CH634467A5

CH634467A5 - Process for the production of decaffeinated coffee

Info

Publication number: CH634467A5
Application number: CH339278A
Authority: CH
Inventors: Gregory Lynn Bolt; Dennis Robert Grubbs
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 1977-03-31
Filing date: 1978-03-30
Publication date: 1983-02-15
Also published as: DE2813147A1; SE7803587L; ES468369A1; DK145678A; NO781111L; AU3460878A; LU79346A1; AU514860B2; NO147364C; NL7803436A; GR63558B; AT365045B; NO147364B; CA1104411A; JPS542380A; FI63326C; FI780964A; ATA220678A; GB1596587A; BE865488A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von dekoffeiniertem Kaffee-Extrakt, insbesondere zur Herstellung von dekoffeiniertem löslichem Kaffe bzw. Sofortkaffee. The invention relates to a process for the production of decaffeinated coffee extract, in particular for the production of decaffeinated soluble coffee or instant coffee.

Zur Dekoffeinierung von Kaffee sind zahlreiche Methoden bekannt. In der US-Reissue-Patentschrift Nr. 13 261 ist z.B. ein Verfahren beschrieben, das auf der direkten Behandlung von grünem Kaffee mit einem Koffeinlösungsmittel beruht. Angefeuchtete bzw. feuchte grüne Kaffeebohnen werden hierzu mit einem organischen Lösungsmittel behandelt, worauf man das zurückbleibende Lösungsmittel von den grünen Bohnen abtrennt und die dekoffeinierten Bohnen röstet und zur Herstellung von Kaffee-Extrakt bzw. von aus dem Extrakt gewonnenen Produkten verwendet. Ein weiteres Verfahren zur Dekoffeinierung von Kaffee beruht auf der Bildung eines wässrigen Extraktes der löslichen Anteile von grünem Kaffee und folgender flüssig/flüssig-Dekoffeinierung mit Hilfe eines organischen Lösungsmittels. Diese Methode ist in der US-PS 2 309 092 genauer beschrieben. Numerous methods are known for decaffeinating coffee. U.S. Reissue Patent No. 13,261, e.g. described a method based on the direct treatment of green coffee with a caffeine solvent. For this purpose, moistened or moist green coffee beans are treated with an organic solvent, whereupon the remaining solvent is separated from the green beans and the decaffeinated beans are roasted and used to produce coffee extract or products obtained from the extract. Another method for decaffeinating coffee is based on the formation of an aqueous extract of the soluble fractions of green coffee and the following liquid / liquid decaffeination using an organic solvent. This method is described in more detail in US Pat. No. 2,309,092.

Die Dekoffeinierung von grünem Kaffee ermöglicht zwar eine wirksame Entfernung von Koffein aus den Kaffeebohnen, doch müssen hierbei grosse Mengen an Kaffee und Lösungsmittel verarbeitet und kostspielige Apparaturen bzw. Anlagen verwendet werden. Ferner benötigen die zur Dekoffeinierung von grünen Bohnen angewendeten Dekoffeinie-rungs- und Lösungsmittelentfernungsoperationen relativ viel Zeit, und dies beeinträchtigt die Effizienz des Verfahrens. The decaffeination of green coffee allows an effective removal of caffeine from the coffee beans, but large amounts of coffee and solvents have to be processed and expensive equipment or systems used. Furthermore, the decaffeination and solvent removal operations used to decaffeinate green beans take a relatively long time, and this affects the efficiency of the process.

Bestimmte wirtschaftliche Probleme und Verfahrensnachteile der Dekoffeinierung von grünem Kaffee lassen sich durch die flüssig/flüssig-Dekoffeinierung von Extrakt aus gemahlenem Röstkaffee ausschalten. Die auf der Dekoffeinierung von Kaffee-Extrakt beruhenden Methoden lassen sich relativ rasch durchführen und erfordern weniger kapitalbindende Anlagen und geringere Kosten als die Methoden zur Dekoffeinierung grüner Kaffeebohnen. Beispiele für Methoden zur Dekoffeinierung von Extrakten sind in den US-PS Nrn. 2 472 121,2 472 881 und 2 933 395 beschrieben. Allgemein beruhen diese Methoden auf der Herstellung eines Extraktes von gemahlenem Röstkaffee und dem Dekof-feinieren des Extraktes durch Verwendung eines mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittels für Koffein. Der entstehende dekoffeinierte Extrakt, getrennt von dem mit Koffein beladenen organischen Lösungsmittel, kann dann in üblicher Weise zur Herstellung von löslichem Kaffee verwendet werden. Certain economic problems and procedural disadvantages of decaffeinating green coffee can be eliminated by the liquid / liquid decaffeination of roasted coffee extract. The methods based on the decaffeination of coffee extract can be carried out relatively quickly and require less capital-tying systems and lower costs than the methods for decaffeinating green coffee beans. Examples of methods for decaffeinating extracts are described in U.S. Patent Nos. 2,472,121,2,472,881 and 2,933,395. In general, these methods are based on the production of an extract from ground roasted coffee and the deco-refining of the extract by using a water-immiscible organic solvent for caffeine. The resulting decaffeinated extract, separated from the organic solvent loaded with caffeine, can then be used in the usual way for the production of soluble coffee.

