DE2143388A1

DE2143388A1 - Tabakprodukt und seine Herstellung

Info

Publication number: DE2143388A1
Application number: DE19712143388
Authority: DE
Inventors: Robert G.; Deszyck Edward J.; Madures John W.; Richmond Va.; Young Robert H. Beaver Dam Ky.; Armstrong (V.StA.)
Original assignee: Philip Morris Inc
Current assignee: Philip Morris Products Inc
Priority date: 1970-08-31
Filing date: 1971-08-30
Publication date: 1972-03-09
Also published as: FI50822B; NO133304C; ES393918A1; FI50822C; IL37428A0; YU33927B; FR2101709A5; NL155442B; GB1356411A; BE770221A; AU3254871A; SE369666B; CH560519A5; US3771533A; NL7111513A; JPS5233199B1; DE2143388C3; DE2143388B2; IL37428A; NO133304B

Description

Patentanwälte

Dr. Ing. Walter Abitz :io. August 1971

Dr. Dieter F. Morf ⁵⁸²"⁷³⁶

Dr. Hans-Α. Brauns 2143388

8 München 8i>, Renzeuauerstr. 28

PHILIP MORRIS INCORPORATED 100 Park Avenue, New York, N.Y. 10017· V.St.A.

Tabakprodukt und seine Herstellung

Man hat schon erkannt, dass·?es aus verschiedenen Gründen er-■wünscht ist, das Volumen von Tabak zu erhöhen. Ein alter Zweck "bestand darin, den durch den Trocknungsprozess verursachten Gewichtsverlust auszugleichen. Ein weiterer Grund für die Tabakexpandierung war eine Verbesserung der Raucheigenschaften von Tabakrippen. Ein anderer Zweck war die Erhöhung des Füllvermögens,' so dass man nur eine kleinere Menge an Tabak benötigen würde, um einen festen Zigarettenstrang oder dergleichen zu bilden, der weniger Teer und Nicotin als ein vergleichbares, -aus nichtexpandiertem Tabak hergestelltes Produkt liefern würde.

Die USA-Patentschrift 1 789 4-35 aus dem Jahre 1931 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Expandieren

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ORIGINAL INSPECTED

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des Volumens von Tabak zwecks Ausgleichung des beim Trocknen von Tabakblättern herbeigeführten Gewichtsverlustes. Der getrocknete und konditionierte Tabak'wird hierzu Luft, Kohlendioxid oder Wasserdampf unter Druck ausgesetzt und zeigt dann beim Entlasten des Drucks eine Neigung zum Expandieren. Nach der Patentschrift soll das Tabakvolumen eine Erhöhung von etwa 5 bis 15 % erfahren.

Eine Reihe von Patentschriften aus dem Jahre 1968 (speziell USA-Patentschriften 3 409 022, 3 409 023, 3 409 027 und 3 409 028) beschreibt Verfahren zur Steigerung der Brauchbarkeit von Tabakrippengut für den Einsatz, in Rauchprodukt en, bei denen die Hippen unter Anwendung verschiedener Ar'ten von Wärmebehandlung oder Mikrowellen-Energie einem Blähvorgang unterworfen werden.

Die UbA-Pa tent schrift 3 4-25 425 aus dem Jahre 1969 bezieht sich auch auf den Einsatz von Kohlehydraten zur verbesserten Blähung von Tabakrippengut, wobei die Tabakrippen in einer wässrigen Kohlehydratlösung getränkt und dann zur Blähung erhitzt werden. Die Kohlehydratlösung kann auch organische Säuren und/oder bestimmte Salze enthalten, die zur Verbesserung des Aromas und der Rauchgüte der Rippen dienen.

Ein Artikel von P. S. Meyer im "Tobacco Reporter", Now 1969, gibt eine Beschreibung und Zusammenfassung von Tabak-Blähoder Expandier methoden oder Untersuchungen über Expandierung und Handhabung von Tabak zum Zwecke der Kostensenkung und auch als Mittel zur- Verminderung des "Teer"-Gehaltes durch Verminderung bei der Rauch-Abgabe. Hierbei-wird das Blähen von Tabak nach verschiedenen Methoden erwähnt, einschliesslich Einsatz von Halogenkohlenwasserstoffen, liiederdruck- oder Vakuumbehandlung oder Hochdruck-Wasserdanipfbehandlung, wodurch eine Blattexpandierung vom Zelleninneren her beim plötzlichen Entlasten des Aussendruckes bewirkt wird. Der

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Artikel erwähnt auch die Gefriertrocknung von Tabak, die anscheinend eine Volumenerhöhung bewirkt.

