DE2142205C3 - Verfahren zur selektiven, aromaerhaltenden Extraktion von Nikotin aus Tabak - Google Patents

Description

Das Hauptpatent 2043 537 betrifft ein Verfahren, wonach dem Tabak das Nikotin durch Extraktion mit Lösungsmitteln zu entziehen ist, die im überkritischen Zustand vorliegen. Hierfür eignen sich CO2, N2O, Ar, SFe oder niedrige Halogenkohlenwasserstoffe, bei denen die kritische Temperatur niedrig liegt

Nach den Angaben in der genannten Patentschrift läßt sich Nikotin aus Tabak sehr selektiv extrahieren, wenn man unter anderem mit überkritischem CO2 in einer Druckapparatur im Bereich bis etwa 1500 atm, Vorzugsweise 70 bis 350 atm, arbeitet, wobei der Druck um so niedriger sein kann, je mehr Wasser dem Tabak zugesetzt wird. Für den Erfolg der Extraktion spielt es keine Rolle, ob der Tabak bereits fermentiert wurde oder nicht, ob er als Blatt- oder als geschnittene Ware vorliegt.

Folgendes Vorgehen hat sich dabei besonders bewährt: Die Feuchte des Tabaks wird auf 25% erhöht, sodann der Druck auf etwa 300 atm und die Temperatur kurzzeitig auf 70⁰C gebracht. Bei dieser Temperatur werden die Bräunungsfermente desaktiviert, und der Tabak bleibt hell. Mittels einer Umwälzpumpe wird nun das überkritische Gas nach Abkühlen auf etwa 4O⁰C durch den Tabak gepumpt, auf geeignete Weise vom gelösten Nikotin befreit und erneut dem Tabak zugeführt.

Dieser Kreislauf wird einige Stunden fortgesetzt und das Material anschließend auf die Ausgangsfeuchte zurückgetrocknet Auf diese Weise wird ein Material erhalten, das sich in seinem Aroma von unbehandeltem Tabak praktisch nicht unterscheidet und je nach Versuchsführung nikotinarm oder nikotinfrei ist. Der so erhaltene Tabak ist nikotinarm bzw. nikotinfrei im Rauch.

Das gleichzeitig anfallende Nikotin ist hauptsächlich durch einige Nebenalkaloide verunreinigt und kann auf üblichem Wege leicht gereinigt werden.

In Weiterbildung dieser Erfindung wurde nun gefunden, daß das Tabakaroma noch weiter geschont werden kann, wenn dem Tabak vor der Nikotinextraktion die Aromabestandteile vorübergehend entzogen werden.

Demgemäß betrifft die Erfindung ein Verfahren zur selektiven, Aroma erhaltenden Extraktion von Nikotin aus Tabak mit Lösungsmitteln, wobei man den Tabak mit CO2, N2O, Ar, SFö oder niedrigen Halogenkohlenwasserstoffen <m überkritischen Zustand bei Temperaturen, die zwischen der kritischen Temperatur des betreffenden Extraktionsmittels und i00°C hegen, und bei Drücken von 30 bis etwa 1500 atm, vorzugsweise 70 bis 250 atm, extrahiert, wobei der Druck um so niedriger sein kann, je mehr Wasser dem Tabak zugesetzt wird. nach Patent 20 43 537, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man einen mit Tabak gefüllten Extraktionsbehalter von einem im Kreislauf geführten, trockenen Extraktionsmittel unter überkritischen Bedingungen durchströmen läßt und die mitgeführten Aromastoffe in einem zweiten Behälter durch Entspannung und Abkühlung des Extraktionsmittels auf unterkritische Bedingungen abscheidet, danach den Tabak vom feuchten Extraktionsmittel unter überkritischen Bedingungen durchströmen läßt und das mitgeführte Nikotin in einem dritten Behälter vom Extraktionsmittel abtrennt und schließlich die Aromabestandteile durch das Extraktionsmittel in überkritischem Zustand aus dem zweiten Behälter aufnimmt und durch Verflüssigung des Extraktionsmittels auf dem Tabak abscheidet.

Bei dem neuen Verfahren werden in einer ersten Stufe dem trockenen Tabak durch Behandlung mit trockenen überkritischen Gasen nur die Aromabestandteile — neben vernachlässigbaren Mengen Nikotin — entzogen und in einem Behälter abgeschieden, in welchem das Gas auf unterkritische Bedingungen gebracht und damit verflüssigt wird.

