FI64046C - Foerfarande foer expandering av tobak - Google Patents

Description

f fH /.1 Γη! ,,,, KUULUTUSJULKAISU c A Γ\ λ £ ^ 11^ UTLÄGG N I NGSSKRI FT 6404 6 ?|§S c m 13 10 13:3 ^ v ^ (51) Kv.ik.^int.ci.^ A 24 B 3/18 SUOMI — FINLAND (21) p*tenttlh*kemu* — P*enttn*«knlng 782U17 (22) Htktmlspllvi — Ansöknlngsdag 07-08. 78 (FI) (23) Alkupilvi — GiltlghcUdag 07-08.78 (41) Tullut julkiseksi — Blivlt offentllg 09-02. 79

Patentti- ja rekisterihallitus (44) Nlhtivlkslpanon ja kuuL|ulkaisun pvm. — 30.06.83

Patent- och registerstyrelsen ' Antiikin utlagd och utUkrifwn publlcered (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus—Begird prlorltet 08. 08.77 USA(US) 822793 (71) Philip Morris Incorporated, 100 Park Avenue, New York, New York 10017, USA(US) (72) Larry M. Sykes, Richmond, Virginia, Ray G. Snow, Richmond, Virginia,

Patrick Earle Aument, Richmond, Virginia, Roger Zygmunt de la Burde,

Powhatan, Virginia, USA(US) (7*0 Oy Kolster Ab (5*0 Menetelmä tupakan paisuttamiseksi - Förfarande för expandering av tobak Tänä keksintö koskee menetelmää tupakan paisuttamiseksi Erilaisia menetelmiä on ehdotettu tupakan paisuttamiseksi. Tupakka on esimerkiksi saatettu kosketukseen kaasun kanssa jonkinverran ilmakehän painetta korkeammassa paineessa, mitä on seurannut paineen alentaminen, jolloin tupakkasolut paisuvat lisäämään käsitellyn tupakan tilavuutta. Muut menetelmät, joita on käytetty tai ehdotettu, ovat käsittäneet tupakan käsittelyn erilaisilla nesteillä, kuten vedellä tai suhteellisen haihtuvilla orgaanisilla nesteillä tupakan kyllästämiseksi näillä, minkä jälkeen nesteet on poistettu tupakan paisuttamiseksi. Muut ehdotetut menetelmät ovat käsittäneet tupakan käsittelemisen .kiinteillä aineilla, jotka, kun niitä kuumennetaan, hajoavat tuottamaan kaasuja, jotka paisuttavat tupakkaa. Muita menetelmiä ovat edelleen tupakan käsittely kaasua sisältävillä eesteillä, kuten hiilidioksidia sisältävällä vedellä, paineen alaisena kaasun tuomiseksi tupakkaan ja kun sillä kyllästettyä tupakkaa kuu- 2 64046 mennetaan tai tupakkaan kohdistuvaa painetta alennetaan, paisuu tupakka. Edelleen on kehitetty muita menetelmiä tupakan paisuttamiseksi joissa tupakkaa käsitellään kaasuilla, jotka reagoivat muodostamaan kiinteitä kemiallisia reaktiotuotteita tupakan sisään. Kiinteät reaktiotuotteet hajoavat lämmön vaikutuksesta, jolloin tupakassa muodostuu kaasuja, jotka vapautuessaan saavat aikaan tupakan paisumisen.

US-patenttijulkaisussa 1 789 435 kuvataan menetelmää ja laitteistoa tupakan tilavuuden suurentamiseksi tilavuushäviön korvaamiseksi, joka aiheutuu tupakkalehden kuivaamisesta. Tähän tavoitteeseen pääsemiseksi kuivattu ja ilmastoitu tupakka saatetaan kosketukseen kaasun kanssa, joka voi olla ilma, hiilidioksidi tai höyry, noin 1,4 atm:n paineessa ja sitten painetta alennetaan, jolloin tupakka pyrkii paisumaan. Julkaisussa todetaan, että tupakan tilavuutta voidaan tällä menetelmällä lisätä noin 5-15 %.

On myös tunnettua, että tupakkaa voidaan paisuttaa käyttäen suurtaajuusgeneraattoria, mutta että paisutusasteella, joka voidaan saavuttaa vaikuttamatta tupakan laatuun, on rajoituksia.

US-patenttijulkaisussa 2 596 183 esitetään menetelmä leikatun tupakan tilavuuden suurentamiseksi lisäämällä vettä tupakkaan sen paisut taimi seksi ja sen jälkeen kuumentamalla kosteutta sisältävää tupakkaa, jolloin kosteus haihtuu ja syntynyt kostea höyry aiheuttaa tupakan paisumisen.

US-patenttijulkaisut 3 409 022, 3 409 023, 3 409 027 ja 3 409 028, koskevat erilaisia menetelmiä tupakan ruotien hyväksikäytön parantamiseksi käytettäviksi tupakkatuotteissa saattamalla ruodit paisutusprosesseihin käyttäen eri tyyppisiä lämpökäsittelyjä tai mikroaaltoenergiaa.

US-patenttijulkaisussa 3 425 425 kuvataan hiilihydraattien käyttöä tupakan ruotien kuohkeuttamisen parantamiseksi. Tässä menetelmässä tupakan ruoteja liuotetaan hiilihydraattien vesipitoiseen liuokseen ja kuumennetaan sitten ruotien kuohkeuttamiseksi. Hiilihydraattiliuos voi sisältää myös orgaanisia happoja ja/tai tiettyjä suoloja, joita käytetään parantamaan ruotien makua ja poltto-ominaisuuksia.

