NO327413B1 - Fremgangsmate for gjenvinning av etylen - Google Patents
Fremgangsmate for gjenvinning av etylen Download PDFInfo
- Publication number
- NO327413B1 NO327413B1 NO20016407A NO20016407A NO327413B1 NO 327413 B1 NO327413 B1 NO 327413B1 NO 20016407 A NO20016407 A NO 20016407A NO 20016407 A NO20016407 A NO 20016407A NO 327413 B1 NO327413 B1 NO 327413B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- ethylene
- stream
- vinyl acetate
- acetic acid
- nitrogen
- Prior art date
Links
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 85
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 title claims description 85
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 60
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 113
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 59
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 40
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 36
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 25
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 20
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 14
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 13
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims description 11
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 8
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 claims description 7
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 6
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000013022 venting Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/11—Purification; Separation; Use of additives by absorption, i.e. purification or separation of gaseous hydrocarbons with the aid of liquids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/04—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides onto unsaturated carbon-to-carbon bonds
- C07C67/05—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides onto unsaturated carbon-to-carbon bonds with oxidation
- C07C67/055—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides onto unsaturated carbon-to-carbon bonds with oxidation in the presence of platinum group metals or their compounds
Description
BAKGRUNN FOR OPPFINNELSEN
Område for oppfinnelsen
Den foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for gjenvinning av etylen fra en strøm med inert spylegass i en produksjonsprosess utført i dampfase, spesielt ved fremstilling av vinylacetat i dampfase.
Beslektet teknikk
Selv om oppfinnelsen forklares med hensyn til fremstilling av vinylacetat i dampfase, så kan fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen benyttes over alt hvor det eksisterer en sløyfe for gjenbruk av etylen, for eksempel ved fremstilling av etylen-oksid/etylenglykol eller ved fremstilling av akrylater.
Etylen er et vanlig kjemikalium som anvendes i forskjellige kjemiske prosesser til fremstilling av et stort antall andre kjemikalier. Etylen er en spesielt viktig reaktant ved fremstilling av vinylacetat i dampfase. Fordi etylen er kostbart, så har produsenter av vinylacetat som benytter dampfaseprosesser, funnet at gjenbruk og resirkulering av etylen er et viktig kostnadsreduserende tiltak. I en vinylacetat-prosess i dampfase blir inerte gasser, spesielt nitrogen og argon, avluftet fra reaktorsløyfen som inneholder vinylacetat. Disse gasser blir ført inn sammen med tilført oksygen og i lekkasje-strømmer gjennom pakninger i hele enheten. Fordi etylen er til stede i denne strømmen, kan denne inertgass-strøm resultere i et effektivitetstap, som reguleres av forurens-ninger i gasser og råmaterialer etc, på fra 1 % til 4 % av alt etylen i prosessen. I noen anlegg blir denne inertgass-strøm ganske enkelt brent, enten i en fakkel eller en annen innretning, for å gjenvinne energien. I disse tilfeller aksepteres et tap i stedet for å forsøke å gjenvinne etylenet.
I andre anlegg kan det gjøres forsøk på å gjenvinne etylenet. En kjent måte for gjenvinning av etylen er ved absorpsjon av etylen i vinylacetat ved systemtrykket, fulgt av trykkreduksjon for absorberresiduet for å gjenvinne absorbert etylen. Typisk krever dette en avdrivingstank hvor trykket kan bli hurtig og dramatisk redusert for således å få etylen til å bli skilt fra vinylacetat. Så snart det er skilt fra vinylacetat må imidlertid etylenet bli komprimert ved å benytte en kompressor, for å kunne gjenbruke etylenet og presse det tilbake inn i reaksjohssløyfen.
Med denne fremgangsmåte kreves bruk av bestemt utstyr, nemlig en flash-tank og en kompressor, som i sin tur krever ytterligere utstyr og energi. Følgelig er en fremgangsmåte for gjenvinning av etylen hvor det kreves mindre utstyr og energiforbruk fortsatt av interesse.
