DE2213949B2 - Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxid und/oder Schwefelwasserstoff aus einem Gasgemisch - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxid und/oder Schwefelwasserstoff aus einem GasgemischInfo
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Description
R1
R — C— (R'),- C — R3
R — C— (R'),- C — R3
I Il
OR2 O
besteht, in der R, Ri und R3 Alkylgruppen mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen sind, R2 Wasserstoff oder eine
Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und R' ein Alkylenrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist
und π den Wert O oder 1 hat
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch bei 10 bis 500C mit der
genannten Flüssigkeit kontaktiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die bezeichnete Flüssigkeit
ganz oder hauptsächlich aus 4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanon besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit ganz oder
hauptsächlich aus 2-Methoxy-2-methyl-4-pentanon besteht.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxid und/oder Schwefelwasserstoff aus
einem Wasserstoff und/oder Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gasgemisch.
Es sind Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxid- und/oder Schwefelwasserstoff aus Wasserstoff
und/oder Kohlenwasserstoffen enthaltenden Gasgemischen bekannt, bei denen die Gasgemische mit
basischen Lösungen behandelt werden. Kohlendioxid und/oder Schwefelwasserstoff werden durch die in der
Lösung vorhandenen Basen mit Hilfe einer chemischen Reaktion gebunden; die Regeneration erfolgt durch
Erwärmen, wodurch das Kohlendioxid und/oder der Schwefelwasserstoff wieder aus den basischen Lösungen
freigesetzt werden. Solche, auf chemischer Absorption beruhende Verfahren eignen sich gut für Kohlendioxid
und/oder Schwefelwasserstoff mit einem relativ niederen Partialdruck. Bei höheren Partialdrücken wird
der Sättigungspunkt der basischen Lösungen bald erreicht. Aus diesem Grund werden Kohlendioxid
und/oder Schwefelwasserstoff mit einem relativ hohen Partialdruck aus Gasgemischen vorzugsweise durch
Verfahren entfernt, in welchen die genannten Gase physikalisch in einer inerten Flüssigkeit absorbiert
werden, bei diesem Typ der Absorption nimmt die absorbierte Menge mit dem Partialdruck zu.
Wasserstoff und/oder Kohlenwasserstoffe enthaltende Gasgemische, die daneben noch Kohlendioxid
und/oder Schwefelwasserstoff mit einem relativ hohen Partialdruck enthalten, können auf viele Arten erhalten
werden.
So enthält z.B. Erdgas erhebliche Mengen an Kohlendioxid und/oder Schwefelwasserstoff. In der
Regel ist es erforderlich, diese Verunreinigungen zu entfernen, weil Schwefelwasserstoff giftig ist, einen
üblen Geruch ausströmt und bei Verbrennung Schwefeldioxid erzeugt, das zur Luftverschmutzung beiträgt,
während Kohlendioxid einen nachteiligen Einfluß auf den Heizwert des Gases pro Volumeneinheit hat und
auch zu unerwünschten Ablagerungen von festem Kohlendioxid führen kann, wenn das Gas in flüssigem
Zustand transportiert werden muß, ζ. B. mit Hilfe von Kühlschiffen oder in Pipelines. In vielen Fällen erhält
man das Erdgas unter hohem Druck, so daß die Partialdrücke des Kohlendioxids und/oder des Schwefelwasserstoffs
ebenfalls erheblich sind.
Wenn in der Erdölindustrie katalytische Verfahren durchgeführt werden sollen, wie z.B. Hydrospaltung,
Entschwefelung und andere Behandlungen von Erdölfraktionen unter hydrierenden Bedingungen, wird oft
Wasserstoff unter erheblichem Druck benötigt Der erforderliche Wasserstoff wird im allgemeinen durch
Dampfreformierung flüchtiger Kohlenwasserstoffgemische (ζ. Β. Erdgas und leichte Erdöldestillatfraktionen)
oder durch partielle Oxydation von Kohlenwasserstoffgemischen, wie z. B. von Erdgas, Heizöl, Bitumen und
anderen Kohlenstoff und Wasserstoff enthaltenden Materialien hergestellt Der aus diesem Verfahren
erhaltene Wasserstoff enthält Kohlendioxid und, je nach dem verwendeten Ausgangsmaterial, Schwefelwasserstoff.
Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff wurden normalerweise vor der, zur Erreichung eines für die
Anwendung des obengenannten Verfahrens in der Erdölindustrie geeigneten Druckes erfolgenden Verdichtung
mit Kolbenkompressoren aus dem Gasgemisch entfern». Aus wirtschaftlichen Gründen ist es aber
vorzuziehen, die Verdichtung des Wasserstoffes mit Hilfe einer Zentrifugalpumpe vorzunehmen. Da der
Wirkungsgrad einer solchen Pumpe mit dem mittleren Molekulargewicht des zu verdichtenden Gases wächst,
ist es vorteilhaft, das Kohlendioxid und/oder den Schwefelwasserstoff nicht vor, sondern nach der
Verdichtung zu entfernen.
Nach der Verdichtung haben Kohlendioxid und/oder Schwefelwasserstoff einen erheblichen Partialdruck und
es wird, wie vorher erläutert, zur Entfernung dieser Gase eine physikalische Absorption in einer inerten
Flüssigkeit einer Absorption mit Hilfe einer chemischen Reaktion in einer basischen Flüssigkeit vorgezogen.
Ein zur Anwendung in einem Verfahren zur
5fl Entfernung von Kohlendioxid und/oder Schwefelwasserstoff
aus einem Wasserstoff und/oder Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gasgemisch geeignetes physikalisches
Absorptionsmittel muß eine hohe Absorptionskapazität hinsichtlich Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff
bei erhöhtem Druck aufweisen und muß diese Gase ohne weiteres wieder freisetzen, wenn der Druck zur
Regeneration des physikalischen Absorptionsmittels vermindert wird. Darüber hinaus muß das physikalische
Absorptionsmittel eine hohe Selektivität hinsichtlich
bo der Absorption von Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff
im Vergleich zur Absorption von Wasserstoff und Kohlenwasserstoffen besitzen. Außerdem muß das
physikalische Absorptionsmittel gegenüber den Komponenten des zu behandelnden Gases chemisch inert
**> sein, und schließlich darf das Absorptionsgemisch nicht
korrodierend sein.
Die Erfindung stellt eine Klasse von Verbindungen zur Verfugung, die diesen Anforderungen genügen.
Demgemäß betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxid und/oder Schwefelwasserstoff
aus einem Wasserstoff und/oder Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gasgemisch, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß das Gasgemisch mit einer Flüssigkeit kontaktiert wird, die ganz oder hauptsächlich aus einer
Verbindung mit der Formel
R1
R—C—(R')„—C —R3
R—C—(R')„—C —R3
OR,
besteht, in der R, Ri und R3 Alkylgruppen mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen sind, R2 Wasserstoff oder eine
Alkylgruppe mit Ϊ bis 4 Kohlenstoffatomen und R' ein
Alkylenrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist und π den Wert 0 oder 1 hat
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind am größten, wenn das im Gasgemisch vorhandene
Kohlendioxid und/oder der Schwefelwasserstoff einen erheblichen Partialdruck aufweisen; wie vorher erläutert,
können bei niederen Partialdrücken basische Flüssigkeiten ebenfalls mit Erfolg angewendet werden.
Gasgemische, die Kohlendioxid mit einem Partialdruck zwischen 2 und 70 Atm. abs. enthalten, werden
vorzugsweise verwendet Von den Schwefelwasserstoff enthaltenden Gasgemischen werden solche, die Schwefelwasserstoff
mit einem Partialdruck zwischen 1 und 35 Atm. abs. enthalten, vorzugsweise verwendet.
Die Gasgemische, aus denen Kohlendioxid und/oder Schwefelwasserstoff entfernt werden müssen, werden
mit der Flüssigkeit vorzugsweise bei Raum- oder nahezu Raumtemperaturen, im allgemeinen zwischen 10
und 50° C, kontaktiert; niedrigere Temperaturen, z. B.
bis zu —50°C, sind jedoch ausgezeichnet geeignet.
