DE972303C - Verfahren zur Trennung von Kohlendioxyd und Ammoniak - Google Patents

Verfahren zur Trennung von Kohlendioxyd und Ammoniak

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DE972303C DEC7904A DEC0007904A DE972303C DE 972303 C DE972303 C DE 972303C DE C7904 A DEC7904 A DE C7904A DE C0007904 A DEC0007904 A DE C0007904A DE 972303 C DE972303 C DE 972303C
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Description

AUSGEGEBEN AM 2. JULI 1959
C 7904 IVa112 i
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Gasgemischen, die sowohl Ammoniak wie Kohlendioxyd enthalten, zum Zwecke der Trennung und der getrennten Gewinnung dieser beiden Stoffe.
Gemische von Kohlendioxyd und Ammoniak mit oder ohne andere Gase und Wasserdampf werden in verschiedenen Incfastriezweigen, beispielsweise im Kohlegas und bei der Umwandlung voa Ammoniumcarbonat zu Harnstoff, angetroffen. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung eignet sich insbesondere für die Behandlung konzentrierter Gasgemische von der Art, wie sie bei der Herstellung von Harnstoff und bei der Herstellung von Melamin durch Erhitzen von Harnstoff entweder allein oder in Gegenwart von wasserfreiem Ammoniak angetroffen werden, da es eine schnelle und nahezu vollständige Trennung der beiden Gase gewährleistet. Im weitesten Sinn basiert das erfindungsgemäße Verfahren auf der Entfernung von Kohlendioxyd von Ammoniak und anderen gegebenenfalls anwesenden Gasen durch Auswaschen des Beseiiidouigsgases mit einer wäßrigen Lösung einer schwachen Base, die die Fähigkeit zu einer rever-
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siblen Vereinigung mit Kohlendioxyd besitzt. Es ist bekannt, daß eine große Zahl schwacher Basen, wie Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat, wasserlösliche Amine u. dgl., für eine Kohlendioxydabsorption geeignet sind und verwendet werden können. Die bevorzugten' Stoffklassen sind die wasserlöslichen Alkylolamine, wie die' Mono-, Di- und Triäthanolamine, Propanolamine u. dgl. Es sind bereits Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxyd unter Verwendung solcher Amine bekannt. Diese Verfahren konnten bisher aber nicht für die Behandlung von ammoniakhaltigen Gasen angewendet werden, da beträchtliche Mengen Ammoniak in der absorbierenden Lösung gelöst werden und mit dem Kohlendioxyd frei werden, wenn diese Lösung regeneriert wird. -
Aus der deutschen Patentschrift 669314 ist es ■bekannt, Gasgemische, die Kohlensäure und Ammoniak enthalten, mit Alkylolaminlösungen auszuwaschen und die Waschlösung dann stufenweise zu entgasen. Die Auswaschung erfolgt bei so hohen Temperaturen, daß sich praktisch nur Kohlensäure löst.
Es wurde nun gefunden, daß durch Kombinieren
von Absorption und partiellem Entgasen der wäßrigen Absorptionslösung eine nahezu vollständige Abtrennung von Kohlendioxyd aus seinen Gemischen mit Ammoniak erzielt werden kann, wobei eine Verunreinigung der angereicherten Lösung mit
wesentlichen Mengen an gelöstem Ammoniak verhindert wird.
