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Hintergrund der Erfindung
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Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein System zum Rückgewinnen
von Ethylen aus dem Inertgas-Spülstrom
eines Dampfphasen-Produktionsverfahrens, insbesondere des Dampfphasen-Produktionsverfahrens
für Vinylacetat.
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Stand der Technik
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Obwohl
die Erfindung in Form der Dampfphasenproduktion von Vinylacetat
erklärt
wird, kann das erfindungsgemäße Verfahren
angewendet werden, wo immer ein Verfahren mit einer Ethylen-Rückgewinnungsschleife
existiert. Z.B. die Ethylenoxid/Ethylenglycol-Herstellung oder die
Herstellung von Acrylaten.
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Ethylen
ist eine Gebrauchschemikalie, die in verschiedenen chemischen Verfahren
zur Herstellung zahlreicher anderer Chemikalien verwendet wird.
Ethylen ist ein besonders wichtiger Reaktionsteilnehmer in der Dampfphasen-Produktion
von Vinylacetat. Da Ethylen kostspielig ist, sind die Hersteller
von Vinylacetat durch Dampfphasenverfahren der Meinung, dass die
Rückgewinnung
und das Recycling von Ethylen eine wichtige kosteneinsparende Maßnahme ist.
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Im
Vinylacetat-Dampfphasenverfahren werden inerte Gase, insbesondere
Stickstoff und Argon, aus der Vinylacetat-Reaktorschleife abgelassen.
Diese Gase werden mit dem Einsatz-Sauerstoff und Abdichtungsspülgasen ("seal purges") in die gesamte
Einheit eingeführt.
Da Ethylen in dem Spülstrom
enthalten ist, kann dieser Inertgas-Spülstrom einen Verlust an Effizienz – gesteuert
durch Verunreinigungen in Gasen, Rohmaterialien usw. – von etwa
1 % bis etwa 4 % des gesamten in dem Verfahren verwendeten Ethylens
ergeben. In einigen Anlagen wird dieser Inertgas-Spülstrom
einfach verbrannt, und zwar entweder in einer Fackel oder einer
anderen Vorrichtung, um die Energie zurückzugewinnen. In diesen Fällen akzeptiert
der Hersteller einfach den Verlust, anstatt zu versuchen, das Ethylen
zurückzugewinnen.
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In
anderen Anlagen kann der Hersteller versuchen, das Ethylen zurückzugewinnen.
Ein bekanntes Verfahren der Rückgewinnung
von Ethylen besteht im Absorbieren desselben in Vinylacetat beim
Druck des Systems, dem anschließenden
Umstellen des Absorber-Rückstandes
auf normalen Luftdruck, um das absorbierte Ethylen zu gewinnen.
Typischerweise ist dazu ein Entspannungskessel ("Flash-Tank") erforderlich, in dem der Druck schnell
und drastisch reduziert werden kann, so dass ein Abtrennen des Ethylens
von dem Vinylacetat ermöglicht
wird. Sobald es vom Vinylacetat abgetrennt ist, muss das Ethylen
jedoch unter Verwendung eines Kompressors wieder unter Druck gesetzt
werden, um das Ethylen zurückzugewinnen
und es in die Reaktionsschleife zurückzutreiben.
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Für dieses
Verfahren ist die Verwendung bestimmter Gerätschaften notwendig, nämlich eines
Entspannungskessels und eines Kompressors, was wiederum zusätzliche
Gerätschaften
und Energiekosten erforderlich macht. Demgemäß bleibt ein Verfahren der
Rückgewinnung
von Ethylen interessant, für
das in Bezug auf Gerätschaften
und Energieausgaben geringere Kosten notwendig sind.
