FI63326B

FI63326B - FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KOFFEINFRITT KAFFE

Info

Publication number: FI63326B
Application number: FI780964A
Authority: FI
Inventors: Gregory Lynn Bolt; Dennis Robert Grubbs
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 1977-03-31
Filing date: 1978-03-30
Publication date: 1983-02-28
Also published as: NL7803436A; LU79346A1; JPS542380A; GB1596587A; AU3460878A; ES468369A1; CA1104411A; NO147364C; IE46702B1; NO147364B; GR63558B; IT7848639A0; FR2385336A1; FI780964A; ATA220678A; FI63326C; AT365045B; BE865488A; AU514860B2; CH634467A5

Description

KSjr?] [B] (11)KUUUUTUSJULKAISU ¢3326KSjr?] [B] (11) ANNOUNCEMENT ¢ 3326

Mj J ' ; UTLÄGGNINGSSKR1FTMj J '; UTLÄGGNINGSSKR1FT

c (45) 96 1933 ^ T ^ (51) ICv.lk.3/lnt.CI.3 A 23 F 5/22c (45) 96 1933 ^ T ^ (51) ICv.lk.3 / lnt.CI.3 A 23 F 5/22

SUOH I — FI N LAN D (21) PM*nttlh»k*mu· — Ρκ·ΜΐΜβΙοιΙη( 78096USUOH I - FI N LAN D (21) PM * nttlh »k * mu · - Ρκ · ΜΐΜβΙοιΙη (78096U

(22) HikmiliplM—AmMwki|idi| 30.03*78 (23) Alkupiivl — GiltJfh«udix 30.03.78 (41) Tullut (ulkiMksI — Bllvlt offantllg 01.10.78(22) HikmiliplM — AmMwki | idi | 30.03 * 78 (23) Starter - GiltJfh «udix 30.03.78 (41) Tullut (ulkiMksI - Bllvlt offantllg 01.10.78

Patentti· ia rekisterihallitus .... ....______ . , . ,, „ , _ . . (44) Nlhtivtksipanon f· kuuL|ulksl*un pvm. —Patent and Registration Board .... ....______. ,. ,, „, _. . (44) Date of issue of the declaration. -

Patent· och registerstyrelsen Amttkan utiigd och uti.ikrift·» public··*! 28.02.83 (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus —Begird prlorltet 31.03. 77 USA(US) 7832U6 (71) The Procter & Gamble Company, 301 East Sixth Street, Cincinnati,Patent and registration authorities Amttkan utiigd och uti.ikrift · »public ·· *! 28.02.83 (32) (33) (31) Privilege claimed —Begird prlorltet 31.03. 77 USA (US) 7832U6 (71) The Procter & Gamble Company, 301 East Sixth Street, Cincinnati,

Ohio 1+5202, USA (US) (72) Gregory Lynn Bolt, Cincinnati, Ohio, Dennis Robert Grubbs, Cincinnati,Ohio 1 + 5202, USA (72) Gregory Lynn Bolt, Cincinnati, Ohio, Dennis Robert Grubbs, Cincinnati,

Ohio, USA(US) (7M Oy Kolster Ab (5M Menetelmä kofeiinittoman kahvin valmistamiseksi - Förfarande för framställning av koffeinfritt kaffe Tämä keksintö koskee menetelmää kofeiinittoman kahvin valmistamiseksi, joka kahvi on ns. pikakahvia ja liukenee nopeasti veteen. Tarkemmin sanoen se koskee menetelmää kofeiinittoman kahviuutteen valmistamiseksi, joka käsittää vaiheet, joissa muodostetaan vesi-uute paahdetusta ja jauhetusta kahvista, poistetaan kofeiini uutteesta saattamalla se kosketukseen kofeiinille tarkoitetun, veteen sekoittumattoman orgaanisen liuottimen kanssa, erotetaan kofeiini-ton vesipitoinen kahviuute kofeiinia sisältävästä, veteen sekoittamattomasta liuottimesta, saatetaan kofeiinia sisältävä, veteen sekoittamaton orgaaninen liuotin kosketukseen riittävän vesimäärän kanssa kofeiinin erottamiseksi vesifaasiin ja otetaan talteen makuja aromiaineosia sisältävä, veteen sekoittumaton orgaaninen liuotin. Tälle menetelmälle on tunnusomaista, että veteen sekoittumaton orgaaninen liuotin, joka sisältää maku- ja aromiaineosat, liitetään kofeiinittoman paahdetun ja jauhetun kahvin uutteeseen ja poistetaan liuotin kahviuutteesta.The present invention relates to a process for the preparation of decaffeinated coffee, which coffee is so-called instant coffee and is rapidly soluble in water, and more particularly to a process for the preparation of decaffeinated coffee. comprising the steps of forming an aqueous extract of the roasted and ground coffee, decaffeinated from the extract by contacting it with a water-immiscible organic solvent for caffeine, separating the decaffeinated aqueous coffee extract from the caffeine-containing, water-immiscible solvent, contacting the organic solvent with a sufficient amount of water to separate the caffeine into the aqueous phase and recovering the water-immiscible organic solvent containing the flavoring components, which is characterized in that the water-immiscible organic l a solvent containing flavor and aroma ingredients is added to the decaffeinated roasted and ground coffee extract and the solvent is removed from the coffee extract.

2 633262 63326

Alalla on kuvattu lukuisia menetelmiä kofeiinin poistamiseksi kahvista.Numerous methods for removing caffeine from coffee have been described in the art.

Esimerkiksi uudelleen julkaistussa US-patentissa 13 261 (julkaistu 1.9.1908; Meyer et ai) kuvataan menetelmää, joka käsittää suoran kosketuksen vihreän kahvin ja kofeiinin liuottimen välillä. Kostutetut vihreät kahvipavut saatetaan kosketukseen orgaanisen liuottimen kanssa, jäännösliuotin poistetaan vihreistä pavuista ja kofeiinittomat pavut paahdetaan ja niistä valmistetaan kahviuute ja tuote.For example, republished U.S. Patent 13,261 (issued September 1, 1908; Meyer et al.) Describes a method involving direct contact between green coffee and a caffeine solvent. The moistened green coffee beans are contacted with an organic solvent, the residual solvent is removed from the green beans and the decaffeinated beans are roasted and made into a coffee extract and product.

Toiseen tapaan poistaa kofeiini kahvista liittyy vihreän kahvin liukoisten osien vesiuutteen muodostaminen ja sen jälkeen kofeiinin poistaminen vesiuutteesta orgaanisella liuottimena.Another way to remove caffeine from coffee involves forming an aqueous extract of the soluble portions of green coffee and then removing the caffeine from the aqueous extract as an organic solvent.

Tätä menetelmää kuvataan yksityiskohtaisesti US-patenttijulkaisussa 2 309 092 (julkaistu 26.1.1943; Berry et ai.).This method is described in detail in U.S. Patent 2,309,092 (issued January 26, 1943; Berry et al.).