Das Verfahren der Erfindung besteht darin, daß man ein Gasgemisch, das sowohl Ammoniak als auch Kohlendioxyd enthält, zwecks Abtrennung des Ammoniaks von dem Kohlendioxyd mit einer schwachen Base auswäscht, die die Fähigkeit zu
einer reversiblen Vereinigung mit Kohlendioxyd hat," so daß beim Erhitzen Ammoniak vor dem Kohlendioxyd in Freiheit gesetzt wird, wobei eine gekühlte wäßrige Lösung einer solchen schwachen Base, in der auch Ammoniak löslich ist, verwendet wird und die angereicherte Lösung dann einer anfänglichen Erwärmung unter- ~ "~~~wirft, die ausreicht, um bei einenf Druck, der im wesentlichen dem bei der Absorption angewendeten gleich ist, das gelöste Ammoniak auszutreiben, während gleichzeitig die entwickelten Gase zur Auswaschung zurückgeleitet werden, daß man die teilweise abgedampfte angereicherte .Lösung abzieht und regeneriert, indem man sie einer zweiten Erwärmung unterwirft und dadurch den größten Teil des absorbierten Kohlendioxyds in Freiheit setzt, und daß man das so erhaltene KoMendioxyd
___-^abzieht- und die regenerierte Lösung kühlt und zu der Auswaschung zurückleitet.
Die Erfindung soll im einzelnen an Hand der Zeichnung beschrieben werden, die das Fliesschema einer bevorzugten Ausführungsform darstellt. In diesem Fliesschema sind die Teile der Anordnung mehr oder weniger schematisch dargestellt, wobei
.._ zu bemerken ist, daß für den Jeweils angegebenen Zweck irgendeine bekannte Vorrichtung verwendet werden kann.
Die Bezugszahl 1 bezeichnet allgemein einen Kohlendioxydabsorber, in dem das Beschickungsgas mit einem gekühlten wäßrigen Kohlendioxydabsorbens, das vorzugsweise ein Alkylolamin ist, ausgewaschen wird. Der Absorber kann ein gefüllter Turm, eine Siebplattenkolonne, ein Gaswäscher oder irgendeine andere geeignete Form einer Kontaktapparatur für Gas und Flüssigkeit sein, die vorzugsweise mit inneren oder äußeren Kühlschlangen zur Ableitung der bei der Kohlendioxydabsorption frei werdenden Wärme versehen ist. Der Absorber ι arbeitet in Verbindung mit einer Entgasungskolonne 2, die, wie dargestellt, von. dem Absorber getrennt oder aber eine Fortsetzung des Kohlendioxydabsorbers 1 nach unten sein kann. In der Entgasungskolonne 2 oder an ihrem Boden ist eine geeignete Heizvorrichtung 3 vorgesehen, um mäßiges Erwärmen des angereicherten Lösungsmittels zu Beginn zu ermöglichen, und im Falle der Verwendung von zwei getrennten Kolonnen sind die Eintrittsleitung 5 und die Austrittsleitung 4 vorgesehen. Das Beschickungsgas, das Kohlendioxyd und Ammoniak enthält, kann, wie durch den Pfeil angezeigt, in die Aufwärtsleitung 5 oder aber direkt in den Boden der Kolonne 1 eingeleitet werden. Vorzugsweise ist ein kleiner Alkaliwäscher 7, der von einem Versorgungstank 8 über einen Speichertank'9, eine Umlaufpumpe 10 und eine Leitung 11 mit wäßrigem Alkali beschickt wird, mit der Gasauslaß leitung 12 am oberen Ende des Absorptionsturmes verbunden, um irgendwelche Spuren von Kohlendioxyd, die in den Abgasen auftreten können, zu entfernen.
Während des Betriebs wird das Beschickungsgas im Turm 1 mit gekühltem wäßrigem Alkylolamin ausgewaschen, wobei nahezu alles darin enthaltene Kohlendidxyd absorbiert und gleichzeitig Ammoniak in dem Lösungsmittel gelöst wird. Das angereicherte Lösungsmittel strömt durch die Leitung 4 nach unten in die Entgasungskolonne 2, in der sie einer anfänglichen begrenzten Erwärmung ausgesetzt wird. Dabei wird nur so weit,erwärmt, daß das gelöste Ammoniak abgetrieben wird, das dann mit einer gexingerrMenge^ Kohlendioxyd, das unvermeidlich ebenfalls frei wird, durch Leitung 5 in die Absorptionskolonne zurückgeleitet wird..Es ist ersichtlich, diaß, wenn stationäre Bedingungen erreicht sind, das in der Absorptionskolonne 1 gelöste Ammoniak in der Entgasungskolonne 2 in Freiheit gesetzt und wieder in den Absorber zurückgeleitet wird, so daß kein wesentlicher Nettoverlust an Ammoniak aus den behandelten Gasen auftritt. Diese nahezu kohlendioxydfreien Gase werden aus der Kolonne 1 durch Leitung 12 abgezogen und nötigenfalls nach Waschen mit wäßrigem Alkali ίη kohlendioxydfreiem Zustand erhalten. Die so gereinigten Ammoniakgase können in flüssiges Ammoniak übergeführt werden.