SAMMENFATNING AV OPPFINNELSEN
Med oppfinnelsen tilveiebringes en fremgangsmåte for gjenvinning av etylen i en første inertgass-strøm som innholder etylen og minst ett av nitrogen og argon, fra en reaktorsløyfe i en dampfaseprosess for produksjon av vinylacetat,
kjennetegnet ved at fremgangsmåten for gjenvinning av etylen omfatter:
den første inertgass-strøm inneholdende etylen bringes i kontakt med eddiksyre i et absorpsjonskar,
en andre væskestrøm inneholdende eddiksyre og etylen føres ut fra en del av absorpsjonskaret,
en tredje strøm som inneholder minst ett av nitrogen og argon føres ut fra en annen del av absorpsjonskaret,
etylen separeres fra eddiksyren i den andre strøm ved å bringe den andre strøm i kontakt med en fjerde resirkulert gass-strøm som inneholder etylen, i en gassvaske-kolonne, og
etylen gjenvinnes fra gassvaskekolonnen.
Fremgangsmåten innbefatter også det trinn å resirkulere gjenvunnet etylen til reaktorsløyfen for viderebrak.
En alternativ fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen er en fremgangsmåte for gjenvinning av etylen i en første inertgass-strøm som inneholder etylen og minst ett av nitrogen og argon, fra en reaktorsløyfe som innbefatter en fordamper i en dampfaseprosess for produksjon av vinylacetat, kjennetegnet ved at framgangsmåten for gjenvinning av etylen omfatter: den første inertgass-strøm bringes i kontakt med eddiksyre i et absorpsjonskar,
en andre væskestrøm som inneholder eddiksyre og etylen føres ut fra en del av absorpsjonskaret,
den andre strøm føres til fordamperen i reaktorsløyfen, og
en tredje strøm med avfallsgass som inneholder minst et av nitrogen og argon føres ut fra en annen del av absorpsjonskaret.
Med fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse elimineres behovet for et trykkavlastningstrinn fulgt av en rekomprimering for å gjenvinne absorbert etylen i vinylacetat-prosessen. Med fremgangsmåten blir etylen i inertgass-strømmen absorbert i en strøm med eddiksyre ved systemtrykket og absorberresten mates tilbake til vinylacetat-reaktorsløyfen enten i fordamperen eller i gassvaskeren for resirkulasjonsgassen. På denne måte vil det ikke være bruk verken for flash-tank eller kompressor.
KORT BESKRIVELSE AV TEGNINGER
Fig.l viser et diagram som representerer en kjent fremgangsmåte for gjenvinning av etylen fra en inertgass-strøm. Fig. 2 viser et diagram som representerer en utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen for gjenvinning av etylen fra en inertgass-strøm.
BESKRIVELSE AV BESTEMTE UTFØRELSESFORMER
Med henvisning til fig. 1, så vises en kjent fremgangsmåte for gjenvinning av etylen. Vinylacetat-reaktorsløyfen 2 omfatter aspektene ved vinylacetatprosessen hvor vinylacetat faktisk fremstilles, innbefattende fordamperen og reaktoren (ikke vist). Typisk vil dampfaseprosesser for produksjon av vinylacetat ha et driftstrykk i området 0,69-1,21 MPa overtrykk. Inertgass-strømmen 4 føres ut fra vinylacetat-reaktorsløyfen 2. Inertgass-strømmen 4 inneholder forskjellige gasser, først og fremst etylen, metan, oksygen, nitrogen og argon. Inertgass-strømmen 4 er ved systemtrykket.
Inertgass-strømmen 4 mates inn i absorpsjonskolonnen 6 hvor etylenet vaskes ut fra inertgass-strømmen 4 ved hjelp av vinylacetat fra strømmen 8 som kommer inn i absorpsjonskolonnen 6 nær toppen. Absorpsjonskolonnen 6 kan være en platekolonne eller fylt kolonne. Driftstrykket for absorpsjonskolonnen 6 er opp til systemtrykket. Selv om det her snakkes om en absorpsjonskolonne, kan kolonne 6 også være et enkelt-kar, med eller uten innvendige mekanismer.