Ein völlig zufriedenstellendes Verfahren ist in der Vergangenheit nicht gefunden worden. Die Schwierigkeit bei den verschiedenen bisherigen Empfehlungen zur Expandierung von Tabak liegt darin, dass in vielen Fällen das Volumen nur leicht oder bestenfalls nur massig erhöht wird, wozu sich beispielsweise auf die als Maximum erreichte Expandierung von 15 °to nach USA-Patentschrift 1 789 4-35 verweisen lässt. Die Gefriertrocknung andererseits erlaubt zwar, eine wesentliche Volumensteigerung zu erzielen, aber diese Art von Behandlung hat die Nachteile, eine verwickelte und kostspielige Apparatur zu verlangen und sehr wesentliche Arbeitskosten zu ergeben. Bezüglich der Lehre der Anwendung von Wärmeenergie, Infrarot- oder Mikrowellenstrahlungsenergie zur Expandierung von Tabakrippengut liegt die Schwierigkeit darin, dass Rippen zwar auf diese Erhitzungsbehandlungen ansprechen, aber dass Tabakblätter auf diese Art von Prozess nicht wirksam ansprechen.

Auch der Einsatz von Spezialexpandiermitteln, z. B. Halogenkohl envjasserstoffen, wie von Meyer, a.a.O. erwähnt, zur Expandierung von Tabak stellt nicht voll zufrieden, da diese Substanzen allgemein relativ kostspielig sind und da man allgemein eine hohe Temperatur benötigt, um sie nach Expandierung des Tabaks zu verflüchtigen oder entfernen. Die Einführung von Materialien, die für Tabak Fremdstoffe darstellen, in beträchtlicher Konzentration ergibt das Problem, das Expandiermittel nach beendeter Behandlung wieder zu entfernen, um eine Beeinträchtigung, des Aromas und anderer Eigenschaften des Rauchs auf Grund eingesetzter oder bei der Verbrennung des behandelten Tabaks entwickelter Fremdsubstanzen zu vermeiden.

Die vorliegende Erfindung ist allgemein auf die Blähung von

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Tabak mit einem, relativ wohlfeilen, wenig brennfähigen, flüchtigen und nichttoxischen Mittel und speziell auf ein geblähtes Tabakprodukt wesentlich verminderter Dichte gerichtet, dessen Herstellung durch Imprägnieren von Tabak mit Ammoniak, Ammoniak plus Kohlendioxid oder einem Vorläufer derselben,, wie einem Carbonatsalz des Ammoniaks,· und dann Zureinwirkungbringen von Ausdehnungs- bzw. Expandierungsbedingungen wie Wärme und/oder Unterdruck oder anderer an sich bekannter Strahlungsenergie-Bedingungen, wie früher erwähnt, auf den imprägnierten Tabak erfolgen kann. " .

Bei der Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung kann man ganzes, getrocknetes Tabakblatt, Tabak in geschnittener oder gerissener Form oder ausgewählte Tabakteile, wie Tabakrippen oder -stengel, oder rekonstituierten Tabak behandeln. In zerkleinerter Form kann der zu imprägnierende Tabak eine Teilchengrösse von etwa 20 bis ^5 Maschen haben, wobei seine Grosse vorzugsweise aber nicht unter etwa JO Maschen liegt (die entsprechenden lichten Maschenweiten nach der U.S. Sieve Series sind 0,84, 4,00 bzw. 0,59 mm). Das behandelte Material kann in relativ trok-.kener Form vorliegen oder den natürlichen Feuchtegehalt von Tabak haben. Vorzugsweise hat der Tabak einen Feuchtegehalt von mindestens etwa 6 %, aber unter 35 /*· Der Grund für die obere Grenze ergibt sich aus der folgenden Beschreibung.