Julkaisussa "Tobacco Reporter", marraskuu 1969, (P.S.Meyer) kuvataan ja esitetään pääkohdittain tupakan kuohkeutus- tai paisu-tusmenetelmiä ja tupakan paisuttamiseen ja käsittelemiseen liittyviä tutkimuksia, joiden tarkoituksena on alentaa kustannuksia ja 3 64046 etsiä keinoja "terva"-pitoisuuden pienentämiseksi savussa. Julkaisussa mainitaan erilaisia menetelmiä tupakan kuohkeuttcimiseksi , esim. käyttämällä halogenoituja hiilivetyjä, alhaista painetta tai työskentelyä tyhjössä, tai käsittelyä suurpaineisella höyryllä, mikä aiheuttaa lehden paisumisen solun sisäpuolelta kun ulkopuolinen paine äkkiä pienenee. Tässä julkaisussa mainitaan myös tupakan pakastekuivaaminen, jota myös voidaan käyttää tilavuuden lisäämiseen.

Lukuisia tupakan paisutusmenetelmiä, mukaan lukien muutamia e.m. kirjoituksessa kuvattuja, esitetty patenttijulkaisussa ja patenttihakemuksissa. Esimerkiksi US-patenttijulkaisuissa 3 524 452 ja 3 524 451 kuvataan tupakan paisuttamista, käyttäen haihtuvaa orgaanista nestettä, kuten halogenoitua hiilivetyä.

US-patenttijulkaisussa 3 734 104 koskee, erikoismenetelmää tupakan ruotien paisuttamiseksi.

US-patenttijulkaisussa 3 710 802 ja GB-patenttijulkaisussa 1 293 735 kuvataan pakastekuivausmenetelmiä tupakan paisuttamiseksi .

Etelä-afrikkalaiset patenttijulkaisut ZA 70/8291 ja ZA 70/8292 käsittelevät tupakan paisuttamista käyttämällä kemiallisia yhdisteitä, jotka hajotessaan muodostavat kaasuja, tai käyttämällä kaasun inerttejä liuoksia paineen alaisena kaasun pitämiseksi liuoksessa kunnes se kyllästää tupakan.

US-patenttijulkaisu 3 771 533, koskee tupakan käsittelyä hiilidioksidi- ja ammoniakkikaasulla, jolloin tupakka kyllästyy näillä kaasuilla ja ammoniumkarbonaattia muodostuu in situ. Ammoniumkarbo-naatti hajotetaan sen jälkeen kuumentamalla, jolloin tupakkasolujen sisällä vapautuu kaasuja, jotka saavat aikaan tupakan paisumisen.

Huolimatta kaikista alan edellä kuvatuista edistysaskeleista, ei täysin tyydyttävää menetelmää ole keksitty. Erilaisten aikaisempien ehdotusten tupakan paisuttamiseksi vaikeutena on, että useissa tapauksissa, tilavuus on vain vähäisesti tai parhaassa tapauksessa vain kohtalaisesti kasvanut. Esimerkiksi pakastekuivausprosesseilla on haittana, että ne vaativat erikoisen hienon ja kalliin laitteiston ja melkoiset käyttökustannukset. Mitä lämpöenergian, infra-puna-tai säteilymikroaaltoenergian käyttöön tupakan ruotien paisuttamiseksi tulee, on vaikeutena, että samalla kun ruodit reagoivat näihin kuumennusprosesseihin, ei tupakan lehden yleensä ole havaittu reagoivan tehokkaasti tämän tyyppiselle prosessille.

4 64046

Erityisten paisutusaineiden, esimerkiksi halogenoitujen hiilivetyjen käyttö tupakan paisuttamiseksi ei myöskään ole täysin tyydyttävää, koska aineet yleensä täytyy haihduttaa tai muulla tavalla poistaa sen jälkeen kun tupakka on paisutettu. Lisäksi tupakalle vieraiden aineiden tuominen huomattavassa määrässä tuo mukanaan paisutusaineen poistamisongelman sen jälkeen kun käsittely on loppuun suoritettu. Nämä vieraat aineet, jotka vapautuvat tupakan palaessa on poistettava jotta ne eivät vaikuttaisi savun a-romiin tai muihin ominaisuuksiin.

Karbonoidun veden käytön ei myöskään ole havaittu olevan tehokasta .

Menetelmä, jossa käytetään ammoniakki- ja hiilidioksidi-kaasuja on parannus verrattuna aikaisempiin menetelmiin, mutta se ei ole täysin tyydyttävä kaikissa olosuhteissa, koska prosessin aikana voi tapahtua ei-toivottua suolojen saostumista.

Hiilidioksidia on käytetty elintarviketeollisuudessa jääh-dytysaineena ja viime aikoina sitä on ehdotettu uuttoaineeksi ruoan aromeja varten. DE-hakemusjulkaisussa 2 142 205 se on myös esitetty käytettäväksi, joko kaasumaisessa tai nestemäisessä muodossa aromaattisten aineiden uuttamiseksi tupakasta. Näiden käyttöjen yhteydessä ei kuitenkaan ole ehdotettu nestemäisen hiilidioksidin käyttöä näiden aineiden paisuttamiseen.

On havaittu, että käyttämällä nestemäistä hiilidioksidia, voidaan välttää monet edellä mainittujen aikaisempien menetelmien haitoista. Tupakan paisuttamista käyttäen nestemäistä hiilidioksidia on kuvattu FI-patenttijulkaisussa 58048 ja BE-patenttijulkaisussa 825 133 Airco. Mainittu menetelmä tupakan paisuttamiseksi käsittää vaiheet, joissa (1) saatetaan tupakka kosketukseen nestemäisen hiilidioksidin kanssa tupakan kyllästämiseksi nestemäisellä hiilidioksidilla, (2) saatetaan nestemäisellä hiilidioksidilla kyllästetty tupakka sellaisiin olosuhteisiin, joissa nestemäinen hiilidioksidi muuttuu kiinteäksi hiilidioksidiksi ja (3) saatetaan sen jälkeen kiinteätä hiilidioksidia sisältävä tupakka olosuhteisiin, joissa kiinteä hiilidioksidi höyrystyy, jolloin tupakka paisuu.

Esillä oleva keksintö merkitsee merkittäviä parannuksia tähän perusprosessiin .