Strøm 10 omfattende resten fra absorpsjonskolonnen 6, tas ut i bunnen av absorpsjonskolonnen 6 og inneholder først og fremst vinylacetat med selektivt absorbert etylen. En avfallsstrøm 12 tas ut i toppen av absorpsjonskolonnen 6 og inneholder først og fremst avfallsgasser, nemlig metan, nitrogen, oksygen og argon, men kan også inneholde noe etylen. Avfallsstrømmen 12 kan brennes eller behandles videre.
Strøm 10, som fortsatt er ved systemtrykket, føres inn i flash-tanken 14 hvor trykket er vesentlig lavere enn systemtrykket. For eksempel kan trykket i flash-tanken 14 være ca. 0,0345 MPa eller lavere. Når strømmen 10 kommer inn i flash-tanken 14 og trykket reduseres, vil vinylacetat og etylen separere.
Strøm 8 som innholder vinylacetat, tas ut fra en del av flash-tanken 14 og transporteres gjennom en resirkuleringspumpe 16 tilbake til absorpsjonskolonnen 6. Strøm 18 tas ut fra en annen del av flash-tanken 14 ved omtrentlig atmosfæretrykk eller lavere og inneholder først og fremst etylen. Strøm 18 transporteres til kompressoren 20 hvor etylenet i strømmen igjen trykksettes til systemtrykket og deretter returneres til vinylacetat-reaktorsløyfen 2.
Gassvaskersløyfen 22 for resirkulert gass er en del av vinylacetatprosessen og anvendes til å fjerne små mengder vinylacetat og eddiksyre fra gass-strømmen 24 som tas ut fra reaktoren. Strømmen 24 som kommer inn i gassvaskerkolonnen for resirkulasjonsgass 26 inneholder gasser, nemlig etylen, oksygen, nitrogen og argon, og noe medrevet væske, nemlig eddiksyre og vinylacetat. Strøm 24 mates inn i gassvaskerkolonnen 26 hvor den bringes i kontakt med eddiksyrestrømmen 28 for å gjenvinne de medrevne væsker eddiksyre og vinylacetat. Gassvaskerkolonnen 26 kan være en platekolonne eller fylt kolonne. Gassene i strømmen 24 tas ut i toppen av gassvaskerkolonnen for resirkulasjonsgass 26 og returneres til vinylacetat-reaktorsløyfen 2 gjennom ledning 30 ved å benytte resirkulasjonskompressoren 31a. Reststrømmen 27 fra gassvaskeren 26 kalles rå-vinylacetat og omfatter hovedsakelig eddiksyre, vinylacetat, vann og spor av andre komponenter. Dette rå-vinylacetat sendes til et rense-system (ikke vist) for å fremstille kvalitetskontrollert vinylacetat for salg. Sløyfe 2 slik den er vist på fig. 1, inneholder en reaktor, et system for fjerning av karbondioksid og den innbefatter ledning 24.
Fremgangsmåten for gjenvinning av etylen vist på fig. 1 innbefatter anvendelse av bestemt utstyr, nemlig flash-tank 14 og kompressor 20, som i sin tur krever ekstra utstyr og energi forbundet med denne gjenvinningsmetode. Det vil si at når etylen/- vinylacetat-strømmen 10 trykkavlastes i flash-tanken 14 slik at etylenet separeres fra vinylacetat, må det trykksettes på nytt med kompressor 20 før etylen kan returneres til vinylacetat-reaktorsløyfen 2. Faktisk må etylenet trykksettes fra omtrent atmosfæretrykk til litt over systemtrykket.
Ved å anvende fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse er verken en flash-tank eller en kompressor nødvendig for utførelsen av fremgangsmåten. Følgelig vil fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse innebære åpenbare besparelser når det gjelder utstyr og energikostnader.
Med henvisning til fig. 2, så vises en utførelsesform av fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse. Vinylacetat-reaktorsløyfen 32 omfatter aspektene ved vinylacetatprosessen for fremstilling av vinylacetat, innbefattende en fordamper og en reaktor (ikke vist). Inertgass-strømmen 34 tas ut fra vinylacetat-reaktorsløyfen 32. Inertgass-strømmen 34 innholder forskjellige gasser, men først og fremst etylen, metan, oksygen, nitrogen og argon. Inertgass-strømmen er ved systemtrykket.
