DE2834501A1

DE2834501A1 - Verfahren zum expandieren von tabak

Info

Publication number: DE2834501A1
Application number: DE19782834501
Authority: DE
Inventors: Ray G Snow; Larry M Sykes
Original assignee: Philip Morris USA Inc
Current assignee: Philip Morris Products Inc
Priority date: 1977-08-08
Filing date: 1978-08-07
Publication date: 1979-02-22
Also published as: GB1570270A; MY8100258A; SE7808443L; EG13436A; CH632908A5; ES472412A1; SU1237066A3; JPS5650830B2; BG31367A4; AR219332A1; AU3843778A; GR63734B; BG31482A3; FR2399807A1; FI64046B; NL7808268A; JPS5441398A; BR7805046A; YU42932B; FI64046C

Description

DR.-ING. WALTER ABITZ DR. DIETER F. MORF DIPL.-PHYS. M. GRITSCHNEDER

Patentanwälte "*

Λ'0-icäic η.

Postanschrift / Postal Address Postfach 8601Ο9, 80OO München 86

Fienzenauerstrafie 28

Telefon 983222

Telegramme: Chemindus München

Telex: CO) 523992

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Philip Morris Incorporated, New York, V.St.A.

Verfahren zum Expandieren von Tabak

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Beschreibung 2834501

Es wurden verschiedene Verfahren zum Expandieren von Tabak empfohlen. Beispielsweise wurde Tabak mit einem Gas unter Druck, der etwas über dem Atmosphärendruck lag, in Kontakt gebracht, worauf der Druck abgesetzt wurde, wodurch die Tabakzellen expandiert wurden unter Zunahme des Volumens des behandelten Tabaks. Andere Methoden, die angewendet oder empfohlen wurden, umfaßten die Behandlung des Tabaks mit verschiedenen Flüssigkeiten, wie Wasser oder relativ flüchtigen organischen Flüssigkeiten,zur Imprägnierung des Tabaks damit, worauf die Flüssigkeiten abgetrieben wurden, um den Tabak zu expandieren. Weitere Methoden, die empfohlen wurden, bestanden in der Behandlung des Tabaks mit festen Materialien, die sich beim Erhitzen zersetzen unter Bildung von Gasen, die dazu dienen, den Tabak zu expandieren. Andere Methoden umfassen die Behandlung von Tabak mit Gas enthaltenden Flüssigkeiten, wie. Kohlendioxid enthaltendem Wasser unter Druck zur Einarbeitung des Gases in den Tabak und nach Imprägnieren des Tabaks damit. Er- hitzen, oder Verringerung des Druckes, um den Tabak zu expandieren. Weitere Techniken wurden zur Expandierung von Tabak entwickelt, die darin bestehen, Tabak mit Gasen zu behandeln, die unter Bildung fester chemischer Reaktionsprodukte mit dem Tabak reagieren, worauf diese festen Reaktionsprodukte durch Wärme zersetzt werden können, unter Bildung von Gasen in dem · Tabak, die bei ihrer Freisetzung eine Expansion des Tabaks bewirken. Insbesondere seien genannt:

Die US-PS 1 789 435 aus dem Jahr 1931 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Expandieren des Volumens von Tabak zum Ausgleich des Volumenverlusts, der durch das Trocknen des Tabakblatts verursacht wird. Um dies zu erzielen, wird der getrocknete und konditionierte Tabak mit einem Gas, bei dem es sich um Luft, Kohlendioxid oder Dampf handeln kann, unter einem Druck von etwa 9 kg (20 pounds) zusammengebracht und der Druck.

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wird anschließend aufgehoben, wodurch der Tabak eine Tendenz zum Expandieren zeigt. In der Patentschrift wird ausgeführt, dass das Volumen des Tabaks durch dieses Verfahren zu etwa 5 bis 15 % erhöht werden kann.

Die "Alien Property Custodian "-Schrift 304 214 aus dem Jahre 1943 zeigt, dass Tabak unter Anwendung eines Hochfrequenz-Generators expandierbar ist, dass jedoch hinsichtlich des Expandiergrads, der erzielt werden kann, ohne die Qualität des Tabaks zu beeinträchtigen, Begrenzungen bestehen.

Nach der US-PS 2 596 183 aus dem Jahre 1952 wird das Volumen von geschnittenem Tabak erhöht durch Zusatz von.weiterem Wasser zu dem Tabak, um eine Quellung des Tabaks zu bewirken, worauf der feuchtigkeitshaltige Tabak erwärmt wird, wodurch die Feuchtigkeit verdampft und der entstehende Feuchtigkeitsdampf eine Expansion des Tabaks bewirkt.

Die US-Patentschriften 3 4O9 022,3 .409 023, 3 4O9 027 und 3 4O9 028 aus dem Jahre 1968 betreffen verschiedene Verfahren zur Steigerung der Brauchbarkeit von Tabakrippen zur' Anwendung in Raucherartikeln, wobei das Rippengut Expandierbehandlungen unterzogen wird, unter Anwendung verschiedener Arten von Wärmebehandlung oder Mikrowellenenergie.

Die US-PS 3 425 425 der gleichen Anmelderin aus dem Jahre 1969 betrifft die Verwendung von Kohlenhydraten zur Verbesserung der Blähung von Tabakrippen. Bei diesem Verfahren werden die Tabakrippen in einer wässrigen Lösung von Kohlenhydraten getränkt und anschliessend zur Blähung der Rippen erwärmt. Die Kohlenhydratlösung kann auch organische Säuren und/oder bestimmte Salze enthalten, die verwendet werden zur Verbesserung des"Geschmacks und der Raucheigenschaften des Systems.

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Eine Veröffentlichung von P.S. Meyer in "Tobacco Reporter", November 1969, beschreibt und gibt eine·Übersicht über die Tabak-Blähungs- oder Expansionsverfahren oder Forschungen über die Expandierung und Handhabung von Tabak zwecks Kostensenkung, sowie auch als Mittel zur Verringerung des "Teer":-Gehalts durch Reduzierung in dem abgegebenen Rauch. In dieser Veröffentlichung wird das Blähen von Tabak durch verschiedene Verfahrensweise η erwähnt, einschliesslich der Anwendung von halogenierten Kohlenwasserstoffen, der Arbeitsweise unter geringem Druck oder im Vakuum, oder der Behandlung mit Hochdruck-Dampf, die zur Blattexpansion vom Inneren der Zelle her führt ,wenn der Aussendruck plötzlich abgelassen wird. Dort wird auch die Gefriertrocknung von Tabak erwähnt, die angewendet werden kann zur Steigerung des Volumens.

Seit dem Erscheinen der vorstehenden Veröffentlichung in "Tobacco Reporter" ist eine Anzahl von Tabak-Expandiertechniken, einschliesslich einiger der in diesem Artikel abgehandelten Techniken in Form von Patenten und/oder veröffentlichten Patentanmeldungen beschrieben worden. Beispielsweise betreffen die US-PS'en 3 524 452 und 3 524 451, beide aus dem Jahre 197Ο, die Expandierung von Tabak unter Anwendung einer flüchtigen organischen Flüssigkeit, wie einem halogenierten Kohlenwasserstoff.

Die US-PS 3 734 1Ο4 der gleichen Anmelderin aus dem Jahre 1973 betrifft ein spezielles Verfahren zur Expandierung von Tabakrippen. .

Die US-PS 3 71Ο 802 aus dem Jahre 1973 und die GB-Patentveroffentlichung 1 293 735 aus dem Jahre 1972 betreffen beide die Gefriertrocknungsmethoden zum Expandieren von Tabak.

Die ZA-Patentanmeldungen 70/8291 u.70/8282 aus dem Jahre 1970 betreffen die Expandierung von Tabak unter Anwendung chemischer Verbindungen, die sich unter Bildung eines Gases zersetzen, oder mit inerten Lösungen eines Gases unter Druck, um das Gas in

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Lösung zu halten, bis es den Tabak imprägniert.

Die US-PS 3 771 533 der gleichen Anmelderin aus dem Jahre 1973 lehrt die Behandlung von Tabak mit Kohlendioxid- und Ammoniakgasen, wodurch der Tabak mit diesen Gasen gesättigt wird und Ammoniumcarbonat in situ gebildet wird. Das Ammoniumcarbonat wird anschliessend durch Wärme zersetzt unter Freisetzung der Gase in den Tabakzellen und Bewirkung einer Expansion des Tabaks.

