DE3136353C2 - Verfahren zur Behandlung von Tabakblättern - Google Patents

Abstract

Es wird ein Verfahren beschrieben zum Erhalt eines Tabakproduktes aus Tabakblättern. Die Blätter bzw. wenn nicht gereifte Pflanzen bei dem Verfahren verwendet werden, die Blätter und der Stengel zusammen, werden zermahlen oder auf andere Weise pulverisiert, um den flüssigen Anteil aus den Blättern des Pflanzenmaterials freizusetzen. Der flüssige Anteil der Blätter wird behandelt, um die wasserlöslichen Proteine und das Nikotin zu entfernen; der feste Anteil der Blätter wird zur Entfernung des Wassers und der unlöslichen Proteine, des Nikotins und des grünen Pigmentmaterials behandelt. Die nach Abtrennung des wasserlöslichen und wasserunlöslichen Proteins, Nikotins und grünen Pigmentmaterials erhaltenen Rückstände werden wieder vereinigt, wobei ein aufbereiteter Tabak erhalten wird, der als Tabakfüller für Zigaretten oder andere Produkte der Tabakwarenherstellung geeignet ist.

Description

Z Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Anteil auf eine Temperatur erwärmt wird, die unterhalb der Temperatur liegt, bei welcher Protein in den dem genannten flüssigen Anteil denaturiert.

3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Anteil 15 bis 20 Minuten auf 49 bis 51 ° C erwärmt wird.

4. Verfahren gemäß Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung lange genug durchgeführt wird, um Ribulose-1,5-diphosphatcarboxyIase, welche im flüssigen Anteil enthalten ist, zu induzieren, beim Abkühlen auszukristallisieren, worauf der flüssige Anteil zur Kristallisation von Ribulose-1,5-diphosphat-carboxylase abgekühlt wird.

5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Anteil zur Kristallisation von Ribulose-1,5-diphosphat-carboxyIase 24 h auf 8° C abgekühlt wird.

6. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Ribulose- 1,5-diphosphat-carboxylase vom flüssigen Anteil abgetrennt und Säure zu dem flüssigen Anteil zugegeben wird, um restliches wasserlösliches Protein auszufällen.

7. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Anteil vor Abtrennung des groben festen Materials erwärmt wird.

8. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Nikotin aus dem flüssigen Anteil durch Dampfdestillation entfernt wird.

9. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel zur Lösungsmittelextraktion in Schritt f) aus der Gruppe Methanol und Aceton ausgewählt wird.

10. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das pigmentierte Material in eine wasserlösliche Fraktion, weiche gelbpigmentiertes Material umfaßt, und eine wasserunlösliche Fraktion, welche wasserunlösliches grünpigmentiertes Material und orange-gelbpigmentiertes Material umfaßt, aufgetrennt wird.

II. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Anteil des genannten wasserlöslichen gelbpigmentierten Materials in einer wäßrigen Lösung oxidiert wird.

12. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung durch Zugabe von Ammoniumhydroxid auf einen pH-Wert von ca. 10,5 eingestellt wird und als Sauerstoffquelle Luft oder Sauerstoff durch die Lösung geblasen wird, bis sich diese braun färbt, worauf die braune Lösung zur Entfernung flüchtiger Basen und Nikotin erwärmt wird.

13. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserunlösliche Fraktion in grünpigmentiertes Material und orange-gelbpigmentienes Material aufgetrennt wird.

14. Verfahren gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abtrennung des orange-gelbpigmentierten Materials aus dem grünpigmentierten Material die wasserunlösliche Fraktion in methanolhaliigen 2 N Kaliumhydroxid aufgelöst wird, und die erhaltene Lösung mit einem nicht-polaren Lösungsmittel zur Entfernung des orange-gelbpigmentierten Materials extrahiert wird.

15. Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das nicht-polare Lösungsmittel aus der Gruppe der aliphatischen Lösungsmittel, chlorierten Lösungsmittel, aromatischen Lösungsmittel und cycloaliphatischen Lösungsmittel gewählt wird. -

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Tabakblättern, wobei ein für den Rauchgenuß geeignetes Tabakprodukt mit einem reduzierten Gehalt an Proteinen, Nikotin und Teer erhalten wird.

Zigaretten und andere Produkte der Tabakwarenherstellung bestehen in der Hauptsache aus Gemischen von zwei grundsätzlichen Tabaktypen, den sogenannten »röhrengetrockneten« und den »Burley«-Tabaken. Amerikanische Zigaretten bestehen z. B. im allgemeinen aus V₃ röhrengetrocknetem Tabak und '/3 Burley-Tabak.

Die Kultivierung von röhrengetrockneten und Burley-Tabaken erfolgt in der Hauptsache in den Staaten Nord-Carolina, Virginia. Kentucky, Tennessee, Süd-Carolina und Georgia. Die Prodruktion von Tabaken zur

Röhrentrocknung erfolgt weitgehend in einer Region in der Nähe der Atlantischen Küste, wohingegen Burley-Tabak mehr im Inland und in den höher gelegenen Regionen angebaut wird. Der Anbau und die Ernte von Tabak zur Röhrentrocknung und von Burley-Tabak unterscheiden sich in einer Reihe von Dingen.