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US-A-3,714,237
bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Vinylacetat durch
die katalytische Oxidation von Ethylen in Gegenwart von Essigsäure. Um
die Ansammlung von Nebenprodukten zu vermeiden, die in dem Gas enthalten
sind, das aus dem Reaktionsgefäß abgelassen
wird, in dem das Vinylacetat hergestellt wird, empfiehlt dieses
US-Patent die Absorption der Nebenprodukte in Lösungen, die im Wesentlichen aus
Essigsäure
bestehen, während
bei Drücken
oberhalb von atmosphärischem
Druck und bei Umgebungstemperatur oder oberhalb von Umgebungstemperatur
gearbeitet wird. Es wird festgestellt, dass das gelöste Gas dann
von der Essigsäure-Lösung abgetrennt
werden kann und das Ethylen, das darin enthalten ist, zurückgewonnen
werden kann. Insbesondere wird gelehrt, dass das Vinylacetat-enthaltende
Gas von dem Reaktor mit einer Lösung
in Kontakt gebracht wird, die im Wesentlichen aus dem kondensierten
Teil des gasförmigen
Reaktionsprodukts und zusätzlicher
Essigsäure
besteht, die ausreichend ist, um einen Essigsäure-Gehalt in der Lösung von
wenigstens 40 Gew.-% bereitzustellen. Das nicht absorbierte Gas
wird zum Reaktor zurückgeführt. Die
Lösung,
die beim Absorptionsverfahren erhalten wird, wird zu einer Abtreibkolonne
geleitet, in der die Gase, die in der Lösung gelöst sind, abgetrennt werden.
Der Rückstand
der Abtreibkolonne wird zu einer Destillationskolonne geführt, in
der Vinylacetat von einem Rückstand
abgetrennt wird, der im Wesentlichen aus Essigsäure besteht, wobei dieser Rückstand
dann zum Reaktor zurückgeführt wird.
Die aus der Abtreibkolonne erhaltenen Gase werden zu einer Kolonne
geschickt, durch die sie im Gegenstrom zu einer wässrigen
Natriumhydroxid-Lösung
strömen.
Die gereinigten Gase, die Ethylen enthalten, werden dann zum Reaktor
zurückgeschickt.
Somit lehrt dieses US Patent die Rückgewinnung von Ethylen aus
dem Gasstrom, der in der Vinylacetat-Reaktorschleife nicht umgesetzt
werden konnte: Das Problem des Verlustes von Ethylen durch einen
Inertgas-Spülstrom
wird nicht erkannt.
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Kurzbeschreibung der Erfindung
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Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung eliminiert die Notwendigkeit
eines Schrittes des Drucklosmachens und eines anschließenden Schrittes
des erneuten Unterdrucksetzens, um absorbiertes Ethylen in dem Vinylacetat-Verfahren
zurückzugewinnen.
In dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird das Ethylen in
dem Inertgas-Spülstrom
in einem Essigsäure-Strom
bei Systemdruck absorbiert, wobei der Absorber-Rückstand zur Vinylacetat-Reaktorschleife
zurückgeschickt
wird, und zwar entweder zu dem Verdampfer oder dem Recyclinggas-Wäscher. Auf
diese Weise werden weder ein Entspannungskessel noch ein Kompressor
benötigt.
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Gemäß einem
Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Rückgewinnung von Ethylen aus
einem Inertgas-Spülstrom
aus der Reaktorschleife in einem Dampfphasenverfahren zur Herstellung
von Vinylacetat bereitgestellt. Ein Verfahren der vorliegenden Erfindung
umfasst die folgenden Schritte: das In-Kontakt-Bringen des Inertgas-Spülstromes,
der Ethylen enthält,
mit Essigsäure
in einem Absorptionsgefäß; das Ablassen eines
Stromes, der Essigsäure
und Ethylen enthält,
aus dem Absorptionsgefäß; das Abtrennen
des Ethylens von der Essigsäure
in dem Strom durch In-Kontakt-Bringen des Stroms mit Ethylengas
in einer Waschkolonne, und das Rückgewinnen
von Ethylen aus einem oberen Teil der Waschkolonne. Das Verfahren
schließt
auch den Schritt der Rückführung des
zurückgewonnenen
Ethylens zur Reaktorschleife zur weiteren Verwendung ein.