In der zweiten Stufe wird dem vom Aroma befreiten befeuchteten Tabak das Nikotin durch im Kreis geführtes feuchtes überkritisches Gas entzogen und in einem getrennten Behälter durch Aufnahme in einem Absorptionsmittel, wie verdünnte Schwefelsäure, oder durch Absorption, z. B. an Aktivkohle, oder durch Verflüssigung des Gases abgeschieden. Nach dem Trocknen des Tabaks auf den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt werden in der dritten Stufe dieses Verfahrens die in der ersten Stufe abgetrennten Aromabestandteile dem Tabak vollständig wieder zugeführt; dadurch wird ein Produkt gewonnen, dessen Nikotingehalt je nach der gewählten Verfahrensweise auf den gewünschten Wert eines nikotinarmen oder nikotinfreien Tabaks gesenkt werden kann und das sich weder im Aroma noch in der Farbe oder Struktur vom Ausgangsmaterial unterscheidet

Für dieses Verfahren wird als Extraktionsmittel Kohlendioxid bevorzugt, es können aber auch Distickstoffoxid, Schwefelhexafluorid, Argon, Chlortrifluormethan und andere niedere Halogenwasserstoffe verwendet werden.

Apparatives (vgl. Zeichnung)

Die verwendete Apparatur besteht im wesentlichen aus den Behältern A bis D. den Wärmetauschern Wi bis WS und der Fördereinrichtung F. v/elche je nach der Verfahrensführung ein Kompressor oder eine Flüssiggaspumpe ist Bei G wird das zur Extraktion verwendete Gas der Apparatur zugeführt Der Behälter A ist mit Tabak gefüllt, im Behälter C befindet sich Wasser und im Behälter D vorzugsweise 2n-Schwefe!säure; es können aber auch wäßrige Lösungen von Pikrinsäure oder Kieselwolframsäure zur Aufnahme des Nikotins verwendet werden, da sie mit Nikotin unlösliche Niederschläge bilden.

Erste Stufe '⁵

Dem Behälter A wird trockenes Gas unter überkritischen Bedingungen zugeführt, welches dem Tabak die Aromabestandteile entzieht; im Eihälter B erfolgt deren Abscheidung dadurch, daß das Gas auf unterkritisehe Bedingungen gebracht, d. h. verflüssigt wird. Vor dem Wiedereintritt in den Behälter A wird das Gas auf überkritische Bedingungen zurückgebracht. Der Kreislauf führt dabei über den Wärmetauscher Wi, die Ventile 3 und 4, den Behälter A, die Ventile 5 und 6, den Wärmetauscher W2, den Behälter B, das Ventil 8 und den Wärmetauscher W4; alle anderen Ventile und Wege sind geschlossen.

Zweite Stufe

30

Dem vom Aroma befreiten Tabak wird durch feuchtes überkritisches Gas das Nikotin entzogen. Der Kreislauf wird isotherm betrieben. Das von dem im Behälter A befindlichen Tabak durch das Gas aufgenommene Nikotin wird durch die im Behälter D enthaltene Schwefelsäure als Salz gebunden. Der vom Nikotin befreite Gasstrom verläßt den Behälter D mit einem Gehalt an Feuchtigkeit, der den Tabak im Behälter A befeuchtet; dabei hat sich gezeigt, daß weder Schwefelsäure noch das schwefelsaure Nikotinsalz auch nur spurenweise vom Gasstrom mitgenommen wird. Analoges gilt auch für Pikrinsäure und Kieselwolframsäure.

Der Kreislauf führt von der Fördereinrichtung Füber den Wärmetauscher Wi, das Ventil 1, den Wasserbehälter C, dfc» Ventile 2 und 4, den Behälter A, die Ventile 5 und 7, den Wärmetauscher W3, den Behälter D, das Ventil 9 und den Wärmetauscher WA; alle anderen Wege und Ventile sind verschlossen. Sobald der Nikotingehalt des Tabaks auf den gewünschten Wert so gesenkt ist, wird die Temperatur im Behälter D auf etwa 10 bis 20° C unterhalb von jener im Behälter A gesenkt, bleibt aber überkritisch. Dadurch wird erreicht, daß der vom Tabak aufgenommene Wasseranteil in den Behälter D zurückgeführt wird und der Tabak auf den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt getrocknet wird.

Dritte Stufe

In dieser Stufe werden die früher im Behälter B abgeschiedenen Aromabestandteile wieder zum Tabak (io im Behälter A zurückgeführt; dies geschieht durch ein Umpolen des Kreislaufs der ersten Stufe, d. h., man läßt den Behälter B von überkritischem Gas durchströmen, wodurch dieses die Aromastoffe aufnimmt, und bringt das Gas im Behäher A durch Temperatur- und Drucksenkung auf unterkritische Bedingungen, wodurch die Verflüssigung des Gases und eine Entmischung eintritt und die Aromastoffe auf den Tabak imprägniert werden. Der Kreislauf führt von der Fördereinrichtung Füber den Wärmetauscher Wl, die Ventile 3, 10, 11, 6, den Wärmetauscher W2, den Behälter B, das Ventil 12, den Wärmetauscher W5, das Ventil 13, den Behälter A, die Ventile 14 und 15 und den Wärmetauscher W4\ alle anderen Ventile und Wege sind verschlossen.

