DE2105446A1

DE2105446A1 - Verfahren zum Entfernen von Nikotin aus Tabak

Info

Publication number: DE2105446A1
Application number: DE19712105446
Authority: DE
Inventors: Samuel OBrien; Ashburn James Gilbert; Stewart Grant Mathews; Moser Glen Philip; Winston-Salem N.C. Jones (V.StA.). P
Original assignee: RJ Reynolds Tobacco Co
Current assignee: RJ Reynolds Tobacco Co
Priority date: 1970-02-05
Filing date: 1971-02-05
Publication date: 1971-09-23
Also published as: BR7100704D0; FR2080473A5; IE35255L; IE35255B1; LU62451A1; BE762438A; NL7101343A; GB1339347A; IT968026B; CH528228A; NL152747B; ZA708609B; SE374864B; US3612066A; CA927704A

Description

CASE: 1596-986

E,J, EEYiIOLDS TOBACCO COI-IPiNY 403, !forth Hain, V/inston-Salem, ITorth Carolina / V.St.v.A.

Verfahren zma Entfernen von nikotin aus Tabak

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum Entfernen von Nikotin aus Tabak, der zur Herstellung von Zigaretten und anderen Rauchwaren verwendet wird. :

Es wurden bereits eine Vielzahl von Verfahren zur Abtrennung von Nikotin aus Tabak vorgeschlagen und derartige Verfahren schließen z.B. dan Behandeln von Tabak mit Ammoniak oder Dampf bei erhöhten Temperaturen ein. Viele dieser Verfahren waren nicht vollständig zufriedenstellend, insbesondere wenn sie auf röhrengetrockneten Tabak angewandt wurden, da die Beharmlimgsbedingnngett, die au.c Nikotinab-

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trennung notwendig sind, so streng sein können, daß der Geschmack und das Arowa des behandelten Tabaks ungünstig beeinfluß v/erden» Bisher vorgeschlagene Verfahren ii/afe-.üi;ei2 ebenfalle die Extraktion von Likotin aus Tabak durch Verwendung nicht wäßriger organischer !Flüssigkeiten. OIjvoV.l diese Verfahren bein Extrahieren des Nikotins relativ wirksam sein können, ist der entstehende Tabak norr^lc.·:;-· weise gumroiartig und derisufolge sehr schwierig in den folgenden Verarbeitungsstufen zu handhaben, die anschlri 00-send' zur Herstellung eines gewünschten Endproduktes o>:forderlich sind.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein neues geeignetes Verfahren zum Entfernen vcn nikotin aus Tabak r schaffen, das zu einem Tabakprodulct führt, das luicht bei del¹ Herstellung von Zigaretten und anderen Rauchwaren verwendet werden kann.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Abtrennung von Nikotin aus Tabak geschaffen, das dadurch gekennzeichnet ist, dai3 man Tabak in eine Iiaprügnierungszone mit einem organischen flüssigen !Lösungsmittel fvr Nikotin imprägniert, wobei das Lösungsmittel einen Siedepunkt bei atmosphäreschein Druck aufweist, der niedriger als der von Wasser ist, man das Lösungsmittel, das gelöstes Nikotin enthält, aus der Imprägniermigszorie. abzieht, Nikotin von dem abgezogenen Lösungsmittel abtrormt und das Lösungsmittel in die Iraprägniei"ungGsonc zurückfahrt, man getrennt davon mit der] Lösungsmittel imprägnierten Tabak aus der Iißprägnierungszone entnimmt und den entnommenen Tabak, während er noch mit dein Lösungsmittel imprägniert ist, mit einem Gan in Kontakt bringt, das auf eine Temperatur oberhalb ösn Siedepunktes des Lösungsmittels unter dem vorherrschenden Druck erhitzt ist, wodurch das imprägnierende Lösungsmittel veruorcvft wird und der Tabak

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dadurch ausgedehnt bzw. expandiert wird.

Das erfindurigogemäße Verfahren schafft ein Verfahren zur Ab trennung von nikotin, das leicht in kontinuierlicher Weise durchgeführt werden ke.nn und das besonders zur Behandlung von röhrengeirocknetera Tabak anwendbar ist, wodurch das Kikotin wirksam abgetrennt wird, ohne daß dia Raucheigenschfiftori des behandelten Tabaks beeinträchtigt worden.

Der abgetrennte Teil des Lösungsmittels im Verfahren gemäß ei or lirfindung enthält zusätzlich su gelöstem nikotin auch Tr-b^kgesehmnck- und Tabakaroma-bildende Chemikalien, dio in dem organischen Lösungsmittel löslich sind. ITach cer Abtrennung von dem imprägnierten Tabal. v:irJ der ab ge trennte Anteil des Lösungsmittels in geeigneter- \veise s«ir:*Ttiv behandelt, ura das Nikotin abzutrennen. Das Lösungsmittel, dan noch dje Hauptmenge, wenn nicht die Gesamtmenge der CoiJchKackc—und aroma-bildendon Substanacr· enthält, wird dann zu dom imprägnir-:.:ten Tabak zurückgeführt, so daß nach einer aufanglichen VerCahrensdauer bei einem kontinuierlichen Verfahren nur ein geringer oder kein Verlust ar. ge-Rchriaclrs- oder aromabildenden Substanzen in dem Verfahren eintritt.