Durch die Dekoffeinierung von Kaffee-Extrakt lassen sich zwar bestimmte wirtschaftliche und praktische Grenzen der Dekoffeinierung grüner Kaffeebohnen vermeiden, nicht aber die den Dekoffeinierungsmethoden allgemein innewohnenden Probleme der Geschmacksqualität, und man erwartet von dekoffeinierten Kaffeeprodukten, dass sie nicht die Geschmacks- und Aromaqualitäten der entsprechenden nichtdekoffeinierten Produkte haben. Man nimmt dabei an, dass die Verminderung von wesentlich zum Aroma und Geschmack von Tassenkaffee beitragenden Geschmacks- und Aromakomponenten in dekoffeinierten Kaffeeprodukten zum überwiegenden Teil der Entfernung bestimmter wünschbarer Nichtkoffeinkomponenten des Kaffees durch das Koffeinlösungsmittel zuzuschreiben ist. Decaffeinating coffee extract avoids certain economic and practical limits of decaffeinating green coffee beans, but not the problems of taste quality inherent in decaffeinating methods, and decaffeinated coffee products are not expected to have the taste and aroma qualities of the corresponding non-decaffeinated ones Have products. It is believed that the reduction in flavor and aroma components that contribute significantly to the aroma and taste of cup coffee in decaffeinated coffee products is largely due to the removal of certain desirable non-caffeine components of the coffee by the caffeine solvent.

Zur Verminderung der Nachteile einer Entfernung von an sich wünschbaren Geschmacks- und Aromakomponenten ist es aus der DE-OS 2 807 308 bekannt, das zur Dekoffeinierung verwendete koffeinhaltige, mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel mit Wasser zu behandeln, um das Koffein in die wässrige Phase zu verdrängen und das mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel, das Geschmacks- und Aromakomponenten enthält, zu gewinnen. To reduce the disadvantages of removing desirable flavor and aroma components, it is known from DE-OS 2 807 308 to treat the caffeine-containing, water-immiscible organic solvent used for decaffeination with water in order to remove the caffeine into the aqueous phase to displace and to win the water-immiscible organic solvent, which contains flavor and aroma components.

Bei einer nachfolgenden Aufarbeitung des so gewonnenen Lösungsmittels zur Gewinnung der Geschmacks- und Aromakomponenten mit dem Ziel, diese für die Aromatisierung des dekoffeinierten Extraktes zu verwenden, kommt es nach dem Stand der Technik zu Verlusten oder Veränderungen der Geschmacks- und Aromakomponenten. When the solvent thus obtained is subsequently worked up to obtain the flavor and aroma components with the aim of using them for the aromatization of the decaffeinated extract, there are losses or changes in the flavor and aroma components according to the prior art.

Aufgabe der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von dekoffeiniertem Kaffee mit den im Oberbegriff von Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen, das die genannten Nachteile zu vermeiden gestattet. The object of the invention is therefore a method for the production of decaffeinated coffee with the features specified in the preamble of claim 1, which allows to avoid the disadvantages mentioned.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass das mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel, das Geschmacks- und Aromakomponenten enthält, in den dekoffeinierten Röstkaffee-Extrakt eingeführt und der Kaffee-Extrakt vom Lösungsmittel befreit wird. Der so erhaltene und vom Lösungsmittel befreite Kaffee-Extrakt kann dann zu einem löslichen Kaffeepulver getrocknet werden. This object is achieved according to the invention in that the water-immiscible organic solvent, which contains flavor and aroma components, is introduced into the decaffeinated roasted coffee extract and the coffee extract is freed from the solvent. The coffee extract thus obtained and freed from the solvent can then be dried to a soluble coffee powder.

Das erfindungsgemässe Verfahren beruht somit auf einer flüssig/flüssig-Extraktion eines wässrigen Extraktes von gemahlenem Röstkaffee mit dem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel. The method according to the invention is therefore based on a liquid / liquid extraction of an aqueous extract of ground roasted coffee with the water-immiscible solvent.

Der wässrige Kaffee-Extrakt kann in üblicher Weise aus gemahlenen gerösteten Kaffeebohnen hergestellt werden. Hierzu werden die Kaffeebohnen geröstet und zu einem geeigneten Zerteilungszustand für die Extrahierung nach beliebigen bekannten Methoden gemahlen. Gegenstromextrak-tionsmethoden sind zweckmässig, und Beispiele solcher Methoden sind unter anderen in den US-PS Nrn. 3 700 463 und 3 700 466 beschrieben. Der Extrakt hat normalerweise eine Konzentration an löslichen Kaffeefeststoffen im Bereich von etwa 15 bis 35%, doch können auch Extrakte mit geringerer oder höherer Kaffeefeststoff-Konzentration verwendet werden. The aqueous coffee extract can be prepared in the usual way from ground roasted coffee beans. For this purpose, the coffee beans are roasted and ground to a suitable state of separation for extraction by any known method. Countercurrent extraction methods are useful, and examples of such methods are described, among others, in U.S. Patent Nos. 3,700,463 and 3,700,466. The extract normally has a concentration of soluble coffee solids in the range of about 15 to 35%, but extracts with a lower or higher coffee solids concentration can also be used.

Der Kaffee-Extrakt kann vor der flüssig/flüssig-Extrak-tionsbehandlung von flüchtigen Anteilen befreit, d.h. devo-latilisiert werden, beispielsweise durch Schnellabdampfung von flüchtigen Anteilen bei unteratmosphärischem Druck oder mittels Durchleitung eines Inertgases, wie Kohlendioxid, Stickstoff oder Dampf durch den Kaffee-Extrakt, wobei die flüchtigen Kaffeeanteile für die spätere Rückführung in den Kaffee-Extrakt kondensiert werden. Die Rück5 The coffee extract can be devolatilized prior to the liquid / liquid extraction treatment, i.e. can be devolatilized, for example by rapid evaporation of volatile components at subatmospheric pressure or by passing an inert gas such as carbon dioxide, nitrogen or steam through the coffee extract, the volatile coffee components being condensed for later recycling back into the coffee extract. The return5

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führung von vorgängig abgetrennten flüchtigen Anteilen ist eine als Rückversetzungsverfahren bekannte Methode. Die Anwendung einer Devolatilisierungsbehandlung, bei der die flüchtigen Anteile in einem entsprechend gekühlten Kondensator zur Rückführung in den Kaffee-Extrakt kondensiert werden, stellt eine vom Standpunkt der Geschmacksoptimierung des letztlich erhaltenen Kaffeeproduktes und der Mini-malisierung von möglichen nachteiligen Einwirkungen der Verarbeitungsbedingungen auf die flüchtigen Komponenten des Kaffee-Extraktes bevorzugte Ausführungsform dar. Eine bevorzugte Devolatilisierungsbehandlung beruht auf dem Abstrippen (Austreiben) von flüchtigen Komponenten aus dem Kaffee-Extrakt mit Dampf. Management of previously separated volatile components is a method known as a relocation process. The use of a devolatilization treatment, in which the volatile components are condensed in a suitably cooled condenser for recycling into the coffee extract, constitutes one from the point of view of optimizing the taste of the ultimately obtained coffee product and minimizing the possible adverse effects of the processing conditions on the volatile components of the coffee extract is the preferred embodiment. A preferred devolatilization treatment is based on the stripping (stripping) of volatile components from the coffee extract with steam.