Bei einer Variante des oben beschriebenen Verfahrens kann die Abtrennung des Nikotins vom Trägermedium in der zweiten Stufe durch geeignete Sorbentien, wie z. B. Aktivkohle, vorgenommen werden.

Es ist auch möglich, eine Nikotinabtrennung in der zweiten Stufe dadurch zu erreichen, daß man durch Entspannung des Gasstroms in den leeren Behälter B den Druck und die Temperatur des Gases auf unterkritische Bedingungen bringt, womit Verflüssigung, Entmischung und damit Abscheidung des Nikotins eintreten. Das im Gasraum über der Flüssigkeit abgezogene nikotinfreie Gas wird anschließend im Kompressor F und den Wärmetauschern wieder auf überkritische Bedingungen gebracht.

Bei Ausführung dieser beiden Varianten wird der im Behälter C vorhandene Wasservorrat für die Befeuchtung des Tabaks herangezogen.

Beispiel

Die in der Zeichnung wiedergegebene Apparatur wird bei G mit Kohlendioxid als dem bevorzugten Extraktionsmittel beschickt Der Behälter A wird mit 1 kg Brasiltabak mit einem Gehalt von 3,72% Nikotin in der Trockensubstanz gefüllt. Die Arbeitsbedingungen in den einzelnen Stufen werden nachstehend angegeben (wobei sich die Indizes A, B und D auf die Werte in den betreffenden Behältern beziehen):

Erste Stufe: Der Kreislauf wird 6 Stunden lang mit einer Förderleistung von 15 kg CO2 pro Stunde betrieben.

Temperatur: U = 60° C; iß = 25° C.

Druck: pA = 330 atü; pe = 63 atü.

Zweite Stufe: Der Kreislauf ist während 16 Stunden unter isobaren und isothermen Bedingungen im Betrieb; im Behälter D ist 2n-Schwefelsäure vorgelegt.

Temperatur: M = ίο = 60° C.

Druck: pA. = po — etwa 60 atü.

Dritte Stufe: Der Kreislauf wird während 4 Stunden aufrechterhalten.

Temperatur: U = 25°C; fs = 6O⁰C.

Druck: pA = 63 atü; pe = 330 atü.

Nach der Entleerung der Apparatur wird ein Tabak erhalten, der nur mehr 0,07% Nikotin in der Trockensubstanz enthält und daher nach der üblichen Bewertung als nikotinfrei anzusehen ist; er unterscheidet sich weder im Aroma noch in der Farbe und Struktur vom Ausgangsmaterial.

Entsprechende Ergebnisse werden erhalten, wenn als Extraktionsmittel Distickstoffmonoxid, Schwefelhexafluorid, Chlortrifluormethan oder Argon verwendet werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

1. 2i 42

   Patentansprüche:

   „ 1. Verfahren zur selektiven, aromaerhaltenden Extraktion von Nikotin aus Tabak mit Lösungsmitteln, wobei man feuchten Tabak mit CCh, N2O, Ar, SFe oder niedrigen Halogenkohlenwasserstoffen im überkritischen Zustand bei Temperaturen, dk: zwischen der kritischen Temperatur des betreffenden Extraktionsmittels und 100⁰C liegen, und bei Drücken von 30 bis etwa 1500 atm, vorzugsweise 70 bis 250 atm, extrahiert, wobei der Druck um so niedriger sein kann, je mehr Wasse- dem Tabak zugesetzt wird, nach Hauptpatent 2043 537, dadurch gekennzeichnet, daß man einen mit Tabak gefüllten Extraktionsbehalter von einem im Kreislauf geführten, trockenen Extraktionsmittel upter überkritischen Bedingungen durchströmen läßt und die mitgeführten Aromastoffe in einem zweiten Behälter durch Entspannung und Abkühlung des Extraktionsmittels auf unterkritische Bedingungen abscheidet, danach den Tabak vom feuchten Extraktionsmittel unter überkritischen Bedingungen durchströmen läßt und das mitgeführte Nikotin in einem dritten Behälter vom Extraktionsmittel abtrennt und schließlich die Aromabestandteile durch das Extraktionsmittel in überkritischem Zustand aus dem zweiten Behälter aufnimmt und durch Verflüssigung des Extraktionsmittels auf dem Tabak abscheidet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Strom des feuchten überkritischen Extraktionsmittels im dritten Behälter das Nikotin durch verdünnte Schwefelsäure entzieht.