Joskin vihreissä kahvipavuissa olevan kofeiinin poistamiseen käytettävillä menetelmillä saadaankin kofeiini tehokkaasti poistetuksi pavuista, liittyy näihin menetelmiin kuitenkin suurten kahvi ja liuotinaineiden määrien käsittely, mikä vaatii kalliiden laitteistojen ja laitosten käyttöä. Sitäpaitsi vihreiden papujen kofeiininpoistomenete.lmissä käytettävät kofeiininpoisto- ja liuot-timenpoistovaiheet ovat hitaita toimenpiteitä, jotka pyrkivät huonontamaan prosessin hyötysuhdetta.Although the methods used to remove caffeine from green coffee beans effectively remove caffeine from the beans, these methods involve the handling of large amounts of coffee and solvents, which requires the use of expensive equipment and facilities. In addition, the decaffeination and solvent removal steps used in the decaffeination process of green beans are slow steps that tend to degrade the efficiency of the process.

Tietyt vihreiden papujen kofeiinin poistomenetelmien taloudelliset seikat ja käsittelyn tehottomuudet on voitettu turvautumalla paahdetun ja jauhetun kahvin uutteen liuottimena tapahtuvaan kofe-iininpoistoon. Uutteen kofeiininpoistomenetelmät ovat suhteellisen nopeita ja ne vaativat vähimmän kalliita laitteita ja käyttökustannuksia kuin vihreiden papujen kofeiininpoistomenetelmät. Esimerkkejä uutteen kofeiininpoistomenetelmistä on esitetty US-patentti-julkaisuissa 2 472 121 (julkaistu 7.6.1949; Ornfelt), 2 472 881 (julkaistu 14.6.1949; Bender) ja 2 933 395 (julkaistu 19.4.1960; Adler et ai). Yleensä näihin menetelmiin liittyy paahdetun ja jauhetun kahvin uutteen valmistus ja kofeiinin poisto uutteesta käyttäen kofeiinille tarkoitettua, veteen sekoittumatonta orgaanista liuotinta. Saatua kofeiinitonta uutetta, joka on erotettu kofeiini-pitoisesta orgaanisesta liuottimesta, voidaan käyttää liuoksen kahvin valmistuksessa tavanomaiseen tapaan.Certain economics and processing inefficiencies of green bean decaffeination methods have been overcome by resorting to caffeine removal as a solvent for roasted and ground coffee extract. The decaffeination methods of the extract are relatively fast and require the least expensive equipment and operating costs than the decaffeination methods of green beans. Examples of decaffeination methods for the extract are disclosed in U.S. Patent Nos. 2,472,121 (issued June 7, 1949; Ornfelt), 2,472,881 (published June 14, 1949; Bender) and 2,933,395 (published April 19, 1960; Adler et al.). In general, these methods involve the preparation of an extract of roasted and ground coffee and the removal of caffeine from the extract using a water-immiscible organic solvent for caffeine. The resulting decaffeinated extract separated from the caffeine-containing organic solvent can be used in the preparation of solution coffee in a conventional manner.

3 63326 DE-hakemusjulkaisussa 1 807 308 esitetään menetelmä kofeiinin poistamiseksi kahvi- ja teeuutteista. Veteen sekoittumaton liuotin saatetaan kosketukseen vesiuutteen kanssa kunnes käytännöllisesti katsoen kaikki kofeiini on poistettu vesiuutteesta. Saadaan kofeii-nittoman kahviuutteen virta, jonka sisältämät liuotinjäämät poistetaan sekä liuotinvirta, joka sisältää kofeiinin ja aromikomponen-tit. Liuotinvirta väkevöidään ja sitä käsitellään sen jälkeen vedellä, jotta kofeiini saataisiin siirretyksi veteen ja aromiaineet jäämään liuottimeen. Kofeiinipitoinen vesifaasi erotetaan aromiaineet sisältävästä liuottimesta. Tämän jälkeen aromiaineet sisältävä liuotinliuos haihdutetaan liuottimen poistamiseksi ja jäännös lisätään kofeiinittomaan uutteeseen. Uutteen ja aromiaineiden seos voidaan tämän jälkeen kuivata kuivaksi, liukenevaksi, kofeiinitto-maksi kahvijauheeksi.3 63326 DE-A-1 807 308 discloses a process for removing caffeine from coffee and tea extracts. The water-immiscible solvent is contacted with the aqueous extract until substantially all of the caffeine has been removed from the aqueous extract. A stream of decaffeinated coffee extract is obtained, in which the residual solvent is removed, and a stream of solvent containing caffeine and aroma components is obtained. The solvent stream is concentrated and then treated with water to transfer the caffeine to the water and the flavors to remain in the solvent. The caffeinated aqueous phase is separated from the flavoring solvent. The solvent solution containing the flavoring agents is then evaporated to remove the solvent and the residue is added to the decaffeinated extract. The mixture of extract and flavoring agents can then be dried to a dry, soluble, decaffeinated coffee powder.

Talteenotetut aromiaineet voidaan myös lisätä suoraan kuivattuun uutteeseen, edullisesti sen jälkeen kun se ensin on sekoitettu kantimeen, kuten kahviöljyyn.The recovered flavoring agents can also be added directly to the dried extract, preferably after first mixing with a carrier such as coffee oil.

Keksinnön mukainen menetelmä eroaa DE-hakemusjulkaisussa 1 807 308 kuvatusta menetelmästä kofeiinipitoisen, veteen sekoittu-mattoman liuottimen käsittelytavan osalta. Tällöin kofeiiniton liuotin ja aromimakuaine-konsentraatti lisätään kofeiinittomaan uutteeseen. Saadusta uutteesta poistetaan liuotin höyry-sprippauk-sella niin, että kofeiinittoman kahviuutteen sisältämä jäännös-määrä pienenee, tavallisesti määrään, joka on alle 1 ppm kiintoaineista laskettuna. Kahviuute, josta on poistettu sekä kofeiini että liuotin, väkevöidään ja kuivataan kofeiinittomaksi, liukenevaksi jauheeksi. Tällöin aromi- ja makuaineita, jotka on liuotettu veteen sekoittumattomaan liuottimeen, ei siis eristetä missään vaiheessa. Niitä ei siten saateta kosketukseen ilman kanssa eikä niitä saateta niihin lämpötiloihin, jotka ovat tarpeen liuottimen haihduttamiseksi. Tällöin aromi- ja makuaineiden hapettuminen on epätodennäköisempää, eivätkä ne siten turmellu tai denaturoidu.The process according to the invention differs from the process described in DE-A-1 807 308 as regards the treatment of the caffeinated, water-immiscible solvent. In this case, the decaffeinated solvent and the aroma flavor concentrate are added to the decaffeinated extract. The solvent obtained is removed from the resulting extract by steam stripping so that the amount of residue in the decaffeinated coffee extract is reduced, usually to less than 1 ppm solids. The coffee extract, from which both the caffeine and the solvent have been removed, is concentrated and dried to a decaffeinated, soluble powder. In this case, the flavorings dissolved in a water-immiscible solvent are thus not isolated at any stage. Thus, they are not exposed to air and are not brought to the temperatures necessary to evaporate the solvent. In this case, oxidation of the flavors and flavors is less likely and thus they are not spoiled or denatured.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä ei tarvitse lisätä kahvi-öljyä tai -alkoholia aromiaineiden palauttamiseksi kahviin. Hakijan menetelmässä käsitellään aromiaineita sisältävää liuotinta ja itse aromiaineita eri tavalla kuin DE-hakemusjulkaisun 1 807 308 mukaisessa menetelmässä.In the process according to the invention, it is not necessary to add coffee oil or alcohol to restore the aromatic substances to the coffee. The applicant's process treats the solvent containing the flavoring agents and the flavoring agents themselves differently from the process according to DE-A-1 807 308.