Trotz der vorstehend beschriebenen Fortschritte auf diesem Gebiet wurde bisher kein völlig zufriedenstellendes Verfahren gefunden. Die Schwierigkeit der bisherigen Empfehlungen zum Expandieren von Tabak liegt darin, dass in vielen Fällen das Volumen nur leicht oder bestenfalls lediglich massig zunimmt. Beispielsweise weisen die Gefriertrocknungsverfahren den Nachteil auf, dass sie eine aufwendige und kostspielige Ausrüstung erforderlich machen und wesentliche Betriebskosten verursachen. Bezüglich der Lehre zur Anwendung von Wärmeenergie,Infrarot- oder Mikrowellenbestrahlungsenergie zur Expandierung von Tabakrippen liegt die Schwierigkeit darin, dass die Rippen auf diese Erwärmungsverfahren ansprechen, es sich jedoch gezeigt hat, dass das Tabakblatt im allgemeinen nicht wirksam auf diese Verfahrensart anspricht.

Die Anwendung spezieller Expandiermittel wie beispielsweise halogenierter Kohlenwasserstoffe wie in der Veröffentlichung von Meyer zur Expandierung von Tabak erwähnt werden, ist auch nicht völlig zufriedenstellend, da diese Substanzen im allgemeinen verflüchtigt oder auf andere Weise entfernt werden müssen, nachdem der Tabak expandiert wurde. Darüberhinaus ist die Einbringung von Fremdmaterialien für Tabak in beträchtlichen .Konzentrationen problematisch bezüglich der Entfernung des Expandiermittels nach beendeter Behandlung, um Aromabeeinflussungen und die Beeinflussung anderer Eigenschaften des Rauchs durch laufend zugeführte Substanzen oder Substanzen, die sich durch Verbrennung

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des behandelten Tabaks bilden, zu vermeiden.

Auch der Einsatz von kohlensäurehaltigem Wasser hat sich nicht als wirksam erwiesen.

Zwar stellt das Verfahren unter Anwendung von Ammoniak- und Kohlendioxidgasen eine Verbesserung hinsichtlich früherer Methoden dar, jedoch ist es unter bestimmten Umständen nicht völlig zufriedenstellend, da eine unerwünschte Ablagerung von Salzen während des Verfahrens auftreten kann.

Kohlendioxid wurde in der Nahrungsmittelindustrie als Kühlmittel und in jüngerer Zeit als Extraktionsmittel für Nahrungsmit— telaromen verwendet, bzw. empfohlen. Es wurde auch in der DE-OS 2 142 205, angemeldet am 23. August 1971, zur Anwendung entweder in gasförmiger Form oder in flüssiger Form zur Extraktion aromatischer Materialien aus Tabak beschrieben. Jedoch fand sich kein Hinweis in Zusammenhang mit diesen Anwendungszwecken auf die Anwendung von flüssigem Kohlendioxid zum Expandieren dieser Materialien.

Es wurde gefunden, dass ein Verfahren unter Anwendung von flüssigem Kohlendioxid viele Nachteile der vorstehend besprochenen bekannten Verfahren ausschalten kann. Das Expandieren von Tabak unter Anwendung von flüssigem Kohlendioxid wird in der BE-PS 821 568 (die der US-Anmeldung Nr. 441 767 der gleichen Anmelderin entspricht)und in der BE-PS 825 133 beschrieben. Dieses Verfahren kann als Verfahren zum Expandieren von Tabak beschrieben werden, das folgende Stufen umfasst- (1) Den Kontakt des Tabaks mit flüssigem Kohlendioxid zur Imprägnierung des Tabaks mit dem flüssigen Kohlendioxid, (2) das Anwenden von derartigen Bedingungen auf den mit flüssigem Kohlendioxid imprägnierten Tabak, dass das flüssige Kohlendioxid in festes Kohlendioxid umgewandelt wird und (3) die Anwendung von Bedingungen auf den festes Kohlendioxid enthaltenden Tabak, durch die das feste Kohlendioxid ver-

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dampft wird,unter Bewirkung einer Expansion des Tabaks. Die vorliegende Erfindung betrifft Modifikationen des Grundverfahrens, die zu beträchtlichen Verbesserungen führen.

Allgemein gesehen ist die Erfindung auf ein verbessertes Verfahren zum Expandieren von Tabak gerichtet und umfasst bestimmte Modifikationen des Grundverfahrens zum Expandieren von Tabak, das folgenden Stufen umfasst: (1) den Kontakt des Tabaks mit flüssigem Kohlendioxid zum Imprägnieren des Tabaks mit dem flüssigen Kohlendioxid, (2) die Behandlung des mit flüssigem Kohlendioxid imprägnierten Tabaks unter derartigen Bedingungen, dass das flüssige Kohlendioxid in festes Kohlendioxid umgewandelt wird und (3) die anschliessende Behandlung des festen Kohlendioxid enthaltenden Tabaks unter Bedingungen, durch die festes Kohlendioxid verdampft wird unter Bewirkung einer Expansion des Tabaks. Gemäss einer Ausführungsform betrifft die Erfindung eine Verbesserung des Grundverfahrens, die darin besteht, den Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks, der in der ersten Stufe des Grundverfahrens verwendet wird, zu steuern. Eine zweite Ausführungsform der Erfindung besteht darin, überschüssiges flüssiges Kohlendioxid unter gesteuerten Bedingungen nach der ersten Stufe des Grundverfahrens und vor der zweiten Stufe des Grundverfahrens abzuziehen. Gemäss einer dritten A us führungsform betrifft die Erfindung eine Verbesserung, die darin besteht, die Feuchtigkeitsausbeute des Produkts, das aus der dritten Stufe des Giundverfahrens gewonnen wird, zu steuern. Die Erfindung betrifft ferner verschiedene Kombinationen der vorstehenden drei Ausführungsformen sowie ein Gesamtverfahren, das alle drei Ausführungsformen derart anwendet, dass aussergewöhnlich vorteilhafte Ergebnisse erzielbar sind.

Die Erfindung wird nachfolgend im einzelnen beschrieben.

Allgemein betrifft die Erfindung Verbesserungen des Verfahrens zum Expandieren von Tabak unter Anwendung von flüssigem Kohlen-

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dioxid als Expandiermittel. Allgemein betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Expandieren von Tabak unter Anwendung eines einzigen Mittels, dass gut zugänglich, relativ wenig kostspielig, nicht brennbar und äusserst wirksam ist und insbesondere die Herstellung eines expandierten Tabakprodukts mit wesentlich verringerter Dichte, hergestellt durch Imprägnieren von Tabak unter Druck mit flüssigem Kohlendioxid, Umwandlung des flüssigen Kohlendioxids in situ in festes Kohlendioxid, was durch rasches Ablassen des Drucks erzielt werden kann und anschliessende Verdampfung des festen Kohlendioxids und Expandieren des Tabaks, was erzielt werden kann durch Anwendung von Wärme, Strahlungsenergie oder ähnlichen Energie erzeugenden Bedingungen auf den imprägnierten Tabak, wodurch eine rasche Verdampfung des festen Kohlendioxids, das sich in dem Tabak befindet, bewirkt wird.

Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann man entweder ein ganzes getrocknetes Tabakblatt, Tabak in geschnittener oder gehackter Form oder ausgewählte Tabakteile, wie z. B. Tabakrippen oder auch rekonstituierten Tabak behandeln. In zerkleinerter Form kann der zu imprägnierende Tabak eine Teilchen grösse von etwa 0,84 - O,149 mm (etwa 2O - 100 mesh) aufweisen, jedoch vorzugsweise nicht unter etwa O,59 mm (etwa 3O mesh). Das zu behandelnde Material kann in relativ trockener Form vorliegen oder kann den natürlichen Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks oder sogar mehr enthalten.