Im Falle des Tabaks zur Röhrentrocknung werden die untersten Blätter, sobald sie reifen und gelb zu werden beginnen, vom Stengel der Pflanze abgelöst. Die abgelösten Blätter werden in Bündeln auf Stöcken aufgehängt, s die man wiederum in Scheunen aufhängt. Daraufhin wird der Tabak »röhrengetrocknet«, d. h, es erfolgt eine Trocknung durch Luft, weiche infolge Wärmeaustausch erwärmt wurde, wobei heiße Luft die Röhren passiert.

Andererseits läßt man den Burley-Tabak ausreifen, bis sich nahezu sämtliche Blätter an den Stengeln gelb gefärbt haben. Dann wird die ganze Pflanze in der Nähe des Bodens umgeschnitten. Man läßt die Stengel und Blätter auf dem Feld mehrere Tage verdorren. Daraufhin wird die gesamte Pflanze in speziell dafür vorgesehenen Scheunen aufgehängt und in einem langsamen Trocknungsprozeß luf tgetrocknet.

Die Kultivierung von Tabak, insbesondere von Tabak für die Röhrentrocknung, stellt ein arbeitsintensives Verfahren dar. Es besteht daher eine Tendenz zur Mechanisierung dieses Verfahrens. Aus diesem Grunde hat das United States Department of Agriculture ein Verfahren entwickelt, das als »homogenisiertes Blatt-Trocknungsverfahren« bekannt ist, und welches weniger aufwendig als die konventionellen Trocknungsverfahren ist is

Bei diesem Verfahren werden die in konventioneller Weise kultivierten gelben Blätter der Tabakpflanze geerntet und zu einer Pulpe verarbeitet. Wasser wird dieser Pulpe zugegeben, die dann bei einer Temperatur von ca. 25° C etwa 24 h lang mechanisch bewegt wird. Innerhalb dieser Zeit bauen die bereits in den Blättern enthaltenen proteolytischen Enzyme einen Teil der Proteine, die zur Zeit der Ernte noch in den Blättern vorhanden sind ab. Nach dem Abbau wird überschüssiges Wasser aus der nun dunkelbraunen Pulpe herausgepreßt, dieselbe wird dann getrocknet und dient als Ausgangsmaterial für ein rekonstituiertes Tabakprodukt, welches als Tabakfüller bei der Zigarettenherstellung verwendet wird, ähnlich dem Tabak niedriger Qualität, wie er als Produkt des konventionellen Trocknungsverfahrens erhalten wird.

Das erhaltene Produkt eignet sich besser zum Rauchen; es ist sicherer als der Tabak, der nach den konventionellen Trocknungsprozessen erhalten wird, da es eine verminderte Proteinkonzentration aufweist, wobei zu berücksichtigen ist, daß Proteine eine Quelle von nicht erwünschten Produkten im Zigarettenrauch darstellen.

Wie bei der konventionellen Kultivierung ist es von großer Bedeutung, daß man die Tabakblätter auf natürliche Weise gelb werden läßt, bevor sie zur Verwendung im homogenisierten Blatt-Trocknungsverfahren geerntet werden. Trotzdem ist es mit Hilfe des homogenisierten Trocknungsverfahrens nicht möglich, aus den Blättern genügend grünes Pigmentmaterial zu entfernen, so daß das Produkt von der Tabakindustrie als aktzeptabel angesehen wird.

Im Verlauf der langsamen Verbrennungscharakteristik von Tabakprodukten, wie Zigaretten, Pfeifentabak und Zigarren, werden mit^Jem Ri'-;.ich Nikotin, »Teere« und andere Produkte, die als nachteilig auf die Gesundheit des Rauchers angesehen werden, freigesetzt; dieser Rauch wird in den Mund und in die Lungen des Rauchers eingeatmet. In Anbetracl^:" der Überlegungen zur Gesundheit, haben die Zigarettenhersteller Systeme entworfen, um den Nikotin- und Teergehalt im brennenden Tabak zu reduzieren. Der größte Teil dieser Reduktion ist jedoch nicht darauf zurückzuführen, daß man neue Tabakarten, die einen niederen Teer- und Nikotingehait aufweisen, entwickelt hat. Diese Reduktion wurde erreicht durch die Art und Weise, in welcher die Zigarette konstruiert ist.

Filter, die den Teergehalt etwas reduzieren, werden in großem Maßstab angewendet. Die Reduktion ist jedoch ' in der Hauptsache auf sogenannte Nebensysteme zurückzuführen, die poröses Papier bei der Herstellung von Zigaretten verwenden, wodurch es möglich ist, Luft durch die Poren im Papier anzusaugen, um die bei der Tabakverbrennung gebildeten Gase zu verdünnen.