Inertgass-strømmen 34 føres inn i absorpsjonskaret 36 hvor den bringes i kontakt med eddiksyre fra strømmen 40. Driften av absorpsjonskaret 36 skjer ved systemtrykket. Absorpsjonskaret 36 kan være en platekolonne eller en fylt kolonne. Alternativt kan absorpsjonskaret 36 være en kontaktor, sentrifugalkontaktor, omrørt reaktor, omrørt tank med fylling, eller lignende. Likeledes kan absorpsjonskaret 36 være et tomt kar, dvs. uten noen innvendig konstruksjon, men med gass som bobler opp gjennom bunnen av karet.
I absorpsjonskaret 36 blir etylen selektivt absorbert i eddiksyren i strøm 40. En strøm som inneholder først og fremst eddiksyre og etylen, tas ut fra en del av absorpsjonskaret 36 i form av strøm 44. En avfallsstrøm 38 tas ut fra en annen del av absorpsjonskaret 36 og inneholder først og fremst avløpsgasser, nemlig metan, nitrogen, oksygen og argon, men kan også inneholde noe etylen. Avfallsstrømmen 38 kan brennes eller føres bort for videre bearbeiding ved prosesser som er vel kjent av fagfolk på området. Under visse omstendigheter kan oksygeninnholdet være høyt nok til at blandingen er eksplosiv. Under disse forhold kan metan eller andre fortynningsmidler tilsettes i kolonne 36 eller strøm 34 for å redusere oksygenkonsentrasjonen i strøm 38 til et eksplosjonssikkert nivå.
Eddiksyre/etylen-strømmen 44 mates så inn i gassvaskerkolonnen for resirkulasjonsgass 46 nær toppen. Gassvaskerkolonnen 46 kan ha plater eller fylling. Gassvaskeren 46for resirkulasjonsgass er en del av vinylacetat-prosessen og anvendes til å fjerne små mengder vinylacetat og eddiksyre fra den resirkulerte gasstrøm 48.
Strømmen 48 som når gassvaskerkolonnen 46 inneholder gasser, nemlig etylen, metan, oksygen, nitrogen og argon, og noen medrevne væsker, nemlig eddiksyre og vinylacetat. Strømmen 48 mates inn i bunnen av gassvaskerkolonnen 46 hvor den bringes i kontakt med eddiksyre og etylen fra strømmen 44. Etylenet strippes av fra strømmen 44 og tas ut i toppen av gassvaskerkolonnen for resirkulasjonsgass 46 og returneres til vinylacetat-reaktorsløyfen 32 i form av strøm 50 ved å benytte kompressor 51. Utløpsstrømmen 47 er rå-vinylacetat.
I en annen utførelsesform av fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse vil strøm 44 bli returnert til fordamperen (ikke vist) i reaktorsløyfen 32. Derfra vil etylenet som er gjenvunnet i absorpsjonskaret 36 bli matet til reaktoren (heller ikke vist).
Denne utførelsesform kan kreve visse spesielle hensyn når det gjelder den an-vendte eddiksyre i strømmen 40. Eddiksyren kan være frisk syre eller resirkulert syre. I mange vinylacetat-prosesser er syren som tilføres til gassvaskerkolonnen for resirkulasjonsgass 46 resirkulert eddiksyre. For å gjøre syren mer effektiv for absorpsjons-formål, blir den resirkulerte syre typisk avkjølt før den mates inn i gassvaskerkolonnen for resirkulasjonsgass 46.
Dersom det anvendes avkjølt syre ved denne utførelsesform av fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse, og denne mates inn i absorpsjonskaret 36, vil den resulterende reststrøm 44 også være avkjølt. Ved å mate en avkjølt syrestrøm til fordamperen, kan det energiforbruk som er nødvendig for drift av fordamperen bli økt. Alternativt kan syrestrømmen 44 bli gjenoppvarmet før den mates inn i fordamperen.