Gewünschtenfalls kann der Kaffee-Extrakt vor der flüs-sig/flüssig-Dekoffeinierung konzentriert werden, beispielsweise auf Konzentrationswerte der festen Kaffeeanteile im Bereich von etwa 30 bis etwa 40%. If desired, the coffee extract can be concentrated before the liquid / liquid decaffeination, for example to concentration values of the solid coffee components in the range from about 30 to about 40%.

Der Extrakt von gemahlenem Röstkaffee kann nach verschiedenen Methoden dekoffeiniert werden. Die Dekoffeinierung beruht auf der flüssig/flüssig-Extraktion, bei welcher der wässrige Extrakt mit dem flüssigen, mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel in Berührung gebracht, d.h. zur wesentlichen Entfernung des Koffeingehaltes aus dem Kaffee-Extrakt behandelt wird. Hierzu sind verschiedene mit Wasser nicht mischbare organische Koffeinlösungsmittel geeignet. Beispiele solcher Lösungsmittel sind unter anderen Kohlenwasserstoffe, wie Benzol und To-luol, halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Chloroform, Methylenchlorid, Dichloräthylen, Trichloräthylen, Difluor-monochlormethan und 1,1,1-Trichloräthan. Andere geeignete, mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel für Koffein sind Äthylacetat (Essigester) und Benzylalkohol. Bevorzugte Lösungsmittel sind natürlich solche, die das Koffein wirksam aus dem Extrakt entfernen, dabei aber möglichst wenig nichtkoffeinartige Kaffeefeststoffe entfernen und zu möglichst geringen Lösungsmittelrückständen im letztlich erhaltenen Kaffeeprodukt führen. The extract from ground roasted coffee can be decaffeinated using various methods. Decaffeination is based on liquid / liquid extraction, in which the aqueous extract is brought into contact with the liquid, water-immiscible organic solvent, i.e. is treated to substantially remove the caffeine content from the coffee extract. Various water-immiscible organic caffeine solvents are suitable for this. Examples of such solvents include hydrocarbons such as benzene and toluene, halogenated hydrocarbons such as chloroform, methylene chloride, dichloroethylene, trichlorethylene, difluoromonochloromethane and 1,1,1-trichloroethane. Other suitable water-immiscible organic solvents for caffeine are ethyl acetate (ethyl acetate) and benzyl alcohol. Preferred solvents are, of course, those which effectively remove the caffeine from the extract, but remove as few non-caffeine-like coffee solids as possible and lead to the lowest possible solvent residues in the coffee product ultimately obtained.

Die flüssig/flüssig-Extraktion wird vorzugsweise bei einem möglichst kleinen Verhältniswert von Lösungsmittel zu Extrakt durchgeführt. Die Verwendung kleiner Lösungsmittel : Extrakt-Verhältniswerte gestattet die Entfernung des Koffeingehaltes aus dem Kaffee-Extrakt bei gleichzeitiger Minimalisierung der aus dem Extrakt entfernten Menge an Nichtkoffeinfeststoffen. Dementsprechend kann durch Steuerung der Menge des mit dem Kaffee-Extrakt in Kontakt gebrachten organischen Lösungsmittels die Extraktion derjenigen Kaffeefeststoffe minimalisiert werden, deren Lösungsmittel : Wasser-Verteilungskoeffizienten kleiner als die von Koffein sind. Die Anwendung von hohen Lösungsmittel: Extrakt-Verhältniswerten führt dazu, dass zusammen mit dem Koffein mehr Kaffeefeststoffe entfernt werden, deren Lösungsmittel : Wasser-Verteilungskoeffizienten kleiner als die von Koffein sind. Solche Kaffeefeststoffe neigen dazu, bei der nachfolgenden Behandlung des koffeinhaltigen Lösungsmittels mit Wasser zur Verdrängung des Koffeingehaltes aus dem organischen Lösungsmittel zusammen mit dem Koffein in das Wasser verdrängt zu werden und daher nicht im organischen Lösungsmittel für die Rückführung in den Kaffee-Extrakt zu verbleiben. Es können Verhältniswerte des mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittels zum Kaffee-Extrakt im Bereich von etwa 0,3:1 bis etwa 10:1 angewendet werden. Der jeweils angewendete Verhältniswert hängt von dem jeweils für die Extraktdekoffeinie-rung gewählten speziellen Lösungsmittel ab. Für Methylenchlorid als Lösungsmittel liegt ein bevorzugter Verhältniswert z. B. im Bereich von 0,5:1 bis 1:1. The liquid / liquid extraction is preferably carried out with the smallest possible ratio of solvent to extract. The use of small solvent: extract ratios allows the caffeine content to be removed from the coffee extract while minimizing the amount of non-caffeine solids removed from the extract. Accordingly, by controlling the amount of organic solvent contacted with the coffee extract, the extraction of those coffee solids whose solvents: water partition coefficients are less than that of caffeine can be minimized. The use of high solvent: extract ratio values leads to the fact that together with the caffeine more coffee solids are removed, whose solvent: water distribution coefficients are lower than that of caffeine. Such coffee solids tend to be displaced into the water along with the caffeine in the subsequent treatment of the caffeine-containing solvent with water to displace the caffeine content from the organic solvent and therefore do not remain in the organic solvent for recycling into the coffee extract. Ratios of water-immiscible organic solvent to coffee extract in the range of about 0.3: 1 to about 10: 1 can be used. The ratio used depends on the particular solvent chosen for the extract decaffeination. For methylene chloride as solvent, a preferred ratio z. B. in the range of 0.5: 1 to 1: 1.