6332663326

Vaikka uutteen kofeiinin poistomenetelmät tekevät mahdolliseksi vihreiden papujen kofeiininpoistomeneteImien tiettyjen taloudellisten ja käytännön rajoitusten voittamisen, uutteen kofeiinin-poistomenetelmiin liittyvät samat makuominaisuusongelmatjoita esiintyy yleensä kofeiinipoistomenetelmissä. Niinpä on yleisesti tunnustettu, että kofeiinittomilta kahvituotteilta yleensä puuttuvat niiden kofeiinipitoisten vastineitten maku- ja aromiominaisuu-det. Valmiin juoman aromiin ja makuun olennaisesti vaikuttavien kofeiinittomien kahvituotteiden maun ja aromin lähteiden heikentyminen johtuu suurimmaksi osaksi kofeiinin liuottimien pyrkimyksestä poistaa kofeiinin ohella myös tiettyjä kahvin toivottuja aineosia.Although decaffeination methods of the extract make it possible to overcome certain economic and practical limitations of the decaffeination methods of green beans, the same taste characteristics associated with the decaffeination methods of the extract generally occur in decaffeination methods. Thus, it is generally accepted that decaffeinated coffee products generally lack the taste and aroma properties of their caffeinated counterparts. The deterioration in the taste and aroma sources of decaffeinated coffee products, which have a significant effect on the aroma and taste of the finished beverage, is largely due to the tendency of caffeine solvents to remove certain undesired coffee constituents in addition to caffeine.

Tämän keksinnön mukaisella menetelmällä kofeiini saadaan poistetuksi kahvista taloudellisesti ja tehokkaasti. Tällä menetelmällä valmistetusta kofeiinittomasta kahviuutteesta on poistettu sen valmistukseen käytetyn kahvin sisältämä kofeiini, kun taas kahvin muut aineosat on saatu käytännöllisessä määrin säilymään kahviuuttees sa.With the method of the present invention, caffeine can be removed from coffee economically and efficiently. The decaffeinated coffee extract prepared by this method has been stripped of the caffeine contained in the coffee used to make it, while the other ingredients of the coffee have been practically preserved in the coffee extract.

Tämä keksintö perustuu osaksi havaintoon, että tärkeitä ei-kofeiinisia maku- ja aromiaineosia, jotka normaalisti poistetaan vesipitoisesta kahviuutteesta liuotinuutolla tapahtuvassa kofeiinin-poistossa, voidaan tehokkaasti ottaa talteen ja palauttaa takaisin kahviuutteeseen, jolloin saadaan uute, jolla on parantuneet makuja aromiominaisuudet. Näin ollen näiden tärkeiden maku- ja aromi-lähteiden talteenottoa ja palauttamista kahviuutteeseen voidaan tehokkaasti käyttää kahviuutteen kofeiinipoistomenetelmissä. Nämä menetelmät käsittävät yleensä vaiheet, joissa muodostetaan paahdetun ja jauhetun kahvin vesiuute, poistetaan kofeiini uutteesta saattamalla se kosketukseen kofeiinille tarkoitetun, veteen sekoittamattoman orgaanisen liuottimen kanssa ja erotetaan kofeiiniton vesipitoinen kahviuute kofeiinia sisältävästä, veteen sekoittamattomasta orgaanisesta liuottimesta. On havaittu, että halutut makuja aromilähteet voidaan tehokkaasti saada talteen käsittelemällä kofeiinipitoista, veteen sekoittumatonta orgaanista liuotinta vedellä. Saatu orgaaninen faasi ja sen sisältämät maku- ja aromi-lähteet voidaan sen jälkeen palauttaa kahviuutteeseen. Uutteesta voidaan sitten poistaa liuotin ja kuivata tavanomaiseen tapaan liukoiseksi kahvituotteeksi, jolla on parantunut maku- ja arcmi-ominaisuudet.The present invention is based in part on the finding that important non-caffeine flavor and aroma components normally removed from aqueous coffee extract by solvent extraction of caffeine can be efficiently recovered and returned to the coffee extract to obtain an extract with improved flavor aroma properties. Thus, the recovery and return of these important sources of taste and aroma to the coffee extract can be effectively used in decaffeination processes of coffee extract. These methods generally comprise the steps of forming an aqueous extract of roasted and ground coffee, removing caffeine from the extract by contacting it with a water-immiscible organic solvent for caffeine, and separating the decaffeinated aqueous coffee extract from the caffeine-containing water-immiscible organic solvent. It has been found that the desired flavors of aroma sources can be effectively recovered by treating a caffeinated, water-immiscible organic solvent with water. The resulting organic phase and the sources of taste and aroma it contains can then be returned to the coffee extract. The solvent can then be removed from the extract and dried in the usual manner into a soluble coffee product with improved taste and arcmi properties.

5 633265 63326

Kahvin vesiuute voidaan valmistaa tavanomaiseen tapaan paahdetusta ja jauhetuista kahvipavuista. Kahvipavut paahdetaan ja jauhetaan uutolle sopiviksi millä tahansa lukuisista tunnetuista menetelmistä. Vastavirtauuttomenetelmiä voidaan sopivasti käyttää; ja esimerkkejä tällaisista menetelmistä kuvataan esimerkiksi US-patenttijulkaisuissa 3 700 463 (julkaistu 24.10.1972; Bolt et ai.) ja 3 700 466 (julkaistu 24.10.1972; Bergeron et ai.). Uutteessa kahvin liukoisten kuiva-ainepitoisuus on normaalisti n. 15-35%, vaikka myös sellaisia uutteita, joilla on tätä pienempi tai suurempi kahvin kuiva-ainepitoisuus, voidaan käyttää.The aqueous coffee extract can be prepared from roasted and ground coffee beans in a conventional manner. The coffee beans are roasted and ground to be suitable for extraction by any of a number of known methods. Countercurrent extraction methods can be suitably used; and examples of such methods are described, for example, in U.S. Patent Nos. 3,700,463 (issued October 24, 1972; Bolt et al.) and 3,700,466 (published October 24, 1972; Bergeron et al.). The soluble dry matter content of the coffee in the extract is normally about 15-35%, although extracts with a lower or higher dry matter content of the coffee can also be used.