Obwohl diese Methoden zu einem Rauchprodukt mit einer größeren Sicherheit geführt haben, können mittels derselben nicht sämtliche der unerwünschrten Bestandteile im Tabakrauch entfernt werden. Vielmehr ergeben diese Verfahren eine Reduktion in den Geschmackskomponenten des Rauches und diese Reduzierung im Geschmack wurde von den Rauchern kritisiert. Somit besteht ein Bedarf nach der Entwicklung eines Tabakproduktes, das inhärent einen niederen Nikotin- und Teergehalt aufweist, in welchem jedoch wichtige Geschmacksbestandteile zurückgehalten sind.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Tabakproduktes zur Verfügung zu stellen, das zur Verwendung für Zigaretten und andere Tabakwaren geeignet ist, und welches einen reduzierten Protein-, Nikotin- und Teergehalt aufweist, jedoch die gewünschten Geschmackskomponenten zurückbehält, wobei das Verfahren weniger arbeitsintensiv als konventionelle Verfahren sein soll.

Die vorstehende Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, das auch die Behandlung von unreifem Tabak einschließt und durch die folgenden Schritte gekennzeichnet ist:

a) die Blätter zu einer Pulpe verarbeitet werden, welche ein Gemsich aus einem Anteil an grobem, festen Material und einen flüssigen Anteil umfaßt, wobei der flüssige Anteil wasserlösliches Pflanzenmaterial und eine Suspension aus feinem teilchenförmigen Material enthält,

b) das grobe feste Material von dem flüssigen Anteil abgetrennt wird;

c) das feine teilchenförmige Material aus dem flüssigen Anteil abgetrennt wird;

d) das wasserlösliche Protein und das Nikotin aus dem genannten flüssigen Anteil abgetrennt werden;

e) das pigmentierte Material aus dem groben, festen Material und dem genannten feinen teilchenförmigen Material durch Lösungsmittelextraktion abgetrennt wird;

f) die grün-pigmentierten Komponenten des genannten pigmentierten Materials von den nicht grün-pigmentierten Komponenten durch Lösungsmittelextraktion abgetrennt werden; und

g) das depigmentierte, grobe, feste Material, der flüssige Anteil, aus welchem Protein und Nikotin entfernt worden sind, und die nicht grün-pigmentierten Komponenten wieder vereinigt werden.

31 3b 3S3

Das erfindungsgemäße Verfahren ist geeignet, ein deproteinisiertes Tabakprodukt zu erhalten, aus welchem * Nikotin und grüne Pigmentmaterialien aus den Blättern der Tabakpflanzen sämtlicher Typen entfernt wurden.

Das Verfahren eignet sich in besonderem Maße für die Aufbereitung im großen Maßstab und zwar sowohl von röhrengetrockneten Tabaken oder von Tabaken vom Burley-Typ, wobei diese Tabake bei der Zigarettenherstei lung in großem Maße verwendet werden.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Produkt eignet sich zur Herstellung von Zigaretten und anderen Produkten der Tabakwarenfabrikation.

, Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, die Blätter von reifen Tabakpflanzen, wie dies

ι überlicherweise der Fail ist, zu verarbeiten. Es eignet sich jedoch auch für Tabakblätter von Pflanzen, die kurz

vor der Reife stehen, d. h. solche Blätter, die noch nicht begonnen haben, sich auf natürliche Weise gelb zu verfärben, in letzterem Fall und insbesondere dann, wenn die Pflanzen noch ziemlich unreif sind, wird die gesamte Pflanze, d. h. die Blätter und der Stengel, gemäß der Erfindung verwendet.

Die Möglichkeit, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch auf noch nicht gereifte Pflanzen angewendet werden kann, hat den Voneil, daß nur eine verhältnismäßig kurze Wachstumszeit erforderlich ist, bevor man die Pflanzen zur weiteren Verarbeitung erntet. In Gebieten mit einer ausreichend langen Wachstumssaison ergibt - '* sich hier die Möglichkeit, mehr als eine Ernte in einer einzigen Wachstumssaison anzubauen.

Nach dem Loslösen xier Blätter von der Tabakpflanze werden die Blätter, oder wenn es sich um kleine Pflanzen handelt, die Blätter und die Stengel zermahlen, zermalmt oder auf andere Weise zu einer Pulpe umgewandelt, um den flüssigen Anteil der Blätter von den Feststoffen freizugeben. Dieser flüssige Anteil enthält die im Tabak auftretenden wasserlöslichen Proteine. Der flüssige Anteil wird vorzugsweise nach einem Verfahren, welches in der US-PS 42 68 632 (Wüdman and Kwanyuen) beschrieben ist, deproteinisieru