Die flüssig/flüssig-Dekoffeinierung kann chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt werden. Die kontinuierli634 467 The liquid / liquid decaffeination can be carried out batchwise or continuously. The continuous li634 467

che flüssig/flüssig-Koffeinextraktion im Gegenstrom wird bevorzugt. Flüssig/flüssig-Extraktionsmethoden sind bekannt und beruhen allgemein auf dem kontinuierlichen Behandeln des Extraktes durch Kontakt mit dem mit Wasser nicht mischbaren organischen Koffeinlösungsmittel. Die Kontaktbehandlung kann zweckmässig in länglichen Kolonnen durchgeführt werden. Wird beispielsweise ein Lösungsmittel verwendet, das schwerer als der wässrige Extrakt ist, so kann der wässrige Extrakt in das untere Ende einer das Koffeinlösungsmittel enthaltenden länglichen Kolonne eingesprüht werden. Der Kaffee-Extrakt wird in Richtung nach oben und im Gegenstrom zum Lösungsmittel geführt und der dekoffeinierte Extrakt kontinuierlich am Kopf der De-koffeinierungskolonne abgenommen. Ein solches Verfahren ist eingehender in der US-PS 2 933 395 beschrieben. Es können aber auch andere Methoden der flüssig/flüssig-Extrak-tion angewendet werden. Beispielsweise kann der Kaffee-Extrakt mit dem Koffeinlösungsmittel behandelt werden, indem Extrakt und organisches Lösungsmittel im Gegenstrom zueinander durch eine mit Packungsmaterial versehene säulenförmige Bettung geführt werden, z.B. einen mit «Pall»-Ringen, «Raschig»-Ringen oder dergleichen versehenen länglichen Turm. Liquid / liquid caffeine extraction in countercurrent is preferred. Liquid / liquid extraction methods are known and are generally based on the continuous treatment of the extract by contact with the water-immiscible organic caffeine solvent. The contact treatment can expediently be carried out in elongated columns. For example, if a solvent is used that is heavier than the aqueous extract, the aqueous extract can be sprayed into the lower end of an elongated column containing the caffeine solvent. The coffee extract is directed upwards and countercurrent to the solvent and the decaffeinated extract is continuously removed from the top of the decaffeinating column. Such a method is described in more detail in U.S. Patent 2,933,395. However, other methods of liquid / liquid extraction can also be used. For example, the coffee extract can be treated with the caffeine solvent by passing the extract and organic solvent countercurrently through a columnar bed provided with packing material, e.g. an elongated tower with “Pall” rings, “Raschig” rings or the like.

Bevorzugte Vorrichtungen für die flüssig/flüssig-Dekof-feinierung sind flüssig/flüssig-Kontakteinrichtungen, wie der Drehscheibenkontaktor (Rotary-disk Contactor), die «Old-shue-Rushton»-Kolonne oder die «York-Scheibel»-Kolon-ne. Es versteht sich, dass die Anwendbarkeit niedriger Lösungsmittel :Extrakt-Verhältniswerte zum Teil von der Art des verwendeten Lösungsmittels, der Konzentration des Kaffee-Extraktes und der Wirksamkeit (Wirkungsgrad) bzw. der Stoffübergangskapazität der flüssig/flüssig-Kontaktan-lage abhängt. Dementsprechend werden vorzugsweise solche flüssig/flüssig-Kontakteinrichtungen verwendet, welche die für einen maximalen Stoffübergang erforderliche mechanische Bewegung und Turbulenz bieten. Aus diesem Grund ist der obengenannte Drehscheibenkontaktor ein bevorzugter Typ der flüssig/flüssig-Kontakteinrichtung. Es wurde gefunden, dass solche Einrichtungen eine wirksame Dekoffeinierung bei niedrigen Lösungsmittel:Extrakt-Verhältniswerten gestatten z.B. bei Werten von unter 1:1. Der Drehscheibenkontaktor und andere geeignete flüssig/flüssig-Kontaktein-richtungen sind im einzelnen in Perry's Chemical Engineers' Handbook, McGraw-Hill Book Company, 4. Auflage, Abschnitt 21, Seiten 23-35, beschrieben. Preferred devices for liquid / liquid decoration are liquid / liquid contact devices, such as the rotary disk contactor, the "old-shue-Rushton" column or the "York-Scheibel" column. It goes without saying that the applicability of low solvent: extract ratio values depends in part on the type of solvent used, the concentration of the coffee extract and the effectiveness (efficiency) or mass transfer capacity of the liquid / liquid contact system. Accordingly, liquid / liquid contact devices are preferably used which offer the mechanical movement and turbulence required for maximum mass transfer. For this reason, the above turntable contactor is a preferred type of the liquid / liquid contact device. It has been found that such devices allow effective decaffeination at low solvent: extract ratio values e.g. at values below 1: 1. The hub contactor and other suitable liquid / liquid contactors are described in detail in Perry's Chemical Engineers' Handbook, McGraw-Hill Book Company, 4th Edition, Section 21, pages 23-35.