Kahviuute voidaan haihduttaa ennen liuotinuuttoa . Haihdutus voidaan suorittaa esimerkiksi paisuntatislaamalla haihtuvat osat pois alipaineessa tai johtamalla inerttiä kaasua, kuten hiilidioksidia, typpeä tai höyryä kahviuutteen läpi. Kahvin haihtuvat osat tiivistetään lisättäväksi myöhemmin kahviuutteeseen, mikä tunnetaan takaisinlisäysprosessina. Haihdutusvaiheen käyttö, jolla haihtuvat osat tiivistetään sopivasti jäähdytetyssä jäähdyttimessä lisättäväksi takaisin kahviuutteeseen, muodostaa suositeltavan käytännön lopullisen kahvituotteen maun optimoinnin kannalta ja käyttöolosuhteiden mahdollisen haitallisen vaikutuksen minimoinnin kannalta kahviuutteen haihtuviin komponentteihin. Suositeltava haihdutusvai-he käsittää haihtuvien aineiden strippauksen kahviuutteesta höyryn avulla.The coffee extract can be evaporated before solvent extraction. Evaporation can be performed, for example, by distilling the volatiles away under reduced pressure or by passing an inert gas such as carbon dioxide, nitrogen or steam through the coffee extract. The volatile parts of the coffee are compacted for later addition to the coffee extract, known as the back-addition process. The use of an evaporation step, in which the volatile components are compacted in a suitably cooled condenser to be added back to the coffee extract, is a recommended practice for optimizing the taste of the final coffee product and minimizing the potential adverse effect of operating conditions on the volatile components. The preferred evaporation step involves stripping volatiles from the coffee extract with steam.

Haluttaessa kahviuute voidaan väkevöidä ennen kofeiinin poistoa liuotinuutolla. Uute voidaan esimerkiksi väkevöidä pitoisuuteen n.If desired, the coffee extract can be concentrated by solvent extraction before decaffeination. For example, the extract can be concentrated to a concentration of n.

30 - 45% kahvin kuiva-aineita ennen kofeiinin poistovaihetta.30-45% of coffee solids before the decaffeination step.

Paahdetun ja jauhetun kahvin uutteesta voidaan poistaa kofeiini lukuisilla menetelmillä. Kofeiininpoistotoimenpide käsittää neste/ nesteuuton, jossa vesipitoisen uutteen saattaminen kosketukseen nestemäisen, veteen sekoittumattoman orgaanisen liuottimen kanssa saa aikaan kahviuutteen kofeiinisisällön oleellisen poiston. Mitä tahansa useista veteen sekoittumattomista orgaanisista kofeiini-liuottimista voidaan käyttää. Esimerkkejä ovat hiilivetyliuottimet, kuten bentseeni ja tolueeni, halogenoidut hiilivedyt, kuten kloroformi, metyleenikloridi, dikloorietyleeni, trikloorietyleeni, di-fluorimonokloorimetaani ja 1,1, 1-trikloorietaani. Muita kofeiinille sopivia, veteen sekoittumattomia orgaanisia liuottimia ovat etyyliasetaatti ja bentsyylialkoholi. On huomattava, että suositeltavia 6 63326 liuottimia ovat ne, jotka ovat tehokkaita poistamaan kofeiinin uutteesta samalla, kun ne poistavat mahdollisimman pienen määrän ei-kofeiinisia kahvin kuiva-aineita ja jäättävät jäljelle mahdollisimman vähän liuotinjäännöstä lopulliseen kahvituotteeseen.Caffeine can be removed from the roasted and ground coffee extract by a number of methods. The decaffeination step comprises a liquid / liquid extraction in which contacting the aqueous extract with a liquid, water-immiscible organic solvent results in a substantial removal of the caffeine content of the coffee extract. Any of a number of water-immiscible organic caffeine solvents can be used. Examples are hydrocarbon solvents such as benzene and toluene, halogenated hydrocarbons such as chloroform, methylene chloride, dichloroethylene, trichlorethylene, difluoromonochloromethane and 1,1,1-trichloroethane. Other water-immiscible organic solvents suitable for caffeine include ethyl acetate and benzyl alcohol. It should be noted that the preferred 6,632,326 solvents are those that are effective in removing caffeine from the extract while removing as little non-caffeine coffee solids as possible and leaving as little solvent residue as possible in the final coffee product.

Neste/nesteuutto on suositeltavaa suorittaa mahdollisimman pientä liuottimen ja uutteen välistä suhdetta käyttämällä. Pienten liuottimen ja uutteen välisten suhteiden käyttö tekee mahdolliseksi kofeiinisisällön poiston kahviuutteesta samalla, kun se minimoi uutteesta poistettujen ei-kofeiinisten kuiva-aineiden määrän. Näin ollen säätämällä sen orgaanisen liuottimen määrää, joka saatetaan kosketukseen kahviuutteen kanssa, niiden kahvin kuiva-aineiden uut-tuminen, joiden liuottimen ja veden väliset jakaantumiskertoimet ovat pienemmät kuin kofeiinilla, minimoituu. Liuottimen ja uutteen välisten suurten suhteiden käyttö johtaa niiden kahvin kuiva-aineiden lisääntyneeseen poistumiseen yhdessä kofeiinin kanssa, joiden liuottimen ja veden väliset jakaantumiskertoiment ovat pienemmät kuin kofeiinilla. Kun kofeiinipitoinen liuotin saatetaan senjälkeen kosketukseen veden kanssa kofeiinisisällön jakamiseksi pois orgaanisesta liuottimesta, nämä kahvin kuiva-aineet pyrkivät osittumaan kofeiinin mukana seurauksella, että nämä kuiva-aineet eivät jää orgaaniseen liuottimeen palautettavaksi kahviuutteeseen. Veteen sekoittumattoman orgaanisen liuottimen ja kahviuutteen välistä suhdetta välillä n. 0,3:1-10:1 voidaan käyttää. Kulloinkin käytetty suhde riippuu uutteen kofeiininpoistoon kulloinkin valitusta liuottimesta. Esimerkiksi, kun luotin on metyleenikloridi, suositeltava suhde on välillä 0,5:1 - 1:1.It is recommended that the liquid / liquid extraction be performed using the lowest possible ratio of solvent to extract. The use of low solvent-to-extract ratios allows the removal of caffeine from the coffee extract while minimizing the amount of non-caffeine solids removed from the extract. Thus, by adjusting the amount of organic solvent that is contacted with the coffee extract, the extraction of coffee solids with lower coefficients of distribution between the solvent and water than with caffeine is minimized. The use of high ratios of solvent to extract results in increased removal of coffee solids in combination with caffeine, which have a lower partition coefficient between solvent and water than caffeine. When the caffeine-containing solvent is then contacted with water to separate the caffeine content from the organic solvent, these coffee solids tend to partition with the caffeine with the result that these solids do not remain in the organic solvent to be returned to the coffee extract. A ratio of about 0.3: 1 to 10: 1 between the water-immiscible organic solvent and the coffee extract can be used. The ratio used in each case depends on the solvent chosen for the decaffeination of the extract in each case. For example, when the solvent is methylene chloride, the recommended ratio is between 0.5: 1 and 1: 1.