Esillä oleva keksintö koskee menetelmää tupakan paisuttamiseksi, jolloin tupakka kyllästetään nestemäisellä hiilidioksidilla olosuhteissa, joissa oleellisesti kaikki hiilidioksidi pysyy nestemäisessä muodossa, (2) nestemäisellä hiilidioksidilla kyllästetty 5 64046 tupakka saatetaan olosuhteisiin, joissa nestemäinen hiilidioksidi muuttuu kiinteäksi hiilidioksidiksi ja (3) kiinteätä hiilidioksidia sisältävä tupakka saatetaan olosuhteisiin, joissa kiinteä hiilidioksidi höyrystyy, jolloin tupakka paisuu ja saadun paisutetun tupakan kosteuspitoisuus on enintään noin 6 %. Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että vaiheessa (1) käytetään tupakkaa, jonka alku-OV-pitoisuus (uunissa haihtuvien aineiden pitoisuus) on noin 17 - 25 % ja että ensimmäinen vaihe suoritetaan paineessa noin 18 - 37 atm.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä voidaan käsitellä joko kokonaisia kuivattuja tupakan lehtiä, tupakkaa leikatussa tai suikaloidussa muodossa tai tupakan valittuja osia kuten tupakan ruoteja tai mahdollisesti rekonstituoitua tupakkaa. Hienonnetussa muodossa kyllästettävän tupakan hiukkaskoko voi vastata seulalukua noin 20-100"mesh"(0,84-0,15 mm) mutta edullisesti ei pienempää kuin n 30 "mesh" (0,55 mm).

Ensimmäisessä vaiheessa käytettävän tupakan kosteuspitoisuuden tulee olla noin 17 - 25 %, riippuen käytetystä paineesta. Tupakan kosteussisältöä voidaan nimittää "tulokosteudeksi" tai "tu- lo-OV:ksi" ja se on suunnilleen yhtä suuri kuin uunissa haihtuvien aineiden määrä (OV), koska yleensä enintään 0,9 paino-% tupakasta on muita haihtuvia aineita kuin vettä. Nyt on havaittu, että käyttämällä mainittua tulo-OV-pitoisuutta, menetelmän ensimmäinen vaihe voidaan edullisesti toteuttaa paineissa, jotka ovat alempia kuin mitä tähän asti on pidetty optimaalisina. On havaittu, että seu-raavat tulo-OV-arvot ovat edullisia seuraaville paineille: 21 atm:ssä tulo-OV väliltä noin 18 - 25 %, 28 atmrssä tulo-OV väliltä noin 17 - 25 %, 32 atm:ssä tulo-OV väliltä noin 17 - 25 %, 35 atm:ssä tulo-OV väliltä noin 16 - 23 %,

Tupakan kosteuspitoisuuden nostamiseksi haluttuun tulokoste-usarvoon, tupakkaa voidaan esim. suihkuttaa vedellä tai saattaa kosketukseen höyryn kanssa kunnes haluttu pitoisuus on saavutettu. Edullisesti tämä suoritetaan vettä suihkuttamalla. Tupakan kosteuspitoisuuden alentamiseksi haluttuun arvoon tupakkaa voidaan kuumentaa, edullisesti epäsuoralla höyrykuumennuksella, kunnes haluttu pitoisuus saavutetaan.

6 64046 Käyttämällä keksinnön mukaista menetelmää voidaan haluttu paisuminen saavuttaa alemmilla paineilla kuin aikaisemmin on havaittu tarvittavan vastaavaan paisumiseen pääsemiseksi. Aikaisemmin katsottiin esimerkiksi, että menetelmä on suoritettava vähintään noin 35 atm:n paineessa tuotteen saamiseksi, jonka sylinteri-tilavuus (CV) lähentyisi arvoa noin 70 joka on selvästi kaupallisesti toivottava paisumisarvo. Nyt on yllättäen havaittu, että sylinteritilavuus 68 voidaan saada 21 atm:n paineella, jolloin tulo-OV on noin 20 % ja meno-OV on alle noin 6 %.

Termit "sylinteritilavuus" ja korjattu sylinteritilavuus" ovat yksiköitä tupakan paisumisasteen mittaamiseksi. Käsite "uunissa haihtuvien aineiden pitoisuus" eli (OV) on yksikkö tupakan kosteuspitoisuuden (tai kosteusprosentin) mittaamiseksi. Termit määritellään seuraavasti:

Sylinteritilavuus (CV)

Tupakkatäyttöainetta, joka painaa 10.000 g, pannaan 3,358 cm:n läpimittaiseen sylinteriin ja puristetaan 1875 g painavalla männällä jonka läpimitta on 3.335 cm, 5 minuuttia. Täyttöaineen saatu tilavuus ilmoitetaan sylinteritilavuutena. Tämä testi suoritetaan normaaleissa ympäristöolosuhteissa 24°C:n lämpötilassa ja 60 %:n suhteellisessa kosteudessa. Mikäli toisin ei ilmoiteta, esi-ilmastoi-daan näytettä tavallisesti tässä ympäristössä 18 tuntia.

Korjattu sylinteritilavuus (CCV) CV-arvo voidaan määrätä tietyn uunissa haihtuvan aineen pitoisuuden suhteen vertailujen helpottamiseksi.

CCV = CV + F (OV - OV ), jossa OV on määrätty OV ja F on S s korjaustekijä (tilav.-%), joka on ennalta määritetty tupakkatäyt-töaineen kyseessä olevalle tyypille.

Uunissa haihtuvien aineiden pitoisuus (OV)

Tupakkatäyttöaineen näyte punnitaan ennen sen saattamista kiertoilmauuniin, joka on säädetty 100°C:seen, ja 3 tuntia tämän jälkeen. Painohäviö prosentteina alkupainosta on haihtuvien aineiden pitoisuus.

Esillä olevassa keksinnössä käytetyn paisutetun vaalean tupakan F-arvo CCV:tä laskettaessa 7,4.