Der dekoffeinierte Extrakt wird in bekannter Weise von dem koffeinhaltigen Lösungsmittel abgetrennt. Im allgemeinen ist die Abtrennung die Folge einer kontinuierlichen Abführung der im Gegenstrom zueinanderlaufenden Kaffee-Extrakt-und Lösungsmittelströme aus der flüssig/flüssig-Kontakteinrichtung. Das abgetrennte und koffeinhaltige Lösungsmittel wird dann zur Abtrennung des Koffeins vom Lösungsmittel behandelt. Dies erfolgt durch Zusammenbringen des koffeinhaltigen Lösungsmittels mit Wasser in ausreichender Menge zur Verdrängung (Partitionierung) des Koffeins aus der organischen Phase in die wässrige Phase, was zu einer praktisch vollständigen Entfernung des Koffeins aus dem organischen Lösungsmittel führt. Die verwendete Wassermenge hängt von der jeweiligen Art des Lösungsmittels ab. Allgemein ist für das Verdrängen des Koffeins in eine wässrige Phase eine solche Wassermenge ausreichend, die einen Verhältniswert von Wasser zum koffeinhaltigen Lösungsmittel im Bereich von etwa 0,5:1 bis etwa 10:1 ergibt. Bei Verwendung von Methylenchlorid als Lösungsmittel liegt ein bevorzugter Verhältniswert zwischen 5:1 und 6:1. Vorzugsweise wird das koffeinhaltige Lösungsmittel vor der Koffeinentfernung konzentriert, um die Menge des koffeinhaltigen Lösungsmittels, das mit Wasser zur Koffeinentfer3 The decaffeinated extract is separated from the caffeine-containing solvent in a known manner. In general, the separation is the result of a continuous removal of the coffee extract and solvent streams running in countercurrent to one another from the liquid / liquid contact device. The separated and caffeine-containing solvent is then treated to separate the caffeine from the solvent. This is done by contacting the caffeine-containing solvent with water in an amount sufficient to displace (partition) the caffeine from the organic phase into the aqueous phase, which leads to a virtually complete removal of the caffeine from the organic solvent. The amount of water used depends on the type of solvent. In general, for the displacement of the caffeine into an aqueous phase, an amount of water is sufficient which gives a ratio of water to the caffeine-containing solvent in the range from about 0.5: 1 to about 10: 1. If methylene chloride is used as the solvent, a preferred ratio is between 5: 1 and 6: 1. Preferably, the caffeine-containing solvent is concentrated before the caffeine removal by the amount of the caffeine-containing solvent that is used to remove the caffeine with water3

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nung gehandhabt und in Kontakt gebracht werden muss, möglichst gering zu halten. Überdies erlaubt die Konzentrierung des koffeinhaltigen Lösungsmittels eine Maximie-rung des Stoffüberganges und vermindert den Aufwand für kapitalbindende Einrichtungen. Die Konzentration kann durch Entspannungsverdampfung («Flash»-Behandlung) des organischen Lösungsmittels oder mit üblichen Dünnschichtverdampfern und dergleichen erzielt werden. Zur Verbesserung der Wirtschaftlichkeit des Betriebes wird das verdampfte Lösungsmittel zur Wiederverwendung für die flüs-sig/flüssig-Dekoffeinierung kondensiert. Das konzentrierte, koffeinhaltige Lösungsmittel wird vorzugsweise so konzentriert, dass der Feststoffgehalt etwa 1 bis etwa 10% des Gewichtes des koffeinhaltigen Lösungsmittels beträgt. must be handled and brought into contact to keep it as low as possible. In addition, the concentration of the caffeine-containing solvent allows the mass transfer to be maximized and reduces the expenditure for capital-binding institutions. The concentration can be achieved by flash evaporation ("flash" treatment) of the organic solvent or with conventional thin-film evaporators and the like. To improve the economic efficiency of the operation, the evaporated solvent is condensed for reuse for the liquid / liquid decaffeination. The concentrated caffeine-containing solvent is preferably concentrated so that the solids content is about 1 to about 10% by weight of the caffeine-containing solvent.

Die Verdrängung von Koffein aus dem koffeinhaltigen Lösungsmittel kann durch jeden wirksamen Kontakt von Wasser mit dem koffeinhaltigen Lösungsmittel erzielt werden, z.B. indem man das koffeinhaltige Lösungsmittel im Gegenstrombetrieb durch eine Wasser enthaltende Kolonne führt. Wie bei der flüssig/flüssig-Dekoffeinierung kann die Abtrennung des Koffeins von dem koffeinhaltigen Lösungsmittel durch Verwendung anderer konventioneller flüssig/ flüssig-Kontakteinrichtungen erleichtert werden. The displacement of caffeine from the caffeine-containing solvent can be achieved by any effective contact of water with the caffeine-containing solvent, e.g. by countercurrently passing the caffeine-containing solvent through a water-containing column. As with liquid / liquid decaffeination, the separation of the caffeine from the caffeine-containing solvent can be facilitated by using other conventional liquid / liquid contact devices.

Eine bevorzugte Einrichtung ist ein kontinuierlich arbeitender Gegenstromextraktor, wie etwa der Drehscheibenkontaktor. Diese Einrichtung ermöglicht einen innigen Kontakt zwischen Wasser und dem koffeinhaltigen Lösungsmittel und eine wirksame Gewinnung der behandelten wässrigen und organischen Phasen. A preferred device is a continuously operating counterflow extractor, such as the rotary disc contactor. This device enables intimate contact between water and the caffeinated solvent and an effective recovery of the treated aqueous and organic phases.