Die Anwendung dieses Verfahrens erlaubt die Isolierung von Ribulose-lp-diphosphat-c^boxylase, welche dem Fachmann als »Fraktion !«-Protein bekannt ist, ein kommerziell wertvolles Produkt und das Fraktion !I-Protein. Nach diesem Verfahren werden nach dem Ablösen der Blätter von der Tabakpflanze die Blätter oder im Falle, daß die Blätter von kleinen Pflanzen stammen, die Blätter und die Stengel, zermahlen, zermalmt oder auf andere Weise in eine Pulpe umgewandelt, um den flüssigen Anteil der Blätter von den Feststoffen freizusetzen. Vorzugsweise wird das Verfahren zur Herstellung der Pulpe in Gegenwart eines Reduktionsmittels durch-■<■* geführt. Während des Pulpe-Herstellungsverfahrens treten die in den Blättern enthaltenen Enzyme, wie Phenol-

g,' oxidase, in Kontakt mit den Blattproteinen.

\, 30 Dadurch ergibt sich eine Oxidation von aromatischen Aminosäuren, wie Tyrosin, welche einen Teil der Primärstruktur der Proteine ausmachen. Diese Oxidation modifiziert das Protein, was sich visuell durch deren ' Braunfärbung manifestiert, und senkt dessen Löslichkeit in Wasser. Das Reduktionsmittel wirkt somit als

Antioxidans, um diese Oxidation zu unterdrücken.

Das gegenwärtig bevorzugte Reduktionsmittel zur Anwendung gemäß der Erfindung ist 2-Mercaptoethanol, da dieses flüchtig ist und während dem weiteren, nachfolgend beschriebenen Verfahren verdunstet, wobei wenig oder kein Rückstand auf dem isolierten Material verbleibt. Es können jedoch auch andere Reduktionsmittel verwendet werden. Unter diesen sind insbesondere Natriumbisuifit und Dithiothreitol zu nennen.

Die Abtrennung der Rückstände dieser Agentien, sofern weiche verbleiben, kann nach konventionellen

>■ Methoden erfolgen. Die Menge an Reduktionsmittel, die ausreichend ist, um die Oxidation zu kontrollieren,

variiert z. B. in Abhängigkeit vom gewählten Reduktionsmittel. Im Falle von 2-Mercaptoethanol kann eine wirksame Unterdrückung der nicht erwünschten Oxidation mit Hilfe von ca. 5 ml flüssigem Agens pro kg zu

. c verarbeitendem Pflanzenmaterial erreicht werden.

^ Der flüssige Anteil des Pflanzenmaterials enthält die Pflanzenproteine in gelöster Form. Wärmebehandlung

des flüssigen Anteils der Pulpe, der die Ribulose-1,5-diphosphatcarboxylase enthält, sowie nachfolgende Abküh-

■■ 45 lung, induziert die Auskristallisation dieses Proteins aus der Flüssigkeit. Der Mechanismus, durch welchen die

f Wärmebehandlung die Kristallisation induziert, ist nicht bekannt. Es wird jedoch angenommen, d-*\ß die Wärme-

behandlung das Protein in irgendeiner Weise modifiziert, wodurch die Kristallisation begünstigt wird.

Die Feststoffe in der Pulpe umfassen das grünpigmentierte, grobe, leicht abzutrennende Material und das aus feinen Teilchen bestehende grünpigmentierte Material, welches nur schwierig aus der Flüssigkeit abzutrennen so ist und das Pigmentsubstanzen, Stärke und wasserunlösliche Proteine umfaßt.

" Durch die Wärmebehandlung gemäß der Erfindung, deren Details nachfolgend noch beschrieben werden,

_t zusammen mit der Induzierung zur Kristallisierung des Fraktion I-Proteins.-Wrd auch eine teilweise Koagulie-

rung de* aus feinen Teilchen bestehenden grünpigmentierten Materials verursacht, wodurch dessen Entfernung während der weiteren Verarbeitung erleichtert wird. So kann z. B. dieses Material' durch eine mittlere Zentrifu-55 galkraft entfernt werden. Aus diesem Grunde wird die Wä/meoehandlung des flüssigen Anteils vor Abtrennung desselben von dem groben festen Material durchgeführt. Es ist bevorzugt, die gesamte Pulpe, d. h. vor Entfer- ^! ₍ . nung irgendeines festen Materials, einer Wärmebehandlung zu unterwerfen, da hierdurch bessere Ausbeuten an

kristalliner Ribulose-1,5-diphosphat-carboxylase erhalten werden als wenn das Erwärmen erst nach Entfernung des groben Materials, jedoch vor Entfernung des pigmentierten Materials, durchgeführt wird.
Der Erwärmungsschritt wird bei einer Temperatur und über einen ausreichenden Zeitraum durchgeführt, um die Kristallisation von Ribulose-l,5-diphosphat-carboxylase in Form oktagonaler Kristalle aus dem flüssigen Anteil der Pulpe zu induzieren, wenn die Flüssigkeit gekühlt wird. Es sollte jedoch in keinem Fall der flüssige Anteil auf eine zu hohe Temperatur erhitzt werden, bei welcher das Protein denaturiert (ca. 52°C) und unmittelbar als unlösliche Masse präzipitiert.