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Insbesondere
stellt die vorliegende Erfindung in einem ihrer Aspekte ein Verfahren
zur Rückgewinnung
von Ethylen gemäß Anspruch
1 bereit.
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Ein
alternatives Verfahren der vorliegenden Erfindung schließt die folgenden
Schritte ein: das In-Kontakt-Bringen des Inertgas-Spülstroms,
der Ethylen enthält,
mit Essigsäure
in einem Absorptionsgefäß; das Ablassen
eines Stromes, der Essigsäure
und Ethylen enthält,
aus dem Absorptionsgefäß, und das
Befördern
des Stromes zu einem Verdampfer in der Reaktorschleife zur weiteren
Verwendung.
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Insbesondere
stellt die vorliegende Erfindung in einem anderen ihrer Aspekte
ein Verfahren zur Rückgewinnung
von Ethylen gemäß Anspruch
5 bereit.
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Kurze Beschreibung der
Zeichnungen
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1 ist
eine schematische Darstellung eines bekannten Verfahrens zur Rückgewinnung
von Ethylen aus einem Inertgas-Spülstrom.
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2 ist
eine schematische Darstellung einer Ausführungsform des Verfahrens der
vorliegenden Erfindung zur Rückgewinnung
von Ethylen aus einem Inertgas-Spülstrom.
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Beschreibung spezieller
Ausführungsformen
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In 1 – einem
Verfahren der Ethylen-Rückgewinnung
des Standes der Technik – umfasst
die Vinylacetat-Reaktorschleife 2 die Aspekte des Vinylacetat-Verfahrens,
in dem das Vinylacetat tatsächlich
hergestellt wird, einschließlich
des Verdampfers und des Reaktors (nicht gezeigt). Typischerweise
arbeiten Dampfphasenverfahren zur Herstellung von Vinylacetat bei
einem Systemdruck im Bereich von 690 – 1207 kPa Manometerdruck (100 – 175 psig).
Der Inertgas-Spülstrom 4 wird
aus der Vinylacetat-Reaktorschleife 2 abgelassen. Der Inertgas-Spülstrom 4 enthält eine
Vielfalt an Gasen, hauptsächlich
Ethylen, Methan, Sauerstoff, Stickstoff und Argon. Der Inertgas-Spülstrom 4 weist
den Systemdruck auf.
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Der
Inertgas-Spülstrom 4 wird
in die Absorptionskolonne 6 geleitet, in der Ethylen aus
dem Inertgas-Spülstrom 4 mit
Vinylacetat vom Strom 8 ausgewaschen wird, der in die Absorptionskolonne 6,
und zwar nahe ihrer Oberseite, eintritt. Die Absorptionskolonne 6 kann
Böden oder
Füllkörper aufweisen.
Die Absorptionskolonne 6 wird bei einem Druck betrieben,
der bis zum Systemdruck reicht. Obwohl sie als eine Absorptionskolonne
diskutiert wird, kann die Kolonne 6 auch ein einfaches
Gefäß mit oder
ohne innere mechanische Vorrichtungen sein.
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Der
Strom 10, der den Rückstand
von der Absorptionskolonne 6 umfasst, wird an der Unterseite
der Absorptionskolonne 6 abgelassen und enthält hauptsächlich Vinylacetat
und von demselben selektiv absorbiertes Ethylen. Ein Abgasstrom 12 wird
an der Oberseite der Absorptionskolonne 6 abgelassen und
er enthält hauptsächlich Abgase,
d.h. Methan, Stickstoff, Sauerstoff und Argon, er kann aber auch
etwas Ethylen enthalten. Der Abgasstrom 12 kann verbrannt
oder weiter verarbeitet werden.