Die Menge der dem Kaffee-Extrakt wieder zugeführten Aroma- und Geschmackskomponenten hängt von der im organischen Lösungsmittel als Folge der Extraktdekoffeinie-rung vorhandenen Menge dieser Komponenten ab. Es versteht sich, dass die durch Rückführung solcher Komponenten oder Grundbestandteile in einen Kaffee-Extrakt erzielten Vorteile von der Art des Kaffee-Extraktes und der Selektivität des für die Dekoffeinierung verwendeten Koffeinlösungsmittels abhängen. Äthylacetat entfernt beispielsweise aus einem Kaffee-Extrakt ausser dem Koffein einen im Verhältnis zu einem selektiver wirkenden Lösungsmittel, wie Methylenchlorid, erheblichen Anteil an Aroma- und Geschmacksgrundbestandteilen. Dementsprechend werden die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens dann verwirklicht, wenn relativ nichtselektive Lösungsmittel verwendet werden, und das Verfahren der Erfindung macht daher die Verwendung von solchen nichtselektiven Lösungsmitteln für die Dekoffeinierung von Kaffee praktikabler. The amount of the aroma and flavor components returned to the coffee extract depends on the amount of these components present in the organic solvent as a result of the extract decaffeination. It goes without saying that the advantages achieved by recycling such components or basic components in a coffee extract depend on the type of coffee extract and the selectivity of the caffeine solvent used for the decaffeination. For example, in addition to caffeine, ethyl acetate removes a significant proportion of the basic aroma and flavor components from a coffee extract in relation to a more selective solvent, such as methylene chloride. Accordingly, the advantages of the method according to the invention are realized when relatively non-selective solvents are used, and the method of the invention therefore makes the use of such non-selective solvents for the decaffeination of coffee more practical.

Die Entfernung von Koffein aus dem koffeinhaltigen Lösungsmittel führt zur Gewinnung bestimmter Geschmacksund Aromagrundbestandteile im Lösungsmittel. Diese Grundbestandteile oder Komponenten ermöglichen bei Rückführung in den dekoffeinierten Kaffee-Extrakt die Herstellung von dekoffeiniertem Kaffee-Extrakt mit maximalen Anteilen an Aroma- und Geschmacksgrundbestandteilen. Wenn der Extrakt dann in üblicher Weise zu einem löslichen bzw. sofortlöslichen Kaffee getrocknet wird, lässt sich ein Produkt mit verbesserten Geschmacks- und Aromaeigenschaften erhalten. Obwohl die genaue chemische Art der zurückgewonnenen Geschmacks- und Aromagrundbestandteile noch nicht völlig geklärt ist, enthalten sie zahlreiche geschmackstragende und aromatische Komponenten, die durch Rösten und Extraktion oder Hydrolyse von Kaffee entstehen. Die Geschmacks- und Aromagrundbestandteile haben trotz Wasserlöslichkeit eine grössere Affinität zum organischen Lösungsmittel als Koffein, was sich dadurch äussert, dass diese Komponenten in der organischen Phase gewonnen werden, während das Koffein in die wässrige Phase gelangt. The removal of caffeine from the caffeine-containing solvent leads to the production of certain basic taste and aroma components in the solvent. When returned to the decaffeinated coffee extract, these basic components or components enable the production of decaffeinated coffee extract with maximum proportions of basic aroma and flavor components. If the extract is then dried in the usual way to a soluble or instantly soluble coffee, a product with improved taste and aroma properties can be obtained. Although the exact chemical nature of the flavor and aroma ingredients recovered is not yet fully understood, they contain numerous flavor-bearing and aromatic components that result from roasting and extraction or hydrolysis of coffee. Despite their water solubility, the basic taste and aroma components have a greater affinity for the organic solvent than caffeine, which manifests itself in the fact that these components are obtained in the organic phase while the caffeine enters the aqueous phase.

Das so gewonnene organische Lösungsmittel enthält Ge-schmacks- und Aromakomponenten, die zusammen mit den zugesetzten Lösungsmittel in den dekoffeinierten Extrakt eingeführt werden, worauf man den Extrakt, z. B. unter vermindertem Druck über eine beheizte Verdampferoberfläche führt oder mit Dampf abstrippt, um ihn vom Lösungsmittel zu befreien. Hierfür können die üblichen Dünnschichtverdampfer verwendet werden. Es können aber auch andere Methoden zur Entfernung und Rückgewinnung des Lösungsmittels angewendet werden. The organic solvent thus obtained contains flavor and aroma components which are introduced together with the added solvents into the decaffeinated extract, whereupon the extract, e.g. B. leads under reduced pressure over a heated evaporator surface or stripped with steam to free it from the solvent. The usual thin film evaporators can be used for this. However, other methods of removing and recovering the solvent can also be used.

Nach dem Abstrippen des restlichen Lösungsmittels können dem Extrakt die gegebenenfalls vor dessen Dekoffeinierung abgetrennten kondensierten flüchtigen Anteile wieder zugeführt werden. Der erhaltene Extrakt wird dann im allgemeinen mit oder ohne vorangehende Konzentration zu löslichem Kaffeepulver getrocknet, z. B. durch Sprühtrocknen oder Gefriertrocknen. After the remaining solvent has been stripped off, the condensed volatile components which may have been separated off prior to its decaffeination can be fed back into the extract. The extract obtained is then generally dried with or without a previous concentration to soluble coffee powder, e.g. B. by spray drying or freeze drying.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. Prozente und Gewichtsverhältnisse sind wie in der obigen Beschreibung und den Patentansprüchen auf das Gewicht bezogen. The following examples serve to further explain the invention. Percentages and weight ratios are by weight as in the above description and claims.

Beispiel 1 example 1

Wässriger Kaffee-Extrakt mit einem Solvatgehalt von 20% wird in üblicher Weise durch Gegenstromextraktion von gemahlenem Röstkaffee hergestellt und dann zur Entfernung flüchtiger Anteile (Devolatilisierung) in einer mit Pak-kungskörpern versehenen Kolonne bei einem Unterdruck von 530 mm Hg mit Dampf (0,1 kg Dampf/1 kg Extrakt) behandelt. Die mit Dampf abgestrippten flüchtigen Anteile werden kondensiert und das Kondensat zur späteren Einarbeitung in den Kaffee-Extrakt bei unter 10 °C aufbewahrt. Aqueous coffee extract with a solvate content of 20% is produced in the usual way by countercurrent extraction of ground roasted coffee and then for the removal of volatile components (devolatilization) in a column provided with packing bodies at a vacuum of 530 mm Hg with steam (0.1 kg steam / 1 kg extract) treated. The volatile components stripped off with steam are condensed and the condensate is stored at below 10 ° C. for later incorporation into the coffee extract.