Das wesentliche Merkmal der Erfindung liegt in der Expandierung oder Blähung des Tabaks unter Einsatz von Ammoniak als primärem Expandiermittel. Es wird angenommen, dass das Ammoniak bei den Arbeitsbedingungen und möglicherweise in Gegenwart von etwas Feuchtigkeit die Ursache für die Expandierung des Tabaks in einem höheren und weniger reversiblen Ausmass als mit verschiedenen anderen Expandiermitteln erzielbar ist.

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Die Vorbehandlung des Tabaks kann mit flüssigem oder gasförmigem Ammoniak oder mit Ammoniumhydroxid erfolgen, um die Absorption von Ammoniak in die Zellstruktur des Tabaks zu erlauben. Nach einer bevorzugten Arbeitsweise führt man in den Tabak sowohl Ammoniak als auch Kohlendioxid ein oder bringt den Tabak mit Ammoniumcarbonat oder Ammoniumbicarbonat zusammen, die direkt zugeführt oder in situ durch Reaktion des Ammoniaks mit Kohlendioxid und Feuchtigkeit in dem Tabak gebildet werden. Bei Jeder der genannten Arbeitsweisen tritt «beim Erhitzen des imprägnierten Tabaks eine, wesentliche Expandierung auf Grund des Ammoniaks allein oder der vereinig-, ten Wirkungen von sowohl Ammoniak als auch Kohlendioxid in der Tabakstruktur ein.

Die Behandlung des Tabaks mit Ammoniak kann durch Direktkontakt mit flüssigem Ammoniak, Lösungen von Ammoniak, Ammoniakdampf oder mit Substanzen erfolgen, die Ammoniak zu entwickeln vermögen, wie durch Einverleiben von Ammoniumcarbonat oder -bicarbonat in den zu behandelten Tabak. Man sorgt dabei für eine genügende Zeit, damit zur Erzielung einer brauchbaren Expandierung eine Einimprägnierung von mindestens 1 Gew.% Ammoniak oder dessen Äquivalent in die Tabakzellstruktur eintritt, wobei eine Absorption von 2,5 bis 8 Gew.% bevorzugt wird.

Der Tabak lässt sich dem gewählten ammoniakalisehen Mittel auf verschiedenen Wegen aussetzen. Nach einer Arbeitsweise setzt man flüssiges Ammoniak ein und führt dieses durch Spritzen zu, worauf eine Periode der Stabilisierung bzw. Gleichgewichtseinstellung von einigen Minuten bis zu 24- Std. folgt, um die gewünschte Absorption und Betention des Mittels in dem Tabak zu bewirken.

Auf diese Weise lässt sich ein wesentlicher Zusatz von Ammoniak zum Tabak erreichen, der derart hohe Werte wie 100 Gew.%

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erreichen kann. Jedoch stellt auch schon eine gründliche Spritzbehandlung von 5 Min. Dauer zufrieden, ohne dass es eines weiteren Stehenlassens bedarf; hierbei wird eine Absorption von etwa 50 °/° erreicht.

Eine andere Arbeitsweise beim Einsatz flüssigen Ammoniaks besteht darin, den Tabak 1 bis 2 Min. in flüssiges Ammoniak zu tauchen und darauf ablaufen und stehen zu lassen oder den behandelten Tabak bis zu 2 bis 4- Std. in einem geschlossenen Behälter zu halten. Hierbei ergibt sich eine Absorption von etwa 8 bis 12 %. Eine zufriedenstellende Absorption ist auch erzielbar, indem man den Tabak etwa 5 Min. in flüssiges Ammoniak taucht und einfach den Tabak beim Abziehen abtropfen lässt. Auf diese V/eise wird eine Absorption von etwa 50 % ^an· Ammoniak erhalten. Andererseits kann man auch anstatt flüssiges Ammoniak konzentriertes Ammoniumhydroxid verwenden, wobei der Tabak etwa 1 bis 2 Hin. in diesem gehalten wird.