Halutun tulokosteuden omaava tupakka pannaan yleensä paineastiaan tavalla, jolla se voidaan sopivasti upottaa nestemäiseen hiilidioksidiin tai saattaa kosketukseen tämän kanssa. Voidaan käyttää esimerkiksi metalliverkkohäkkiä tai lavaa.

7 64046

Tupakkaa sisältävä paineastia voidaan puhdistaa hiilidioksidikaasulla, tyhjöllä tai muulla inertillä kaasulla, jolloin puhdis-tustoimitus tavallisesti kestää noin 1-4 minuuttia. Puhdistusvaihe voidaan jättää pois vahingoittamatta lopputuotetta. Puhdistuksen etuna on se, että tällä tavalla poistetaan kaasut, jotka voisivat häiritä hiilidioksidin talteenottoprosessia ja tupakasta kaikkien vieraiden kaasujen poistaminen, jotka voisivat häiritä nestemäisen hiilidioksidin täydellistä tunkeutumista.

Nestemäinen hiilidioksidi, jota käytetään tämän keksinnön menetelmässä, voidaan saada varastosäiliöstä, jossa sitä yleensä säilytetään paineessa noin 18 - 22 atm. Nestemäinen hiilidioksidi voidaan johtaa paineastiaan 18 - 28 atm:n paineessa tai 18 - 37 atm. Hetkellä, jolloin nestemäinen hiilidioksidi johdetaan paineastiaan, tulisi astian sisäosan, käsiteltävä tupakka mukaan lukien edullisesti olla paineessa, joka on ainakin riittävä pitämään hiilidioksidi nestemäisessä tilassa.

Nestemäinen hiilidioksidi johdetaan astiaan tavalla, joka mahdollistaa täydellisen kosketuksen tupakan kanssa ja nestemäistä hiilidioksidia tulisi edullisesti käyttää riittävästi tupakan kyllästämiseksi täydellisesti. Yleensä tämä tarkoittaa sitä, että käytetään noin 1-10 paino-osaa nestemäistä hiilidioksidia 1 paino-osaa kohti tupakkaa. Nestemäisen hiilidioksidin käyttö ylimäärin on epätaloudellista, mutta käy päinsä. Nestemäisen hiilidioksidin lämpötila ei edullisesti saisi olla yli noin 31°C tämän kyllästysvaiheen aikana.

Astiaa voidaan tarvittaessa kuumentaa esimerkiksi kuumennus-kierukoilla .

Tupakka ja nestemäinen hiilidioksidi voidaan pitää kosketuksessa toistensa kanssa näissä olosuhteissa noin 0,1 - 30 minuuttia.

Sen jälkeen kun nestemäinen hiilidioksidi on kyllästänyt tupakan, yleensä yhteensä noin 0,1 - 30 minuutin kuluttua ja edullisesti noin 0,2 - 1 minuutin kuluttua, mahdollinen liika nestemäinen hiilidioksidi, jota voi olla läsnä, valutetaan astiasta pois, edullisesti pitäen lämpötila- ja paino-olosuhteet samoina kuin kos-ketusvaiheen aikana.

Valutuksessa neste poistetaan tupakkamassasta, esimerkiksi poistoaukon kautta kammion pohjalla, samalla yllä pitäen paine astiassa. On havaittu, että odottamattomia etuja saavutetaan käyttämällä vähintäin 2 minuutin jälkijuoksutusjaksoa sen jälkeen, kun nestemäisen hiilidioksidin valutuksen jatkuva virtaus astiasta on 8 64046 päättynyt. Aikaisemmin prosessia säädettiin tässä vaiheessa siten, että nestemäisen hiilidioksidin määrää tarkkailtiin kyllästysas-tiaan liitetyn tarkastuslasin läpi. Kun nestemäinen CC>2 oli poistunut, valutus pysäytettiin vaiheessa, jossa nestettä ei enää havaittu, t.s. kun ei enää tapahtunut nestemäisen C02:n jatkuvaa virtausta. Lyhyttä tarkistusta lisänesteen suhteen, välittömästi va-lutuksen pysäyttämisen jälkeen, käytettiin joskus. Tämän keksinnön mukaisesti käytetään jälkivalutusjaksoa, mikä käsittää ainakin kahden minuutin odottamisen ja edullisesti vähintään noin 3 minuutin odottamisen ja sen jälkeen nesteen valuttamisen toistamiseen kunnes nesteen jatkuva virtaus toisen kerran lakkaa. Nesteen toinen virtaus kestää yleensä alle minuutin. Tällaisen jälkivalutusjakson tehtävänä on varmistaa, että ylimääräinen neste poistetaan tupakan pinnalta. Jälkivalutusvaiheen edistämiseksi voidaan johtaa C02 tai muuta kaasua alaspäin massan läpi. On havaittu, että jälkivaikutus-jakso johtaa nesteen pääasiallisesti täydelliseen poistamiseen ja saa aikaan: (1) C02:n täydellisemmän talteenoton lähinnä nesteenä eikä kaasuna joka vaatii kondensointia talteenottovaiheessa, (2) nesteen poistumisen tupakan pinnalta, jonka nesteen muutoin on paineen alentamisen jälkeen havaittu osittain muuttuvan tupakan pinnoilla kiinteäksi aineeksi, joka sitoo tupakan kokkareiksi, jotka tekevät sen käsittelyn vaikeaksi ja jotka on hajoitettava tupakan "hienojakeen" muodostamisen yhteydessä, ja (3) lämpökuormituksen alenemisen paisutuslaitteistossa, koska tehotonta kiinteää C02 ei tarvitse höyrystää pinnalta.

Jälkivalutusjakson tulisi olla vähintään noin 2 minuuttia, mutta edullisesti se on noin 2,5-6 minuuttia, jolloin pitemmät ajat tarjoavat jonkin verran lisäetua. Aika riippuu huomattavassa määrässä astioiden muodosta ja koosta.