Das erfindiingsgemäße Verfahren schafi?t daher eine geeignete I-iethode sur Abtrennung von Ilikotin aus Tabak, ohne eine wesentliche Alvcronnung der gowünsslrtan geruchc- u>:d aroxaab j 1d end en Sub stanzen.

Der Tabak wird nach der Wiedervereinigung mit new abgetrennten Teil des Lösungsmittels, wlLhrenädem or noch na f. oder feucht von Lösungsmittel ist, sofort mit einem Gas in Kontakt gebracht, das auf eine Temperatur von mindestens etwa

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BAD ORIGINAL

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16⁰C oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels bei cleat Gasbehandlungsdruck erhitzt ist. Das Gas kann z.B. Luft, Dampf und/oder ein überhitzter Dampf des verwendeten Lösungsmittels sein. Unter diesen Bedingungen verdampft das Lösungsmittel in dem behandelten Tabak schnell und dehnt ihn dadurch aus bzw. expandiert ihn. Das ausgedehnte Tabakprodukt ist anschließend frei von den Gummieigenschaften, die normalerweise beobachtet v/erden, wenn Tabak durch bisher vorgeschlagene organische Lösungsmitte.!verfahr en von Nikotin befreit wurde und kann leicht der anschließenden Behandlung unterworfen werden, die notwendig ist zur Herateilung von Zigaretten oder anderen Hauchwar en.

Der erfindungsgeinäß behandelte Tabak kann" z.B. in Form von Schnitzeln oder feinen Streifen, Blättern oder Stielen vorliegen. Jede Art von Tabak ist im allgp.iiioirion geeignet und das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders nützlich zur Aufarbeitung von Burley- und Orienttabaken, insbesondere für röhrengetrocknete Tabake. In jedem Fall ist es bevorzugt, daß das Verfahren mit in feine Streifen geschnittenem Tabak durchgeführt wird, da der Tabak in dieser Form relativ einfach in einem kontinuierlichon Verfahren zu handhaben ist und das Endprodukt des Verfahrens nicht in Streifen geschnitten werden muß, was zur Herstellung von Zigaretten erforderlich ist. In anderen Worten ka,nn der in Streifen geschnittene Tabak bei dem orfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden und ein weiteres Schnitzeln oder in Streifen-Schneiden des VerfahrenProduktes ist nicht erforderlich.

Das Produkt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist im allgemeinen im wesentlichen frei von zusammengepreßten laminierten Tabaki;eHch<r-., die in Con ale .aT'n-arigoKa.berial verwendeten in Streifen beschnittsnen Tabak gefunden werden«

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BAD ORlGiN

Das Produkt kann zur Herstellung von Zigaretten in üblicher Weise verwendet werden oder kann mit anderen Tabaken vermischt v/erden, um eins gewünschte Mischung zur Herstellung von Zigaretten oder anderen Rauchwaren zu bilden.

Der anfängliche Feuchtigkeitsgehalt des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Tabaks liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 5 bis etwa 200 Gew.-$ (Trockenbasis). Die Feuchtigkeit kann, wenn notwendig, in jeder gewünschten Weise zugeführt werden, wie durch Besprühen, durch Naßdampf behandlung oder durch andere übliche Verfall- , , rensweisen. %

Das organische flüssige Lösungsmittel, das zum Imprägnieren und Extrahieren des Tabaks verwendet wird', muß ein Lösungsmittel für nikotin sein, das chemisch inert gegenüber dem behandelten Tabak ist. Das Lösungsmittel hat einen Siedepunkt bei atmosphärischem Druck, der niedriger ist als der von Wasser'und vorzugsweise bei atmosphärischem Druck niedriger liegt als 82⁰C, jedoch sollte der Siedepunkt gleichzeitig genügend hoch sein, so daß das Lösungsmittel leicht bei dem in der Tabakimprägnierungs- und Extrahierungszone vorliegenden Druck in flüssigem Zustand gehalten wex'den kann. Bevorzugte organische Flüssigkeiten, die bei J dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet v/erden, sind aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol? Äther, v/ie Methyläthyläther, Diäthyläther, Diisopropyläthor und Metliylbutyläthsrj Ester, wie Kethylacetat, Äthylacetat und Methylpropionat; aliphatisch^ Kohlenwasserstoffe, wie Pentan, Isopentan, 2,2-Dimethy!butan, 2,5~Dimethylbutan und Hexan; cyclialiphatische Kohlenwasserstoffe, v/ie Cyclobutan; halogenierte substituierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Äthylchiorid, Propylchlorid, Isoprop^lchlorid, P/utylchlorid, sek. -Buty] chlorid , tort.-Butyl-

