DE2918920C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Additivs für Tabakwaren.

Es sind eine Reihe von Verfahren bekannt, um die Aromaqualitäten von Tabak dadurch zu verbessern, daß man ihn mit Substanzen behandelt, die von anderem Tabak gewonnen wurden. Gemäß GB-PS 6 38 327 läßt man einen Strom aus vor­ erhitzter Luft duch einen an aromatischen Qualitäten reichen Tabakkörper strömen und dann durch einen Körper aus einem zweiten Tabak. Das Aroma des ersten Tabaks wird dann von der Luft aufgenommen und in den zweiten Tabak überführt.

Gemäß GB-PS 14 89 761 wird Tabak behandelt, um den Lipid­ gehalt des Tabaks unter einem möglichst geringen Verlust des Geschmackes und der Aromabestandteile zu vermindern. Dazu wird der Tabak mit einem Lösungsmittelsystem in Be­ rührung gebracht, das aus einem Kohlenwasserstoff be­ steht, welcher gleichzeitig ein Fettlöser ist (z. B. Hexan) und einem Alkohol mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen im Mole­ kül (z. B. Methanol). Die so entfernten Lipide schließen nicht nur die Oberflächenlipide sondern auch innere Lipide ein. Gemäß GB-PS 14 89 762 wird ein mechanisches Verfahren zum Entfernen der Oberflächenlipide aus Tabakblättern be­ schrieben. In diesen Patentschriften wird angenommen, daß die Entfernung der Lipide vorteilhaft ist, weil die Lipide zur Bildung von polycylclischen aromatischen Kohlen­ wasserstoffen beitragen.

Gemäß US-PS 30 60 172 wird ein Verfahren zum Extrahieren von Sclareol aus Salvia sclarea vorgeschlagen. Aus Sclareol kann man Tabakadditive gewinnen, welche das Tabakraucharoma und den Geschmack beeinflussen. Trockener oder grüner Salbei wird mit einem aliphatischen Kohlenwasserstoff (z. B. Hexan) extrahiert und dabei werden Sclareol und einige Verunreini­ gungen extrahiert. Die Verunreinigungen werden durch Ein­ führen eines niedrigen aliphatischen Alkohols (wäßriges Methanol wird als Beispiel angegeben) entfernt, wobei die Bedingungen so sind, daß Sclareol in der Alkoholphase ge­ löst wird, während ein erheblicher Prozentsatz der Verun­ reinigungen in der Kohlenwasserstoffphase zurückgehalten wird.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Verfahren zur wirtschaftlichen Gewinnung eines Additivs für Tabakwaren zu zeigen.

Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß Anspruch 1 gelöst.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung von Additiven, welche Raucharomavorläufer sind, umfaßt die Stufen der Entfernung von Oberflächenpflanzenharz aus frischen Niko­ tianapflanzenteilen und Unterwerfen des Pflanzenharzes einer Teilungs- bzw. Reinigungsverfahrensstufe, wobei man eine Vorläufer-Diterpenfraktion und eine Fraktion enthaltend unerwünschte Lipide erhält und wobei die letztere Fraktion verworfen wird. Vorzugsweise wird im wesentlichen nur Oberflächenpflanzenharz von den Pflanzenteilen entfernt. Es wird bevorzugt, daß die Teilungs- bzw. Reinigungsstufe in einem Zweiphasenlösungsmittel-Verfahren durchgeführt wird und zwar vorzugsweise in einem wäßrigen Hexan und Methanol enthaltenden System, in dem Methanol nicht weniger als 50 Vol.-% der Methanolphase und vorzugs­ weise 70 bis 90% darstellt.

Die Vorläuferfraktion kann vor der Zugabe zu Tabak konzen­ triert werden, um dessen Aromaqualitäten zu erhöhen. Man kann sie z. B. dem Tabak duch Aufsprühen, z. B. in einer Menge von 0,002 bis 0,01 Gew.-%, zugeben.

Unter frischen Pflanzenteilen werden Pflanzenteile verstanden, die frisch geerntet wurden, oder die zumindest nicht ge­ trocknet und fermentiert wurden, wobei schädliche chemische Veränderungen der Oberflächenpflanzenharze eintreten würden. Die Pflanzenteile können Blätter sein, jedoch kann man auch Blüten, die reich an Quellen für das Oberflächen­ pflanzenharz sind, verwenden. Wendet man das erfindungs­ gemäße Verfahren auf Tabakblätter an, so ist es äußerst wünschenswert, daß die Blätter frisch und im wesentlichen ungetrocknet sind. Es wurde jedoch festgestellt, daß die Pflanzenharze aus den Blüten stabiler sind als die aus Blättern und Blüten kann man daher an der Luft trocknen, so daß bis zu 90% des Feuchtigkeitsgehaltes entfernt werden können, ohne daß die Pflanzenharze einer wesentlichen chemischen Veränderung unterliegen. Das Trocknen der Blüten kann vorteilhaft sein, weil es die Lösungsmittelextraktion der Pflanzenharze erleichtert. Während des Fermentierens des Tabaks werden Vorläufer-Diterpene in den Oberflächen­ pflanzenharzen der Tabakpflanzen so leicht aufgebrochen, daß unveränderte Diterpene kaum in Mengen von mehr als 0,01%, bezogen auf das Trockengewicht der fermenetierten Blätter, vorliegen. Um einen Abbau der Diterpene nach der Entfernung des Oberlächenharzes von Tabakpflanzenteilen möglichst klein zu halten, sollte das Pflanzenharz bei seiner Verarbeitung so wenig wie möglich der Hitze ausge­ setzt werden.