Im allgemeinen weist der zu behandelnde Tabak mindestens etwa 8% Feuchtigkeit (bezogen auf das Gewicht) und weniger als etwa 50% Feuchtigkeit auf. Gemäss einer speziellen verbesserten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens sollte der Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks, der in der ersten Stufe des Verfahrens verwendet wird, einen Wert von etwa 17 bis etwa 25 % haben, je nach dem speziell angewendeten Druck. In der vorliegenden Beschreibung kann der Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks bezeichnet werden als "Beschickungsfeuchtigkeit" oder "Beschickungs-OV"

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und ist etwa äquivalent zu den im Ofen flüchtigen Anteilen (OV), da im allgemeinen nicht über etwa O,9 Gew.-% des Tabake gewichts aus flüchtigen Anteilen bestehen, die sich von Wasser unterscheiden. Überraschenderweise wurde nunmehr gefunden, dass bei Anwendung eines Beschickungs-OV in diesem Bereich die erste Stufe des Verfahrens vorteilhafter bei Drücken durchgeführt werden kann, die niedriger sind, als die bisher als optimal angesehenen. In der weiteren Beschreibung wird eine genauere Erläuterung der in der ersten Stufe des Verfahrens angewendeten Drücke angegeben; im Hinblick auf die hier beschriebene spezielle Ausführungsform wurde gefunden, dass die folgenden Beschikkungs-OV für folgende Drücke bevorzugt sind:

bei einem Überdruck von 2O,7 bar (300 psig) eine Beschickungs-OV

von etwa 18 bis etxva 25 %

bei einem Überdruck von 27,6 bar (400 psig) eine Beschickungs-OV

von etwa 17 bis etwa 25 %

bei einem Überdruck von 31 bar (45O psig) eine Beschickungs-OV

von etwa 17 bis etwa 25 %

bei einem Überdruck von 34,5 bar (500 psig) eine Beschickungs-OV

von etwa 16 bis etwa 23 %

bei einem Überdruck von 43,1 bar (625 psig) eine Beschickungs-OV

von etwa 14 bis etwa 19 %

bei einem Überdruck von 51,7 bar (750 psig) eine Beschickungs-OV

von etwa 13 bis etwa 18 %

bei einem Überdruck von 58,6 bar (850 psig) eine Beschickungs-OV

von etwa 12 bis etwa 18 % .

Um den Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks auf den gewünschten Beschickungsfeuchtigkeitsgrad zu bringen, kann der Tabak mit Wasser besprüht werden, mit Dampf oder dergleichen in Kontakt gebracht werden, bis' der gewünschte Grad erreicht ist, vorzugsweise erzielt man dies durch Besprühen mit Wasser. Um den Feuchtigkeitsgehalt im.Tabak auf einen gewünschten Wert zu verringern, kann der Tabak erwärmt werden, vorzugsweise durch indirekte Dampfhitze, bis der gewünschte Gehalt erreicht ist.

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Es wurde gefunden, dass es durch diese Verbesserung des Grundverfahrens möglich wird, gewünschte Expansionsausmasse bei geringeren Drücken zu erzielen, als sie bisher als für eine derartige Expansion notwendig gefunden wurden. So wurde vor der vorliegenden Erfindung ein breiter Bereich von Drücken als anwendbar gefunden, jedoch wurde es für nötig gehalten, das Verfahren bei einem absoluten Druck von etwa 35,5 bar (515 psia) oder darüber durchzuführen, um ein Produkt mit einem Zylindervolumen (CV) zu erzielen, das sich einem Wert von etwa 7O nähert (der im allgemeinen als ein Expansionsgrad angesehen wird, der für Handelsrpodukte angestrebt wird). Es wurde nunmehr überraschenderweise gefunden, dass man ein Zylindervolumen von 68 mit einem absoluten Druck von 21,7 bar (315 psia)erzielen kann, wenn man mit einer Beschickungs-OV von etwa 20% und einer Ausbeute-OV von unter etwa 6% arbeitet.

Die Ausdrücke "Zylindervolumen" und "korrigiertes Zylindervolumen" stellen Einheiten für die Messung des Expansionsgrades von Tabak dar. Der Ausdruck "Gehalt an im Ofen flüchtigen Anteilen" r oder "ofenflüchtige Anteile" ("ovenvolatiles") stellt eine Einheit zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts" (oder des Prozentsatzes an Feuchtigkeit) in Tabak dar. Die in der vorliegenden Beschreibung angewendeten Werte bezüglich dieser Ausdrücke werden wie folgt bestimmt:

Zylindervolumen (CV)

10,000 g Tabakfüllstoff werden in einen Zylinder von 3_#358 cm Durchmesser eingebracht und mit einem Stempel von 1875 g und einem Durchmesser von 3,335 cm während 5 Minuten zusammengedrückt. Das resultierende Volumen des Füllstoffs wird als Zylindervolumen bezeichnet. Diese Untersuchung führt man unter Standard-Umweltbedingungen von 23, 9°C und 60% RH (relative Feuchtigkeit) durch. Falls nicht anders angegeben, wurde die Probe in dieser Umgebung während 18 Stunden vorkonditioniert.

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Korrigiertes Zylindervolumen (CCV)

Der CV-Wert kann einem speziellen ofenflüchtigen Anteil angepaßt werden, um Vergleiche zu erleichtern.

CCV = CV + F (OV - OV ) worin 0V₀ die spezielle OV ist und F einen Korrekturfaktor (Volumen pro %), vorbestimmt für den speziellen Typ des behandelten Tabakfüllstoffs darstellt.

Gehalt an ofenflüchtigen Anteilen (OV)

Die Probe an Tabakfüllstoff wird vor und nach 3-stündiger Behandlung in einem Umluftofen, der auf 100°C gesteuert ist, gewogen. Der Gewichtsverlust als Prozentsatz des ursprünglichen Gewichts .stellt den Gehalt an ofenflüchtigen Anteilen dar.

Für den in der vorliegenden Beschreibung verwendeten· expandierten hellen Tabak beträgt der Wert von F für die Berechnung von CCV 7,4.

Der Tabak mit dem gewünschten Beschickungsfeuchtigkeitsgehalt wird im allgemeinen in ein Druckgefäß derart eingebracht, dass er in geeigneter Weise in flüssiges Kohlendioxid eingetaucht oder damit in Kontakt gebracht werden kann. Beispielsweise können ein Drahtkäfig oder eine Beschickungsbühne verwendet werden.

Das den Tabak enthaltende Druckgefäss kann mit Kohlendioxidgas durch Vakuum oder ein anderes Gas gespült werden, wobei der Spülvorgang im allgemeinen etwa 1 bis 4 Minuten in Anspruch nimmt. Die Spülstufe kann weggelassen werden, ohne dass sich dies schädlich auf das Endprodukt auswirkt. Der Vorteil des Spülens liegt in der Entfernung von Gasen, die ein Wiedergewinnung sver fahr en für das Kohlendioxid stören könntenund im . Austreiben jeglicher Fremdgase aus dem (Tabak, die das volle Eindringen des flüssigen Kohlendioxids beeinträchtigen könnten.

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Das flüssige Kohlendioxid, dass beim erfindungsgemässen Verfahren verwendet wird, kann erhalten werden aus einem Lagerungsgefäss, in dem es im allgemeinen bei einem Überdruck von etwal.7, 2 bis 21, 0'. bar (ca.25O-3O5psig)qehalten wirrieDas flüssige Kohlendioxid kann in das Druckgefäss mit einem Überdruck von etwa 17,2 bis 27,6 bar (250 bis 400 psig) oder in einem Bereich von etwa 17,2 bis 36,2 bar (250 bis 525 psig) eingebracht werden. Gleichzeitig wird flüssiges Kohlendioxid in das Druckgefäss eingebracht, wobei das Innere· Ides Gefässes, einschliesslich des zu behandelnden Tabaks vorzugsweise einen Druck aufweisen sollte, der zumindest dazu ausreicht, das Kohlendioxid in flüssigem Zustand zu halten.

Das flüssige Kohlendioxid wird derart in das Gefäss eingebracht, dass es möglich ist, den Tabak vollständig in Kontakt zu bringen und es sollte vorzugsweise ausreichend flüssiges Kohlendioxid verwendet werden, um.den Tabak völlig zu sättigen. Im allgemeinen umfasst dies die Anwendung von etwa 1 bis 10 · Gewichtsteilen an flüssigem Kohlendioxid pro Teil Tabak, überschüssiges flüssiges C0„ist verschwenderisch, jedoch ist das Verfahren durchführbar. Die Temperatur des flüssigen Kohlendioxids sollte vorzugsweise etwa 31 C während · Imprägnierungsstufe nicht überschreiten können.

Der Druck während der Kontaktstufe, die die erste Ausführungs— form der Erfindung darstellt, wird vorzugsweise bei einem Überdruck ^vonca 17,2.bis ca 36,2 bar(etwa 250 bis 525 psig) gehalten, durch Erwärmen des Gefässes, unter Verwendung von Heizspiralen oder dergleichen, falls notwendig.