Obwohl es auch möglich ist, niedrigere Temperaturen als 52° C anzuwenden, ist es bevorzugt, eine Temperatur von mindestens ca. 48°C anzuwenden, da unterhalb dieser Temperatur die gr'inpigmentierten Substanzen nicht in ausreichendem Maße koagulieren, um deren leicht»; Entfernung zu ermöglichen. Außerdem kann unterhalb 48°C die Erwärmungszeit, die zur Induzierung der Kristallisation von Ribulose-1,5-diphosphatcarboxylase

Ol OO

erforderlich ist. auf unerwünschte Weise verlängert sein. Die besten Ergebnisse werden bei Erwärmung des flüssigen Anteiles auf 50⁰C ± I⁰C für einen Zeitraum von 15 bis 20 Minuten erhalten.

Der Zeitintervall zwischen dem Ernten der Blätter, der Umwandlung derselben /u Pulpe und dem Erwärmen der F'ulpe. wie vorstehend beschrieben, reduziert die Ausbeute an kristalliner Ribulose-i.S-diphosphat-cat boxylase. wie sie nach dem ersten erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wird. Aus diesem Grunde sollten Ver/ö· " gerungen in der Durchführung des Verfahrens soweit wie möglich vermieden werden. Es ist deshalb bevorzugt, daß die Verfahrensschritte am oder in der Nahe des Ortes der Kultivierung zur Erntezeit der Blätter durchgeführt werden.

Die Umwandlung der Blätter zu Pulpe kann mittels Zermahlen, Zermalmen oder anderen geeigneten Verfahren erfolgen.

Die Wärmebehandlung kann als kontinuierliches Verfahren oder im Chargenbetrieb erfolgen. Beim Chargenbetrieb wird die Pulpe in einen Behälter gegeben, wobei der Pulpe Wärme zugeführt wird, und zwar unter Bedingungen, daß kein Teil der Pulpe oder zumindest des flüssigen Anteils derselben auf eine Temperatur erwärmt wird, bei welcher das Protein denaturiert. Wie vorstehend beschrieben, wird die Pulpe vorzugsweise auf eine Temperatur von 50^; ± I C für einen Zeitraum von ca. 15 bis 20 Minuten erwärmt. r.

Im kontinuierlichen Verfahren wird die Pulpe unter Vermeidung übermäßiger Agitation durch Schlangen gepumpt, welche in eine Flüssigkeit eingetaucht sind, die auf eine solche Temperatur erwärmt sind, daß durch Wärmeaustausch ein spezifiziertes Pulpevolumen auf 50' ± ΓC für einen Zeitraum von ca. 15 bis ca. 20 Minuten erwärmt wird, worauf die Pulpe durch Leitungen geführt wird, die in Kontakt mit einer Flüssigkeit mit einer Temperatur von unterhalb 50"C stehen, um die Temperatur der Pulpe zu erniedrigen. i»

Nach dem Wärmebehandlungsschritt werden der flüssige und der feste Anteil der Pulpe getrennt. Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise, indem man die Pulpe zuerst preßt, um den flüssigen Anteil auszupressen. Die auf diese Weise erhaltene: Flüssigkeit stellt einen »grünen Saft« dar, welcher das grünpigmentierte Material enthält. Beim Erwärmen dieser Flüssigkeit über ca. 48⁰C, wobei deren Koagulation bewirkt wird, wird der Niederschlag auf einfache Weie, z. 3. durch Filtration oder leichte Zentrifugation, entfernt, wobei ein »brauner :■'> Saft« erhalten wiro.

Zum Erhalt der Ribulose-l.S-diphosphat-carboxylase wird der braune Saft abgekühlt und bei einer Temperatur gelagert, bei welcher die Kristallisation eintritt, im allgemeinen bei oder unterhalb Raumtemperatur. Besonders gute Ergebnisse wurden durch Abkühlen des braunen Saftes au; ca. 8°C über einen Zeitraum von 24 h erhalten. Die kristallisierte Ribulose-l,5-diphosphat-carboxylase wird von der überstehenden Flüssigkeit durch Filtration oder Zentrifugation abgetrennt.

Die überstehende Flüssigkeit enthält die Fraktion Il-Proteine und einen Teil des nicht-kristallisierten Fraktion I-Proteins. Diese Proteine können durch Ansäuern des Überstandes, wodurch deren Ausfällung bewirkt wird, gewonnen werden. Die besten Ergebnisse erhält man durch Ansäuern auf einen pH-Wert von ca. 4,5. Bei einem pH-Wert von 4.0 oder 5.0 wird weniger Protein ausgefällt.