Oberflächenpflanzenharz kann von den Pflanzenteilen durch Waschen mit Lösungsmittel entfernt werden, wobei das Lösungs­ mittel z. B. Chloroform oder Hexan ist. Ein alternatives Ver­ fahren für die Entfernung des Pflanzenharzes wird in der schon erwähnten GB-PS 14 89 762 beschrieben. Ganz gleich, welche Verfahrensweise man zur Entfernung des Pflanzen­ harzes anwendet, ist es aus praktischen Gesichtspunkten wichtig, daß nur das Oberflächenpflanzenharz entfernt wird, weil anderenfalls die Oberflächenpflanzenharze anschließend von den inneren Pflanzenharzen abgetrennt werden müßten. Deshalb ist es wünschenswert, daß die Pflanzenteile von denen die Pflanzenharze entfernt werden, ganze Pflanzen­ teile sind mit einer im wesentlichen intakten Oberfläche, und daß die Oberflächen während der Entfernung der Ober­ flächenpflanzenharze in Takt bleiben.

Die Pflanzenteile können z. B. von Nikotiana-Spezies tomentosiformis, sylvestris oder glutinosa stammen oder dem Amphidiploid der beiden ersten, bekannt als Burk Hybrid. Es ist auch möglich, Pflanzenteile zu verwenden von Kulturen, wie N. tabacum.

Obwohl N. tomentosiformis, N. glutinosa und N. sylvestris kein geeignetes Rauchmaterial darstellen, bilden sie doch große Mengen an Oberflächenpflanzenharz. Die Oberflächen­ pflanzenharze von N. tomentosiformis und N. glutinosa enthalten labdanoide Diterpene und die von N. sylvestris enthalten thunberganoide Diterpene. Das Oberflächenharz des Burk Hybrids enthält labdanoide und thunberganoide Diterpene im Verhältnis von 1 : 2. Verwendet man das Ober­ flächenharz des Burk Hybrids bei der Durchführung des er­ findungsgemäßen Verfahrens, so werden Vorläufer eines Aromaprofils erhalten, die nach den vorgenommenen Unter­ suchungen ähnlich den von griechischen und türkischen Ta­ baken sind.

Beispiel 1

Frisch geerntete dünne Blätter von N. sylvestris wurden mit Chloroform extrahiert, um die Oberflächen­ pflanzenharze nur von den Blättern zu entfernen. Das Extrakt wurde durch Teilen in einem zweiphasigen Hexan und wäßrigen Methanolsystem gereinigt. Die Hexanphase, enthaltend Alkane, Ester und Sterine wurde verworfen, und die metha­ nolische Phase wurde im Vakuum konzentriert. Die Ausbeuten an Pflanzenharz, erzielt in drei aufeinanderfolgenden Wachstumszeiten, betrugen 8 bis 12%, bezogen auf das Ge­ wicht der trockenen Blätter. Die Lösungsmittelphase er­ gab 80 bis 90% eines in der methanolischen Phase löslichen Materials und von diesem Material wurden 95% als thunber­ ganoide Diterpene nachgewiesen.

Beispiel 2

Versuche entsprechend denen vom Beispiel 1 wurden durch­ geführt unter Verwendung von frisch geernteten grünen Blät­ tern von N. tomentosiformis. Die Ausbeute an Pflanzenharz betrug 3 bis 6% und bei der Lösungsmittelteilung erhielt man 60 bis 65% eines in der methanolischen Phase löslichen Materials, das hauptsächlich lapdanoide Diterpene dar­ stellte. Ein Labdanoid, cis-Abienol, das zum Teil in der Hexanphase zurückblieb, wurde bei einer zweiten Teilung gewonnen.

Oberflächenharze von den Blüten gewisser orientalischer Varietäten (die alle eine ähnliche Chemie aufwiesen) er­ gaben brauchbare Vorläufer, nämlich Basma Drama, Izmir, Samsun, Samsun Bafra und Xanthi Yaka.

Beispiel 3

Blütenteile einer der im Beispiel 2 genannten orientali­ schen Varietäten in Ansätzen von annähernd 5 kg wurden locker in drei zylindrische Metallgefäße einer Kapazität von jeweils 5 l gepackt.