Der Tabak und das flüssige Kohlendioxid können unter diesen Bedingungen während eines Zeitraums von etwa 0,1 bis 3O Minuten in Kontakt gehalten werden. .-=-""

Nachdem das flüssige Kohlendioxid den Tabak sättigen konnte, im allgemeinen während einer Gesamtzeit von etwa O,l bis 30 Minu-

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ten und vorzugsweise von etwa 0,2 bis etwa 1 Minute, wird jeglicher Überschuss an flüssigem Kohlendioxid, der vorhanden sein kann, aus dem Gefäss abgezogen, vorzugsweise unter Beibehaltung der Temperatur- und Druckbedingungen auf den gleichen Werten wie während der Kontaktstufe.

Eine spezielle Verbesserung des Verfahrens, die eine zweite Ausführungsform der Erfindung darstellt, bezieht die Anwendung einer Nach-Dränier-Periode ein. Diese Ausführungsform kann angewendet werden in Kombination mit der ersten vorstehend beschriebenen Ausführungsform im bevorzugten Druckbereich während der Kontaktstufe von etwa 17,2 bis etwa 36,2 bar Überdruck (ca 250 bis etwa 525 psig); jedoch kann diese Ausführungsform über einen breiteren Druckbereich von etwa 14,8 bis etwa 65,5 bar Überdruck (etwa 215 bis etwa 950 psig) angewendet werden, wobei ihre günstigen Auswirkungen im niedrigeren Anteil dieses Druckbereichs grosser sind. Entsprechend dem Verfahren wird nach einer Quellzeit von mindestens 0,1 Minuten bis zu 3O Minuten zur Erzielung einer Imprägnierung des flüssigen Kohlendioxids in den Tabak, die Flüssigkeit im allgemeinen aus der Tabakmasse entfernt, beispielsweise durch eine Austrittsöffnung am Boden der Kammer, wobei der Druck in dem Gefäss aufrechterhalten wird. Es wurde gefunden, dass sich überraschende Vorteile ergeben, wenn man eine Nach-Dränier-Periode von mindestens 2 Minuten nach dem Punkt anwendet, wo der kontinuierliche Abstrom von flüssigem Kohlendioxid aus dem Gefäss aufgehört hat. Bis zum Zeitpunkt der vorliegenden Erfindung bestand eine Methode zur Steuerung des Verfahrens an diesem Punkt darin, das Niveau des flüssigen Kohlendioxids durch ein am Imprägniergefäss angebrachtes Sichtglas zu beobachten, wenn das flüssige CO₂ abgezogen wurde und das Dränieren zu einem Zeitpunkt zu unterbrechen, an dem keine weitere Flüssigkeit beobachtet wurde, d. h". wenn kein weiterer kontinuierlicher Strom an flüssigem Co₂ vorhanden war. Manchmal wurde eine ku'rze Untersuchung auf zusätzliche Flüssigkeit, unmittelbar nach Unterbrechung des Dränierens durchgeführt. Erfindunsgemäss wird eine Nach-Dränier-Periode angewendet, die darin besteht, mindestens etwa 2 Minuten und vorzugs-

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weise mindestens etwa 3 Minuten zu warten und anschliessend die Flüssigkeit ein zweites Mal abzulassen, bis .der kontinuierliche Flüssigkeitsstrom ein zweites Mal aufhört. Der zweite Flüssigkeitsstrom kann im allgemeinen weniger als 1 Minute anhalten. Eine derartige Nach-Dränier-Periode dient dazu, sicherzustellen, dass überschüssige Flüssigkeit von der Tabakoberfläche entfernt wird. Die Nach-Dränier-Stufe kann durch eine Abwärts-Spülung von CO„ oder einem anderen Gas durch die Masse unterstützt werden. Es hat sich gezeigt, dass die Nach-Dränier-Periode zu einem im wesentlichen vollständigen Abfliessen führt und darüberhinaus folgendes ergibt: (1) eine vollständigere Wiedergewinnung von CO₂ als Flüssigkeit und weniger als Gas (welches bei den Wiedergewinnungsstufen eine Kondensation erfordert) , (2) die Entfernung von Flüssigkeit, von der Tabakoberfläche, bei der es sich gezeigt hat, dass sie sonst bei Druckverringerung teilweise zur Verfestigung auf den Tabakoberflächen führt, wodurch der Tabak zu Klumpen gebunden wird, was wiederum eine schwierige Handhabung sowie ein Brechen erforderlich macht, mit der sich hieraus ergebenden Bildung von Tabak-"Feinstoffen" und (3) eine Verringerung der Wärmebelastung der Expansionsvorrichtung durch Ausschaltung der Notwendigkeit unwirksames festes CC>2 von der Oberlfäche zu verdampfen.

Die Nach-Dränier-Periode sollte mindestens etwa 2 Minuten betragen. Sie beträgt jedoch vorzugsweise etwa 2,5 bis etwa 6 Minuten, wobei längere Zeiten einen geringen zusätzlichen Vorteil ergeben, jedoch zufriedenstellend angewendet werden können; die Nach-Dränier-Periode hängt bis zu einem grossen Ausmass von der Bauweise und der Grosse der Gefässe ab.

Nach dem Imprägnieren, Dränieren bzw. Abziehen und Nach-Dränieren wird der Gasdruck mit einer ausreichend grossen Geschwindigkeit verringert, so, dass mindestens ein Teil des Kohlen- . dioxids in dem Tabak in die feste Form übergeführt wird.

Der Druck in dem Gefäss wird abgelassen durch Entlüften der Gase, um den Inhalt des Gefässes auf Atmosphärendruck zu bringen.

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Die Entlüftung, erfordert im allgemeinen etwa O,75 bis 15 Minuten, je nach der Grosse des Gefässes, sie sollte jedoch vorzugsweise nicht mehr als 3 Minuten andauern, worauf die Temperatur in dem Gefäss im allgemeinen etwa -85 bis -9S⁰C beträgt und das flüssige Kohlendioxid in dem Tabak teilweise in festes Kohlendioxid umgewandelt ist. Der Druck muss nicht beim Atmosphärendruck liegen, sondern muss nur auf einen Überdruck von etwa 4,1 bar (etwa 60 psig) verringert werden. Es ist ersichtlich, dass dies aus wirtschaftlichen Gründen nicht so günstig ist wie die Verringerung des Drucks auf Atmosphärendruck.

Das Dränieren und das Nachdränieren sollten vorzugsweise so durchgeführt werden, dass der Tabak etwa 6 bis etwa 25 Gew.-% an festem CO₂ und besonders bevorzugt von etwa 10 bis etwa 20 Gew.-% an festem CO₂ enthält.

Nach der Umwandlung des Kohlendioxids in dem Tabak in seine feste Form, wird der festes Kohlendioxid enthaltende Tabak anschliessend Expandierbedingungen ausgesetzt, wobei man das behandelte Produkt einer Erwärmung oder einer äquivalenten Behandlung unterzieht, um das feste Kohlendioxid zu verdampfen und von dem Tabak zu entfernen. Dies kann in der Anwendung von heissen Oberflächen oder einem Heissluftstrom, einem Gemisch von Gas und Dampf oder der Einwirkung anderer Energiequellen wie Mikrowellenstrahlungsenergxe oder Infrarotbestrahlung erfolgen. Ein zweckmässiges Mittel zum Expandieren des festes Kohlendioxid enthaltenden Tabaks besteht darin, ihn in einen Strom von erwärmtem'Gas, wie beispielsweise überhitzten Dampf, einzusetzen oder ihn damit mitzuschleppen, oder ihn in einen turbulenten Luftstrom bzw. Wirbelluftstrom einzusetzen, der beispielsweise bei einer Temperatur von etwa 100⁰C bis etwa 37O°C und vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 150⁰C bis etwa 26O°C gehalten wird, was während etwa 0,2 bis IO Sekunden erfolgt. Der imprägnierte Tabak kann auch erhitzt werden durch Aufbringen auf ein Förderband und Einwirken einer Infrarotheizung, durch Behandlung in einem Zyklontrockner,

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durch Kontakt in einem Dispersionstrockner mit überhitztem Dampf oder einem Gemisch von Dampf und Luft oder dergleichen. In jeder dieser Köntaktstufen sollte die Temperatur der Atmosphäre, mit der sich der Tabak in Kontakt befindet, nicht über etwa 370 C angehoben,werden, und sollte vorzugsweise etwa 100°C bis etwa 300⁰C, besonders bevorzugt 150 bis 26O°C betragen, wenn bei ■ Atmosphärendruck gearbeitet wird.