Kyllästämisen, valuttamisen ja jälkivalutuksen jälkeen kaa-sunpaine alennetaan riittävän nopeasti, niin että ainakin osa hiilidioksidista tupakassa muuttuu kiinteäksi aineeksi.

Paine astiassa alennetaan päästämällä kaasut ulos astian sisällön saattamiseksi ilmakehän paineeseen. Tämä tyhjennys kestää tavallisesti noin 0,75 - 15 minuuttia, riippuen astian koosta, mutta edullisesti sen ei tulisi kestää pitempään kuin 3 minuuttia; minkä jälkeen lämpötila astiassa yleensä on noin -85 - 95°C ja nestemäinen hiilidioksidi tupakassa muuttuu osittain kiinteäksi hiilidioksidiksi. Paineen alentaminen ilmakehän paineessa ei ole välttämätöntä vaan alentaminen paineeseen alle noin 5 atm riittää. Toden- 9 64046 näköisesti tämä ei ole taloudellisesti yhtä edullista kuin alentaminen ilmakehän paineeseen.

Valutuksen ja jälkivalutuksen tulisi edullisesti olla sellaiset, että tupakka sisältää noin 6-25 paino-% kiinteätä CC>2 ja kaikkein edullisimmin noin 10 - 20 paino-% kiinteätä CC^ ·

Sen jälkeen kun tupakassa oleva hiilidioksidi on muutettu kiinteään muotoonsa, kiinteätä hiilidioksidia sisältävä tupakka saatetaan paisutusolosuhteisiin, jolloin suoritetaan kuumennus- tai vastaava käsittely kiinteän hiilidioksidin höyrystämiseksi ja poistamiseksi tupakasta. Tähän voidaan käyttää kuumennuspintoja tai kuumaa ilmavirtaa, kaasun ja höyryn seosta tai altistamista muille energialähteille, kuten säteilymikroaaltoenergialle tai infrapunasätei-lylle. Sopiva tapa kiinteätä hiilidioksidia sisältävän tupakan paisuttamiseksi on sijoittaa se kuumennettuun kaasuvirtaan, kuten tulistettuun höyryyn tai panna kulkemaan tämän mukana tai panna se pyörteiseen ilmavirtaan, jota pidetään esimerkiksi niinkin alhaisessa lämpötilassa kuin noin 100°C ja niinkin korkealla kuin 370°C ja edullisesti noin 150 - 260°C noin 0,2 - 10 sekunnin ajaksi. Kyllästetty tupakka voidaan kuumentaa myös sijoittamalla se liikkuvalle hihnalle ja altistamalla infrapunakuumennukselle, saattamalla se syklonikuivaimeen, saattamalla dispersio kuivaimessa kosketukseen tulistetun höyryn kanssa tai höyryn ja ilman seoksen kanssa jne. Mikään näistä kosketusvaiheista ei saisi nostaa atmosfäärin, jonka kanssa tupakka on kosketuksessa, lämpötilaa yli 370°C:n ja edullisesti lämpötilan tulisi olla noin 100 - 300°C, kaikkein edullisimmin 150 - 260°C, kun kosketukseen saattaminen tapahtuu ilmakehän paineessa.

Kuten on hyvin tunnettua orgaanisen materiaalin käsittelyssä saattaa ylikuumentaminen aiheuttaa vahinkoa, ensin värille, kuten liiallista tummenemista ja lopuksi hiiltymiseen asti. Paisuttamiseen tarvittava ja riittävä lämpötila ja altistamisaika ilman tällaista vahinkoa on näiden kahden muuttujan sekä myös tupakan hienonnustilan funktio. Siten, ei-toivotun vaurioitumisen välttämiseksi kuumennus-vaiheessa, kyllästettyä tupakkaa ei saisi altistaa korkeammille lämpötiloille, esim. 370°C:lle pitemmäksi ajaksi kuin muutamaksi kymmenesosa sekunniksi.

Tupakkasolujen paisumisen aikaansaamiseksi voidaan käyttää sä-teilytysmenetelmiä, joita on kuvattu US-patenttijulkaisuissa 3 409 022 ja 3 409 027. Voidaan myös käyttää lämpöpumppua, kuten Dayton-lämpö- 10 64046 pumppua tai vastaavanlaista laitetta, jonka poistoilmalämpötila on 190-344°C. Pumppua käytetään noin 0,2 s - 4 min. Tässä prosessissa tupakka ei koskaan saavuta yli noin 140°C;n lämpötilaa, koska se jäähtyy nopeasti kehittyvien kaasujen vaikutuksesta. Höyryn läsnäolo kuumentamisen aikana edistää optimitulosten saavuttamista.

Toinen järjestelmä käsittää dispersiokuivaimen käytön, esimerkiksi sellaisen, johon syötetään joko pelkästään höyryä tai höyryä yhdessä ilman kanssa. Esimerkinä tällaisesta kuivaimesta on Proctor & Schwartz PB-dispersiokuivain. Lämpötila kuivaimessa voi olla noin 121 - 371°C, jolloin kosketusaika kuivaimessa on noin 4 minuuttia alhaisimmalla lämpötilalla ja noin 0,1 - 0,2 sekuntia korkeimmalla lämpötilalla. Yleensä käytetään 0,1 - 0,2 sekunnin kosketusarkaa, kun kuuman kaasun lämpötila on 260 - 315°C tai jonkin verran korkeampi. Kuten edellä todettiin, voidaan käyttää muun tyyppisiä lämmityslaitteita niin kauan kuin ne pystyvät aikaansaamaan kyllästetyn tupakan paisumisen ilman liiallista tummumista. On huomattava, että kun prosentuaalisesti suuri määrä happea on läsnä kuumissa kaasuissa, se edistää tummumista, niin että, jos käytetään kuumaa höyryseosta, on suuri höyrymäärä (esim. yli 80 tilav.-%) edullinen. Höyryatmosfäärin, joka muodostaa vähintään 20 % koko kuumakaa-suyhdistelmästä auttaa saamaan parhaan paisumisen.