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bromid, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Äthylendichlorid und Äthylidendichlorid; und fluorierte Kohlenwasserstoffe, die im allgemeinen als Frcone bezeichnet werden, wie Trichlormonofluormethan und Trichlortrifluoräthan. Mischungen von verschiedenen Lösungsmitteln können verwendet werden und wenn dies der Fall ist sind derartige Mischungen vorzugsweise aseotropo Gemische. Die imprägnierende organische Flüsigkeit Ist vorzugsweise nicht brennbar und zum !Ceil aus diesem Grunde zeigten sich die Freone als besonders zufriedenstellend.

Die Imprägnierung des Tabaks bei dem erfindungsgemäßen Vorfahren wird vorteilhafterweise durch ein kontinuierliches Verfahren durchgeführt, z.B. durch kontinuierliches Durchleiten eines Tabakstromea, durch die Inprägnierungs-Zviie s.B. einem Sumpf mit dem organischen Lösungsmittel unter Extraktionsbedingungen. 13ei den niedriger siedenden .Lösungsmitteln kann dieser Sumpf unter überatmocphärisehea Druck und schwach erhöhten Temperaturen gehalten werden, so daß eine vollständige Imprägnierung des C'abaks und Extraktion des liikotins aus dem Tabak leicht eintritt. Der Tabak kann dann vorzugsweise durch ein geeignetes Pördergerät aus dem Löcungssumpf entnommen werden und wird dann aus der Iinprägnierirngszone abgezogen, während die Menge an lösungsmittel im Tabak vorteilhafterweise in einem Überschuß von etwa 5 Gev/.-^, und vorzugsweise in einem Überschuß von etwa 25 G-ew.-$ vorhanden ist« um die gewünschte Ausdehnung bzw. Expansion zu bewirken. Der Tabak wird, währenddem er noch mit dem Lösungsmittel benetzt oder damit angefeuchtet ist, vortoilhafterweise sofort mit einem Strom von heißein Gas behandelt, der eine Doppelfunktion ausübt, indem einerseitβ das lösungsmittel aus dem Tabak abgetrennt wird und andererseits bewirkt wird, daß der Tabak sich ausdehnt, so daß er trockeii und flockig

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wird, was es ermöglicht, ihn - wenn notwendig - auf den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt einzustellen und wodurch, er leicht bei der Herstellung von Rauchwaren, wie Zigaretten verwendet werdc-u kann. Um die gewünschte Ausdehnung und Lösungsmittelabtrennung zu erreichen, ist es bevorzugt, daß das Gas, das in dieser Stufe mit dem imprägnierten Tabak in Kontakt gebracht wird, eine Temperatur von raindestenis etwa 16°C (3O⁰P) oberhalb des Siedepunkts der imprägnierenden Flüssigkeit aufweist, vorzugsweise eine Temperatur in Bereich von etwa 120 bis 210^QC, wenn eine Flüssigkeit mit einem Siedepunkt von weniger als etwa 82⁰C verwendet wird. Der Druck in der Zone zur Behandlung mit dem heißen Gas sollte im allgemeinen nicht größer sein als der der in dor Impräg- d nierungszone vorherrscht und die Temperatur des heißen Gases sollte genügend hoch sein, uiu die gewünschte Dampf abtrennung zu ermöglichen und \va eine Ausdehnung innerhalb des Tabaks au bewirken. Übermäßige Temperaturen sind im allgemeinen nicht wünschenswert, da sie eine nachteilige Wirkung auf die Rauchqualität des Tabaks haben können.

Um das liikotin von dem Tabak abzutrennen, wird ein Teil der Lösungsmittelflüssigkeit, die mit liikotin angereichert ist, von dem organischen Fluid in der Icprägnierungszone abgezogen. Diese abgezogene Flüssigkeit kann dann einer Nikotinabtrennungsstufe unterworfen v/erden, wodurch mindestens ein , Teil des ITikotins abgetrennt wird und dann wird die Flüssig- " keit in die Imprägniorungszone zurückgeführt. Es ist bevorzugt, daß die Abtrcnnungsstufe selektiv für liikotin ist, so daß beträchtliche Mengen der gei-uchs-"und aromabildenden Substanzen, die in dem Tabak erwünscht sind, in dem Lösungsmittel enthalten bleiben, um wieder in den Tabak eingearbeitet zu werden, wenn die nikotinfreie Lösungsmittelflüssigkeit in die Imprägnierungssone zurückgeführt wird.