Wie bei der Verarbeitung von jeglichen organischen Materialien bekannt, führt eine Überhitzung zur Zerstörung, zunächst zur Farbbildung, wie einem unerwünschten Dunkeln und schliesslich bis zur Verkohlung. Die notwendige und ausreichende Temperatur, sowie die Behandlungszeit für die Expansion ohne eine derartige Schädigung stellt eine Funktion dieser beiden Variablen, sowie des Zustands der Verteilung des Tabaks dar. So sollte zur Vermeidung unerwünschter Schädigungen bei der Erwärmungsstufe der imprägnierte Tabak höheren Temperaturgraden, z. B. 37O°C nicht länger als einige Zehntel einer Sekunde ausgesetzt werden.

Ein Verfahren zur Bewirkung der Expansion der Tabakzellen besteht in den in den US-PS'en 3 4Ο9 Ο22 oder 3 409 027 beschriebenen Bestrahlungsmethoden. Eine andere Methode besteht in der Anwendung einer Hitzepistole ("Heat gun"), wie der Dayton-heatgun oder einer ähnlichen Vorrichtung, die mit einer Luftaustrittstemperatur von 19O-344°C während eines Zeitraums von etwa O_x2 Sekunden bis 4 Minuten arbeitet, wobei sich selbstverständlich die kürzeren Zeiten auf die höheren Temperaturen beziehen. Bei dieser Arbeitsweise erreicht der Tabak niemals eine Temperatur über ca 140⁰C, da er durch die rasche Bildung von Gasen gekühlt wird. Die Anwesenheit von Dampf während des Erhitzens unterstützt die Erzielung optimaler Ergebnisse.

Ein weiteres System besteht in der Anwendung eines Dispersionstrockners, beispielsweise eines, der entweder mit Dampf allein oder in Kombination mit Luft beschickt wird. Ein Beispiel ..für

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einen derartigen Trockner ist der Dispersionstrockner PB von Proctor und Schwartz. Die Temperatur in dem Trockner kann im Bereich von etwa 121 bis 371 C liegen, bei einer Kontaktzeit in dem Trockner von etwa 4 Minuten bei der niedrigsten Temperatur bis etwa 0,1 bis 0,2 Sekunden bei der höchsten Temperatur. Im allgemeinen wendet man eine Kontaktzeit von 0,1 bis 0,2 Sekunden an, wenn die Temperatur des heissen Gases bei 260-315 C oder etwas darüber liegt. Wie vorstehend festgestellt, können andere Arten von Heizvorrichtungen angewendet werden, wenn sie dazu geeignet sind, die Expandierung des imprägnierten Tabaks zu bewirken, ohne eine übermässige Dunkelfärbung zu ergeben. Es sei festgestellt, dass falls ein hoher Prozentsatz an Sauerstoff in den heissen Gasen vorliegt, dieser zur Nachdunkelung beiträgt, so dass bei Anwendung eines Heissdampf-Gemischs, ein hoher Anteil (z.B. über 80 Vol.-%) an Dampf bevorzugt ist. Die Anwesenheit einer Dampfatmosphäre von 2O% oder darüber der gesamten Heissgaszusammensetzung wirkt unterstützend bei der Erzielung der besten Expansion'.

Eine dritte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht in der Steuerung der Ausstoss-oder Austrittsfeuchtigkeit des Produkts bei der Erwärmungsstufe für die Expansion des Tabaks, so dass die Austrittsfeuchtigkeit vorzugsweise nicht über 6% und besonders bevorzugt nicht über 3,0%, bestimmt als OV beträgt .

Wie vorstehend festgestellt, ist es wichtig, dass das Produkt von der Erwärmungs-/Expansionsstufe einen AustrittsOV-Gehalt von nicht über 6% aufweist. Das Ergebnis dieses relativ trokkenen Zustands ist eine optimale permanente Expansion, nach WiedBrherstellung der Standard-Feuchtigkeitsbedingungen.Eine derartige OV kann erzielt werden durch geeignete Gleichgewichtseinstellung zwischen der Beschickungsgeschwindigkeit des imprägnierten Tabaks in den Trockner und der Temperatur des Trocknergases, wenn man eine fixierte Gasströmung voraussetzt; die Strömungsgeschwindigkeit stellt eine weitere in Be-

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tracht zu ziehende Variable dar. Die Austritts-OV kann auch durch weitere Behandlung des Produkts, wie beispielsweise in einem Trockner auf einen gewünschten Gehalt gesenkt werden.

Nach Gewinnung des Tabaks aus der Erwärmungs-/Expansionsstufe mit der gewünschten Austritts-OV wird er dann anschliessend im allgemeinen equilibriert (wiedereingestellt) auf handelsübliche Bedingungen. Die Wiedereinstellung führt man vorzugsweise unter Standardbedingungen durch, die im allgemeinen darin bestehen, den Tabak bei einer Temperatur von 23,9°C und einer relativen Feuchtigkeit von 60% während zumindest 18 Stunden zu halten. -. ..

Das vorliegende Verfahren kann in verschiedenen Formen von Vorrichtungen durchgeführt werden, beispielsweise solchen, wie sie in den BE-PS'en 821 568 und 825 133 beschrieben werden.

Es ist wichtig/ dass""die;\Vorrichtung,rin^der'.der; flüssiges.Kohlendioxid enthaltende Tabak in Tabak umgewandelt wird, der festes Kohlendioxid enthält, dazu geeignet ist, Gase bei den anwendbaren erhöhten Drücken, in einigen Fällen so hoch wie 68,9 bar Überdruck (1000 psig) oder darüber, aufzunehmen. Dieses Gefäss verwendet man vorzugsweise für den ersten Kontakt des flüssigen Kohlendioxids mit dem Tabak. Das Druckgefass kann in zahlreichen Anordnungen vorliegen bzw. verschiedenartig gebaut sein. Jedoch sollten vorzugsweise ein mit Ventil versehener Einlass von einer Quelle für flüssiges Kohlendioxid und ein mit Ventil versehender Auslass am Boden des Gefässes, durch den die Flüssigkeit abgezogen werden kann, vorhanden sein; ein zweiter, mit Ventil versehener Auslass in der Nähe des oberen Endes kann zur Belüftung zugefügt werden und kann als Teil der Einlassleitung eingefügt werden, gegebenenfalls zwischen dem Gefäss und dem Einlassventil gelegen.Eine Einrichtung zur Erwärmung des Gefässes und/oder des Belieferungsgefässes, wie äussere Heizschlangen können angewendet werden. Bringt man das

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Gefäss auf eine Messzelle auf, so wird die Messung der Kohlendioxidbeschickung stark vereinfacht. Vorteilhaft ist ein zusätzliches Gefäss,das- ähnlich ausgerüstet ist mit Wiegevorrichtungen · und Heizschlangen, obwohl es nicht notwendig ist, da es die Vorerwärmung einer Charge von flüssigem Kohlendioxid von dessen gewöhnlicher geringer. Lagerungstemperatur von -2O°C (was einem Überdruck von etwa 14,8 bar bzw. etwa 215 psig entsprechen kann) ermöglicht. Beim Betrieb kann die Füllung in einer geeigneten Haltevorrichtung, wie einem Drahtkorb, der über dem Boden des Gefässes gehalten wird, in das Hauptdruckgefäss eingebracht werden. Das geschlossene Gefäss kann anschliessend mit Kohlendioxidgas gespült werden und die Auslässe geschlossen werden, worauf flüssiges Kohlendioxid aus dem Lagerungsbehälter eingebracht wird, beispielsweise mit einem Überdruck von 17,2 bar (25O psig) in einer ausreichenden Menge, um den gesamten in dem Gefäss vorliegenden Tabak zu bedecken. Die Temperatur wird durch die Heizvorrichtungen angehoben, beispielsweise durch die Heizschlangen,um den Tabak auf die gewünschte Temperatur zu bringen, die unter 31 C (der kritischen Temperatur des Kohlendioxids) liegen sollte und diesen Zustand hält man vorzugsweise während 1 bis 20 Minuten aufrecht, während die Imprägnierung erfolgt. Anschliessend wird überschüssiges flüssiges Kohlendioxid durch Öffnen des unteren Auslasses am Gefäss in einen geeigneten Vorratsbehälter oder ein ähnliches Abführungssystem abgezogen und wenn die gesamte überschüssige Flüssigkeit aus dem Gefäss entfernt ist, wird das Gefäss auf Atmosphärendruck belüftet. Der Tabak wird anschliessend einem Arbeitsgang zur Verflüchtigung des festen Kohlendioxids unterzogen, vorzugsweise durch Entfernen des festes Kohlendioxid enthaltenden Tabaks aus dem Gefäss und Leiten durch '>■ eines der verschieden möglichen Rasch-Erwärmungssysteme, um die Expansion zu erzielen; Wie vorstehend in der vorliegenden Beschreibung angegeben, sind für dieses Expansionsverfahren Systeme besonders zufriedenstellend, die einen raschen

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turbulenten Kontakt mit dem heissen Gas oder Dampf ergeben. Bei einer geeigneten Steuerung der Temperatur und der Behandlungszeit kann das Produkt in expandiertem Zustand mit dem gewünschten Feuchtigkeitsgehalt gewonnen werden.