Kuumennusvaiheesta saadun tuotteen meno- eli poistokosteuden tulisi olla enintään 6 % ja kaikkein edullisimmin enintään 3,0 %, määritettynä OV:nä.

On tärkeätä, että kuumennus/paisutusvaiheesta poistuvan tuotteen meno-OV-pitoisuus ei ole suurempi kuin 6 %. Tulos tästä suhteellisen kuivasta tilasta on pysyvä optimipaisuminen tasapainottamisen jälkeen standardikosteusolosuhteisiin. Tällaiseen meno-OV:hen voidaan päästä sopivalla tasapainolla kyllästetyn tupakan syöttönopeuden kui-vaimeen ja kuivauskaasun lämpötilan välillä, mikä edellyttää muuttumatonta kaasuvirtausta. Virtausnopeus on toinen huomioon otettava muuttuja. Meno-OV voidaan myös alentaa halutulla tavalla käsittelemällä tuotetta edelleen, esimerkiksi kuivaimessa.

Sen jälkeen kun tupakka on otettu talteen kuumennus/paisutusvaiheesta halutulla meno-OV:llä, se yleensä tasapainoitetaan (uudelleen järjestetään) olosuhteissa, jotka ovat hyvin tunnettuja. Tasapainottaminen suoritetaan edullisesti standardiolosuhteissa, jotka yleensä käsittävät tupakan pitämisen 24°C;n lämpötilassa ja 60 %:n RH:ssa (suhteellisessa kosteudessa) ainakin 18 tuntia.

11 64046 Tämä voidaan suorittaa eri tyyppisissä laitteissa, jollaisia on kuvattu esimerkiksi BE-patenttijulkaisuissa 821 568 ja 825 133.

On tärkeätä, että laite, jossa nestemäistä hiilidioksidia sisältävä tupakka muutetaan kiinteätä hiilidioksidia sisältäväksi tupakaksi, pystyy pitämään sisällään kaasut käytettävissä korotetuissa paineissa. Paineastiassa voi olla lukuisia järjestelyjä.

Siinä tulisi edullisesti olla venttiilillä varustettu sisääntulo, joka on yhteydessä nestemäisen hiilidioksidin lähteeseen, ja venttiilillä varustettu ulosmeno astian pohjalla, josta nestettä voidaan valuttaa pois. Voidaan lisätä toinen venttiilillä varustettu poistoaukko lähellä yläosaa kaasujen poistoa varten ja asentaa o-saksi tulojohtoa, haluttaessa, sijoitettuna astian ja tuloventtiilin väliin. Voidaan käyttää laitetta astian ja/tai syöttöastian kuumentamista varten, kuten ulkoisia kuumennuskierukoita. Astian sijoittaminen kuormituksen mittaavalle alustalle yksinkertaistaa hiilidiok-sididyötön mittaamista. Lisäastia, joka on samalla tavalla varustettu punnituslaitteella ja kuumennuskierukoilla, on edullinen, vaikkakaan ei välttämätön, koska se tekee mahdolliseksi nestemäisen hiilidioksidin syötön esikuumentamisen sen tavallisesta alhaisesta varasto-lämpötilasta -20°C (noin 16 atm:ssä). Toiminnassa täyttöaine voidaan sijoittaa pääpaineastiaan sopivassa pitimessä, kuten metalli-lankakoriin,joka on ripustettu astian pohjan yläpuolelle. Suljettu astia voidaan sitten puhdistaa hiilidioksidikaasulla ja sulkea menoaukot, nestemäistä hiilidioksidia johdetaan sen jälkeen varastosta, esimerkiksi 18 atm:ssä, määrä, joka on riittävä peittämään kaiken astiassa olevan tupakan. Lämpötila nostetaan kuumennuslaitteella, esim. kuumennuskierukoilla tupakan saattamiseksi haluttuun lämpötilaan, jonka tulisi olla alle 31°C (hiilidioksidin kriittinen lämpötila) ja tämä tila yllä pidetään edullisesti 1-20 minuuttia kyllästymisen tapahtuessa. Liika nestemäinen hiilidioksidi valutetaan sitten pois aukaisemalla alempi astian poistoaukko sopivaan säiliöön tai saman kaltaiseen poistojärjestelmään, ja kun kaikki liika neste on poistettu astiasta astia saatetaan ilmakehän paineeseen laskemalla kaasut pois. Tupakka saatetaan sitten kiinteän hiilidioksidin haihdu-tusprosessiin, edullisesti poistamalla kiinteätä hiilidioksidia sisältävä tupakka astiasta ja kuljettamalla se nopean kuumennusjärjestelmän läpi paisumisen aikaansaamiseksi. Parhaat järjestelmät pai-sutusprosessia varten ovat ne, jotka antavat nopean, pyörteisen kosketuksen kuuman kaasun tai höyryn kanssa. Sopivalla lämpötilan ja käsittelyäjän säädöllä tuote voidaan ottaa talteen paisutetussa tilassa halutussa kosteuspitoisuudessa.

12 64046

Seuraavat esimerkit valaisevat keksintöä.

Esimerkki 1 45.4 kg vaaleita tupakkaosasia, jotka olivat savuketäyttö-kokoa ja joiden OV-pitoisuus oli 20 %, pantiin metallilankakoriin paineastiaan. Astia suljettiin lukuunottamatta aukkoa CX^-kaasun tuomista varten. Kaasua johdettiin 28 atm:n paineeseen asti ja aukko suljettiin. Astia täytettiin sitten nestemäisellä CC^illa 28 atm: ssä ja -7°C:ssa riittävästi tupakkamassan peittämiseksi. Systeemiä pidettiin näissä olosuhteissa 30 sekuntia, sitten pohja-aukko avattiin nesteen pois pumppauksen mahdollistamiseksi. Aukko suljettiin ja 3 minuutin kuluttua se avattiin uudelleen päästämään kerääntynyt neste pois. Tämä aukko suljettiin ja astia avattiin ilmakehään yläpäässä olevan venttiilin kautta, niin että paine pääsi ulos 180 sekunnin aikana. Kun yläpää poistettiin astiasta ja punnittiin, havaittiin, että 8,2 kg CC^ oli jäänyt tupakkaan. Tuotetta ei ollut vaikea erottaa ja se voitiin syöttää säädetyllä nopeudella seuraavaan vaiheeseen. Samanlainen panos ilman valutusjaksoa pidätti 14,3 kg CC>2 ja oli pahoina kokkareina.