Jede geeignete Einrichtung kann zur Abtrennung von Likotin

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. aus der Flüssigkeit, die aus der Imprägnierungszone abgezogen wurde, verwendet werden. Dies kann durch bekannte Verfahrensweisen bewirkt werden, wie durch die Dialyse, Behandeln mit lonenaustauscherharzen oder durch die Verwendung bekannter Hikotinaunfällungsmittel, wie Gerbsäure, Pierinsäur e, Holybdän-VI-säure, \7olfram-VI-säure, Schwermetallverbindungen, etc. Jedoch kann das Hikotin besonders vorteilhaft abgetrennt v/erden durch Behandeln des nikotinreich en Lösungsmittels mit einer sauer reagierenden wäßrigen Lösung. Derartige sauer reagierende wäßrige Lösungen weisen vorzugsweise einen pH-v/ert während der .TJikotinabtrennung von weniger als etwa 8, vorzugsweise weniger als etwa 5 auf und Beispiele für diese Lösungen sind verdünnte Schwefelsäure, verdünnte Apfelsäure und verdünnte Zitronensäure. In derartigen Fällen sollte das .Lösungsmittel, das das gelöste Hikotin enthält, im wesentlichen nicht mit V/a ε β er mischbar sein, so daß bei dem Behandeln der organischen flüssigen Lösung mit der wäßrigen sauren Lösung das Hikotin in Form ihres Säuresalzes in die wäßrige Phase übergeht. Danach kann das Lösungsmittel, das im v/es entlichen frei von Hikotin ist, zu dem imprägnierten Tabak zu- · rückgeführt werden. Da die Duft-, Geruchs- und Aromastoffe im allgemeinen in der organischen Flüssigkeit gut löslich, in V/asser hingegen jedoch weniger löslich sind, werden sie ebenfalls mit dem zurückgeführten Lösungsmittel zu dem imprägnierten Tabak zurückgeführt. Demzufolge steigt nach einer Anfangsperiode der Verfahrensdurchführung die Konzentration der Geruchs- und Aromastoffe in der Flüssigkeit, die zurückgeführt wird, an, so daß keine wahrnehmbare Extraktion dieser Bestandteile eintritt und es sind im wesentlichen nur Hikotin und andere verwandte Alkaloide, die von dem Tabak abgetrennt werden.

Anhand der in der beigefügten Zeichnung dargestellten tmd bevorzugtem Ausführungaform v/ird die Erfindung in folgenden

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beispielsweise näher erläutert. Bei dieser Ausführ uniform -wird in Streifen geschnittener röhrengetrookneter Tabak mit Hilfe einer Fördereinrichtung 10 in einen Befeuchter 12 eingeführt, indem der Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks, falls notwendig, auf zwischen etwa 10 und 30 Gew.-J» auf Trockenbasis eingestellt wird. G-eeigneterweise wird der Feuchtigkeitsgehalt auf 15 bis 20 Gew.-^ eingestellt. Unter'gewissen Verfahrensbedingungen kann der Feuchtigkeitsgehalt dea Tabaks bereits in den gewünschten Bereich fallen, und demzufolge kann der Tabak gewünschtenfalls mit Hilfe der Fördereinrichtung 14 um den Befeuchter 12" herumgeführt werden. Der gefeuchtete Tabak aus dem Befeuchter 12 oder der daran vor- . A be !führend, en Fördereinrichtung 14 oder ein Strom aus beiden Leitungen wird über die leitung 18 in ein Drehkreuzventil (rotary star valve) 16 geleitet. Das Drehkreuzventil dient dazu, den Tabak in.der vorgeschriebenen Geschwindigkeit und Menge in den unteren Teil einer länglichen Imprägniereinrichtung 20 zu fördern.

Die Imprägniereinrichtung 20 ist im V/inkel zur Horizontalen (vorzugsweise uiq etwa 15°) geneigt und ist mit einer motorbetriebenen Schneckenfördereinrichtung 22 versehen, durch die der Tabak aus dem unteren Teil im Inneren der Imprägniereinrichtung zum oberen Teil bewegt v/ird. Das Drehkreuz- ± ventil 16 verhindert einen Druckabfall während der Einfüh- f rung von Tabak in die Imprägniereinrichtung, wodurch ein geeigneter Druck in der Imprägniereinrichtung eingehalten werden kann. Das ausgewählte organische flüssige Imprägnierfluid wird über die Leitung 24 in den unteren Teil der Imprägniereinrichtung eingeführt. Die Imprägniereinrichtung ist mit einer äusseren Hülle versehen, um ein Wärmeaustau schrn ed rum aufzunehmen, wodurch die Temperatur des Tabaks und des imprägnierenden Fluids, die sich in und durch die Imprägniereinrichtung bewegen, geregelt und gesteuert v/erden kann und gewünschtenfalls können ähnliche Wärmeaustausch-

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einrichtungen (nicht gezeigt) in der Achse der Schneckexifordereinrichtung 22 vorgesehen werden. Die Wärmeaustauscheinrichtung führt Wärme zu, ua die Imprägnierung des Lösungsmittels in den Tabak su erleichtern. Wärme wird ebenfalls dem oberen Abschnitt der Imprägniereinrichtung zugeführt, wodurch ein Kondensieren in diesem Teil der Vorrichtung verhindert wird. Eine Druckausgleichsleitung 18a ist zwischen dem Dampfraum in der Imprägniereinrichtung und der Auslaß^ leitung aus dem Drehkreuzventil 16 angeordnet.