Das Gesamtverfahren kann abgesehen von den erfindungsgemässen Verbesserungen im allgemeinen entsprechend der Lehre der US-Patentanmeldung 441 767 bzw. der BE-PS 821 568 durchgeführt werden.

Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Beispiel 1 ■

45,4 kg (100 Ib) helle Tabakteilchen von der Grosse für Zigarettenfüllungen mit einem OV-Gehalt von 20% wurden in einem Drahtkorb in ein Druckgefäss eingebracht. Das Gefäss wurde bis auf eine Öffnung zum Einlass von CO^-Gas geschlossen. Das Gas wurde auf einen Überdruck von 27,6 bar (400 psig) eingebracht und die Öffnung wurde geschlossen. Das Gefäss wurde anschließend mit flüssigem CO „ mit einem Überdruck von 27,6 bar (400 psig) und bei -7°C mit ausreichend flüssigem CO₂ gefüllt, um die Tabakmasse zu bedecken. Das System wurde unter diesen Bedingungen .^:, 3O Sekunden gehalten, und anschliessend wurde eine Öffnung am Boden geöffnet, um die Flüssigkeit herauszupumpen. Die Öffnung wurde geschlossen und nach 3 Minuten wurde sie erneut geöffnet, um angesammelte Flüssigkeit zu entfernen. Die Öffnung wurde geschlossen und das Gefäss durch ein Ventil am oberen Ende zur Atmosphäre geöffnet, so dass der Druck während eines Zeitraums von 180 Sekunden abgelassen wurde. Beim Entfernen des Deckels vom Gefäss und Wiegen des Korbes zeigte sich, dass etwa 8,2 kg (18,0 Ib) CO₃ vom Tabak zurückgehalten wurden. Es war nicht schwierig, das Produkt abzutrennen und es konnte mit einer gesteuerten Geschwindigkeit in die nächste Stufe eingeführt werden. Ein ähnlicher Ansatz öhre die Dränierperio-

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de behielt etwa 14,3 kg (31,5 Ib) an CO_ zurück und war in ■unangenehmer Weise verklumpt.

Ein Vertikaltrockner von etwa 20,3 cm (8 inch) Durchmesser wurde mit 31,1 m/Sek. (125 ft./sec.) von 85% überhitztem Dampf in Luft von 249°C zur Expansion verwendet. Das Produkt von der CO^-Behandlung wurde mit etwa 1,7 kg/min. (3,7 lb/min) in den Trockner eingeführt, wo der Kontakt mit dem Dampf schätzungsweise 3 Sekunden betrug. Das Produkt wurde in einer Zyklon-Trennvorrichtung gewonnen und wies einen OV-Gehalt beim Abkühlen von 1,8% auf. Sein wieder hergestelltes Zylindervolumen,

2
korrigiert auf 11% OV betrug 74,0 cm /10 g im Vergleich mit dem

Original-CV von 34,0 cm /10 g für das helle unbehandelte Füllmaterial mit dem· Standardfeuchtigkeitsgehalt von '12,5% OV.

Beispiel 2

45,4 kg (100 Ib) Ansätze von hellem Tabak, ähnlich dem im vorstehenden Beispiel verwendeten und mit einem ähnlichen Beschikkungsfeuchtigkeitsgehalt wurden wie vorstehend verarbeitet, mit einem Abgasen von 177-190 Sekunden, wobei jedoch die 3-minütige Dränierungsperiode weggelassen wurde und Änderungen der Expansionsverfahrensweise und -bedingungen durchgeführt wurden. Als Ergebnis erhielt man einen variierenden OV-Gehalt am Austritt und eine variierende Füllkraft des Produkts, gemessen durch CCV. Die Ergebnisse und Bedingungen für diese Ansätze sind im Doppel in der Tabelle, 1 aufgeführt. Die Expansion erfolgte durch Behandlung im Turm während etwa 3 Sekunden mit 81 bis 88% Dampf. Es ist ersichtlich, dass eine optimale Füllkraft bei einer geringen OV für das aus der Expansionsstufe austretende Produkt erzielt wird und dass eine OV von unter 6,O% -günstig und von unter 2,5% besonders günstig ist.

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	(5,5 )	TABELLE	1	12	,2	CCV	, cm	²/l0g
	(5,0 )	Turm temperatur ⁰G		7	,8	59	A	65,6
Beschickung in den Turm kg/min (lb/min)	(4,25)	149		4	,8	65	,0	67,8
2,49	(3,13)	177	OV am Austritt %	2	,5	67	,8	69,2
2,27	204	12,0		69	,5	75,4
1,93	249	8,5
1,42	4,5
1,8

Beispiel 3

Heller Tabak mit einem Gewicht von 45,4 kg (100 Ib) und einer OV von 2O% wurde für das Eintauchen wie in Beispiel 1 bereitet. Flüssiges Kohlendioxid wurde in die Kammer eingeführt, die vorher auf einen Über'druck von ca 2O,7bar (300psiq) gebracht worden war; beim gleichen Druck wurde der Tabak bedeckt und so während 30 Sekunden gehalten. Die Temperatur betrug etwa -16,7 C. Die Flüssigkeit wurde durch ein Bodenventil abgepumpt, es wurde 5 Minuten mit CO„-Gas von oben her zum Boden des Gefässes gespült, um die Entfernung von nicht abgezogenem flüssigen CO _ zu unterstützen. Anschliessend wurde das Gefass zur Atmosphäre in 152 Sekunden belüftet und das gekühlte Produkt wurde entnommen.

Dieses Produkt war nicht verklumpt; es wurde in einen Expansionsturm mit einem Dampfstrom von 85% und mit einer Geschwindigkeit von 38,1 m/Sek. (125 ft/sec) bei 249°C in einer Menge von etwa 1,95 kg/min (4,3 lb/min) Gesamtgewicht eingebracht. Die Behandlungsdauer wurde auf 3 Sekunden geschätzt. Das Produkt enthielt 2,1% OV und zeigte bei einer Wiedereinstellung auf 12,O% OV ein Zylindervolumen, korrigiert auf 11,0% OV von 68,O cm /10 g. Die Aus
IO g bei 12,5% OV auf.

2 2

68,O cm /10 g. Die Ausgangsfüllung wies eine CCV von 37,3 cm /

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Beispiel 4

Ansätze von 45,4 kg (100 Ib) von hellem Tabak mit verschienem OV-Gehalt wurden nach der Verfahrensweise des Beispiels 1 behandelt (Imprägnierung, Flüssigkeitsentfern-ung, Dränieren, Ablassen des Drucks und Expandieren durch Behandlung im Turm), wobei lediglich die Temperatur des Turmgases von 232 bis 254°C variierte, um zunehmende OV-Gehalte der Beschickung auszugleichen. Die Austritts-OV aller Proben lag bei 1,3% bis 2,8% OV. Nach der Rekonditionierung wurden alle Proben auf das CV, korrigiert auf 11,0 % OV untersucht. Die in der Tabelle 2 aufgeführten Ergebnisse zeigen, dass eine Feuchtigkeit (OV), die zur Erzielung der besten Expansion benötigt wird, in dieser Reihe bei mindestens 68 cm /10 g CCV, minimal 17 % betrug.