Natürlich muß die Verbindung (oder das Verbindungsgemisch), mit dem die Gasgemische kontaktiert werden
sollen, bei Kontakttemperatur flüssig sein. Die Absorption und die Freisetzung von Kohlendioxid und
Schwefelwasserstoff durch die erfindungsgemäße Flüssigkeit findet praktisch ohne Wärmeeinwirkung statt, so
daß Heiz- und Kühlvorrichtungen für die Flüssigkeit bei Betrieb nahe Raumtemperatur in der Regel nicht
erforderlich sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise im Gegenstrom durchgeführt, z. B. in einem Absorptionsturm,
der mit geeigneten Kontaktmitteln ausgestattet ist. Man läßt die Flüssigkeit im allgemeinen vom
Kopf zum Boden fließen oder tropfen, während das zu
reinigende Gasgemisch vom Boden zum Kopf fließt Der Druck im Absorptionsturm wird gleich dem Druck
des Gasgemisches gehalten und kann von 2 bis zu 200 Atm. abs. schwanken.
Die den Absorptionsturm verlassende und infolgedessen Kohlendioxid und/oder Schwefelwasserstoff enthaltende
Flüssigkeit kann durch Verminderung des Druckes praktisch vollständig von diesen Gasen befreit
werden, z. B. bis zur Erreichung von 1 Atm. abs. Wenn
erforderlich, kann die Verminderung des Druckes in Stufen erfolgen, wobei das freigesetzte Gas in jeder
Stufe abgezogen wird. Abstreifen mit einem inerten Gas, z. B. Stickstoff, kann ebenfalls zur Entfernung des
gelösten Kohlendioxids und/oder Schwefelwasserstoffs angewendet werden, bietet aber in den meisten Fällen
keine Vorteile.
Nach der Entfernung der aus der Flüssigkeit, in der sie
gelöst waren, freigesetzten Gase kann diese Flüssigkeit die immer noch eine geringe Menge gelöstes Kohlendioxid
und/oder gelösten Schwefelwasserstoff enthalten kann, wieder zur unter Druck stattfindenden Kontaktierung
mit dem zu reinigenden Gas verwendet werden.
Wenn erforderlich, können Absorption und Desorption kontinuierlich durchgeführt werden.
Beispiele von Verbindungen, die sowohl eine Ketongruppe als auch eine Hydroxylgruppe tragen, sind 2-Hydroxy-2-methyl-3-butanon,
3-Hydroxy-3-methyl-4-hexanon,
2-Hydroxy-2-methyl-5-hexanon,
3-Hydroxy-3-methyl-4-octanon und
Beispiele von Verbindungen, die sowohl eine Ketongruppe als auch eine Hydroxylgruppe tragen, sind 2-Hydroxy-2-methyl-3-butanon,
3-Hydroxy-3-methyl-4-hexanon,
2-Hydroxy-2-methyl-5-hexanon,
3-Hydroxy-3-methyl-4-octanon und
2-Hydroxy-2-methyl-4-pentanon.
Die vorzugsweise verwendete Verbindung aus dieser Gruppe ist 2-Hydroxy-2-methyl-4-pentanon.
Die vorzugsweise verwendete Verbindung aus dieser Gruppe ist 2-Hydroxy-2-methyl-4-pentanon.
Beispiele von Verbindungen mit sowohl einer Ketonals auch einer Äthergruppe sind
2-Methoxy-2-methyl-3-butanon,
3-Äthoxy-3-methyl-4-hexanon,
2-IsopropoKy-2-methyl-5-hexanon,
2-Methoxy-2-methyl-4-pentanonund
2-Methoxy-2,3-dimethyl-4-pentanon.
3-Äthoxy-3-methyl-4-hexanon,
2-IsopropoKy-2-methyl-5-hexanon,
2-Methoxy-2-methyl-4-pentanonund
2-Methoxy-2,3-dimethyl-4-pentanon.