Det kan også anvendes varm resirkulert syre i absorpsjonskolonnen 36. Dette kan imidlertid gå ut over effektiviteten i kolonnen ved absorpsjon av etylen. Videre kan varm syre være unødvendig korrosiv for denne anvendelse dersom det ikke brukes spesielle legeringer i kolonne 36.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er fordelaktig fordi det benyttes utstyr som allerede eksisterer i mange vinylacetatprosesser til gjenvinning av etylen som finnes i inertgass-strømmen 34. Videre oppnås dette uten å tilføre noen flash-tank eller annet trykkavlastningsutstyr og uten å tilføye noen kompressor eller andre innretninger for rekomprimering mellom absorpsjonskaret 36 og vinylacetat-reaktorsløyfen 32. Likeledes er den resirkulerte eddiksyrestrøm 44 også til stede i vinylacetatprosessen, og anvendelse av denne eddiksyrestrøm til å vaske inertgass-strømmen 34 reduserer ikke effektiviteten av strømmen ved vasking av gass-strømmen 48 i gassvaskerkolonnen for resirkulasjonsgass 46. Følgelig vil kapital- og energikostnadene ved anvendelse av fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse bli vesentlig mindre enn for den kjente fremgangsmåte for etylengjenvinning vist på fig. 1.
En ytterligere fordel med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er at eddiksyre er mer selektiv for etylen enn vinylacetat. Sammenlignet med den kjente fremgangsmåte for gjenvinning av etylen, vil den foreliggende fremgangsmåte således være mer selektiv og følgelig mer effektiv. I tabell 1 vises løseligheten for etylen, nitrogen og etylen/nitrogen i vinylacetat, og i tabell 2 vises løseligheten for etylen, nitrogen og etylen/nitrogen i eddiksyre. Dataene viser løseligheten målt ved 30 °C og ved forskjellige absolutte trykk angitt i megapascal (MPa). De rapporterte data er i gram pr. liter.
FORSØKSBETINGELSER
For eddiksyre:
Ca. 200 ml eddiksyre ble fylt i en 300 ml omrørt autoklav med oppvarmings-kilde og varmeregulering. Til reaktoren var det festet en 161,6 ml innblåsningsbombe forbundet med reaktoren for gasstilsetning. Et 11 reservoar var forbundet med innblåsningsinnretningen og gass ble regulert fra reservoaret til innblåsningsinnretningen og deretter inn i reaktoren med en gassregulator. Væsken ble avgasset ved omrøring med ca. 1 000 rpm, deretter ble omrøringen stanset og det ble foretatt avlufting til atmosfæren. Innblåsningsinnretningen ble deretter trykksatt til et starttrykk på ca 2,758 MPa overtrykk og ventilen på gassflasken ble lukket. Med røreren av, ble reaktoren trykksatt til det ønskede testtrykk og gass tilsatt inntil det ikke var nødvendig å tilsette mer for å opprettholde det ønskede trykk. Så snart trykket i reaktoren var stabilt, ble testgassen luftet av, etterfulgt av avgassingsprosedyrene diskutert her.
For vinylacetat:
Fremgangsmåten diskutert over for eddiksyre ble gjentatt for å undersøke løseligheten i vinylacetat, med unntak av at vinylacetat, fordi det er mer flyktig enn eddiksyre, måtte etterfylles på grunn av væsketap.
Kontinuerlig spyling under forsøket medførte noe væsketap og krevde etter-fylling av væske i reaktoren. For eddiksyre ble reaktoren etterfylt to ganger. For vinylacetat ble reaktoren etterfylt fem ganger under forsøket. Ved høyere trykk var det nød-vendig å fylle bomben på nytt for å mette væsken. På grunn av etylenets komprimer-barhet var starttrykket omtrentlig det samme for å kunne sammenligne dataene.
Ved sammenligning av absorpsjonen i begge væsker, så løste vinylacetat omtrentlig to og en halv gang mer etylen enn eddiksyre ved forsøkstemperaturene. For begge de testede væsker ble det funnet at løseligheten av gass var bedre ved lavere temperaturer. Selv om løseligheten av de undersøkte gasser var mindre i eddiksyre enn i vinylacetat, så ble det funnet at forholdet mellom etylenløselighet og metan- eller nitrogenløselighet var høyere med eddiksyre enn med vinylacetat.