Paisuttamista varten käytettiin läpimitaltaan 20,3 cm pystysuoraa kuivainta, johon syötettiin nopeudella 38,1 m/s 85 %:sta tulistettua höyryä ilmassa 249°C:ssa. Tuotetta CC^-käsittelystä syötettiin nopeudella 1,68 kg/min kuivaimeen, jossa kosketusajan höyryn kanssa arvioitiin olevan 3 sekuntia. Syklonierottimeen kootun tuotteen OV-pitoisuus jäähdytettynä oli 1,8 %. Sen tasapainotettu sylin- 3 teritilavuus korjattuna 11 %:ksi OV, oli 74,0 cm /10 g verrattuna 3 alkuperäiseen CV:hen, joka oli 34,0 cm /10 g käsittelemättömälle vaalealle täyttöaineelle sen standardikosteuspitoisuudessa 12,5 % OV.

Esimerkki 2 45.4 kg:n panoksia vaaleata tupakkaa, joka oli samanlaista kuin edellisessä esimerkissä käytetty ja jolla oli sama tulokosteus-pitoisuus, käsiteltiin kuten edellä astian tyhjäksipuhallusajan ollessa 177-190 sekuntia, paitsi että 3;n minuutin valutusjakso jätettiin pois ja lukuunottamatta vaihteluita paisutusprosessissa ja -olosuhteissa. Tuloksena oli vaihteleva meno-OV-pitoisuus ja tuotteen täyttökyky, mitattuna CCV:llä. Näiden kokeiden tuloksia ja olosuhteita, kaksinkertaisina, on verrattu taulukossa 1. Paisuttaminen tapahtui altistamalla tornissa noin 3 sekunniksi 81-88 %;selle höyrylle. Havaitaan, että optimitäyttökyky saavutetaan alhaisella 0V:llä tuotteelle, joka poistuu paisutusvaiheesta, ja että alle 6,0 %:n OV on toivottava ja alle 2,5 % kaikkein toivottavin.

i3 64046

Taulukko 1 3

Syöttö torniin Lämpötila tor- Meno-OV, % CCV, cm /10 g

kg/min nissa°C

2,50 149 12,0,12,2 59,4, 65,6 2,27 177 8,5, 7,8 65,0, 67,8 1,93 204 4,5, 4,8 67,8, 69,2 1,42 249 1,8, 2,5 69,5, 75,4

Esimerkki 3

Vaaleata tupakkaa, joka painoi 45,4 kg ja jossa oli 20 % OV, valmisteltiin upotusta varten, kuten esimerkissä 1. Nestemäistä hiilidioksidia tuotiin kammioon, joka sitä ennen oli paineistettu 21 atm:iin, samassa paineessa, kunnes tupakka peittyi ja pidettiin näin 30 sekuntia; lämpötila oli noin -16,7°C. Neste pumpattiin pois poh-javenttiilin kautta ja viiden minuutin CC^-kaasun pyyhkäisy astian yläpäästä pohjaan auttoi poistamaan valumattoman CC>2~nesteen. Astiasta poistettiin kaasut ilmakehään 152 sekunnissa ja jäähtynyt tuote poistettiin.

Tämä tuote ei ollut kokkareina ja se tuotiin paisutustorniin, johon virtasi 85-%:nen höyryvirta nopeudella 38,1 m/s 249°C:ssa mas-savirtauksen ollessa yhteispainoltaan 1,95 kg/min. Alttiinaoloaika arvioitiin 3 sekunniksi. Tuote sisälsi 2,1 % OV ja tasapainoittami-sen jälkeen 12,0 %:iin OV sen sylinteritilavuus, korjattuna 11,0 %: ksi OV, oli 68,0 cm^/10 g. Lähtötäyttöaineen CCV oli 37,3 cm^/10 g 12,5 %:n OVrllä.

Esimerkki 4 45,4 kg:n eriä vaaleata tupakkaa, jonka OV-sisältö vaihteli, käsiteltiin esimerkissä 1 kuvatulla menetelmällä (kyllästys, nesteen poisto, valutus, paineen alennus ja paisutus tornissa), jolloin ainoastaan tornin kaasun lämpötilaa muutettiin 232°C:sta 254°C:seen syötön kasvavien OV-pitoisuuksien tasoittamiseksi. Kaikkien näytteiden meno-OV oli 1,3 %:n ja 2,8 %:n OV välillä. Uudelleen ilmastoinnin jälkeen kaikkien näytteiden CV tarkistettiin ja korjattiin 11,0 %:ksi OV. Taulukossa 2 esitetyt tulokset osoittavat, että kosteus (OV) joka tarvitaan parhaan paisutuksen saavuttamiseksi, tässä sarjassa vähin- 3 tään 68 cm /10 g CCV, on vähintään 17 %.