In der bisherigen Beschreibung wurde besondere Bedeutung dem Verfahren beigemessen, nach welchem die gesamte Pulpe vor der Abtrennung des flüssigen Anteils erwärmt wird. Der Erwärmungsschritt kann jedoch auch. VvIc vorstehend beschrieben, nach Abtrennung des flüssigen Anteils, welcher είπε Suspension von grünpigmentierten Substanzen enthält, von der Pulpe durchgeführt werden. Wenn es nicht gewünscht wird, das Fraktion I-Protein in abgetrennter Form zu erhalten, kann die vorstehend beschriebene Wärmebehandlung weggelassen werden; der flüssige Anteil wird dann zur Ausfällung angesäuert oder auf andere Weise behandelt, um die wasserlöslichen Proteine ohne Abtrennung der Fraktion I- und Fraktion ll-Proteine abzutrennen.

Nach der Deproteinisierungs-Behandlung wird die erhaltene klare braune Flüssigkeit, welche nun nahezu kein Protein, jedoch sämtliche andere wasserlöslichen natürlichen Produkte enthält, die sich in der Tabakpflanze befinden, mit einer Base behandelt, um den pH auf über 7,0 einzustellen und dann einer Wasserdampfdestillation unterzogen, um das Nikotin ?:u entfernen. Nach der Wasserdampfdestillation wird die Flüssigkeit zur Trockne eingedampft, wobei ein brauner Rückstand mit einer Konsistenz, wie etwa der einer Molasse, erhalten wird. Dieser Rückstand wird für eine weitere Verwendung, wie dies nachfolgend beschrieben wird, zurückgehalten.

Die Pulpe wird zur Abtrennung des flüssigen Anteiles, der wie vorstehend behandelt wird, ausgedrückt. Der verbleibende Rückstand, ein grobes, grünes Material, welches ca. 70% Wasser enthält, wird in einem geeigneten Lösungsmittel suspendiert, um das grünpigmentierte Material zu extrahieren. Zu diesem Zwecke kann Methanol oder Aceton verwendet werden. Im Falle von Methanol wird eine ausreichende Menge an 100%igem Methanol zugegeben, so daß das Methanol durch Wasser, welches in dem grünen Rückstand verblieben ist, auf eine Konzentration von ca. 90% Methanol verdünnt wird. Im Falle der Verwendung von Aceton wird dieses in einer Menge verwendet, daß es auf eine Konzentration von 80% Aceton durch das in dem grünen Rückstand enthaltene Wasser verdünnt wird. Wenn der grüne Rückstand in dem ausgewählten Lösungsmittel suspendiert ist erfolgt die Extraktion der grünen Farbe schnell und vollständig, wobei ein leicht ge'ärbtes, nahezu weißes, flaumiges faseriges Material zurückbleibt aus welchem die Lösung von pigmentiertem Material leicht durch Abquetschen, Filtrieren oder ein anderes geeignetes Verfahren abgetrennt wird.

Das restliche Lösungsmittel wird aus dem faserigen Rückstand durch Verdampfung entfernt und es entsteht ein trockener, angenehm riechender, entfärbter Rückstand, der im folgenden, wie nachstehend beschrieben, weiterbehandelt wird.

Der grüne Schlamm, welcher durch Abtrennung aus dem flüssigen Anteil erhalten wurde, auf im wesentlichen die gleiche Art und Weise entfärbt wie dies vorstehend für das grobe Rückstandsmaterial beschrieben ist Der grüne Schlamm wird in Methanol oder Aceton oder einem anderen geeigneten Lösungsmittel suspendiert und die pigmentierten Materialien extrahiert wobei ein nahezu weißes, trockenes Produkt zurückbleibt, welches aus den in den Tabakblättern enthaltenen wasserunlöslichen Proteinen und Stärke besteht

Die pigmentierten Materialien, welche aus den groben Feststoffen und dem grünen Schlamm erhalten wurden.

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werden durch Abtrennung der entfärbten Feststoffe aus der extrahierten Flüssigkeit gewonnen, aus welcher das Methanol oder Aceion abgedampft wird. Dabei wird eine Suspension erhalten, welche in globularer Form wasserunlösliche grünpigmentierte Materialien und wasserlösliche gelbpigmentierte Materialien enthält. Letztere werden durch Verdampfung des Wassers gewonnen und der nachfolgend beschriebenen Verwendung s zugeführt.

Die Abtrennung der grünpigmentierten Materialien aus dem groben grünen Rückstand oder dem grünen Schlamm kann getrennt erfolget oder durch Vereinigen der Lösungsmittelextrakte aus der Entfärbungsbehandl'ing der beiden Feststoffe.

Es ist bekannt, daß das gelbe, wasserlösliche pigmentierte Material, welches auf diese· Weise von dem grünpigmentierten Material isoliert wurde, während der Bei/behandlung, die man an üblichem Tabak durchführt, um ein Produkt mit einer chinoidartigen Struktur zu erhalten, oxidiert. Deshalb ist es nach einer bevorzugten Ausführungsform gemäß der Erfindung vorgesehen, dieses Material oder zumindest einen Teil desselben zu oxidieren, um ähnliche Produkte zu erhalten.