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TABELLE 2

Zylindervolumen bezogen auf die Einlassfeuchtigkeit bei einer Imprägnierung bei einem Überdruck von 27,6 bar (400 psig)

Einlass	OV	Füllvermögen	cm /10g	CCV₄ J	52,6
%		wiederhergestellte
		CV,		Ll% OV
10,1		44,5	48,5	cm2/10g	67,0
10,6		52,5		50,6	69,0
1O,9	10,9	47,9		55,0	67,9
11,7		59,6	60,4	53,1	68,2
15,5		6O,7	62,2	62,3	72,5
16,0	16,0	59,6	58,6	66,5	7O,l
17,1	17,0	61,0	64,6	64,6	68,1
17,4	17,5	62,2	67,1	69,1	69,4
17,7	17,9	68,7	63,2	68,7	73,4
18,0	18,4	62,0	60,8	72,9	76,5
19,0	19,1	60,9	56,9	7O,9
18,0	18,3	69,2	68,9	.68,3	71,0
19,4	19,5	60,9	71,4	74,4	68,6
19,7	2O,6	63,0		72,6
21,9	21,9	68,2	66,3	73,8
23,0		59,1	58,9	73 ,O
23,5	23,5	63,9		68,6
23,9	24,2	58,6		70,7
25,7		58,6	68,4
	68,4

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DO

Beispiel 5

Ansätze von hellem Tabakfüllmaterial wurden imprägniert und anschiiessend genau wie in Beispiel 1 beschrieben expandiert, wobei jedoch die Dränierzeit (vom Schliessen bis zum Wiederöffnen des Auslasses) wie in den Tabelle gezeigt variiert wurde. Die ersten Ansätze (Tabelle 3) wogen 45,4 kg (IQO Ib) und wiesen in der Imprägniervorrichtung eine Tiefe von 91,4 cm (36 inch) auf; die zweite Gruppe (Tabelle 4) wog 84 kg (185 Ib) und wies eine Tiefe von 152,4 cm (60 inch) auf. Die OV am Austritt des Expansionsturmes lag bei etwa 2% in jedem Ansatz. Das Zylindervolumen der Produkte wurde gemessen und zum Vergleich der Verringerung der Grosse wurde auch gesiebt. Die 3-minütige Spülung war gleich einer 3-minütigen Dränierzeit, mit der Ausnahme, dass CO„-Gas als Spülgas abwärts durch den imprägnierten Tabak geblasen wurde.

Die Tabellen3 und 4 enthalten die Ergebnisse. Da eine· Verteilung von etwa der des Kontrollversuchs erwünscht ist, und insbesondere eine Gesamtheit von "kleinen" und "feinen" (S + F) Anteilen von nicht über 2% angestrebt wird, ist ersichtlich, dass die Dränierzeiten von 2 Minuten oder länger die besten Ergebnisse ergaben. Die Auswirkung auf das korrigierte CV schien gering oder nicht vorhanden zu sein.

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CD	I
O	cn
CD	I
OO
O
00
O
00

TABELLE 3

Wirkung der Dränierzeit auf Siebfraktionen mit Ansätzen von 45/4 ka (100 Ib) "

Dränierzeit
Minuten

Nicht expandierte Kontrolle

O
1
2
3

3-minütige
Spülung

Siebfraktionen % '

Lang Mittel Kurz Klein Fein L+M S+P CCV cm /10g

bei 11% OB

38,2 41,9 43,7

42,2 42,7

55,5 35,9 7,0 0,9 0,6 91,4 1,5

50,Ö 47,7 47,0 49,2 48,5

9,2 8,1 7,3 6,8 6,9

1,2 1,2 0,9 1,0 1,0

88,2 89,6 90,7 91,4 91,2

2,4 2,4 1,9 1,7 2,0

74,6 73,7 76,3 74,2 75,0

TABELLE

Wirkung der Dränierzeit auf Siebfraktionen mit Ansätzen
von 84 ka (185 Ib)

Dränierzeit Lang Mittel Kurz Minuten

Kontrolle 52,0 38,9 7,5

ο 38,3 48,5 10,0

3 . 44,5 45,7 7,7

6 44,1 46,1 7,7

NJ

Siebfraktionen X Klein

1,1 2,0 1,2 1,2 Pein L+M

90,9
86,8
90,2
90,2

S+F CCV cm /10g

1/6

3,3
2,1

2,1

74,4
76,6
76,8

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Die in den vorstehenden Beispielen angewendeten verschiedenen Siebfraktionen werden wie folgt definiert: Lang >1,68 mm (+10, d. h. die Teilchen werden von einem 10-mesh-Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1,68 mm zurückgehalten); Mittel <1,68 bis>0,84 mm (-10 bis +20); Kurz <O,84 mm bis

> 0,59 mm (-20 bis +3O); Klein < 0,59 bis > O,297 mm (-30 bis + 50) und Fein < 0,297 mm (-50).

Zusammenfassend betrifft die Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Expandieren von Tabak und umfasst bestimmte Modifikationen des Grundverfahrens zum Expandieren von Tabak, das folgende Stufen umfasst. (1) Kontakt des Tabaks mit flüssigem Kohlendioxid zur Imprägnierung des Tabaks mit dem flüssigen Kohlendioxid, (2) Behandlung des mit flüssigem Kohlendioxid imprägnierten Tabaks unter derartigen Bedingungen, dass das flüssige Kohlendioxid in festes Kohlendioxid umgewandelt wird und (3) anschliessende Behandlung des festen Kohlendioxid enthaltenden Tabaks unter Bedingungen, durch die das feste Kohlendioxid unter Bewirkung der Expansion des Tabaks verdampft wird. Gemäss einer Ausführungsform betrifft die Erfindung eine Verbesserung des Grundverfahrens, die darin besteht, den Feuchtigkeitsgehalt des in der ersten Stufe des Grundverfahrens verwendeten Tabaks zu steuern. Eine zweite Ausführungsform der Erfindung liegt darin, überschüssiges flüssiges Kohlendioxid zu dränieren, bzw. abzuziehen unter gesteuerten Bedingungen nach der ersten Stufe des Grundverfahrens und vor der zweiten Stufe des Grundverfahrens. Eine dritte Ausführungsform der Erfindung besteht in einer Verbesserung, die darin besteht, die erhaltene Feuchtigkeit des Produkts, das aus der dritten Stufe des Grundverfahrens gewonnen wird, zu steuern. Weiter betrifft die Erfindung verschiedene Kombinationen der drei vorstehenden Ausführungsformen sowie ein Gesamtverfahren unter Anwendung aller drei Ausführungsformen in einer Weise, die ausseraewohnlich vorteilhafte Ergebnisse ermöglicht.

Ende der Beschreibunq

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Claims

Patentansprüche

\1/ Verfahren zum Expandieren von Tabak durch (1) Imprägnieren des Tabaks mit flüssigem Kohlendioxid unter derartigen Bedingungen, dass das Kohlendioxid in flüssiger Form gehalten ■ wird zur Imprägnierung des Tabaks mit dem flüssigen Kohlendioxid, (2) Behandlung des mit flüssigem Kohlendioxid imprägnierten Tabaks unter Bedingungen durch die das flüssige Kohlendioxid in festes Kohlendioxid umgewandelt wird und (3) anschiiessendes Behandeln des festes Kohlendioxid enthaltenden Tabaks unter Bedingungen zur Verdampfung des festen Kohlendioxids und Bewirkung der Expansion des Tabaks, dadurch gekennzeichnet, dass man (i) als Tabak, der in der Stufe (1) verwendet wird, einen Tabak mit einem ursprünglichen.OV-Gehalt von etwa 17 bis etwa 30 % verwendet und (ii) die erste Stufe unter einem absoluten Druck im Bereich von etwa 17,2 bis etwa 36,2 bar (etwa 250 bis etwa 525 psia) durchführt.

2. Verfahren zum Expandieren von Tabak nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man überschüssiges flüssiges Kohlendioxid von dem in Stufe (1) erhaltenen imprägnierten Tabak.abzieht, wobei man das Kohlendioxid in flüssiger Form hält, das Abziehen des flüssigen Kohlendioxids von dem Tabak bis zu einem Punkt weiterführt, an dem der kontinuierliche Flüssigkeitsstrom auf-

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hört und eine Nach-Dränage-Verweilzeit von mindestens 2 Minuten einhält, um eine weitere Entfernung von flüssigem Kohlendioxid aus dem Tabak vor Beginn der Stufe 2 zu ermöglichen.

3 - Verfahren zum Expandieren von Tabak nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,- dass man die erste Stufe bei einem absoluten Druck von etwa 24,1 bis etwa 31,0 bar (etwa 350 bis etwa 45O psia) durchführt und der in der Stufe (1) verwendete Tabak einen ursprünglichen OV-Gehalt von etwa 17 bis etwa 25% aufweist.