14 64046

Taulukko 2

Sylinteritilavuus tulokosteuden funktiona 28 atm:n kyllästyksellä

Tuotteen täyttökyky

Tulo-OV % Tasapainotettu CCV, 11 % 0V

___ CV, cin /10 g_cm3/10 g_ 10.1 44.5 50.6 10.6 52.5 · 55.0 10.9, 10.9 47.9, 48.5 53.1, 52.6 11.7 59.6 62.3 15.5 60.7 66.5 16.0, 16.0 59.6, 60.4 64.6, 67.0 17.1, 17.0 61.0, 62.2 69.1, 69.0 17.4, 17.5 62.2, 58.6 68.7, 67.9 17.7, 17.9 68.7, 64.6 72.9, 68.2 18.0, 18.4 62.0, 67.1 70.9, 72.5 19.0, 19.1 60.9, 63.2 68.3, 70.1 18.0, 18.3 69.2, 60.8 74.4, 68.1 19.4, 19.5 60.9, ,56.9 72.6, 69.4 19.7, 20.6 63.0, 68.9 73.8, 73.4 21.9, 21.9 68.2, 71.4 73.0, 76.5 23.0 59.1 68.6 23.5, 23.5 63.9, 66.3 70.7, 71.0 23.9, 24.2 58.6, 58.9 68.4, 68.6 25.7' 58.6 68.4

Esimerkki 5

Vaalean täyttötupakan eriä kyllästettiin ja paisutettiin sen-jälkeen täsmälleen samalla tavalla kuin esimerkissä 1 on kuvattu, paitsi että valutusaikaa (aukon sulkemisesta uudelleenavaamiseen) vaihdeltiin kuten taulukoissa on esitetty. Ensimmäisten erien (taulukko 3) määrä oli 45,4 kg ja niiden syvyys kyllästimessä oli 91' cm ; toinen ryhmä (taulukko 4) painoi 8 4 kq ja sen syvyys oli 1,52 m. OV paisutustornin poistoaukolla oli jokaisessa kokeessa noin 2 %:n tienoilla. Tuotteiden sylinteritilavuus mitattiin ja ne seulottiin myös koon pienenemisen vertailemiseksi. Kolmen minuutin puhdistus oli sama kuin 3 minuutin valutusaika, paitsi että CC>2-kaasua puhallettiin puhdistuskaasuna alaspäin kyllästetyn tupakan läpi.

15 64046

Tulokset on koottu taulukkoihin 3 ja 4. Koska kokojakauma, joka lähentelee vertailun jakaumaa, on toivottava ja yleensä pyritään "pienten osasten" ja "hienojakeen" (S + F) summaan, joka ei ole suurempi kuin 2 %, havaitaan, että kahden minuutin tai pitemmät valutusajat antoivat parhaat tulokset. Korjattuun CV:hen oli vain vähän vaikutusta tai ei ollenkaan.

Taulukko 3

Valutusajan vaikutus seulajakeisiin 45,U kg:n . erillä

Seulajakeet, %

Valutusaika Pitkä Keski- Lyhyt Pieni Hieno L+M S+F OCV minuutteja pitkä cm /10 g

(L) (M) (S) (F) 11 %:n 0V

paisuttamaton 55.5 35.9 .7.0 0.9 0.6 91.4 1.5 vertailu 0 38.2 50.0 9.2 1.2 1.2 88.2 2.4 74.6 1 41.9 47.7 8,1 1.2 1.2 89.6 2.4 73.7 2 43.7 47.0 7.3 1.0 0.9 90.7 1.9 76.3 3 42.2 49.2 6.8 0.7 1.0 91.4 1.7 74.2 .. 42.7 48.5 6.9 1.0 1.0 91.2 2.0 75.0 3:n minuutin ηδ./ puhdistus 64046 ]6

Taulukko 4 Vä.lutusajan vaikutus seulajakeisiin 84 kg:n erillä

Seula jakeet, %

Keski- CCV

Vaikutusaika Pitkä pitkä Lyhyt Pieni Hieno L+-M S+F 3.. minuutteja (L) (M)_(S) (F)__001 /1Q 9

Vertailu 52.0 38.9 7.5 . 1.1 0.5 90.9 1.6

V

o 38.3 48.5 10.0 2.0 1.3 86.8 3.3 74.4 3 44.5 45.7 7.7 1.2 0.9 90.2 2.1 76.6 6 44.1 46.1 7.7 1.2 0.9 90.2 2.1 76.8

Edellisessä esimerkissä käytetyt eri seulajakeet määritellään seuraavasti: pitkä = +10 (ts. osaset jäävät seulaluvun 10"mesh" seulalle); keskipitkä = -10- + 20; lyhyt = -20 - +30; pieni = -30 - +50; ja hieno = -50.

Claims (3)

17 64046 Patenttivaatimus

1. Menetelmä tupakan paisuttamiseksi, jolloin (1) tupakka kyllästetään nestemäisellä hiilidioksidilla olosuhteissa, joissa oleellisesti kaikki hiilidioksidi pysyy nestemäisessä muodossa, (2) nestemäisellä hiilidioksidilla kyllästetty tupakka saatetaan olosuhteisiin, joissa nestemäinen hiilidioksidi muuttuu kiinteäksi hiilidioksidiksi ja (3) kiinteätä hiilidioksidia sisältävä tupakka saatetaan olosuhteisiin, joissa kiinteä hiilidioksidi höyrystyy, jolloin tupakka paisuu ja saadun paisutetun tupakan kosteuspitoisuus on enintään noin 6 %, tunnettu siitä, että vaiheessa (1) käytetään tupakkaa, jonka alku-OV-pitoisuus (uunissa haihtuvien aineiden pitoisuus) on noin 17 - 25 %, ja että ensimmäinen vaihe suoritetaan paineessa noin 18 - 37 atm.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ylimääräinen nestemäinen hiilidioksidi valutetaan vaiheessa (1) saadusta kyllästetystä tupakasta pitäen hiilidioksidi nestemäisessä muodossa, nestemäisen hiilidioksidin valuttamista tupakasta jatketaan kunnes jatkuva nestevirtaus lakkaa ja valutuk-sen jälkeen odotetaan vähintään 2 minuuttia ennen vaiheen (2) aloittamista, jotta lisää nestemäistä hiilidioksidia voisi poistua tupakasta ·

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäinen vaihe suoritetaan paineessa noin 25 - 32 atm.