Am oberen Teil der Iraprägniereinrichtung 20 sind eine Auetrittsleitung 26, ein Drehkreuzventil 28 zum DruckabHasß und eine Leitung 30 angeordnet, die dazu dient, den iraprög- v~ erten Tabak direkt in einen Strom helfen Gases zu leiten, aas über eine Leitung 32 und eine vertikale Ausdehnzone mit vergrößertem Querschnitt zu einem Tabakabschoider 36 zirkuliert, der die Porm eines üblichen Cyclonabßcheiderß annehmen kann. Das Drehkreuzventil 28 ist so angeordnet, um den Tabak aus der Imprägniereinrichtung abzuführen, ohne im wesentlichen den darin aufrechterhaltenen überatmosphärischen Druck zu beeinträchtigen.

Der ausgedehnte bzw. expandierte Tabak wird durch eine Fördereinrichtung 38 aus dem Abscheider 36 entnommen und zu einem Dampfabstreifer (stripper) 40 geleitet, indem das verbliebene organische Fluid von dem Tabak abgetrennt und über die Leitung 42 zu einer üblichen Einheit 44 zur Rückgewinnung der organischen Flüssigkeit geführt wird * Tabak aus dem Abstreifer 40 wird über eine Fördereinrichtung 46 in eine ITachbehandlungseinrichtung 48 gefühxt, aus der das ausgedehnte bzv/, expandierte Tabakprodukt über ein« Fördereinrichtung 50 entnommen wird. In die Tiach'oehandlungseinheit v/erden genügend Wasser und manchmal Geruchs- und Aromamaterialien zugegeben, ua das frtvunsehto EmIprodukt zu bilden.

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Vvasser und Luft werden über die Leitungen 52 und 54 aus der Einheit 44 "'Jr Rückgewinnung der organischen Flüssigkeit abgesogen und frische organische Flüssigkeit wird über die Leitung 56 der Einheit augeführt. Ein Pegelkontro3.1ventil ist in der Leitung 24 angeordnet, um den Fluß der organischen Flüssigkeit zu dor Imprägniereinrichtung 20 in Abhängigkeit von dem Pegel 60 fies Flüssigkeitssumpi'ea 62 der organischen Flüssigkeit, die in dem unteren Teil der Imprägnier einrichtung enthalten ist, zu regulieren.

Die heissen Gase von denen der Tabak abgetrennt wurde, werden von der Spitze des Abscheiders 36 über die Leitung 64, f| den Erhitzer 66 und dem Gebläse 68 zu der Leitung 32 zurückgeführt. Die überschüssigen Dämpfe der organischen Flüssigkeit, die dazu neigen, sich in dem'Ausdehnungssystem anzureichern, v/er den in einem Strom durch die Leitung 70 in das Iiückgev/iiraungssystem 44 geleitet·

Das mit Nikotin angereicherte Lösungsmittel wird aus der Imprägniereinrichtung 20 über die mit einem Ventil versehene Leitung 72, einer Düsemaischeinrichtung 74 und einer Leitung 76 su einem Flüssigkeiteabscheider 78 geführt. Verdünnte Säure, die in dein Yorratsgefäß 80 gelagert wird, fließt über die mit einem Ventil versehene Leitung 82 J

zu dem Mischer 74_} in den die nikotinreiche organische Flüssigkeit gut mit der sauren Lösung vermischt wird, bevor sie zn dem Flüssigkeitsabscheider 78 fließt. Die wäßrige Säure, die das extrahierte Nikotin in Form dessen Säuresalses enthält, wird über die mit einen Ventil versehene Leitimg 84 aus dem Flüesigkeitsabscheider 78 entnommen. Lösungsmittel, da.s arm an nikotin ist, wird über die mit einem Ventil versehene Leitung 86 mit der Pumpe 88 und der mit einem Ventil versehenen Leitung 90 in den oberen Teil * der Imprär;"i er einrichtung 20 zurückgeführt. Zusätzliche

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Frischflüssigkeit kann aus einem Vorratstank 92, der gewünschtenfalls als Pufferbehälter dienen kann, der Leitung 90 zugeführt werden. Eine mit Ventil versehene Rückführun^sleitung 94 für den Flüssigkeitsabscheider 78 ist ebenfalls vorgesehen.