4. Verfahren zum Expandieren von Tabak nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die erste Stufe bei einem absoluten Druck von etwa 24,1 bis etwa 31,0 bar (etwa 350 bis etwa 45O psiä.) durchführt und in der ersten Stufe einen Tabak mit einem ursrpünglichen OV-Gehalt von etwa 17 bis etwa 25 % verwendet .

5- Verfahren zum Expandieren von Tabak, dadurch gekennzeichnet, dass man (1) den Tabak mit flüssigem Kohlendioxid unter Bedingungen imprägniert, die so liegen, das? im wesentlichen das gesamte flüssige Kohlendioxid in flüssiger Form gehalten wird, um den Tabak mit dem flüssigen Kohlendioxid zu imprägnieren, (2) den mit flüssigen Kohlendioxid imprägnierten Tabak unter derartigen Bedingungen behandelt, dass das flüssige Kohlendioxid in festes Kohlendioxid umgewandelt wird und (3) den festes Kohlendioxid enthaltenden Tabak unter Bedingungen behandelt, die zu einer Verdampfung des festen Kohlendioxids führen, um eine Expansion des Tabaks zu bewirken, dadurch gekennzeichnet, dass man (i) in Stufe (1) einen Tabak verwendet, der einen OV-Gehalt von etwa 17 bis etwa 30 % aufweist, (ii) die erste Stufe unter einem absoluten Druck von etwa 17,2 bis etwa 36,2 bar (etwa 250 bis etwa 525 psia) durchführt und (iii) die dritte Stufe so durchführt, dass der Feuchtigkeitsgehalt des aus der dritten Stufe erhaltenen expandierten Tabaks nicht über etwa 6 % liegt.

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6. Verfahren zum Expandieren von Tabak nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die erste Stufe bei einem absoluten Druck von etwa 24,1 bis etwa 31,0 bar ( etwa 350 bis etwa 450 psia) durchführt und der in der Stufe( 1) verwendete Tabak einen ursprünglichen OV-Gehalt von etwa 17 bis etwa 25 % aufweist.

7. Verfahren zum Expandieren von Tabak durch (1) Imprägnieren des Tabaks mit flüssigem Kohlendioxid in einem Gefäss unter dexartigen Bedingungen, dass im wesentlichen das gesamte flüssige Kohlendioxid in flüssiger Form zur Imprägnierung des Tabaks mit dem flüssigen Kohlendioxid gehalten wird; (2) den mit flüssigem Kohlendioxid imprägnierten Tabak unter derartigen Bedingungen behandelt, dass das flüssige Kohlendioxid in festes Kohlendioxid umgewandelt wird und (3) anschliessend den festes Kohlendioxid enthaltenden Tabak unter Bedingungen behandelt durch die das feste Kohlendioxid verdampft wird unter Bewirkung der Expansion des Tabaks, dadurch gekennzeichnet, dass man (i) als Tabak in der ersten Stufe einen Tabak mit einem OV-Gehalt von etwa 17 bis etwa 30 % verwendet, (ix) die erste Stufe unter einem absoluten Druck im Bereich von etwa 17,2 bis etwa 36,2 bar (etwa 250 bis etwa 525 psia) durchführt und (iii) überschüssiges flüssiges Kohlendioxid aus dem Gefäss der Stufe (1) abzieht, wobei man das Kohlendioxid in flüssiger Form hält, den Abzug des flüssigen Kohlendioxids aus dem Gefäss bis zu einem Punkt weiterführt, bei dem der Flüssigkeitsstrom aufhört, eine Nach-Dränier-Verweilzeit von mindestens 2 Minuten einhält, um eine weitere Entfernung des.flüssigen Kohlendioxids aus dem imprägnierten Tabak zu ermöglichen und anschiiessend flüssiges Kohlendioxid aus dem Gefäss erneut abzieht, bis der weitere Flüssigkeitsstrom aufhört, bevor man mit der Durchführung der Stufe (2) beginnt.

8. Verfahren zum Expandieren von Tabak durch (1) Imprägnieren des Tabaks mit flüssigem Kohlendioxid in einem Gefäs.s unter

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derartigen Bedingungen, dass im wesentlichen das gesamte flüssige Kohlendioxid in flüssiger Form gehalten wird, um den Tabak mit dem flüssigen Kohlendioxid zu imprägnieren, (2) den mit flüssigem Kohlendioxid imprägnierten Tabak unter derartigen Bedingungen behandelt, dass das flüssige Kohlendioxid in festes Kohlendioxid umgewandelt wird und (3) anschliessend den festes Kohlendioxid enthaltenden Tabak unter Bedingungen behandelt, durch die das feste Kohlendioxid verdampft wird unter Bewirkung der. Expansion des Tabaks, dadurch gekennzeichnet, dass man (i) als Tabak in der Stufe (1) einen Tabak mit einem OV-Gehalt von etwa 17 bis etwa 3O% verwendet, (ii) die erste Stufe unter einem absoluten Druck im Bereich von etwa 17,2 bar bis etwa 36,2 bar (etwa 25O bis etwa 525 psia) durchführt, (iii) überschüssiges flüssiges Kohlendioxid aus dem Gefäss der Stufe (1) abzieht, wobei man das Kohlendioxid in flüssiger Form hält, das Abziehen des flüssigen Kohlendioxids aus dem Gefäss bis zu einem Punkt fortführt, an dem der kontinuierliche Flüssigkeitsstrom aufhört, eine Nach-Dränier-Verweilzeit von mindestens 2 Minuten einhält, um eine weitere Entfernung von flüssigem Kohlendioxid aus dem imprägnierten Tabak zu ermöglichen, vor Beginn der Stufe (2) und (iv) die dritte Stufe derart durchführt, dass der Feuchtigkeitsgehalt des aus der dritten Stufe erhaltenen expandierten Tabaks 0,5 bis etwa 6% beträgt.

9. Verfahren zum Expandieren von Tabak nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man die erste Stufe bei einem absoluten Druck von etwa 24,1 bis etwa 31,O bar (etwa 350 bis etwa 45O psia) durchführt und in der ersten Stufe einen Tabak mit einem usprünglichen OV-Gehalt von etwa 17 bis etwa 25 % verwendet.

10- Verfahren zum Expandieren von Tabak durch (1) Imprägnieren des Tabaks mit flüssigem Kohlendioxid in einem Gefäss unter derartigen Bedingungen, dass im wesentlichen das gesamte flüssige Kohlendioxid in flüssiger Form gehalten wird, um den Tabak mit dem flüssigen Kohlendioxid zu imprägnieren, (2) den mit flüssi-

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gem Kohlendioxid imprägnierten Tabak unter derartigen Bedingungen behandelt, dass das flüssige Kohlendioxid in festes Kohlendioxid umgewandelt wird und (3) anschliessend den festes Kohlendioxid enthaltenden Tabak unter Bedingungen behandelt, durch die das feste Kohlendioxid verdampft wird, unter Expansion des Tabaks, dadurch gekennzeichnet, dass man (i) die erste Stufe unter einem Überdruck im Bereich von etwa 14,8 bis etwa 65,5 bar (etwa 215 bis etwa 950 psig) durchführt und (ii) überschüssiges flüssiges Kohlendioxid aus dem Gefäss der Stufe (1) abzieht, wobei man das Kohlendioxid in flüssiger Form hält, fortfährt, das flüssige Kohlendioxid aus dem Gefäss bis zu einem Punkt abzuziehen, an dem der kontinuierliche Flüssigkeitsstrom aufhört, eine Nach-Dränier-Verweilzeit von mindestens 2 Minuten einhält, um eine weitere Entfernung von flüssigem Kohlendioxid aus dem imprägnierten Tabak zu ermöglichen-und anschliessend erneut flüssiges Kohlendioxid aus dem Gefäss abzieht, bis der weitere Flüssigkeitsstrom aufhört, bevor man mit der Stufe (2) beginnt. .

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man die dritte Stufe derart durchführt, dass der Feuchtigkeitsgehalt des aus der dritten Stufe erhaltenen expandierten Tabaks etwa 0,5 bis etwa 6 % beträgt.

12. Verfahren zum Expandieren von Tabak nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die dritte Stufe derart durchführt, dass der Feuchtigkeitsgehalt des aus der dritten Stufe erhaltenen expandierten Tabaks nicht über etwa 3 % beträgt.

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