Das im Absorber 1 aus den Gasen entfernte Kohlendioxyd, das im angereicherten Lösungsmittel enthalten ist, das den Boden der Entgasungskolonne 2 verläßt, wird wiedergewonnen, indem man dieses angereicherte Lösungsmittel in einem
Regenerationsschritt einer weiteren und stärkeren Erwärmung unterwirft. Zu diesem Zweck wird ein Strom des angereicherten Lösungsmittels aus Kolonne 2 durch die Leitungen 6 und 15 abgezogen und durch einen Wärmeaustauscher 16 und eine Leitung 17 in einen Regenerationsturm oder eine Kolonne 18 geleitet, die eine mit Füllmaterial und Siebplatten oder anderem Kontaktmaterial gefüllte Fraktionierkolonne sein kann. Die Kolonne 18 ist mit einem Rücklauferhitzer oder einer anderen Heizvorrichtung 19, ,vorzugsweise einem Röhrenerhitzer, in dem sich Dampf unter hohem Druck an den Heizrohren kondensiert, versehen. Das Lösungsmittel fließt abwärts vom unteren Ende des
Turmes' durch Leitung 20, aufwärts durch die Röhren des Erhitzers und wird durch Leitung 21 wieder zurückgeleitet. Ein Röhrenkondensator 22, der mit Kühlwasser gespeist wird, nimmt die Gase und Dämpfe, die das obere Ende der Regenerations-
ao kolonne durch Leitung 23 verlassen, auf, und ein Teil des von dort durch Leitung 24 abfließenden Kondensats wird als Rückfluß in die Kolonne 18 zurückgeleitet, während der Rest verworfen wird. Ein Strom, von im wesentlichen reinem Kohlendioxyd, das wenig oder gar kein Ammoniak enthält, wird vom oberen Ende des Kondensators durch Leitung 25 abgezogen.
Die regenerierte oder verarmte Lösungsmittellösung wird aus der Kolonne 18 durch Leitung 26, die vorzugsweise mit Leitung 20 in Verbindung steht, entfernt und durch den äußeren Teil des Wärmeaustauschers 16 geleitet, um die Erwärmung des aus Leitung 15 eintretenden angereicherten Lösungsmittels zu unterstützen. Das verarmte Lösungsmittel verläßt den Wärmeaustauscher 16 durch Leitung 27 und wird in einem Kühler 28 durch indirekten Wärmeaustausch mit Kühlwasser weiter abgekühlt, um dann durch Leitung 29 in einen Vorrats- oder Stautank 30 abzufließen. Von diesem Tank wird ein Strom des Lösungsmittels kontinuierlich durch Leitung 31, Pumpe 32, Kühler 33 und Leitung 34 in das obere Ende des Absorptionsturmes ι zur Wiederverwendung bei der Reinigung weiterer Mengen Beschickungsgas eingeleitet.