Die bevorzugte organische Flüssigkeit, die erfindungsgemäß verwendet wird, ist Trichlormonofluormethan (d.h. Freon-11), das bei atmosphärischem Druck eine Siedetemperatur von etwa 23⁰C aufweist. Wenn dieses Lösungsmittel verwendet wird, wird der Tabak, der den geeigneten Feuchtigkeitsgehalt aufweist, durch das Drohventil 16 in die Inprägniereinriohtung geleitet. Der Flüssigkeitsspiegel der Imprägniereinrichtung wird während der Verfahrensführung aufrechterhalten, indem man zusätzliche Flüssigkeit über die Leitung 90 oder über die Leitung 24 mit Hilfe des Flüssigkeitspegelkontrollventils 58 zuführt. Ein Heizfluid wird durch den Hantel der Imprägniervorrichtung 20 geleitet, um die gewünschte Temperatur innerhalb der Imprägniereinrichtung aufrechtzuerhalten. Unter diesen Bedingungen bewirken die Freon-Dämpfe einen überatmosphärischen Druck, der notwendig ist, um den Flüssigkeitssumpf 62 in dem unteren Teil der Imprägnier einrichtung aufrechtzuerhalten. Der Tabak, der unterhalb der Oberfläche der organischen Flüssigkeit eingeführt wurde, wird vollständig "benetzt" und dann mit Hilfe der Schraubenfördereinrichtung zum oberen Teil der Jmprägnierungszone gehoben. l/ährend dieses Verfahrens wird ein Teil des nikotins aus dorn Tabak extrahiert und der Tabak tritt durch die Oberfläche der Flüssigkeit und wird aufwärts durch eine Atmosphäre von gesättigten Dampf gefördert. Die überschüssige Flüssigkeit, die zusätzliches extrshiorte.s Nikotin enthält, läuft zum Flüssigkeitssumpf 62 zurück. V/ährend der Tabak unter überatnosphärieckem Druck durch die gesättigte Dampf a ta ο sphäre aufwärt.'.-· durch die Tüiprägniex'oii;-

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richtung gefördert wird, tritt eine weitere Imprägnierung des Tabaks ein, bis sie im wesentlichen vollständig ist zu dem Zeitpunkt, da der Tabak den oberen Teil der Imprägniereinrichtung erreicht. Danach wird der Tabak, der immer noch eine wesentliche Menge des imprägnierenden Fluids (d.h. mehr als etwa 5 $, vorzugsweise mehr als etwa 25 Gew.-$) enthält, über die leitung 26 und das Drehventil 28 in die Leitung 30 geführt, worin der Druck auf etwa Atmosphärendruck vermindert wird und der Tabak wird dann sofort in einen schnell bewegten Strom heisser Gase geleitet, die auf eine Temperatur wesentlich oberhalb des Siedepunkts der organischen Flüssigkeit, geeigneterweise auf eine Temperatur zwischen . .;-% etwa 121 und 210⁰C, z.B. auf 155⁰G, erhitzt wurden und ' einen Druck aufweisen, der geringer ist als der der in der . Imprägniereinrichtung vorherrscht. Der in-den heissen Gasen suspendierte Tabak wird über die vertikal angeordnete Ausdehneinrichtung 34 geleitet, in der der Tabak durch. Y erdampfen der Flüssigkeit expandiert bzw. ausgedehnt wird. Der Tabak wird dann in dem Abscheider 36 von den Dämpfen getrennt. Das abgetrennte Gas, das eine Mischung von Luft, Wasserdampf und Freon-Dampf umfaßt, wird dann über den Erhitzer 66 zurückgeführt und mit Hilfe des Gebläses 68 mit einer frischen Charge imprägnierten Tabaks aus der Leitung 30 in Kontakt gebracht. Ein Teil des Dampfes wird ^: J aus der Leitung 64 über die Leitung 70 zum Flussigkeitsrückgewinnungssystem 40 zurückgeführt, um wenigstens teilweise die organische Flüssigkeit zu kompensieren, die mit ;, dem Tabak in die Ausdehneinrichtung 34 eingeführt wurde. ;

TJm eine Abtrennung von Nikotin aus dem Tabak zu bewirken, wird ein Strom von nikotinreicher Lösungsmittelflüssigkeit ' über die Leitung 72 aus dem Flüssigkeitssunpf 62 in den Flüssigkeitsabscheider 78 abgezogen. Ein Strom verdünnter ' ' Säure (z.B. eine 1 $ige wäßrige Schwefelsäure) wirr! aus dem Frischsäuretank 80 in den Düsenmischer 74 geleitet, v/o sie