Claims (8)
1. Fremgangsmåte for gjenvinning av etylen i en første inertgass-strøm som innholder etylen og minst ett av nitrogen og argon, fra en reaktorsløyfe i en dampfaseprosess for produksjon av vinylacetat,
karakterisert ved at fremgangsmåten for gjenvinning av etylen omfatter: den første inertgass-strøm inneholdende etylen bringes i kontakt med eddiksyre i et absorpsjonskar, en andre væskestrøm inneholdende eddiksyre og etylen føres ut fra en del av absorpsjonskaret, en tredje strøm som inneholder minst ett av nitrogen og argon føres ut fra en annen del av absorpsjonskaret, etylen separeres fra eddiksyren i den andre strøm ved å bringe den andre strøm i kontakt med en fjerde resirkulert gass-strøm som inneholder etylen, i en gassvaske-kolonne, og etylen gjenvinnes fra gassvaskekolonnen.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den også omfatter å resirkulere gjenvunnet etylen fra gassvaskekolonnen til reaktorsløyfen.
3. Fremgangsmåte for gjenvinning av etylen i en første inertgass-strøm som inneholder etylen og minst ett av nitrogen og argon, fra en reaktorsløyfe som innbefatter en fordamper i en dampfaseprosess for produksjon av vinylacetat, karakterisert ved at framgangsmåten for gjenvinning av etylen omfatter: den første inertgass-strøm bringes i kontakt med eddiksyre i et absorpsjonskar, en andre væskestrøm som inneholder eddiksyre og etylen føres ut fra en del av absorpsjonskaret, den andre strøm føres til fordamperen i reaktorsløyfen, og en tredje strøm med avfallsgass som inneholder minst et av nitrogen og argon føres ut fra en annen del av absorpsjonskaret.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, hvor den tredje strøm med avfallsgass omfatter oksygen, og minst et fortynningsmiddel som tilsettes i tilstrekkelig mengde til å redusere oksygenkonsentrasjonen i den tredje strøm med avfallsgass, hvorved den tredje strøm med avfallsgass får en eksplosjonssikker sammensetning.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, hvor fortynningsmidlet omfatter metan.
6 Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den tredje strøm også omfatter oksygen og minst et fortynningsmiddel som er tilsatt i tilstrekkelig mengde til å redusere oksygenkonsentrasjonen i den tredje strøm slik at den tredje strøm får en eksplosjonssikker sammensetning.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, hvor fortynningsmidlet omfatter metan.
8. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den også omfatter å føre ut en avløpsstrøm omfattende etylen fra reaktorsløyfen, og hvor den fjerde resirkulerte gass-strøm omfatter etylen resirkulert fra avløpsstrømmen fra reaktorsløyfen.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/342,938 US6410817B1 (en) | 1999-06-29 | 1999-06-29 | Ethylene recovery system |
| PCT/US2000/016823 WO2001000559A1 (en) | 1999-06-29 | 2000-06-19 | Ethylene recovery system |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO20016407D0 NO20016407D0 (no) | 2001-12-28 |
| NO20016407L NO20016407L (no) | 2001-12-28 |
| NO327413B1 true NO327413B1 (no) | 2009-06-22 |
Family
ID=23343943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO20016407A NO327413B1 (no) | 1999-06-29 | 2001-12-28 | Fremgangsmate for gjenvinning av etylen |
Country Status (25)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6410817B1 (no) |
| EP (1) | EP1189863B1 (no) |
| JP (1) | JP4776128B2 (no) |
| KR (1) | KR100625405B1 (no) |
| CN (1) | CN1162390C (no) |
| AR (1) | AR024442A1 (no) |
| AT (1) | ATE281425T1 (no) |