Vorzugsweise wird die Oxidation durch Zugabe von genügend Ammoniumhydroxid oder anderen flüchtigen Basen, die einen Siedepunkt aufweisen, der dem von Wasser ähnlich ist oder darunter liegt, oder durch Durchblasen von Ammoniakgas durch die wäßrige Lösung, welche das gelbpigmentierte Material enthält, um den pH-Wert auf ca. 10,5 einzustellen, durchgeführt. Daraufhin wird Luft oder Sauerstoff durch die Lösung geblasen, bis sich diese braun färbt. Die braune Lösung wird dann erwärmt, um Ammoniak oder die flüchtigen Basen. einschließlich Nikotin, auszutreiben. Die erhaltene braune Lösung wird aufbewahrt und — wie nachfolgend beschrieben — weiter verwendet.

Die grünpigmentierten Materialen, welche durch Verdampfung von Methanol oder Aceton aus der Lösung der pigmentierten Materialien erhalten wurden, werden nach einer bevorzugten Ausführungsform gemäß der Erfindung weiter behandelt, um die grünpigmentierten Materialien von den orange-gelbpigmentierten Materialien, die ebenfalls wasserunlöslich sind, abzutrennen. Um dies zu erreichen, wird das teerartige Material, welches erhalten wird, wenn das Lösungsmittel aus der Lösung der pigmentierten Materialien abgedampft wird, in 2 N Kaliumhydroxid, das 20% Methanol enthält, suspendiert und dann in einem geschlossenen Behälter oder in einer Rückflußvorrichtung auf ca. 60⁰C erwärmt, bis sich das Material auflöst.

Wenn das ganze Material aufgelöst ist. wird die Lösung auf 25°C abgekühlt und das gelöste Material einer Flüssig-Flüssig-Extraktion unter Verwendung eines nicht-polaren Lösungsmittels unterworfen, um die orangegelb-pigmentierten Materialien aus der Lösung zu extrahieren. Geeignete Lösungsmittel umfassen nicht-polare aliphatische Lösungsmittel, wie Petrolether, Pentan, Hexan oder Heptan: chlorierte Lösungsmittel, wie Chloroform oder Dichlormethan; aromatische Lösungsmittel, wie Benzol oder Toluol, und cycloaliphatische Lösungsmittel, wie Cyclopentan oder Cyclohexan.

Das nicht-polare Lösungsmittel extrahiert die orange-gelb-pigmentierten Materialien aus der Lösung und diese Materialien werden durch Abdampfung der verwendeten, nicht-polaren Lösungsmittel gewonnen. Die grünen Pigmente werden durch die nicht-polaren Lösungsmittel nicht extrahiert, sondern verbleiben in gelöster Form in der Kaliumhydroxid-Methanol-Lösung. Die orange-gelb-pigmentierten Materialien werden zur weiteren Verwendung, wie dies nachfolgend beschrieben wird, aufbewahrt.

Als Ergebnis der verschiedenen, vorstehend beschriebenen Schritte wurde der Tabak in Komponenten aufgeteilt, die im wesentlichen frei von Protein, Nikotin und grünpigmentierten Materialien sind. Diese Materialien können wieder vereinigt werden, um einen deproteinisierten Tabak zu ergeben, der frei an Nikotin unii grünen Pigmenten ist und der für Zigaretten und andere zum Rauchen geeignete Produkte verarbeitet werden kann. Dies wird bewerkstelligt, indem man das entfärbte große feste Material in einen rotierenden Behälter gibt, der über Sprühvorrichtungen verfügt und mit Heizvorrichtugnen ausgestattet ist, die es ermöglichen, den Behälter auf einer Temperatur von etwa 70 bis ca. 80°C zu halten. Der Behälter wird auch mit Vorrichtungen ausgestattet, um durchgehend Luft zirkulieren zu können.

Die orange-gelben wasserunlöslichen Pigmente und die wasserlöslichen gelben Pigmente, die nicht oxidiert wurden, werden in einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. Ethylalkohol, aufgelöst und über den entfärbten Rückstand bei einer kontrollierten Sprühgeschwindigkeit gesprüht, so daß der Rückstand diese Materialien

so absorbieren kann und anfängt, die bräunliche Farbcharakteristik von üblichem gebeizten Tabak anzunehmen.

Als nächstes wird die braune Lösung von wasserlöslichem Material, welches durch Oxidation eines Teils des gelbpigmentierten Materials erhalten wurde, wiederum bei einer kontrollierten Sprühgeschwindigkeit über das feste Material gesprüht, so daß das feste Materia! die Lösung absorbieren kann, wodurch sich eine weitere Farbverstärkung ergibt und die zusätzlichen Geschmackskomponenten und Geruchskomponenten wiedergewonnen werden.