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sich, gut mit dem Lösungsmittel in der Leitung 76 verflacht, bevor die Mischung in den Abscheider 78 geführt wird. Diener Abscheider ist ein Abscheider üblicher Konstruktion und gestattet die Auftrennung relativ nicht mischbarer !flüssigkeiten in eine wäßrige Schicht und eine organische Pliissigkeitsschicht. In der gezeigten Ausführungsform, bei der Preon-11 das Lösungsmittel ist, das ein höheres spezifischen Gewicht als die wäßrige Lösung aufweist, setzt sich JTrcon im unteren Teil des Abscheiders 78 ab. Das Preon das Ire wesentlichen frei von Nikotin ist jedoch extrahierte Tabakgeruchs- und -aromastoffe enthält, wird über die πit einem Ventil versehene Leitung 86 abgezogen und in don oberen Teil der imprägniereinrichtung 20 zurückgeführt, in der es abwärts durch den aufsteigenden Strom des Tabaks '/.MVUQk. in den STüssigkeitssumpf 62 fließt. Die wäßrige

i. „arelösung, die liikotin in Form dessen wasserlöslichen Säuresalzeß enthält, wird'von einem oberen Teil de.s Abscheiders 78 über die mit einem Ventil versehene Leitung 84- abgezogen.

In einem Beispiel eines kontinuierlichen Verfahrens, das die oben beschriebene Vorrichtung verwendete, wurde in Streifen geschnittener Tabak kontinuierlich in die Imprägniereinriohtung 20 mit einem durchschnittlichen Durchsatz von etwa 609 g/inin eingeführt. Der Tabak bestand aus Streifen von röhrengetrockneten überreifen Spitzenblättern mit einem ilikotingehalt von etwa 3,98 Gew.~$ und einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 17 Gew.-^. Die Imprägniereinrichtung wurde bei einem Druck von 2,81 atü (40 psig) betrieben. Das imprägnierende Lösungsmittel war Precn-11 und wurde heiß (mit einer Temperatur von etwa 64⁰C) aus den Plüssigkeitssumpf 62"über die Leitung 72 in einer Menge von 11,4 l/min abgezogen. Verdünnte wäßrige Schwefelsäure (0,9 Gew.-fo HpSO.) wurde in einer Menge von 1,5 l/min mit dem Preon in deri I)Ii r;enm iß eher 74 vermischt und in den

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ilüssighoitsabscheider 78 geleitet. Das Preon, das im wesentlichen frei von nikotin war, wurde zu deia oberen Abschnitt der Inprägniereinrichtung zurückgeführt und die saure Löeung, die das Nikotin"enthielt, die sich in dem oberen Abschnitt des Plüssigkeitsabscheiders 78 ansammelte, wurde periodisch über die Leitung 84 abgezogen. Der aus dem Abscheider 36 entnommene Tabak hatte einen liikotingehalt von 1,76 (rcw.~yo (was eine 56 $ige Reduktion bedeutet) und war nach derj Abstreifen und nachbehandeln sur Her at ellung von Zigaretten geeigiiet.

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Claims

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PATENTANSPRÜCHE

Verfahren zum Entfernen von Nikotin aus Tabak, dadurch gekennzeichnet, daß man den Tabak in einer lciprägnierungssone mit einem flüssigen organischen Lösungsmittel für nikotin imprägniert, wobei das Lösungsmittel einen Siedepunkt bei atmosphärischem Druck aufweist, der niedriger als der von Vaaser ist, man das Lösungsmittel, das gelöstes Nikotin enthält, aus der Imprägnierungszone abzieht, Nikotin von dem abgesogenen Lösungsmittel abtrennt und das Lösungsmittel in die Iiaprägnierungszone zurückführt, man getrennt davon den mit dem Lösungsmittel imprägnierten Tabak der Imprägnierungszone entnimmt und den entnommenen Tabak, während er noch mit dem Löstingsmittel imprägniert ist, mit einen Gas in Kontakt bringt, das auf eine Temperatur oberhalb dee Siedepunktes des Lösungsmittels unter dem vorherrschenden Druck erhitzt ist, wodurch das imprägnierende Lösungsmittel verdampft wird und der Tabak dadurch ausgedehnt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas auf eine Temperatur von mindestens 16°C oberhalb des Siedepunkts des Lösungsmittels unter dem vorherrschenden Druck erhitzt ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige organische Lösungsmittel einen Siedepunkt von weniger als 82⁰C bei atmosphärischem Druck hat.

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4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch' gekennzeichnet, daß das organische flüssige Lösungsmittel einen Alkohol oder ein Keton umfaßt.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das organische flüssige Lösungsmittel Kethyläthyläther, Diäthyläther, Diisopropyläther oder Methylbutyläther ist.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das organische flüssige Lösungsmittel ein Fluorkohlenwasserstoff ist.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das organische flüssige Lösungsmittel Iriehlormonofluormethan oder Trichlortrifluoräthan ist.
8. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das organische flüssige Lösungsmittel ein Ester, ein aromatischer Kohlenwasserstoff, ein aliphatischer Kohlenwasserstoff, ein cycloaliphatische!* Kohlenwasserstoff oder ein halogenierter aliphatischer Kohlenwasserstoff ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das organische flüssige Lösungsmittel im wesentlichen mit Wasser nicht mischbar ist.
10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Peiichtigkeitsgehalt des Tabaks vor dem Imprägnieren mit dem organischen flüssigen Lösungsmittel 5 bis 200 ^c/<>, bezogen auf das Trockengewicht des Tabaks, beträgt.