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Der
Strom 10 – noch
bei Systemdruck – wird
in den Entspannungskessel 14 befördert, in dem der Druck wesentlich
geringer ist als der Systemdruck. Z.B. kann der Druck im Entspannungskessel 14 etwa
34,5 kPa (5 psig) oder weniger betragen. Wenn der Druck auf den
Strom 10, wenn derselbe in den Entspannungskessel 14 eintritt,
reduziert wird, trennen sich Vinylacetat und Ethylen.
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Der
Strom 8, der Vinylacetat enthält, wird aus einem Teil des
Entspannungskessels 14 abgelassen und durch eine Umwälzpumpe 16 zurück zur Absorptionskolonne 6 befördert. Der
Strom 18 wird an einem anderen Teil des Entspannungskessels 14 bei
etwa atmosphärischem
Druck oder einem niedrigeren Druck abgelassen und er enthält hauptsächlich Ethylen.
Der Strom 18 wird zu einem Kompressor 20 befördert, in
dem das Ethylen in dem Strom erneut unter Druck gesetzt wird, und
zwar auf den Systemdruck, und dann zur Vinylacetat-Reaktorschleife 2 zurückkehrt.
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Die
Umlaufgas-Waschschleife 22 ist ein Teil des Vinylacetat-Verfahrens,
die verwendet wird, um geringe Mengen an Vinylacetat und Essigsäure aus
dem Reaktor-Abflussgasstrom 24 zu entfernen. Wenn der Strom 24 die
Umlaufgas-Waschkolonne 26 erreicht,
enthält
er Gase, nämlich
Ethylen, Sauerstoff, Stickstoff und Argon, und einige mitgerissene
Flüssigkeiten,
d.h. Essigsäure
und Vinylacetat. Der Strom 24 wird in die Waschkolonne 26 eingegeben,
wo er mit dem Essigsäurestrom 28 in
Kontakt gebracht wird, um die mitgerissenen Flüssigkeiten, Essigsäure und
Vinylacetat zurückzugewinnen.
Die Waschkolonne 26 kann Böden oder Füllkörper aufweisen. Die Gase des
Stroms 24 werden an der Oberseite der Umlaufgas-Waschkolonne 26 abgegeben
und durch die Leitung 30 zur Vinylacetat-Reaktorschleife 2 zurückgeschickt,
wobei man den Umlauf-Kompressor 31a verwendet. Der Rückstandsstrom 27 vom
Wäscher 26 wird
rohes Vinylacetat genannt und umfasst hauptsächlich Essigsäure, Vinylacetat,
Wasser und Spuren anderer Komponenten. Dieses rohe Vinylacetat wird
zum Reinigungssystem (nicht gezeigt) geschickt, um Vinylacetat von
vorgeschriebener Qualität
für den
Verkauf zu erzeugen. Die Schleife 2, wie sie in der 1 dargestellt
ist, enthält
einen Reaktor, ein Kohlendioxid-Entfernungssystem und schließt die Leitung 24 ein.
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Das
in 1 erläuterte
Ethylen-Rückgewinnungsverfahren
umfasst die Verwendung bestimmter Gerätschaften, nämlich des
Entspannungskessels 14 und des Kompressors 20,
was wiederum zusätzliche
Gerätschafts-
und Energiekosten erfordert, die mit diesem Rückgewinnungsverfahren verbunden
sind. D.h., wenn der Ethylen/Vinylacetat-Strom 10 im Entspannungskessel 14 drucklos
gemacht wird, wodurch das Ethylen vom Vinylacetat abgetrennt wird,
muss das Ethylen, bevor es zur Vinylacetat-Reaktorschleife 2 zurückkehren kann,
durch den Kompressor 20 erneut unter Druck gesetzt werden.
Tatsächlich
muss das Ethylen erneut unter Druck gesetzt werden, und zwar von
etwa atmosphärischem
Druck oder einem Druck, der geringfügig über dem Systemdruck liegt.
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Unter
Verwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung sind weder
ein Entspannungskessel noch ein Kompressor für die Durchführung des
Verfahrens notwendig. Demgemäß ergibt
das Verfahren der vorliegenden Erfindung offensichtliche Einsparungen
in Bezug auf Gerätschafts-
und Energiekosten.