Kofeiinin poisto neste/nesteuutolla voidaan suorittaa panos-tai jatkuvana prosessina, vaikka jatkuva kofeiinin vastavirta-periaatteella tapahtuva neste/nesteuutto on suositeltava. Neste/ nesteuuttotekniikka on hyvin tunnettu ja käsittää yleensä uutteen saattamisen jatkuvasti kosketukseen veteen sekoittumattoman orgaanisen kofeiiniliuottimen kanssa. Kosketukseen saattaminen voidaan sopivasti suorittaa pitkänomaisessa kolonnissa. Esimerkiksi kun käytetään vesiuutetta raskaampaa liuotinta, vesiuute voidaan ruiskuttaa kofeiinin liuotinta sisältävän pitkänomaisen kolonnin alapäähän. Kahviuutteen annetaan kulkea ylöspäin vastavirtaan liuottimeen nähden ja kofeiinitonta uutetta poistetaan jatkuvasti kofe- 7 633 2 6 iininpoistokolonnin yläpäästä. Tällaista menetelmää kuvataan yksityiskohtaisesti US-patenttijulkaisussa 2 933 395 (julkaistu 19.4. 1960; Alder et ai.). Muitakin menetelmiä neste/nesteuuton toteuttamiseksi voidaan käyttää. Kahviuute voidaan esimerkiksi saattaa kosketukseen kofeiinin liuottimen kanssa johtamalla uute ja orgaaninen liuotin vastavirtaan täytettyyn pylväsmäiseen kerrokseen, joka käsittää pitkänomaisen tornin, joka on varustettu Pall-ren-kailla, Rasching-renkailla tms.Decaffeination by liquid / liquid extraction can be performed as a batch or continuous process, although continuous caffeine countercurrent liquid / liquid extraction is recommended. The liquid / liquid extraction technique is well known and generally involves continuously contacting the extract with a water-immiscible organic caffeine solvent. The contacting can be conveniently performed in an elongate column. For example, when a solvent heavier than the aqueous extract is used, the aqueous extract can be sprayed onto the lower end of an elongated column containing caffeine solvent. The coffee extract is allowed to flow upstream of the solvent and the decaffeinated extract is continuously removed from the top of the decaffeination column. Such a method is described in detail in U.S. Patent 2,933,395 (issued April 19, 1960; Alder et al.). Other methods for carrying out liquid / liquid extraction can be used. For example, the coffee extract can be contacted with a caffeine solvent by introducing the extract and the organic solvent into a countercurrently filled columnar layer comprising an elongate tower equipped with Pall rings, Rasching rings and the like.

Suositeltavan laitteiston neste/nestekofeiininpoi ston suorittamiseksi muodostavat sellaiset neste/nestekosketuslaitteet kuin pyörivä kiekko-kosketuslaite, 01 dshue-Rushton-kolonni tai York-Scheibel-kolonni. On huomattava, että liuottimen ja uutteen välisten pienten suhteiden käytön toteutettavuus riippuu osaksi käytetyn liuottimen luonteesta, kahviuutteen väkevyydestä ja neste/neste-kosketuslaitteiston hyötysuhteesta tai massansiirtokyvystä. Niinpä on suositeltavaa käyttää neste/nestekosketuslaitetta, joka saa aikaan mekaanisen sekoituksen ja turbulenssin, jotka ovat tarpeen massansiirron maksimoimiseksi. Tästä syystä suositeltava neste/ nestekosketuslaitteen tyyppi on pyörivä kiekko-kosketuslaite. On havaittu, että tällainen laite tekee mahdollisesksi tehokkaan kofe-iininpoiston pienillä liuottimen ja uutteen välisillä suhteilla, esim. pienemmällä kuin 1:1. Pyörivä kiekko-kosketuslaitetta ja muita sopivia neste/nestekosketuslaitteita kuvataan yksityiskohtaisesti teoksessa Perry's Chemical Engineers' Handbook, McGraw-Hill Book Company, 4. painos, osa 21, sivut 23-35.The preferred equipment for performing liquid / liquid decaffeination consists of liquid / liquid contacting devices such as a rotating disk contacting device, an 01 dshue-Rushton column or a York-Scheibel column. It should be noted that the feasibility of using low solvent-extract ratios depends in part on the nature of the solvent used, the concentration of the coffee extract, and the efficiency or mass transfer capacity of the liquid / liquid contact equipment. Thus, it is recommended to use a liquid / liquid contact device that provides the mechanical agitation and turbulence necessary to maximize mass transfer. For this reason, the recommended type of liquid / liquid contact device is a rotating disc contact device. It has been found that such a device enables efficient caffeine removal at low solvent to extract ratios, e.g. less than 1: 1. A rotary disk contactor and other suitable liquid / liquid contactors are described in detail in Perry's Chemical Engineers' Handbook, McGraw-Hill Book Company, 4th Edition, Volume 21, pages 23-35.

Kofeiiniton uute erotetaan kofeiinipitoisesta liuottimesta sinänsä tunnetulla tavalla. Normaalisti erotus on seurausta vastavirtaan kulkevien kahviuute- ja liuotinvirtojen jatkuvasta poistosta neste/nestekosketuslaitteesta. Erotettua kofeiinipitoista liuotinta käsitellään senjälkeen maku- ja aromilähteiden talteenottamiseksi.The decaffeinated extract is separated from the caffeinated solvent in a manner known per se. Normally, the separation is the result of continuous removal of upstream coffee extract and solvent streams from the liquid / liquid contact device. The separated caffeinated solvent is then treated to recover the flavor and aroma sources.