| AU (1) | AU779136B2 (no) |
| BR (1) | BR0011909B1 (no) |
| CA (1) | CA2376814C (no) |
| CZ (1) | CZ299681B6 (no) |
| DE (1) | DE60015538T2 (no) |
| ES (1) | ES2231212T3 (no) |
| MX (1) | MXPA01013280A (no) |
| MY (1) | MY116814A (no) |
| NO (1) | NO327413B1 (no) |
| NZ (1) | NZ516246A (no) |
| PL (1) | PL210868B1 (no) |
| RS (1) | RS50034B (no) |
| RU (1) | RU2221771C2 (no) |
| TR (1) | TR200103833T2 (no) |
| TW (1) | TWI265922B (no) |
| UA (1) | UA73304C2 (no) |
| WO (1) | WO2001000559A1 (no) |
| ZA (1) | ZA200110175B (no) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10253043A1 (de) * | 2002-11-14 | 2004-06-03 | Wacker Polymer Systems Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Rückgewinnung von Restethylen bei der Herstellung von Vinylester-Ethylen-Mischpolymerisaten |
| US7074978B2 (en) * | 2003-02-25 | 2006-07-11 | Abb Lummus Global Inc. | Process for the production of alkylbenzene |
| US20050215733A1 (en) * | 2003-07-01 | 2005-09-29 | Chang Chun Petrochemical Co., Ltd. | Process for continuously producing ethylene-vinyl acetate copolymer and reaction system |
| DE102004018284A1 (de) | 2004-04-15 | 2005-11-03 | Wacker-Chemie Gmbh | Verfahren zur Ethylen-Rückgewinnung in einem Kreisgasprozess zur Herstellung von Vinylacetat |
| US7700801B2 (en) * | 2004-11-15 | 2010-04-20 | Celanese International Corporation | Co-production of vinyl acetate and ethyl acetate |
| DE102005061576A1 (de) | 2005-12-22 | 2007-06-28 | Wacker Chemie Ag | Rückgewinnung von Ethylen und Vinylacetat aus dem Restgasstrom der Vinylester-Ethylen-Mischpolymerisatherstellung |
| JP4787199B2 (ja) * | 2007-04-05 | 2011-10-05 | 株式会社神戸製鋼所 | 蒸気回収設備 |
| DE102009002666A1 (de) * | 2009-04-27 | 2010-10-28 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Vinylacetat |
| CN102516006B (zh) * | 2011-11-11 | 2014-07-02 | 天津大学 | 醋酸乙烯生产过程乙烯回收方法及装置 |
| WO2018114747A1 (en) * | 2016-12-19 | 2018-06-28 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Ethane oxidative dehydrogenation with co-production of vinyl acetate |
| DE102018209346A1 (de) | 2018-06-12 | 2019-12-12 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Vinylacetat |
| CN112516737B (zh) * | 2019-09-18 | 2022-12-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 醋酸乙烯装置尾气乙烯处理装置 |
| TW202128605A (zh) | 2019-12-19 | 2021-08-01 | 美商瑟蘭斯國際股份有限公司 | 於乙酸乙烯酯製造期間監測各式流之可燃性之方法及系統 |
| EP4116283A1 (de) | 2021-07-06 | 2023-01-11 | Linde GmbH | Verfahren und anlage zur herstellung von vinylacetat |
| WO2024030439A1 (en) | 2022-08-05 | 2024-02-08 | Celanese International Corporation | Catalyst for olefin acetoxylation |
| WO2024030440A1 (en) | 2022-08-05 | 2024-02-08 | Celanese International Corporation | Zone catalyst loading and processes for the acetoxylation of olefins using the same |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL6909851A (no) * | 1968-07-05 | 1970-01-07 | ||
| GB1248010A (en) * | 1968-12-31 | 1971-09-29 | Sir Soc Italiana Resine Spa | Process for preparing vinyl acetate |
| US3714237A (en) * | 1969-12-10 | 1973-01-30 | Sir Soc Italiana Resine Spa | Process for preparing vinyl acetate |
| DE2943985A1 (de) * | 1979-10-31 | 1981-05-14 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur abtrennung von wasser aus gemischen mit vinylacetat und essigsaeure |
| CS240510B1 (en) * | 1983-05-30 | 1986-02-13 | Milan Vanko | Method of ethylene cleaning and equipment for its performance |
| US6118021A (en) * | 1997-07-10 | 2000-09-12 | Membrane Technology And Research, Inc. | Membrane process for argon purging from vinyl acetate reactors |