10 l Chloroform wurden durch die drei Gefäße nach und nach perlen gelassen. Die ersten Waschungen waren gelb und harzig, während die letzten Waschungen farblos waren und keine Diterpene enthielten. Zur Verdrängung des restlichen Chloroforms wurde Wasser durch die drei Gefäße geleitet. Dieses Chloroform wurde vom Wasser in einen Zwei-Liter-Scheidetrichter abgetrennt. Das Chloroform­ extrakt (enthaltend das wiedergewonnene restliche Chloro­ form) wurde unter Verwendung von zwei Drehverdampfern mit 2 l Kolben und bei einer Badtemperatur von 45°C und einem Vakuum von 50 bis 100 mm Hg konzentriert. Die Ver­ dampfung verlief sehr schnell und man erhielt ein zitronen­ gelbes Pflanzenharz. Dies wurde in 500 ml Hexan gelöst und mit 3 Teilen 80%igem wäßrigen Methanol, jeweils 500 ml, in einem 2 l Scheidetrichter extrahiert. Die Hexanphase wurde verworfen und die methanolische Phase wurde über Drehverdampfer konzentriert, wobei man eine Pflanzenharz- Wasser-Mischung erhielt. Diese wurde in einer Mischung aus 200 ml Hexan und 100 ml absolutem Äthanol gelöst und nochmals auf einen Drehverdampfer konzentriert, wobei man ein im wesentlichen wasserfreies Pflanzenharz erhielt. Das Pflanzenharz wurde in einem verschlossenen Behälter im Dunkeln bei niedriger Temperatur (0,5°C) gelagert. Ty­ pischerweise gingen 80 bis 85% des extrahierten Oberflächen­ harzes in die methanolische Phase. Die methanolische Fraktion enthielt thunberganoide Diterpene. Die Hexanfraktion enthielt lapdanoide Diterpene. Als Teil eines technischen Produktions­ verfahrens würde eine geeignete weitere Stufe die Entfernung der lapdanoiden Diterperne vor dem Verwerfen der Hexanfraktion einschließen.

Die als Additiv für Tabak erhaltene Vorläuferfraktion gemäß Beispielen 1, 2 oder 3 können in der gewünsch­ ten Konzentration in 95%igem Ethanol in einer Menge von 0,002 bis 0,01 Gew.-%, bezogen auf geschnittenen Virginiatabak, aufgesprüht werden und der so behandel­ te Tabak kann für die Herstellung von Zigaretten ver­ wendet werden. Additive, die gemäß Beispiel 2 oder 3 erhalten wurden, ergeben eine zederähnliche Rauchnote, die sich besonders in dem Nebenstrom bemerkbar macht.

Gewünschtenfalls kann man die Vorläuferfraktion, die nach den in den obigen Beispielen beschriebenen Verfahren er­ halten wurde, einer weiteren Reinigungs- oder Raffinierungs­ behandlung vor ihrer Anwendung auf geschnittenem Tabak unterwerfen.

Blüten können gewünschtenfalls an der Luft getrocknet werden, um einen Teil ihrer Feuchtigkeit vor dem Waschen zu entfernen.

Orienttabakpflanzen wachsen auf armen Böden und werden kaum bewässert und erhalten wenig oder gar keinen Kunstdünger. Unter diesen Bedingungen wachsen die Pflanzen zu einer Höhe von ungefähr einem halben Meter. Für die Verwendung gemäß der vorliegenden Erfindung wird es bevorzugt, Pflanzen anzu­ bauen, die reichlich Dünger und Wasser erhalten haben, so daß sie eine Höhe von einem Meter bis 1,50 m erreichen und eine reiche Blüte haben.

Werden z. B. Basma- und Izmir-Pflanzen unter den letzteren Bedingungen und mit einer Dichte von 60 000 bis 70 000 Pflanzen pro Hektar angepflanzt, so ist es möglich, zwei oder sogar drei Blütenernten zu erzielen. Die Gesamt­ ausbeute an Pflanzenharz aus den Blüten beträgt 50 bis 100 kg/Hektar.

Zwei brasilianische Tabakvarietäten, Amarelhino und Galpao haben eine ähnliche Zusammensetzung wie die er­ wähnten orientalischen Varietäten und es ist anzunehmen, daß brauchbare Blütenausbeuten daraus erzielt werden können.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung eines Additivs für Tabakwaren, welches einen Raucharomavorläufer darstellt, dadurch gekennzeichnet, daß das Oberflächenpflan­ zenharz von Nikotianapflanzenteilen, vorzugsweise nur von frischen Pflanzen entfernt und einem Teilungs- bzw. Reinigungsverfahren unterworfen wird, bei dem man eine Diterpenfraktion, bestehend aus dem genannten Vorläufer, und eine Fraktion, die unerwünschte Lipide enthält, er­ hält, wobei die Lipidfraktion verworfen wird.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß die Pflanzenteile frisch geerntete Blätter sind.

3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Pflanzenteile Blüten sind.

4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeich­ net, daß die Blüten luftgetrocknet wurden, um einen Teil ihrer Feuchtigkeit zu entfernen.