Veteen sekoittumatonta orgaanista kofeiinipitoista liuotinta käsitellään kofeiinin poistamiseksi siitä. Tämä toteutetaan saattamalla kofeiinipitoinen liuotin kosketukseen riittävän vesimäärän kanssa kofeiinin poistamiseksi tai uuttamiseksi pois orgaanisesta faasista vesifaasiin. Oleellisesti täydellinen kofeiinin poisto tai uuttaminen pois orgaanisesta liuottimesta saadaan toteutetuksi. Käytetty vesimäärä vaihtelee kulloisenkin liuottimen luonteen mukaisesti. Yleensä vesimäärä, joka aikaansaa veden ja kofeiini- 8 63326 pitoisen liuottimen välisen suhteen n. 0,5:1-10:1, on riittävä aikaansaamaan kofeiinin siirtymisen vesifaasiin. Suositeltava suhde metyleenikloridiliuottimen tapauksessa on 5:1 - 6:1. Kofe-iinipitoinen liuotin on suositeltavaa väkevöidä ennen kofeiinin poistoa sen kofeiinipitoisen liuottimen määrän minimoimiseksi, jota on käsiteltävä ja saatettava ksoketukseen veden kanssa kofeiinin poistoaineksi. Lisäksi kofeiinipitoisen liuottimen väkevöinti tekee mahdolliseksi massan siirron maksimoimisen ja vähentää laitteistokustannuksia. Väkevöinti voidaan suorittaa paisuntatis-laamalla orgaaninen liuotin, käyttämällä tavanomaisia ohutkalvo-haihduttimia tms. Toiminnan taloudellisuuden vuoksi haihdutettu liuotin tiivistetään käytettäväksi uudelleen myöhemmässä neste/ nestekofeiininpoistossa. Väkevöity kofeiinipitoinen liuotin on mieluummin väkevöity siten, että kuivainesisältö muodostaa n. 1-10 paino-% kofeiinipitoisesta liuottimesta.The water-immiscible organic caffeinated solvent is treated to remove caffeine therefrom. This is accomplished by contacting the caffeinated solvent with a sufficient amount of water to remove or extract caffeine from the organic phase to the aqueous phase. Substantially complete decaffeination or extraction of the organic solvent is accomplished. The amount of water used varies according to the nature of the particular solvent. In general, an amount of water that provides a ratio of about 0.5: 1 to 10: 1 between water and a caffeine-containing solvent is sufficient to effect the transfer of caffeine to the aqueous phase. The recommended ratio for the methylene chloride solvent is 5: 1 to 6: 1. It is recommended that the caffeine-containing solvent be concentrated prior to decaffeination to minimize the amount of caffeinated solvent that must be treated and contacted with water as a caffeine remover. In addition, concentrating the caffeinated solvent makes it possible to maximize mass transfer and reduce equipment costs. The concentration can be carried out by expansion distillation of the organic solvent, using conventional thin-film evaporators, etc. For reasons of operational economy, the evaporated solvent is condensed for reuse in subsequent liquid / liquid caffeine removal. The concentrated caffeinated solvent is preferably concentrated so that the dry matter content is about 1-10% by weight of the caffeinated solvent.

Kofeiinin uuttaminen pois kofeiinipitoisesta liuottimesta toteutetaan saattamalla vesi jollakin tehokkaalla tavalla kosketukseen kofeiinipitoisen liuottimen kanssa. Kofeiinipitoinen liuotin voidaan syöttää vastavirtaan vettä sisältävään kolonniin. Kuten neste/nestekofeiininpoistossakin, voidaan kofeiinin erottamista kofeiinipitoisesta liuottimesta helpottaa käyttämällä muita tavanomaisia neste/nestekosketuslaitteita. Suositeltava laite on jatkuva vastavirtauuttolaite, kuten pyörivä kiekko-kosketuslaite. Tämä laite tekee mahdolliseksi läheisen kosketuksen veden ja kofeiinipitoisen liuottimen välillä ja vesi- ja orgaanisen faasin tehokkaan talteenoton.The extraction of caffeine from the caffeinated solvent is accomplished by contacting the water with the caffeinated solvent in some effective manner. The caffeinated solvent can be fed countercurrently to the aqueous column. As with liquid / liquid caffeine removal, the separation of caffeine from the caffeinated solvent can be facilitated by the use of other conventional liquid / liquid contacting devices. The preferred device is a continuous countercurrent extraction device, such as a rotating disk contact device. This device allows close contact between the water and the caffeinated solvent and efficient recovery of the aqueous and organic phases.

Kahviuutteeseen palautettujen aromi- ja makulähteiden määrä riippuu niiden orgaanisessa liuottimessa olevasta määrästä uutteen kofeiininpoiston jälkeen. On huomattava, että edut, jotka saavutetaan palauttamalla nämä lähteet kahviuutteeseen, riippuvat kahviuutteen luonteesta ja kofeiininpoistossa käytetyn kofeiinin liuottimen selektiivisyydestä. Esimerkiksi etyyliasetaatti poistaa kahviuutteesta kofeiinin lisäksi huomattavan määrän aromi- ja makuläh-teitä verrattuna selektiivisempään liuottimeen, kuten metyleeni-kloridiin. Sen mukaisesti keksinnön mukaisen menetelmän edut ovat suurimmat, kun käytetään suhteellisen ei-selektiivisiä liuottimia. Keksinnön mukainen menetelmä tekee näin ollen paremmin mahdolliseksi tällaisten liuottimien käytön kofeiinin poistoon kahvista.The amount of aroma and taste sources returned to the coffee extract depends on their amount in the organic solvent after decaffeination of the extract. It should be noted that the benefits obtained by returning these sources to the coffee extract depend on the nature of the coffee extract and the selectivity of the caffeine solvent used in the decaffeination. For example, ethyl acetate removes a significant amount of aroma and flavor sources from the coffee extract in addition to caffeine compared to a more selective solvent such as methylene chloride. Accordingly, the advantages of the process of the invention are greatest when relatively non-selective solvents are used. The process according to the invention thus makes it possible to use such solvents to remove caffeine from coffee.

9 633269 63326

Kofeiinin poisto kofeiinipitoisesta liuottimesta johtaa liuottimen saamiseen, jossa on tiettyjä maku- ja aromilähteitä.Removal of caffeine from a caffeinated solvent results in a solvent with certain sources of taste and aroma.

Kun nämä lähteet palautetaan kofeiinittomaan kahviuutteeseen, on mahdollista valmistaa kofeiinitonta kahviuutetta, jossa on mahdollisimman paljon aromi- ja makulähteitä. Niinpä kun uute kuivataan tavanomaiseen tapaan liukoiseksi tai pikakahvituotteeksi, saadaan tuote, jolla on parantuneet maku- ja aromiominaisuudet. Vaikka talteen saatujen maku- ja aromilähteiden tarkkaa kemiallista luonnetta ei täysin tunneta, ne koostuvat lukuisista makupitoisista ja hyvän hajuisista lähteistä, jotka ovat seurausta kahvin paahtamisesta ja uutosta tai hy drolyysi stä. Vaikka maku- ja aromilähteet ovat vesiliukoisia, niillä on suurempi affiniteetti orgaaniseen liuottimeen kuin kofeiinilla, kuten käy ilmi näiden lähteiden saamisesta orgaanisesta faasista ja kofeiinin saamisesta vesifaasista.When these sources are returned to the decaffeinated coffee extract, it is possible to prepare a decaffeinated coffee extract with as many sources of aroma and taste as possible. Thus, when the extract is dried in a conventional manner to a soluble or instant coffee product, a product having improved taste and aroma properties is obtained. Although the exact chemical nature of the recovered flavor and aroma sources is not fully known, they consist of a number of flavored and odorous sources resulting from the roasting and extraction or hydrolysis of coffee. Although the flavor and aroma sources are water soluble, they have a higher affinity for the organic solvent than caffeine, as evidenced by obtaining these sources from the organic phase and obtaining caffeine from the aqueous phase.