Vorzugsweise wird 2-Methoxy-2-methyl-4-pentanon verwendet
Die Löslichkeit von Kohlendioxid in einem erfindungsgemäßen Hydroxyketon und Ätherketon wurde
bei 25° C unter verschiedenen Drücken bestimmt. Tabelle A zeigt, daß große Mengen von Kohlendioxid
bei höherem Druck von diesen Flüssigkeiten absorbiert werden, und daß sie bei Verminderung des Druckes auf
1 Atrn. abs. zum größten Teil wieder freigesetzt werden.
Löslichkeit von Kohlendioxid bei 25° C (Nl CO2/! Lösungsmittel)
Lösungsmittel
Druck (Atm. abs.) 1 20
40
2-Hydroxy-2-methyl-4-pentanon
2-Methoxy-2-methyl-4-pentanon
2-Methoxy-2-methyl-4-pentanon
| 4 | 36 | 78 | 142 | 247 | 456 |
| 4 | 39 | 96 | 175 | 324 | 668 |
im Verhältnis zu Wasserstoff bei einem Partialdruck von
Die Löslichkeit von Wasserstoff in den Ketonen von t>5 50 Aim. abs., d. h. das Verhältnis der absorbierten
Beispiel 1 wurde bei 25°C und verschiedenen Drücken bestimmt. Tabelle B gibt die Resultate wieder. Die letzte
Spalte zeigt die Selektivität hinsichtlich Kohlendioxid
Volumina der beiden Gase. Es ist klar zu sehen, daß erheblich größere Mengen Kohlendioxid als Wasserstoff
absorbiert werden.
Löslichkeit von Wasserstoff bei 25° C (Nl H2/! Lösungsmittel)
Druck (Atm. abs.) 10 30
50
70
Selektivität
CCVH2 bei
50 Atm. abs.
CCVH2 bei
50 Atm. abs.
2-Hydroxy-2-methyl-4-pentanon 0,41 1,23
2-Methoxy-2-methyl-4-pentanon 0,51 1,52
Die Löslichkeit von Schwefelwasserstoff in den Ketonen von Beispiel 1 wurde bei 25° C und
verschiedenen Drücken bestimmt Tabelle C zeigt daß bei erhöhtem Druck erhebliche Mengen Schwefelwasserstoff
absorbiert werden. Bei Verminderung des Druckes wird der absorbierte Schwefelwasserstoff zum
größten Teil wieder freigesetzt
Löslichkeit von Schwefelwasserstoff bei 25° C
(Nl H2S/! Lösungsmittel)
(Nl H2S/! Lösungsmittel)
Lösungsmittel
12
15
2-Hydroxy-
2-methyl-
4-pentanon
10 35 81 145 246 402 2,05
2,51
2,82
3,48
3,48
3,62
4,42
4,42
222
266
266
der Erfindung fällt verglichen, nämlich 2-Isobutoxy-3-butanon. Diese zwei Verbindungen hinsichtlich ihrer
Lösungseigenschaften gegenüber Kohlendioxid bei 25° C und verschiedenen Kohlendioxidpartialdrucken
verglichen. Die Ergebnisse werden nachstehend in Tabelle D gezeigt
Löslichkeit von Kohlendioxid bei 25° C
(Nl CO2/! Lösungsmittel)
(Nl CO2/! Lösungsmittel)
| 25 CCh-Partialdruck, bar | 2-Methoxy-2-melhyl- | 2-lsobutoxy- |
| 4-pentanon | 3-butanon | |
| 10 | 39,0 | 34,0 |
| 20 | 96,3 | 83,7 |
| so 30 | 175 | 152 |
| 40 | 324 | 282 |
| 50 | 668 | 580 |
Der Ätherketon 2-Methoxy-2-methyl-4-pentanon wurde mit einem Ätherketon, der nicht in den Rahmen
Aus den oben gezeigten Zahlen geht hervor, daß die Löslichkeit von Kohlendioxid im erfindungsgemäßen
Ätherketon erheblich höher ist als die CO2-Löslichkeit
in 2-Isobutoxy-3-butanon.
Claims (1)
1. Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxid und/oder Schwefelwasserstoff aus einem Wasserstoff
und/oder Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gasgemisch, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gasgemisch mit einer Flüssigkeit kontaktiert wird, die ganz oder hauptsächlich aus einer
Verbindung der nachstehenden Formel
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