Aus der obigen Beschreibung ist ersichtlich, daß der Strom des wäßrigen Alkylolaminlösungsmittels kontinuierlich über eine Absorptionsstufe, eine Stufe zum Abtreiben von Ammoniak, bei der es mäßig erwärmt wird, einem Regenerierungsschritt, bei, dem es weiter erwärmt - wird, und einer Abkühlungsstufe, die aus einigen aufeinanderfolgenden Abkühlungsstufen bestehen kann, umläuft. Die Erfahrung hat gezeigt, daß dieses wiederholte Erwärmen und Abkühlen des Lösungsmittels die BiI-dung von Zersetzungsprodukten verursachen kann. Um dieser Zersetzung entgegenzuwirken, kann ein kleiner Seitenstrom des regenerierten oder verarmten Lösungsmittels aus der Leitung 26 durch die Leitung 35 abgezweigt und in einen Aminreiniger 36 geleitet werden, der eine Destillationsanlage ist, in der das Amin in Gegenwart von Natriumhydroxyd oder anderen Alkalien destilliert wird. Die entstehenden Dämpfe γοη gereinigtem Alkylolamin und Wasser werden durch Leitung 37 in einen Kondensator 38 geleitet, und das kondensierte Alkylolamin wird durch die Pumpe 39 und Leitung 40 in das restliche Lösungsmittel zurückgeleitet. Durch Zugabe von kleinen Mengen eines bekannten oder bevorzugten Inhibitors, wie Kupferjodid, Vanadiumverbindungen u. dgl., kann das Lösungsmittel gewünschtenfalls weiter gegen Zersetzung geschützt werden. In einem Tank 41 kann z. B. eine wäßrige Lösung eines solchen Inhibitors enthalten sein und kontinuierlich durch Leitung 42 in kleinen Mengen in das zurückfließende Lösungsmittel eingeleitet werden.
Die Erfindung soll durch das folgende spezielle Beispiel näher erläutert werden.
Beispiel
Es wurde eine nahezu vollständige Abtrennung von Kohlendioxyd von einem bei der Herstellung von Harnstoff entstandenen Beschickungsgas gefordert. Bei diesem Verfahren wird Ammoniumcarbonat durch Erhitzen im Autoklav auf hohe Temperaturen teilweise in Harnstoff umgewandelt. Da die Umwandlung nur teilweise vollständig ist, wird dabei ein Gemisch von Kohlendioxyd und Ammoniak zusammen mit Wasserdampf entwickelt, und die Bestandteile müssen für weitere Verwendung getrennt gewonnen werden.
Dem Trennverfahren wurde ein Gasgemisch mit 399 kg Kohlendioxyd, 308,5 kg Ammoniak und 326 kg Wasserdampf pro Stunde, d. h. insgesamt 1033,5 kg pro Stunde bei einer Temperatur von 8o° und einem Druck von 1,17 atü zugeleitet. Das regenerierte oder verarmte Lösungsmittel trat durch Leitung 34 bei 35° in den Absorber ein und enthielt 1,1% CO2, 57,4% Mönoäthanolamin und 41,5% Wasser. Die Menge des an diesem Punkt eingeführten, verarmten Lösungsmittels betrug 47°5 kg pro Stunde. Die angereicherte Lösung, die die Absorptions- und Teilentgasungsvorrichtung durch Leitung 15 verließ, enthielt 0,05% NH3, 8,3% CO2, 49,8% Mönoäthanolamin und 41,85% H2 O. Die durch die Leitung 12 aus dem Absorber abgezogenen Ammoniakgase enthielten 0,095 Molprozent Kohlendioxyd.