Schließlich wird der molasseähnliche braune Rückstand, welcher aus dem flüssigen Anteil durch Entfernung der wasserunlöslichen Proteine gewonnen wurde, wieder in Wasser aufgelöst und auf den Rückstand aufgebracht, um hierbei dem rekonstituierten Tabakprodukt zusätzliche Farbe, Aroma und Geschmack zu verleihen. Die Bewegung des rekonstituierten Tabakproduktes wird fortgeführt, bis der Feuchtigkeitsgehalt ein Niveau von ca. 15 bis ca. 20% erreicht Das auf diese Weise erhaltene Produkt gleicht im Farbton und in der Textur dem rekonstituierten Tabakprodukt, wie es aus konventionell gebeiztem Tabak erhalten und als Füllmaterial z. B. bei der Zigarettenherstellung verwendet wird.

Wie die nachfolgende Tabelle ergibt, weist das Tabakprodukt, welches sowohl aus röhrengetrockneten Tabaken und Burley-Tabaken erhalten wird, unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens einen reduzierten Gehalt an Nikotin, reduzierendem Zucker und Produkten der Petroletherextraktion, d. h. Teergehalt auf.

Jl JO JDJ

% Trockengewicht
Gesamt- NOi

stickstoff

reduzierender
Zucker

Nikotin

Petroletherextrakt

Konventioneller. 2,25

röhrengetrockneter Tabak

röhrengetrockneter Tabak, 2,80

deproteinisiert

konventioneller Burley-Tabak 4,15 Burley-Tabak, dcprotenisiert

3,00

0,08

0,18

0,63

0,47

1.98

0,55

3,31

0,70

6,77

0,70

6.07

0,82

Für den Fachmann ist es ersichtlich, daß durch Regulierung der Anteile der Materialien, welche über den entfärbten Rückstand gemäß der Erfindung gesprüht werden, dem rekonstituierten Tabakprodukt verschiedene Charakteristiken verliehen werden können. So kann z. B. das Produkt derart modifiziert werden, daü es einen niederen Gehalt an Terpenoiden, Sterolen, Carotinoiden und anderen Kohlenwasserstoffen aufweist. Auch ist es möglich, rekonstituierten Tabak mit einem niederen Gehalt an Fettsäuren und Lipiden oder mit einem niederen Gehalt an Poiyphenoien und organischen Sauren herzustellen. Tabak kann auch auf die Art uiiu Weise rekonstituiert werden, daß er niedere Mengen oder angereicherte Mengen an reduzierendem Zucker aufweist.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß Tabak in einer Art und Weise kultiviert werden kann, die weniger arbeitsintensiv ist als die konventionelle Kultivierung. Zum Beispiel ist es nicht erforderlich, daß die Tabakpflanzen vollständig ausreifen und auf die konventionelle Weise geerntet werden. Statt dessen können die Pflanzen angebaut und vor deren Reife mechanisch geerntet und dann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verarbeitet werden, wobei ein Produkt erhalten wird, daß als Füller in Zigaretten und anderen Tabakprodukten geeignet ist, wodurch sich eine entsprechende Reduktion in der Zeit und im Arbeitsaufwand ergibt, im Vergleich zur Kultivierung von Tabak in konventioneller Weise.

Wenn das Verfahren gemäß der Erfindung eine Deproteinisierung von Tabak nach dem in der US-PS 42 68 632 von S. G. Wildman und P. Kwanyuen beschriebenen Verfahren einschließt, kann ein kommerziell wertvolles wasserlösliches Protein aus den Tabakblättern isoliert werden; gleichzeitig wird ein Tabakprodukt erhalten, daß einen niedrigeren Gehalt an Protein, Nikotin und Teeren aufweist.

Claims (1)

1. Patentansprüche:

   I. Verfahren zur Behandlung von Tabakblättern, wobei ein für den Rauchgenuß geeignetes Tabakprodukt mit einem reduzierten Gehalt an Proteinen, Nikotin und Teer erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß

   a) die Blätter zu einer Pulpe verarbeitet werden, welche ein Gemisch aus einem Anteil an grobem, festen Material und einen flüssigen Anteil umfaßt, wobei der flüssige Anteil wasserlösliches Pflanzenmaterial und eine Suspension aus feinem teilchenförmigen Material enthält,
   ιό b) das grobe feste Material von dem flüssigen Anteil abgetrennt wird;

   c) das feine teüchenförmige Material aus dem flüssigen Anteil abgetrennt wird;

   d) das wasserlösliche Protein und das Nikotin aus dem genannten flüssigen Anteil abgetrennt werden;

   d) das pigmentierte Material aus dem groben, festen Material und dem genannten feinen teilchenförmigen Material durch Lösungsmittelextraktion abgetrennt wird;
   f) die grün-pigmentierten Komponenten des genannten pigmentierten Materials von den nicht grün-pig-

   mentierten Komponenten durch Lösungsmittelextraktion abgetrennt werden; und
   g) das depigmentierte, grobe, feste Material, der flüssige Anteil, aus welcher Protein und Nikotin entfernt worden sind, und die nicht grün-pigmentierten Komponenten wieder vereinigt werden.