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In 2 – einer
Ausführungsform
des Verfahrens der vorliegenden Erfindung – umfasst die Vinylacetat-Reaktorschleife 32 die
Aspekte des Vinylacetat-Verfahrens, in dem Vinylacetat hergestellt
wird, einschließlich
eines Verdampfers und eines Reaktors (nicht gezeigt). Ein Inertgas-Spülstrom 34 wird
aus der Vinylacetat-Reaktorschleife 32 abgezogen.
Der Inertgas-Spülstrom 34 enthält eine
Vielfalt von Gasen, hauptsächlich aber
Ethylen, Methan, Sauerstoff, Stickstoff und Argon. Der Inertgas-Spülstrom weist
Systemdruck auf.
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Der
Inertgas-Spülstrom 34 wird
in das Absorptionsgefäß 36 geleitet,
wo er mit Essigsäure
vom Strom 40 in Kontakt gebracht wird. Das Absorptionsgefäß 36 wird
bei Systemdruck betrieben. Das Absorptionsgefäß 36 kann eine Kolonne
sein und Böden
oder Füllkörper aufweisen.
Alternativ dazu kann das Absorptionsgefäß 36 ein Kontaktor,
ein Zentrifugalkontaktor, ein Rührreaktor,
ein Rührtank
mit Füllkörpern oder
dergleichen sein. Gleicherweise kann das Absorptionsgefäß 36 ein
leeres Gefäß sein,
d.h. ohne innere Struktur, aber mit einem Gas, das durch die Unterseite
des Gefäßes nach
oben verteilt wird.
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Im
Absorptionsgefäß 36 wird
Ethylen selektiv von der Essigsäure
des Stroms 40 absorbiert, und ein Strom, der hauptsächlich Essigsäure und
Ethylen enthält,
wird an einer Seite des Absorptionsgefäßes 36 als Strom 44 abgelassen.
Ein Abgasstrom 38 wird an einer anderen Seite des Absorptionsgefäßes 36 abgegeben und
enthält
hauptsächlich
Abgase, nämlich
Methan, Stickstoff, Sauerstoff und Argon, er kann aber auch etwas Ethylen
enthalten. Der Abgasstrom 38 kann verbrannt werden oder
für eine
weitere Verarbeitung zu Verfahren geschickt werden, die dem Fachmann
bekannt sind. In bestimmten Fällen
kann der Sauerstoffgehalt ausreichend hoch sein, um eine entflammbare
Mischung zu erzeugen. Unter diesen Umständen können Methan oder andere Verdünnungsmittel
zur Kolonne 36 oder zum Strom 34 gegeben werden,
um die Sauerstoff-Konzentration im Strom 38 auf einen nichtflammbaren
Gehalt zu reduzieren.
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Der
Essigsäure/Ethylen-Strom 44 wird
dann in die Umlaufgas-Waschkolonne 46 eingeführt, und
zwar nahe der Oberseite derselben. Die Waschkolonne 46 kann
Böden oder
Füllkörper haben.
Der Umlaufgas-Wäscher 46 ist
ein Teil des Vinylacetat-Verfahrens, der verwendet wird, um geringe
Mengen an Vinylacetat und Essigsäure
aus dem Umlaufgasstrom 48 zu entfernen.
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Wenn
der Strom 48 die Waschkolonne 46 erreicht, enthält er Gase,
nämlich
Ethylen, Methan, Sauerstoff, Stickstoff und Argon, und einige mitgerissene
Flüssigkeiten,
d.h. Essigsäure
und Vinylacetat. Der Strom 48 wird der Unterseite der Waschkolonne 46 zugeführt, wo
er mit Essigsäure
und Ethylen vom Strom 44 in Kontakt gebracht wird. Das
Ethylen wird vom Strom 44 abgestrippt und an der Oberseite
der Umlaufgas-Waschkolonne 46 abgelassen und unter Verwendung
des Kompressors 51 durch den Strom 50 zur Vinylacetat-Reaktorschleife 32 zurückgeschickt.