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11. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Tabak in Form von feinen Streifen vorliegt»
12. - Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Tabak röhrengetrockncter Tabak ist.
13· Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Aiirip:;·!;·- che, dadurch gekennzeichnet, daß das nikotin durch Dialyse oder durch Behandlung des abgezogenen Lösungsmittel?; mit einem Ionenaustauschharz oder einem Mittel, daß dai-u dient, Nikotin aus dem Lösungsmittel auszufällen, von dem abge- z jenen Lösungsmittel abgetrennt wird.
14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bio 12, dadurch gekennzeichnet, daß dan organische flüssige Lösungsmittel im wesentlichen mit Wasser nicht niocl'ib.v.x* ist und die Abtrennung des iiikotins aus dem abgezogener. Lösungsmittel bewirkt wird, indem man aas abgezogene Lösungsmittel mit einer sauer reagierenden wäßrigen Lösung ir: Kontakt bringt, wodurch nikotin in Perm des Säurocalzeo, vorzugsweise in der wäßrigen Lösung sich löst, die anschließend von dem Lösungsmittel abgetrennt wird.
15.· Verfahren gemäß Anspruch 14» dadurch gekennzeichnet, dkS die wäßrige Lösung einen pH-Vert von weniger als 6 auf vielst.
16. Verfahren gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung einen pH-V/ert von weniger als 5 aufweist.

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17» Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung eine verdünnte wäßrige Lösung von' Schwefelsäure, Apfelsäure oder Zitronensäiire ißt.
18. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung des Tabaks bewirkt wird, indem man den Tabak durch das organische flüssige Lösungsmittel der Imprägnierungszone leitet, wobei der Tabak, bevor man ihn mit den Gas in Kentakt bringt, von dem organischen flüssigen Lösungsmittel abgezogen wird.
19. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der imprägnierte Tabak, der mit dem Gas in Konta3:t gebracht värd, anfänglich mindestens 5 Gew.-ⁱ;S des organischen flüssigen Lösungsmittels enthält.
20. Verfahren gemäß einei*, der i'Orhergehenden An- ' sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der imprägnierte Tabak, der mit dem Gas in Kontakt gebracht wird, anfänglich mindestens 25 G-ew.-$ des organischen flüssigen Lösungsmittels enthält.
21. Verfahren gemäß einen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das organische flüssige Lösungsmittel einen Siedepunkt bei atirofciphäi-isehem lOruck von weniger als 82⁰C aufweist, und das Gas auf eine Temperatur von 120 bis 210⁰C erhitzt ist.
22. Verfahren gemäß ein ein der vorhergehenden Ansprüche, dadtirou gekennzeichnet, daß der Tabak unter überatiao sphärisch cd Lruck imprägniert wird und der imprägnierte Tabak mit den Gas untor etwa atmosphärischem Druck in Kontakt 'gebracht wird.

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23. Verfahren zur Behandlung von Tabak, bei dem man einen Strom von nikotinhaltigen Tabak kontinuierlich durch eirifn IT3_üssigkeitsstrom einer organischen Flüssigkeit leitet, die irc wesentlichen mit Wasser nicht mischbar ist, wodurch der Tabak mit der organischen Flüssigkeit imprägniert, wird, wobei der Tabak kontinuierlich aus dem Flüssigkeitssumpf abgetrennt wird und die abtropfende Flüssigkeit aus dem abgetrennten Tabak in den Flüssigkeitssumpf zurückfließt und wobei der getränkte Tabak, nachdem er noch mit der Flüssigkeit befeuchtet ist, mit einem Strom heissen Gssos nit einer Temperatur wesentlich oberhalb des Siedepunktes eier Flüssigkeit bei eiern vorherrschenden Druck behandelt wird, um den Tabak auszudehnen, dadurch gekennzeichnet, daß man einen getrennten Strom der imprägnierenden Flüssigkeit aus dem Flüsßigkeitssurapf, die Nikotin und duft-, geruchs- und aroma-büdende Bubstanzen enthält, die aus dem Tabak extrahiert wurden, i'bsieht und mindestens einen Teil des Nikotins selektiv aus der .Flüssigkeit in dem Strom abtrennt und die abgetrennte Flüssigkeit, die die duft-, f-cruchii- und aroma-bildenden Substanzen enthält, in die FlüssigkeitsKsengc zurückführt, in die der Tabak eingebracht wird.

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