Der gestrippte, d.h. devolatilisierte Kaffee-Extrakt wird als disperse Phase am Fuss eines kontinuierlichen Gegen-stromextraktors (Drehscheibenkontaktor) eingeführt. Das Lösungsmittel für die Dekoffeinierung, und zwar Methylenchlorid, wird als kontinuierliche Phase am Kopf des Extrak-tors eingespeist. Bei einem Verhältnis von 1,0 kg Lösungsmittel pro kg Kaffee-Extrakt und einer Temperatur von 32 °C wird eine 98%ige Koffeinentfernung erzielt. Der dekoffeinierte Extrakt, der gelöstes und mitgeschlepptes Lösungsmittel enthält, wird am Kopf des Extraktors abgezogen. Das Koffein sowie Geschmacks- und Aromakomponenten enthaltende Dekoffeinierungslösungsmittel werden am Fuss des Extraktors abgezogen. The stripped, i.e. Devolatilized coffee extract is introduced as a disperse phase at the foot of a continuous countercurrent extractor (turntable contactor). The solvent for decaffeination, namely methylene chloride, is fed in as a continuous phase at the top of the extractor. With a ratio of 1.0 kg of solvent per kg of coffee extract and a temperature of 32 ° C, a 98% caffeine removal is achieved. The decaffeinated extract, which contains dissolved and entrained solvent, is drawn off at the top of the extractor. The decaffeinating solvent containing caffeine as well as flavor and aroma components are drawn off at the foot of the extractor.

Das Dekoffeinierungslösungsmittel, das Koffein sowie Geschmacks- und Aromakomponenten enthält, wird bis zu einem Feststoffgehalt von etwa 5 Gew.-% eingedampft und in dieser konzentrierten Form als disperse Phase am Kopf eines zweiten kontinuierlich arbeitenden Gegenstromextrak-tors (einem weiteren Drehscheibenkontaktor) mit Wasser als kontinuierlicher Phase eingespeist. Bei einem Wasser: Lö-sungsmittel-Verhältnis von 5,0 und einer Temperatur von 21 °C wird eine 99%ige Koffeinentfernung erzielt. Der die Geschmacks- und Aromakomponenten enthaltende dekoffeinierte konzentrierte Lösungsmittelstrom wird am Fuss des Extraktors abgezogen und zum dekoffeinierten Kaffee-Ex-trakt gegeben. Der erhaltene Extrakt wird dann durch Strippen mit Dampf in einer weiteren mit Packungsmaterial versehenen Kolonne bei einem Unterdruck von 530 mm Hg mit 0,1 kg Dampf/kg Extrakt vom Lösungsmittel befreit. Der Lösungsmittelrückstand des dekoffeinierten Kaffee-Extrak-tes wird auf weniger als 1 ppm, bezogen auf den Feststoffanteil, verringert. Dann wird der dekoffeinierte Kaffee-Extrakt durch Vakuumverdampfung auf 63% lösliche Anteile (Sol-vat) konzentriert. Das Kondensat der mit Dampf abgestrippten flüchtigen Anteile wird dem Kaffee-Extrakt zuge- The decaffeinating solvent, which contains caffeine as well as flavor and aroma components, is evaporated to a solids content of about 5% by weight and in this concentrated form as a disperse phase at the top of a second continuously operating countercurrent extractor (another rotary disc contactor) with water as continuous phase. With a water: solvent ratio of 5.0 and a temperature of 21 ° C a 99% caffeine removal is achieved. The decaffeinated concentrated solvent stream containing the flavor and aroma components is drawn off at the base of the extractor and added to the decaffeinated coffee extract. The extract obtained is then freed from the solvent by stripping with steam in a further column provided with packing material at a negative pressure of 530 mm Hg with 0.1 kg steam / kg extract. The solvent residue of the decaffeinated coffee extract is reduced to less than 1 ppm, based on the solids content. The decaffeinated coffee extract is then concentrated to 63% soluble components (sol-vat) by vacuum evaporation. The condensate of the volatile components stripped off with steam is added to the coffee extract

4 4th

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

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5 5

setzt und der Extrakt durch Sprühtrocknen zu einem zu 97% dekoffeinierten löslichen Kaffeepulver getrocknet. ! sets and the extract is dried by spray drying to a 97% decaffeinated soluble coffee powder. !

Das erhaltene Produkt ist merklich stärker und hat einen würzigeren, ausgeglicheneren Geschmack als ein entsprechendes aber ohne Rückgewinnung der Geschmacks- und 5 Aromakomponenten aus dem koffeinhaltigen Lösungsmittel und ohne Rückführung dieser Komponenten in den dekoffeinierten Kaffee-Extrakt erhältliches Produkt. The product obtained is noticeably stronger and has a spicier, more balanced taste than a corresponding product which can be obtained without recovering the flavor and aroma components from the caffeine-containing solvent and without recycling these components into the decaffeinated coffee extract.

10 10th

Beispiel 2 Example 2

Wässriger Kaffee-Extrakt mit einem Solvatanteil von 20% wird durch übliche Gegenstromextraktion von gemahlenem Röstkaffee hergestellt. Der Kaffee-Extrakt wird zur Devolatilisierung mit Dampf (0,1 kg Dampf/kg Extrakt) in einer mit Packungsmaterial versehenen und auf einem Unterdruck von 530 mm Hg gehaltenen Kolonne behandelt. Die mit Dampf abgestrippten flüchtigen Anteile werden kondensiert und das Kondensat für die nachfolgende Rückführung in den Kaffee-Extrakt bei unter 10 °C aufbewahrt. Aqueous coffee extract with a solvate content of 20% is produced by conventional countercurrent extraction of roasted coffee. For devolatilization, the coffee extract is treated with steam (0.1 kg steam / kg extract) in a column provided with packing material and kept at a vacuum of 530 mm Hg. The volatile components stripped off with steam are condensed and the condensate is stored at below 10 ° C. for the subsequent return to the coffee extract.