Keksinnön menetelmällä talteensaadut maku- ja aromilähteet liitetään kofeiinittomaan kahviuutteeseen ennen sen tavanomaista kuivausta. Liukoisen kahvi jauheen valmistusta kofeiinittomasta kahviuutteesta edeltää liuottimen strippaustoimenpide, jolla jäännösliuotin voidaan poistaa kahviuutteesta. Orgaanisessa liuotti-messa olevat maku- ja aromilähteet voidaan lisätä kofeiinittomaan uutteeseen ennen jäännösliuottimen poistoa siitä. Näin ollen kofeiinitonta vesiuutetta ja lisättyä liuotinta maku- ja aromilähteineen voidaan käsitellä liuottimen poistamiseksi samanaikaisesti. Liuotin stripataan mieluummin kofeiinittomasta uutteesta johtamalla uute lämmitetyn haihdutuspinnan yli alipaineessa tai strippaamalla höyryllä. Tavanomaisia ohutkalvohaihdutuslaitteita voidaan käyttää tähän tarkoitukseen. Muitakin menetelmiä jäännösliuottimen haihduttamiseksi ja talteenottamiseksi voidaan kuitenkin käyttää.The flavor and aroma sources recovered by the process of the invention are incorporated into the decaffeinated coffee extract prior to its conventional drying. The preparation of soluble coffee powder from a decaffeinated coffee extract is preceded by a solvent stripping operation to remove residual solvent from the coffee extract. The sources of taste and aroma in the organic solvent can be added to the decaffeinated extract before removing the residual solvent. Thus, the decaffeinated aqueous extract and the added solvent with their flavor and aroma sources can be treated to remove the solvent simultaneously. Preferably, the solvent is stripped from the decaffeinated extract by passing the extract over a heated evaporation surface under reduced pressure or by stripping with steam. Conventional thin film evaporators can be used for this purpose. However, other methods for evaporating and recovering the residual solvent can be used.

Jäännösliuottimen strippauksen jälkeen siitä kahviuutteesta peräisin olevat tiivistetyt haihtuvat aineet, joka on saatu ennen kofeiinin poistoa siitä, voidaan lisätä uutteeseen mikäli niitä on. Saatu uute kuivataan sitten liukenevaksi kahvi jauheeksi esim. spray-kuivauksella tai pakastekuivauksella käyttäen tai käyttämättä sitä edeltävää väkevöintivaihetta.After stripping the residual solvent, the concentrated volatiles from the coffee extract obtained prior to decaffeination can be added to the extract, if any. The obtained extract is then dried into a soluble coffee powder, e.g. by spray drying or freeze drying, with or without the use of a preceding concentration step.

Keksintöä kuvataan seuraavissa tyypillisissä esimerkeissä. Kaikki patenttiselityksessä ilmoitetut prosentit ja suhteet on laskettu painon mukaan.The invention is illustrated by the following typical examples. All percentages and ratios reported in the specification are by weight.

10 6332610 63326

ESIMERKKI IEXAMPLE I

Vesipitoinen kahviuute, jonka liukoisten aineiden pitoisuus on 20%, valmistetaan tavanomaisella paahdetun ja jauhetun kahvin vastavirtauutolla. Kahviuutteelle suoritetaan haihdutus saattamalla uute kosketukseen höyryn (0,1 kg höyryä/kg uutetta) kanssa täytetyssä kolonnissa, jota pidetään tyhjössä (71 kPa). Höyryllä sripa-tut haihtuvat aineet tiivistetään ja tiivistettä säilytetään alle 10°C:ssa liitettäväksi myöhemmin kahviuutteeseen.An aqueous coffee extract with a soluble content of 20% is prepared by conventional countercurrent extraction of roasted and ground coffee. The coffee extract is evaporated by contacting the extract with steam (0.1 kg of steam / kg of extract) in a packed column kept under vacuum (71 kPa). Vapor-vaporized volatiles are concentrated and the concentrate is stored below 10 ° C for later incorporation into the coffee extract.

Stripattu, so. osahaihdutettu kahviuute syötetään dispergoi-tuna faasina jatkuvatoimisen vastavirtauuttolaitteen (pyörivä kiek-ko-kosketuslaite) pohjalle. Kofeiinipoistoliuotinta, metyleeniklo-ridia syötetään uuttolaitteen huipulle jatkuvana faasina. Käytetään liuotinsuhdetta 1,0 kg liuotinta/kg kahviuutetta lämpötilassa 32°C ja saavutetaan 90%:inen kofeiinin poisto. Kofeiinitonta uutetta, joka sisältää liuennutta ja mukana kulkenutta liuotinta, poistetaan uuttolaitteen huipulta. Kofeiininpoistoliuotinta, joka sisältää kofeiinia ja maku- ja aromiaineosiä, poistetaan uuttolaitteen pohjalta.Striped, i.e. the partially evaporated coffee extract is fed as a dispersed phase to the bottom of a continuous countercurrent extraction device (rotary disk co-contact device). The decaffeination solvent, methylene chloride, is fed to the top of the extractor as a continuous phase. A solvent ratio of 1.0 kg solvent / kg coffee extract is used at 32 ° C and 90% decaffeination is achieved. The decaffeinated extract, containing the dissolved and entrained solvent, is removed from the top of the extractor. The decaffeination solvent containing caffeine and flavor and aroma components is removed from the bottom of the extractor.

Kofeiinipoistoliuotin, joka sisältää kofeiinia ja maku- ja aromiaineosiä, haihdutetaan n. 5 paino-% kuiva-ainepitoisuuteen. Väkevöity liuotin syötetään sitten dispergoituna faasina toisen jatkuvatoimisen vastavirtauuttolaitteen huipulle (toinen pyörivä kiekko-kosketuslaite), jossa vesi on jatkuvana faasina. Käytetään veden ja liuottimen välistä suhdetta 5,0 lämpötilassa 21°C ja saavutetaan 99%:inen kofeiinin ppisto. Kofeiiniton väkevöity liuotin-virta, joka sisältää maku- ja aromiaineosat, poistetaan uuttolaitteen pohjalta ja lisätään kofeiinittoman kahviuutteeseen. Saadusta uutteesta poistetaan sitten liuotin höyrystrippaukse11a toisessa täytetyssä kolonnissa, jota pidetään tyhjössä (71 kPa), ja käyttämällä 0,1 kg höyryä/kg uutetta. Liuottimen jäännöstaso kofeiinitto-massa kahviuutteessa pienenee alle 1 ppm:n kuiva-aineesta laskettuna. Kofeiiniton kahviuute vähevöidään sitten 63%:n liukoisten aineiden pitoisuuteen tyhjöhaihdutuksella. Höyrystripattijen haihtuvien aineiden tiivistymä lisätään kahviuutteeseen ja uute spray-kuivataan 97%:isesti kofeiinittomaksi liukenevaksi kahvijauheeksi.The decaffeination solvent, which contains caffeine and flavor and aroma components, is evaporated to a dry matter content of about 5% by weight. The concentrated solvent is then fed as a dispersed phase to the top of a second continuous countercurrent extractor (second rotary disk contactor) in which water is the continuous phase. A water / solvent ratio of 5.0 is used at 21 ° C and a 99% caffeine concentration is achieved. A decaffeinated concentrated solvent stream containing flavor and aroma ingredients is removed from the bottom of the extractor and added to the decaffeinated coffee extract. The solvent obtained is then removed by steam stripping on a second packed column maintained under vacuum (71 kPa) and using 0.1 kg of steam / kg of extract. The residual level of solvent in the decaffeinated coffee extract decreases to less than 1 ppm of dry matter. The decaffeinated coffee extract is then reduced to 63% soluble by vacuum evaporation. The condensate of the vapor strips is added to the coffee extract and the extract is spray-dried to a 97% decaffeinated soluble coffee powder.