-
1999
- 1999-06-29 US US09/342,938 patent/US6410817B1/en not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-06-19 KR KR1020017016835A patent/KR100625405B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2000-06-19 MX MXPA01013280A patent/MXPA01013280A/es unknown
- 2000-06-19 DE DE60015538T patent/DE60015538T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-06-19 NZ NZ516246A patent/NZ516246A/en not_active IP Right Cessation
- 2000-06-19 UA UA2001129151A patent/UA73304C2/uk unknown
- 2000-06-19 RS YUP-926/01A patent/RS50034B/sr unknown
- 2000-06-19 RU RU2002102065/04A patent/RU2221771C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2000-06-19 BR BRPI0011909-1A patent/BR0011909B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2000-06-19 WO PCT/US2000/016823 patent/WO2001000559A1/en active IP Right Grant
- 2000-06-19 CA CA002376814A patent/CA2376814C/en not_active Expired - Fee Related
- 2000-06-19 AU AU56236/00A patent/AU779136B2/en not_active Ceased
- 2000-06-19 CN CNB008097410A patent/CN1162390C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2000-06-19 CZ CZ20014632A patent/CZ299681B6/cs not_active IP Right Cessation
- 2000-06-19 EP EP00941539A patent/EP1189863B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-06-19 TR TR2001/03833T patent/TR200103833T2/xx unknown
- 2000-06-19 JP JP2001506973A patent/JP4776128B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2000-06-19 ES ES00941539T patent/ES2231212T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2000-06-19 AT AT00941539T patent/ATE281425T1/de active
- 2000-06-19 PL PL352762A patent/PL210868B1/pl not_active IP Right Cessation
- 2000-06-22 AR ARP000103127A patent/AR024442A1/es active IP Right Grant
- 2000-06-27 TW TW089112619A patent/TWI265922B/zh not_active IP Right Cessation
- 2000-06-27 MY MYPI20002885A patent/MY116814A/en unknown
-
2001
- 2001-12-11 ZA ZA200110175A patent/ZA200110175B/en unknown
- 2001-12-28 NO NO20016407A patent/NO327413B1/no not_active IP Right Cessation
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO327413B1 (no) | Fremgangsmate for gjenvinning av etylen | |
| KR100234571B1 (ko) | 테레프탈산 제조방법 | |
| US4997630A (en) | Removal of CO2 and/or H2 S from gases | |
| CN108722148B (zh) | 含二氧化碳和硫化氢气体的处理方法及装置 | |
| US10246328B2 (en) | High efficiency process for degassing of hydrogen sulfide from liquid sulfur | |
| US3929434A (en) | Corrosion reduction of tanker vessel cargo compartments | |
| NO170838B (no) | Absorbentsammensetning for sur gass | |
| NO178690B (no) | Fremgangsmåte for fjerning av sure gasser fra gassblandinger | |
| CN105776224A (zh) | 一种清洗精馏塔再沸器的方法 | |
| RU2510640C1 (ru) | Способ очистки сероводород-и меркаптансодержащей нефти | |
| KR100851591B1 (ko) | 탄화수소 제거를 위한 2단계 플래시 처리 방법 | |
| NO20011659L (no) | Fremgangsmåte og anordning ved petroleumslasting | |
| WO2004073839A1 (en) | Process and equipment for treating refinary gases containing hydrogen sulphide | |
| KR830001020B1 (ko) | 염화폴리 비닐공장에서 배기 기체 스트림으로 부터 염화 비닐 단량체를 제거하고 회수하기 위한 개선된 공정 | |
| US20220153577A1 (en) | Process and system for conversion of composite waste into Hydrogen | |
| US3376693A (en) | Process for the recovery of acetylene from gaseous mixtures containing same | |
| US4098593A (en) | Adiabatic VCM adsorption on carbon | |
| US20110104044A1 (en) | Direct synthesis of aqueous hydrogen peroxide solution at the site of a paper mill |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |