwas Ammoniak zugemischt wird, erhalten werden. Schluß wird durch eine Sorptionssäule 4 ersetzt Diese

Kann man die durch Fermentation unterhalb kann mit Aktivkohle, Ionenaustauschern, Aluminium-

6O⁰C bedingte Braunfärbung des Tabaks in Kauf oxid, Silicagel oder imprägniertem Kieselgur sowie mit

nehmen, so kann auf das Arbeiten mit überkritischem Molekularsieben, wie Zeolithen, beschickt werden,

CO₂ verzichtet werden, was weg«n der niedrigeren S die dem in den Nebenschluß eingebrachten Medium Drücke und Temperaturen apparativ einfacher ist das Nikotin durch Sorption entziehen, in diesem Die RaumerfQliung des Tabaks liegt m allen Fällen Zusammenhang werden die lonenaustauschersub-

zwischen 0,1 bis 0,3 kg/L stanzen nur wegen ihrer Adsorptionsfähigkeit einge-

Die Bestimmung des Nikotingehaltes erfolgt in setzt In welcher Form sie vorliegen ist daher uner-

allen Fällen nach der Pikrat-Methode (s. Handbuch io heblich. Diese Anordnung hat den Vorteil, daß auch

der Lebensmittelchemie, Bd. VI, 1970, S. 320). im Nebenschluß überkritisch gearbeitet werden kann.

F i g. 1 zeigt eiae Anlage für die Durchführung Die Regenerierung der Sorptionssäule erfolgt mit

der Extraktion. Dabei wird das Extraktionsmittel verdünnter Natronlauge, Waschen mit verdünnter

dem Behälter 1 unter überkritischen Bedingungen Salzsäure und Trocknung bei etwa 110⁰C. Als

zugeführt Es durchströmt den hierin befindlichen 15 Extraktionsmittel kommen alle oben angeführten

Tabak und extrahiert dabei Nikotin. Die kontinuier- Verbindungen in Betracht
liehe Abtrennung des Nikotins erfolgt dann so, daß

das Extraktionsmitte] in den Behälter2 hinein ent- Beispiel 1
spannt und abgekühlt, d. h. also auf unterkritische

Bedingungen gebracht wird. Dabei verflüssigt es sich so lkg Virginia-Tabak (eingestellter Wassergehalt 25%)

und ändert seine Lösungseigenschaften, so daß sich wird in der Anlage gemäß F i g. 1 bei 70⁰C von

das Nikotin abtrennt Durch zusätzliche Tempe- überkritischem CO_a bei 300 atm (ρ co* "» 0,7 g/cm¹)

rierung wird die Temperatur im Behälter 2 bei Arbeiten durchströmt. Das Gewichtsverhältnis CO₁ zu Tabak

mit CO, zwischen 0 und +25⁰C gehalten. Das im liegt bei 6,3:1 bis 4,9:1.

Dampfraum über der flüssigen Phase befindliche CO₂ 25 Nach der Behandlung hat der Tabak noch einen

ist fast frei von Nikotin und wird von Kompressor 3 Nikotingehalt von 0,08% i. Tr. Der Ausgangswert

durch einen Wärmetauscher 4 angesaugt, der die betrug 1,36% i. Tr. Er unterscheidet sich im Aroma

Temperatur des CO₁ auf mindestens +35⁰C erhöht. nicht vom unbehandelten Material.
Dies wird damit auf hohe Drücke komprimierbar.

Die Anlage erlaubt damit, fast reines Lösungsmittel 30 B e i s p i e 1 2
dem Extraktor wieder zuzuführen. Als Extraktionsmittel für diese Arbeitsweise kommen in Betracht: lkg Virginia-Tabak (eingestellter Wassergehalt 15%) CO₁J, N₂O, SF,, CHF₃, CClFs, CBrF₈, CF₂ = CH₈, wird in der Anlage gemäß F i g. 1 bei +50⁰C und CF₃ — CF₁ — CF₁. 1000 atm mit CO₂ behandelt (ροο* «» 1 g/cm^).

F i g. 2. Für das Arbeiten mit halogenierten 35 Das Gewichtsverhältnis CO₁ zu Tabak liegt bei niedrigen Konlenwasserstoffen wird eine Apparatur 9:1 bis 7:1. Nach der Behandlung hat der Tabak gemäß F i g. 2 verwendet, bei der nicht im Durchlauf, noch einen Nikotingehalt von 0,12% i. Tr. Ausgangssondern jeweils mit Einzelextraktionen gearbeitet wert wie bei 1. Im Aroma kein Unterschied zum wird. Behälter 1 wird mit Tabak beschickt, Behälter 2 Ausgangsmaterial,
mit einer definierten Menge an halogeniertem 40 B e i s p i e 1 3
Kohlenwasserstoff. Durch Aufheizen von 2 wird der

Inhalt nach 1 überführt und dann nach Schließen lkg Virginia-Tabak (eingestellter Wassergehalt 20%)

der Ventile 4 und 5 der Inhalt von 1 ebenfalls erwärmt wird in der Anlage gemäß F i g. 1 bei +70⁰C und

und gerührt. Abgelassen wird das Lösungsmittel durch 250 atm mit CO₁ behandelt, dem 5 Gewichtsprozent

das Filter 7 in die gekühlte Vorlage 3. Aus dieser wird 45 NH₈ zugesetzt sind. Das Gewichtsverhältnis CC₁ zu

es langsam abgedampft, und der Extrakt bleibt zurück. Tabak liegt bei 6,5: 1 bis 4,9:1. Nach der Behandlung

Dieser Prozeß wird so lange wiederholt, bis die ge- wird durch den Tabak noch 30 Minuten reines CO₂

wünschten Werte im Material erreicht sind. bei Zimmertemperatur zum Vertreiben des Ammoniaks

Alle genannten Extraktionsmittel können hier geblasen. Hier werden pro 1 kg Tabak etwa 200 Nl CO₁

eingesetzt werden; als Extraktionsmitte! kommen in 50 benötigt. Nikotingehalt danach: 0,03% i. Tr. Das

Betracht: CO₁, N₁O, Ar, SF_e, CHF₈, CF₄, CClF₈, Aroma erfährt keine Beeinträchtigung.
CBrF₈, CF₁ = CH₁ und CF₈ — CF, — CF₃.

F i g. 3 zeigt eine Modifikation der Anlage gemäß Beispiel 4
Fig.l. Hier besteht der Hauptkreislauf nur aus

Extraktionsbehälter 1, Kompressor 2 und Wärme- 55 1 kg Orient-Tabak (eingestellter Wassergehalt 25 %)

tauscher 3. Mittels Nebenschluß kann aus dem wird in der Anlage gemäß F i g. 4 in ähnlicher Weise

Haupt kreislauf ständig eine kleinere oder größere wie bei Beispiel 1 bei+20⁰C und 325 atm mit Argon Menge des mit Extrakt beladenen Mediums abge- behandelt (ρAr <* 0.5 g/cm^a).

zweigt und der Extrakt in 4, ähnlich wie in Anlage Das Gewichtsverhältnis Ar zu Tabak liegt bei

gemäß Fig. 1, abgeschieden werden. Diese Anlage 60 4,5:1 bis 3,5:1. Nikotingehalt nach Behandlung:

empfiehlt sich dann, wenn das Lösungsvermögen des 0,15% i. Tr. Aromabeeinträchtigung erfolgt nicht. Extraktionsmittels groß ist und nur ein relativ kleiner

Anteil ständig vom Extrakt befreit werden muß. Beispiel 5
Als Extraktionsmittel kommen die oben angeführten

Substanzen in Betracht. 65 1 kg Orient-Tabak (eingestellter Wassergehalt 12 %) F i g. 4 zeigt eine weitere Möglichkeit zur Ab- wird in der Anlage gemäß Fig. 2 bei 6O⁰C und

_trennung des Nikotins aus dem Extraktionsmittel. Sie etwa 250 atm mit Trifluormonochlormethan behandelt.

ntspricht etwa F i g. 3. Der Behälter 4 im Neben- Das Gewichtsverhältnis Lösungsmittel zu Tabak liegt

bei 6,5:1 bis 5:1. Es wird ein Nikotingehalt von etwa 300 atm von überkritischem SF, durchström

0,11%
erfolgt

i. Tr.
nicht.

erreicht. Eine Aromabeeinträchtigung

Beispiel 6

1 kg Virginia-Tabak (eingestellter Wassergehalt 20 %) wird in der Anlage gemäß Fig. 3 bei 70⁰C und Dabei werden 20% des Mediums in den Nebenschlu abgezweigt, um den Extrakt zu isolieren und di Lösungsmittel zu reinigen. Das Gewichtsverhältn SF₆ zu Tabak liegt bei 10:1 bis 6:1. Nikotingeha nach Behandlung: 0,09% i. Tr. Aromabeeinträcht gung erfolgt nicht.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

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über die kritische Temperatur hinaus erwärmt und

Patentanspruch· ^{mit einem} Kompressor, der gleichzeitig als Förder-

^ ^p " pumpe dient, auf die gewünschten Drücke verdichtet

■* und dem Extraktionsbehälter wieder zugeführt wird.

Verfahren zur selektiven, aromaerbsltenden 5 Man kann in einen mit Tabak gefüllten Extraktions-Extraktion von Nikotin aus Tabak mit Lösungs- behälter eine bestimmte Me<jge des Extraktionsmittels mitteln, dadurch gekennzeichne t, daß einbringen, ihn dann verschließen und nach Aufheizen -■-., mau feuchten Tabak mit COj, Ν,Ο, Ar, SF, oder extrahieren, dann das Extraktionsmittel durch ein niedrigen Halogenkohlenwasserstoffen im über- Filter in eine Vorlage überführen und es hieraus unter kritischen Zustand bei Temperaturen, die zwischen iq Rückgewinnung abdampfen lassen, wobei der Extrakt der kritischen Temperatur des betreffenden Extrak- zurückbleibt, und diese Arbeitsweise gegebenenfalls tionsmittels und 100⁰C hegen, und bei Drücken beliebig of t wiederholen.

von 30 bis etwa 1500 atm, vorzugsweise" 10 bis Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung läßt

250 atm, extrahiert, wobei der Druck ms so man einen mit Tabak gefüllten Extraktionsbehälter niedriger sein kann, je mehr Wasser dem Tabak 15 von überkritischem fixtraktionsmittel durchströmen, zugesetzt wird. zweigt dann aus dem strömenden Medium eine

Teilmenge ab, entfernt aus dieser dann den Extrakt und führt das gereinigte Extraktionsmittel dem Hauptkreislauf wieder zu, so daß in diesem eine ao bestimmte Extraktkonzentration nicht überschritten wird.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform

läßt man einen mit Tabak gefüllten Extraktionsbehälter von überkritischem Extraktionsmittel durchströmen, 25 zweigt a>.rs dem strömenden Medium eine Teilmenge ab, entfernt aus dieser den Extrakt durch Sorption an Aluminiumoxid, Silicagel, Aktivkohle, Ionenaustauschersubstanzen, imprägniertem Kieselgel oder

Das steigende Bedürfnis, Genußmittel von belasten- Molekularsieben, wie Zeolithen, und führt das so den Begleitsubstanzen zu befreien, hat bei Tabak 30 gereinigte Extraktionsmittel dem Hauptkreislauf wieschon frühzeitig zu der Entwicklung einer größeren der zu, so daß in diesem eine bestimmte Extraktkon-Zahl von Verfahren der Nikotinentfernung durch zentration nicht überschritten wird.
Extraktion von Nikotin mit Lösungsmitteln, Ammoni- Es ist bekannt, daß sich das Lösungsvermögen

ak, ÄthyJenoxid od. ä. geführt Keines dieser Ver- beim Übergang vom flüssigen in den überkritischen fahren hat bisher eine praktische Bedeutung erlangt, 35 Zustand sprunghaft ändert; es nimmt stark zu, wobei da der Genußwert des so behandelten Tabaks wegen allerdings in unteren Druckbereichen Mischungsder gleichzeitig mit extrahierten Aromastoffe nur mehr lücken zu beachten sind. So ist aus der DT-AS1493190 als gering bezeichnet werden konnte. Es ist auch die Zerlegung von Stoffgemischen mittels Gasen im bekannt, daß kondensierte Gase für Nikotin ein überkritischen Zustand bekannt. Nikotin ist nicht selektives Lösungsvermögen besitzen, so z. B. flüssiges 40 erwähnt, sogar ausgeschlossen, weil es in Wasser SO₈ für Nikotin (DT-PS 558 351). Dabei wird aber löslich ist.

nicht nur Nikotin entfernt, sondern noch andere Folgendes Vorgehen hat sich dabei besonders beStoffe, SO₂ wirkt also nicht genügend selektiv; der währt: Die Feuchte des Tabaks wird auf 25% erhöht, extrahierte Tabak wird infolgedessen stark denaturiert sodann der Druck auf etwa 300 atm und die Tempe- und im Aroma verändert. 45 ratur kurzzeitig auf 70⁰C gebracht. Bei dieser Tem-

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur peratur werden die Bräunungsfermente desaktiviert, selektiven, aromaerhaltenden Extraktion von Nikotin und der Tabak bleibt hell. Mittels einer Umwälzpumpe aus Tabak mit Lösungsmitteln, das dadurch gekenn· wird nun das überkritische Gas nach Abkühlen aui zeichnet ist, daß man feuchten Tabak mit CO₂, N₈O, etwa 40° C durch den Tabak gepumpt, auf geeignete Ar, SF₄ oder niedrigen Halogenkohlenwasserstoffen 50 Weise vom gelösten Nikotin befreit und erneut dem im überkritischen Zustand bei Temperaturen, die Tabak zugeführt.

zwischen der kritischen Temperatur des betreffenden Dieser Kreislauf wird einige Stunden fortgesetzt

Extraktionsmittels und 100⁰C liegen, und bei Drücken und das Material anschließend auf die Ausgangs· von 30 bis etwa 1500 atm, vorzugsweise 70 bis 250 atm, feuchte zurückgetrocknet. Auf diese Weise wird eir extrahiert, wobei der Druck um so niedriger sein kann, 55 Material erhalten, das sich in seinem Aroma von unbeje mehr Wasser dem Tabak zugesetzt wird. handeltem Tabak praktisch nicht unterscheidet unc!

Für den Erfolg der Extraktion spielt es keine Rolle, je nach Versuchsführung nikotinarm oder nikotinfre ob der Tabak bereits fermentiert wurde oder nicht, ist. Der so erhaltene Tabak ist nikotinarm bzw ob er als Blatt- oder als geschnittene Ware vorliegt. nikotinfrei im Rauch.

Zur Durchführung der Extraktion läßt man zweck- 60 Das gleichzeitig anfallende Nikotin ist hauptsäch mäßig einen mit Tabak gefüllten Extraktionsbehälter lieh durch einige Nebenalkaloide verunreinigt um. von überkritischem Extraktionsmittel durchströmen, kann auf üblichem Wege leicht gereinigt werden entspannt dieses dann in einem zweiten Behälter Ähnliche Ergebnisse wie mit überkritischem CO

unter zusätzlicher Abkühlung, bringt es dadurch auf können mit Argon, Distickstoffmonoxid, einiget unterkritische Bedingungen und verflüssigt es, um das 65 halogenierten Kohlenwasserstoffen der C₁- und C₄ extrahierte Nikotin abzuscheiden, während aus der Reihen sowie mit Schwefelhexafluorid, sämtlich ii Gasphase oberhalb der flüssigen Phase gasförmiges überkritischem Zustand, allein oder in Mischungei Extraktionsmittel abgesaugt, durch Wärmetauscher miteinander, sowie mit überkritischem CO₈, den