Der Auslaufstrom 47 ist rohes Vinylacetat.
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In
einer anderen Ausführungsform
des Verfahrens der vorliegenden Erfindung würde der Strom 44 zum Verdampfer
(nicht gezeigt) in der Reaktorschleife 32 zurückkehren,
aus der das Ethylen, das im Absorptionsgefäß 36 gewonnen wurde,
zum Reaktor (auch nicht gezeigt) gegeben würde.
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Für diese
Ausführungsform
können
spezielle Erwägungen
im Hinblick auf die im Strom 40 verwendete Essigsäure notwendig
sein. Die Essigsäure
kann frische Säure
oder rezirkulierte Säure
sein. In vielen Vinylacetat-Verfahren ist die der Umlaufgas-Waschkolonne 46 zugeführte Säure rezirkulierte
Essigsäure.
Um die Effektivität
der Säure
für Absorptionszwecke
zu erhöhen,
wird die rezirkulierte Säure
typischerweise gekühlt,
bevor sie zu der Umlaufgas-Waschkolonne 46 gegeben wird.
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Wenn
diese gekühlte
Säure für diese
Ausführungsform
des Verfahrens der vorliegenden Erfindung verwendet wird und dem
Absorptionsgefäß 36 zugeführt wird,
wird der sich ergebende Rückstandsstrom 44 auch
gekühlt.
Die Zugabe eines gekühlten
Säurestroms
zum Verdampfer könnte
die für
den Betrieb des Verdampfers notwendigen Energieausgaben erhöhen. Alternativ
dazu könnte
die Säure
in dem Strom 44 erneut erwärmt werden, bevor sie in den
Verdampfer gegeben wird.
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Heiße rezirkulierte
Säure könnte auch
in der Absorptionskolonne 36 verwendet werden, jedoch kann die
Effektivität
der Säure
in Bezug auf die Absorption von Ethylen leiden. Weiterhin kann heiße Säure bei
dieser Anwendung ohne spezielle metallurgische Vorrichtungen in
der Kolonne 36 übermäßig korrosiv
sein.
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Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung ist vorteilhaft, weil in ihm
Gerätschaften
verwendet werden, die bereits in vielen Vinylacetat-Verfahren existieren,
um das Ethylen zurückzugewinnen,
das in dem Inertgas-Spülstrom 34 gefunden
wird. Darüber
hinaus arbeitet das Verfahren auf diese Weise ohne die Zugabe eines
Entspannungskessels oder anderer drucklos machender Mittel und ohne
die Zugabe eines Kompressors oder anderer Mittel zum erneuten Unter-Druck-Setzen zwischen dem
Absorptionsgefäß 36 und
der Vinylacetat-Reaktorschleife 32. Gleichermaßen liegt
der Umlauf-Essigsäurestrom 40 auch
in dem Vinylacetat-Verfahren vor, und durch die Verwendung dieses
Essigsäurestroms
zum Waschen des Inertgas-Spülstroms 34 wird seine
Wirksamkeit bei der Verwendung zum Waschen des Gasstroms 48 in
der Umlaufgas-Waschkolonne 46 nicht reduziert. Demgemäß sollten
die Kapital- und Energiekosten bei der Verwendung des Verfahrens
der vorliegenden Erfindung beträchtlich
geringer sein als diejenigen beim Verfahren der Ethylen-Rückgewinnung,
das in dem in 1 gezeigten Verfahren des Standes
der Technik veranschaulicht wird.