Der gestrippte, d. h. devolatilisierte Kaffee-Extrakt wird als disperse Phase am Kopf eines kontinuierlich arbeitenden Gegenstromextraktors (Drehscheibenkontaktor) eingespeist. Das Dekoffeinierungslösungsmittel, hier Äthylacetat, wird 25 als kontinuierliche Phase am Fuss des Extraktors eingespeist. Mit einem Lösungsmittelverhältnis von 1,3 kg Lösungsmittel pro kg Kaffee-Extrakt und einer Temperatur von 60 °C wird eine 98%ige Koffeinentfernung erzielt. Der dekoffeinierte Extrakt, der gelöstes und mitgerissenes Lö- 30 sungsmittel enthält, wird am Fuss des Extraktors abgezogen. Das Koffein sowie Geschmacks- und Aromakomponenten The stripped, d. H. Devolatilized coffee extract is fed in as a disperse phase at the head of a continuously operating countercurrent extractor (turntable contactor). The decaffeinating solvent, here ethyl acetate, is fed as a continuous phase at the base of the extractor. A 98% caffeine removal is achieved with a solvent ratio of 1.3 kg solvent per kg coffee extract and a temperature of 60 ° C. The decaffeinated extract, which contains dissolved and entrained solvent, is drawn off at the base of the extractor. The caffeine as well as flavor and aroma components

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enthaltende Dekoffeinierungslösungsmittel werden am Kopf des Extraktors abgezogen. Decaffeinating solvents containing are drawn off at the top of the extractor.

Das Dekoffeinierungslösungsmittel, das Koffein sowie Geschmacks- und Aromakomponenten enthält, wird bis zu einem Feststoffgehalt von etwa 1,5 Gew.-% eingedampft. Dann wird das konzentrierte Lösungsmittel als disperse Phase am Fuss eines zweiten kontinuierlichen Gegenstromextraktors (einem weiteren Drehscheibenkontaktor) mit Wasser als kontinuierliche Phase eingespeist und bei einem Wasser: Lösungsmittel-Verhältnis von 0,7 und einer Temperatur von 21 °C zu 99% dekoffeiniert. Der dekoffeinierte konzentrierte Lösungsmittelstrom, der Geschmacks- und Aromakomponenten enthält, wird am Kopf des Extraktors abgezogen und dem dekoffeinierten Kaffee-Extrakt zugesetzt, welcher dann durch Dampfstrippen in einer anderen mit Packungsmaterial versehenen und bei einem Unterdruck von 530 mm Hg gehaltenen Kolonne mit 0,1 kg Dampf pro kg Extrakt im wesentlichen von Lösungsmittel befreit. Der Lösungsmittelrückstand des dekoffeinierten Kaffee-Extraktes wird so auf weniger als 1 ppm, bezogen auf den Feststoffanteil, verringert. Der dekoffeinierte Kaffee-Extrakt wird dann durch Vakuumverdampfen auf 63% lösliche Anteile konzentriert. Das Kondensat der mit Dampf abgestrippten flüchtigen Anteile wird dem Kaffee-Extrakt zugesetzt und der Extrakt zu einem zu 97% dekoffeinierten löslichen Kaffeepulver sprühgetrocknet. The decaffeinating solvent, which contains caffeine as well as flavor and aroma components, is evaporated to a solids content of approximately 1.5% by weight. The concentrated solvent is then fed in as a disperse phase at the base of a second continuous countercurrent extractor (a further rotary disc contactor) with water as the continuous phase and decaffeinated to 99% at a water: solvent ratio of 0.7 and a temperature of 21 ° C. The decaffeinated concentrated solvent stream, which contains flavor and aroma components, is drawn off at the top of the extractor and added to the decaffeinated coffee extract, which is then steam-stripped in another column provided with packing material and kept at a vacuum of 530 mm Hg at 0.1 kg of steam per kg of extract essentially freed from solvent. The solvent residue of the decaffeinated coffee extract is thus reduced to less than 1 ppm, based on the solids content. The decaffeinated coffee extract is then concentrated to 63% soluble components by vacuum evaporation. The condensate of the volatile components stripped off with steam is added to the coffee extract and the extract is spray-dried to a 97% decaffeinated soluble coffee powder.

Das erhaltene Produkt ist merklich stärker und hat einen würzigeren, ausgeglicheneren Geschmack als ein entsprechendes Produkt, das ohne Rückgewinnung der Geschmacks* und Aromakomponenten aus dem koffeinhaltigen Lösungsmittel und ohne Rückführung dieser Komponenten in den dekoffeinierten Kaffee-Extrakt erhalten ist. The product obtained is noticeably stronger and has a spicier, more balanced taste than a corresponding product which is obtained without recovering the flavor and aroma components from the caffeine-containing solvent and without recycling these components into the decaffeinated coffee extract.

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Claims

634 467 2 PATENT CLAIMS

1. A process for producing decaffeinated coffee, in which process an aqueous extract of ground roasted coffee is formed, the extract is decaffeinated by treatment with a water-immiscible organic solvent for caffeine, the decaffeinated aqueous coffee extract of which contains the caffeine with water Separate immiscible organic solvent, the caffeine-containing, water-immiscible organic solvent treated with an amount of water sufficient to displace caffeine into an aqueous phase, and the water-immiscible organic solvent containing flavor and aroma components is characterized in that the water-immiscible organic solvent, which contains flavor and aroma components, is introduced into the decaffeinated roasted coffee extract and the coffee extract is freed from the solvent.

2. The method according to claim 1, characterized in that the solvent-free coffee extract is dried to a soluble coffee powder.