Die Wirksamkeit des Ammoniakumlaufs zwi- tio sehen der Absorption und dem Abtreiben des Ammoniaks ist aus der Zusammensetzung der Materialien an den Punkten A, B und C klar ersichtlich. Am Punkt A, der den Austritt des Dampfes aus der Kolonne zum Abtreiben des Ammoniaks darstellt, enthielt der Gasstrom 235,6 kg Ammoniak, 312,6 kg Kohlendioxyd und 208,8 kg Wasserdampf pro Stunde, d. h. die Gesamtmenge Gas betrug 757 kg pro Stunde. Am Punkt B enthielt der gesamte Gasfluß (einschließlich Beschickungsgas) iao 543.5 kg Ammoniak, 711,5 kg Kohlendioxyd und 535 kg Wasserdampf pro Stunde. Der Strom an angereichertem Lösungsmittel am Punkt C, d. h. in Leitung 4, betrug 2703 kg Mönoäthanolamin und 2479 kg Wasser pro Stunde, wobei diese Lösung ι as 764 kg Kohlendioxyd' und 238 kg Ammoniak pro
Stunde enthält, d. h. die Gesamtmenge an angereichertem Lösungsmittel betrug 6184 kg. Die Temperatur der Flüssigkeit in der Leitung 6 betrug iio°. Hinter dem .Wärmeaμstauscher betrug die Temperatur in Leitung 17 ungefähr 1200 und am Boden des Turmes 18 etwa 1250. Der Wärmeaustauscher 16 und der Kühler 28 wurden betrieben, um die' Monoäthanolaminlösung im Stautank 30 bei ungefähr. 740 zu halten, von wo aus sie im
ίο Kühler 33 weiter auf 350 abgekühlt wurde.
Wenn die obigen Arbeitsbedingungen, auf rechterhalten wurden, trat aus dem Rückflußkondensator 22 durch Leitung 25 ein Kohlendioxydgasstrom mit 398 kg CO2, 316 kg Wasserdampf und 2,8 kg
Ammoniak pro Stunde aus. Von dem Absorber wurde durch Leitung 12 Ammoniakgas mit 305,8 kg Ammoniak pro Stunde, 10,49 kg Wasserdampf pro Stunde und 0,77 kg Kohlendioxyd pro Stunde bei einem Druck von ungefähr 1,05 atü entwickelt.
ao Es sei bemerkt, daß die Arbeitsbedingungen, wie sie im obigen Beispiel angegeben wurden, im Rahmen der vorliegenden Erfindung beträchtlich variiert werden können. So kann z. B. die regenerierte Triäthanolaminlösung, die durch Leitung 34 in den Absorber eintritt, von etwa 40 bis etwa 60 Gewichtsprozent Äthanolamin enthalten und bei irgendeiner zweckmäßigen Temperatur bis aufwärts zu etwa 6o° eintreten. Gewöhnlich sind Temperaturen unterhalb etwa 15 bis 200 nicht ratsam, da sie sich nicht leicht mit gewöhnlichem Kühlwasser erreichen lassen und kein entsprechender Anstieg in der Wirksamkeit bemerkt wird, wenn tiefere Temperaturen angewandt werden.
Die Temperatur des angereicherten Lösungsmittels am Boden der Absorptionskolonne (d. h. bei PunktS) kann in gleicher Weise innerhalb eines Bereiches von 60 bis ioo° variiert werden. Die Temperatur des Lösungsmittels an dieser Stelle hängt weitgehend von der Temperatur des Beschickungsgases und außerdem davon ab, ob positive Kühlmittel in dem Absorber verwendet werden. So ist es z. B., wenn der Absorber aus einer Siebplattenkolonne besteht, häufig wünschenswert, Lösungsmittelströme von einigen der Platten abzuziehen, die so entnommenen Flüssigkeitsströme über wasserhaltige Kühlschlangen oder andere geeignete Kühlmittel streichen zu lassen und das gekühlte Lösungsmittel zu den Platten, von denen es entnommen worden war, zurückzuleiten. Dasselbe Ergebnis kann natürlich auch dadurch erzielt werden, daß man Kühlschlangen an den Siebplatten selbst vorsieht. Solche Kühlvorrichtungen werden vorteilhaft in den unteren beiden Dritteln der Absorptionskolonne angebracht.