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Ein
weiterer Vorteil des Verfahrens der vorliegenden Erfindung besteht
darin, dass Essigsäure
in Bezug auf Ethylen selektiver ist, als dies bei Vinylacetat der
Fall ist. Verglichen mit dem bekannten Verfahren zur Rückgewinnung
von Ethylen sollte somit das vorliegende Verfahren selektiver und
daher effektiver sein. In der Tabelle 1 sind die Löslichkeit
von Ethylen, Stickstoff und Ethylen/Stickstoff in Vinylacetat aufgeführt, und
in der Tabelle 2 sind die Löslichkeit
von Ethylen, Stickstoff und Ethylen/Stickstoff in Essigsäure aufgeführt. Die
Daten geben die Löslichkeit
wieder, die bei 30 °C
und verschiedenen Drücken
gemessen wurde, ausgedrückt
in Form von kPa [pounds/inch2 absolut (psia)].
Die Daten sind in g/l angegeben.
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Tabelle
1 Löslichkeit
von Gasen in Vinylacetat
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Tabelle
2 Löslichkeit
von Gasen in Essigsäure
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Versuchsbedingungen
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Für Essigsäure:
Etwa
200 ml Essigsäure
wurden in einen 300 ml Rührautoklaven
mit Wärmequelle
und Steuergerät
gegeben. Der Autoklav wies eine an dem Reaktor befestigte 161,6
ml Druckbirne für
die Gaszugabe auf. Ein 1 l Vorratsgefäß wurde an der Druckbirne befestigt;
Gas wurde unter Steuerung mit einem Gasregulator vom Vorratsgefäß zur Druckbirne
und dann in den Reaktor geleitet. Die Flüssigkeit wurde entgast, indem
man mit etwa 1000 U/min rührte,
den Rührer
anhielt und das Gas in die Atmosphäre abblies. Die Druckbirne
wurde dann unter Druck gesetzt, und zwar auf einen anfänglichen
Druck von etwa 2758 kPa [400 psig], und das Ventil vom Vorratszylinder
wurde geschlossen. Bei ausgeschaltetem Rührer wurde der Reaktor unter
Druck gesetzt, und zwar auf den erwünschten Testdruck, und Gas
wurde zugegeben, bis kein Gas mehr notwendig war, um den erwünschten
Druck aufrechtzuerhalten. Sobald der Druck in dem Reaktor stabil
ist, wird das Testgas gemäß den hierin
diskutierten Entgasungsvorgängen
abgeführt.
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Für Vinylacetat:
Die
oben für
Essigsäure
diskutierte Arbeitsweise wurde zur Untersuchung der Löslichkeit
in Vinylacetat wiederholt, außer
dass Vinylacetat aufgrund seiner Flüchtigkeit – verglichen mit Essigsäure – wegen
des Flüssigkeitsverlustes
erneut zugeführt
werden musste.
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Das
kontinuierliche Spülen
in diesem Versuch verursachte einen gewissen Flüssigkeitsverlust und machte
es erforderlich, dass erneut Flüssigkeit
in den Reaktor gegeben wurde. Für
Essigsäure
musste der Reaktor zweimal beschickt werden. Für Vinylacetat wurde der Reaktor
fünfmal
während
des Versuchs erneut beschickt. Bei höheren Drücken war es notwendig, die
Druckbirne erneut zu füllen,
um die Flüssigkeit
zu sättigen. Aufgrund
der Zusammendrückbarkeit
des Ethylens wurde ein Druck eingestelllt, der dem anfängliche
Druck ähnlich
ist, um Daten zu vergleichen.
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Beim
Vergleich der Absorption beider Flüssigkeiten löste Vinylacetat
etwa 2,5mal mehr Ethylen als Essigsäure bei den getesteten Temperaturen.
Es wurde gefunden, dass bei beiden getesteten Flüssigkeiten die Gaslöslichkeit
bei den niedrigen Temperaturen besser war. Obwohl bei den Untersuchungen
die Löslichkeit von
Gasen in Essigsäure
geringer war als in Vinylacetat, wurde gefunden, dass das Verhältnis der
Ethylen-Löslichkeit
zur Methan- oder Stickstoff-Löslichkeit
bei Essigsäure
größer war
als bei Vinylacetat.