Saatu tuote on merkittävästi vahvempaa ja sillä ai maukkaanpi, tasapainoinen maku kuinolisi vastaavalla tuotteella, joka on tenry ottamalla talteen maku- ja aromiaineosia kofeiinipitoisesta liuotti-mesta ja palauttamalla niitä kofeiinittomaan kahviuutteeseen.The product obtained is significantly stronger and has a tastier, more balanced taste than a similar product, which is tenry by recovering the taste and aroma components from the caffeinated solvent and returning them to the decaffeinated coffee extract.

11 ESIMERKKI II 6332611 EXAMPLE II 63326

Vesipitoinen kahviuute, jonka liukoisten aineiden pitoisuus on 20%, valmistetaan paahdetun ja jauhetun kahvin tavanomaisella vastavirtauutolla. Kahviuutteelle suoritetaan haihdutus saattamalla uute kosketukseen höyryn (0,1 kg höyryä/kg uutetta) kanssa täytetyssä kolonnissa, jota pidetään tyhjössä (71 kpa). Höyryllä stripa-tut haihtuvat aineet tiivistetään ja tiivistettä sälytetään alle 10°C:ssa liitettäväksi myöhemmin kahviuutteeseen.An aqueous coffee extract with a soluble content of 20% is prepared by conventional countercurrent extraction of roasted and ground coffee. The coffee extract is evaporated by contacting the extract with steam (0.1 kg of steam / kg of extract) in a packed column kept under vacuum (71 kpa). The steam-stripped volatiles are concentrated and the concentrate is stored below 10 ° C for later incorporation into the coffee extract.

Stripattu, so. osahaihdutettu kahviuute syötetään diqpergoi-tuna faasina jatkuvatoimisen vastavirtauuttolaitteen (pyörivä kiekkoko sketuslaite) huipulle. Kofeiininpoistoliuotin, etyyliasetaatti syötetään uuttolaitteen pohjalle jatkuvana faasina. Liuotinsuhdetta 1,3 kg liuotinta/kg kahviuutetta käytetään 60°C:n lämpötilassa ja saavutetaan 98%:inen kofeiinin poisto. Kofeiiniton uute, joka sisältää liuennutta ja mukana kulkeutunutta liuotinta, poistetaan uuttolaitteen pohjalta. Kofeiinin poistoliuotin, joka sisältää kofeiinia sekä maku- ja aromiaineosia, poistetaan uuttolaitteen huipulta.Striped, i.e. the partially evaporated coffee extract is fed as a dispersed phase to the top of a continuous countercurrent extractor (rotating disk size skimmer). The decaffeination solvent, ethyl acetate, is fed to the bottom of the extractor as a continuous phase. Solvent ratio 1.3 kg of solvent / kg of coffee extract is used at a temperature of 60 ° C and a 98% decaffeination is achieved. The decaffeinated extract, containing the dissolved and entrained solvent, is removed from the bottom of the extractor. The caffeine removal solvent, which contains caffeine and flavor and aroma components, is removed from the top of the extractor.

Kofeiinia ja maku- ja aromiaineosia sisältävä kofeiininpoistoliuotin haihdutetaan n. 1,5 paino-%:n kuiva-ainepitoisuuteen. Väke-vöity liuotin syötetään sitten dispergoituna faasina toisen jatkuvatoimisen vastavirtauutolaitteen (toinen pyörivä kiekko-kosketuslaite) pohjalle, jossa vesi on jatkuvana faasina. Veden ja liuottimen välistä suhdetta 0,7 käytetään 21°C:n lämpötilassa ja saavutetaan 99%:inen kofeiinin poisto. Kofeiiniton väkevöity liuotinvirta, joka sisältää maku- ja aromiaineosia, poistetaan uuttolaitteen huipulta ja lisätään kofeiinittomaan kahviuutteeseen.The decaffeination solvent containing caffeine and flavoring components is evaporated to a dry matter content of about 1.5% by weight. The concentrated solvent is then fed as a dispersed phase to the bottom of a second continuous countercurrent extractor (second rotary disk contacting device) in which water is a continuous phase. A water / solvent ratio of 0.7 is used at 21 ° C and a 99% decaffeination is achieved. A decaffeinated concentrated solvent stream containing flavor and aroma components is removed from the top of the extractor and added to the decaffeinated coffee extract.

Saadusta uutteesta poistetaan sitten liuotin höyrystrappauksella toisessa täytetyssä kolonnissa, jota pidetään tyhjössä (71 kPa) ja käyttäen 0,1 kg höyryä/kg uutetta. Jäännösliuotintaso kofeiinit-tomassa kahviuutteessa pinennetään alle 1 ppm:n kuivaaineesta laskettuna. Kofeiiniton kahviuute väkevöidään sitten 63%:n liukenevien aineiden pitoisuuteen tyhjöhaihdutuksella. Höyryllä stripattujen haihtuvine aineiden tiivistymä lisätään kahviuutteeseen ja uute spray-kuivataan 95%:isesti kofeiinittomaksi liukenevaksi kahvijauheeksi.The solvent obtained is then stripped of the solvent by steam plating on a second packed column kept under vacuum (71 kPa) and using 0.1 kg of steam / kg of extract. The residual solvent level in the decaffeinated coffee extract is pinched to less than 1 ppm dry matter. The decaffeinated coffee extract is then concentrated to a soluble content of 63% by vacuum evaporation. The concentrate of the vapor-striped volatiles is added to the coffee extract and the extract is spray-dried to a 95% decaffeinated soluble coffee powder.

Saatu tuote on merkittävästi vahvempaa ja sillä on maukkaampi, tasapainoinen maku kuin olisi vastaavalla tuotteella, joka on tehty ottamalla talteen maku- ja aromiasineosia kofeiinipitoisesta liu-ottimesta ja palauttamalla sitä kofeiinittomaan kahviuutteeseen.The resulting product is significantly stronger and has a tastier, more balanced taste than a similar product made by extracting flavor and aroma ingredients from a caffeinated Liu pickup and returning it to decaffeinated coffee extract.