Die Temperatur innerhalb der Kolonne zum Abtreiben des Ammoniaks 2 kann in gleicher Weise variiert werden. Der geeignete Bereich liegt zwischen etwa 105 bis etwa 1200. Es. sei bemerkt, daß die vorteilhafteste Temperatur oder das günstigste Temperaturgebiet, das innerhalb dieser Kolonne aufrechterhalten werden soll, dasjenige, ist, bei dem nahezu alles gelöste Ammoniak aus dem angereicherten Lösungsmittel in Freiheit gesetzt wird, ohne daß jedoch übermäßig viel Kohlendioxyd extrahiert wird. Mit anderen Worten, die angereicherte Lösung soll nicht über eine Temperatur erhitzt werden, die das In-Freiheit-Setzen von Ammoniak gewährleistet.
Die Regenerierung der Absorptionslösung in Kolonne 18 kann bei irgendeiner geeigneten Temperatur bis zu einem Bereich durchgeführt werden, bei dem unerwünschte Zersetzung des Triäthanolamins oder eines anderen Kohlendioxydabsorbens auftritt. Im Falle des Triäthanolamins liegt die maximale Regenerierungstemperatur ungefähr bei 1500.
Schließlich kann das Verfahren unter irgendeinem geeigneten Druck durchgeführt werden. In Fällen, in denen das Ammoniak oder die ammoniakhaltigen Gase für die Herstellung· von flüssigem Ammoniak verwendet werden sollen, kann es zweckmäßig sein, den Absorber ι unter merklichem Überdruck, wie bis zu 5 bis 10 Atm. oder mehr, zu betreiben. Solche Arbeitsdrucke liegen im Bereich der Erfindung. Ebenso kann auch die Entgasungskolonne 18 bei erhöhtem Druck betrieben werden. Es ist daher ersichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren bei der Gewinnung von Ammoniak und Kohlendioxyd für die verschiedensten Zwecke in weiten Grenzen variiert werden kann.

Claims (6)

  1. Patentansprüche:
    I.Verfahren zur Trennung von Kohlendioxyd und Ammoniak durch Waschen von Gasgemischen, die sowohl Ammoniak als auch Kohlendioxyd enthalten, mit einer schwachen Base, die die Fähigkeit zur reversiblen Vereinigung mit Kohlendioxyd hat und nachfolgendes Freimachen des Ammoniaks vor dem Kohlendioxyd beim Erhitzen, dadurch gekennzeichnet, daß eine gekühlte wäßrige Lösung einer solchen schwachen Base, in der auch Ammoniak löslich ist, verwendet wird und daß die angereicherte Lösung dann einer anfänglichen Erwärmung unterworfen wird, die ausreicht, um bei einem Druck, der im wesentlichen dem bei der Absorption angewendeten gleich ist, das gelöste Ammoniak auszutreiben, während gleichzeitig die entwickelten Gas& zur_ Auswaschung zurückgeleitet werden, daß man die erhaltene teilweise abgedampfte angereicherte Losung abzieht und regeneriert, indem man sie einer zweiten Erwärmung unterwirft und dadurch den größten Teil des absorbierten Kohlendioxyds in Freiheit setzt, daß man das so erhaltene Kohlendioxyd abzieht jind die regenerierte Lösung kühlt und zu der Auswaschung zurückführt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gase mit gekühltem, wäßrigem Alkyloiamin auswäscht.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylolamin Monoäthanolamin ist.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das regenerierte
    Lösungsmittel in gereinigtem Zustand hält, indem man einen kleinen Anteil kontinuierlich abführt, in Gegenwart von Alkali destilliert, die entstandenen gereinigten Alkylolamimdämpfe kondensiert und das Kondensat mit dem Rest des Lösungsmittels vermischt.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das abgezogene Kohlendioxyd gewonnen wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernung des Ammoniaks aus der Lösung bei einer Temperatur unterhalb des Siedepunktes der Lösung durchgeführt wird.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 669314; Ind. Engng. Chem. 23 (1931), S. 501 bis 504.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    © 609 620/441 9.56 909 544/6 6.59
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