Auch Ammoniakdampf kann Anwendung finden, wobei man z. B. den Tabak den Ammoniakdämpfen aus einer wässrigen Ammoniaklösung (Ammoniumhydroxid) 1 J5td. bis 1 Woche, vorzugsweise jedoch etwa 4- bis 24· Std. aussetzt, was zu einer Animoniakaufnahme von 1 bis etwa 12 G-ew.% unter zusätzlicher Aufnahme von etwas Feuchtigkeit führt. Im allgemeinen soll Tabak, der Ammoniak lang genug ausgesetzt war, um 2 % oder mehr zu absorbieren, nach dieser Imprägnierung der Luft vor dem Blähen nicht länger als einige Minuten ausgesetzt werden, damit eine unerwünschte Dunkelfärbung vermieden wird.

Durch Anwendung- der oben beschriebenen Ammoniakdaiapftechnik zur Ammoniakabsorption kann der Tabak mit 1 % Ammoniak bis zu derart hohen Mengen wie 50 Gew./» imprägniert werden, wobei die sich einstellende Menge von dem. Partialdruck des Ammoniakdampfes über dem wässrigen Ammoniak abhängt. Wie oben erwähnt, wird eine Ammoniakimprägnation von etwa 2,5 bis 8 % bevorzugt.

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Während Ammoniak als solches ein zufriedenstellendes Blähmittel ist, hat sich gezeigt, dass durch Vereinigung der Effekte der Ammoniak- und der Kohlendioxid-Blähung durch Einführen dieser beiden Expandiermittel in den Tabak ausgezeichnete Ergebnisse erhalten werden. Zur Erzielung der vereinigten Effekte setzt man nach einer bevorzugten Arbeitsweise Tabak Ammoniakdämpfen oder -gas und dann GC^-Gas oder umgekehrt aus und gibt, wenn gewünscht, auch gepulvertes Kohlendioxid hinzu, wobei man dem Ammoniak und Kohlendioxid genügend Zeit zum Absorbiertwerden lässt. Etwa 10 Min. bis 1 Std* Einwirkung des Ammoniakdampfes und darauf COo-ELnwirkung von gleicher Dauer unter Kühlen mit einem Wassermantel oder dergleichen ergibt einen zufriedenstellenden Betrag an Imprägnierung. Die Absorption lässt sich noch verbessern, indem man den Imprägnierbehälter zuerst auf einen . niedrigen Anfangsdruck von bis zu 660 mm Hg abs. (26 Zoll) evakuiert. Die Absorptionsmengen und -geschwindigkeiten werden von der Geschwindigkeit, mit der sich Wärme aus der der Behandlung unterliegenden Tabakmasse ableiten lässt, und der erreichten üindtemperatur bestimmt, da durch Lösung und Umsetzung des Ammoniaks, des Kohlendioxids und der Feuchtigkeit in dem Tabak exotherm Wärme gebildet wird. Man hält •daher die Temperatur des der Absorption unterliegenden Tabaks am besten durch Kühlen auf einem angemessen niedrigen Wert, unter etwa 58° C, und vorzugsweise in der Gegend von etwa 24° C (etwa 100 bzw. 75° E¹)» um eine befriedigende Absorption und Bildung von Ammoniumcarbonaten in dem Tabak zu erzielen.

Nach einer Alternativmethode setzt man Ammoniumcarbonat oder -bicarbonat zur" Lieferung sowohl _des Ammoniaks als auch des Kohlendioxides als Expandiermittel für den Tabak ein. Nach einer Arbeitsweise zur Erzielung einer Imprägnierung mit diesen Verbindungen wird der Tabak in einer umschlossenen Zone 24- bis 96 Std. dem Ammoniak- und Kohlendioxidgas ausgesetzt, das von den Ammoniumcarb onaten abgegeben oder aus

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diesen freigesetzt wird, wobei man diese Gase absorbiert werden und mit der vorliegenden Feuchtigkeit zur Bildung Von Ammoniumcarbonaten reagieren lässt. Die Eindringung der Gase in den und Bildung von Ammoniumcarbonaten in dem Tabak wird beschleunigt, wenn man die Tabak-Imprägnierkammer zuerst evakuiert. Dabei können Drücke bis zu 660 mm Hg abs. (26 Zoll) Anwendung finden. Die Absorption wird verstärkt, wenn man durch Kühlen des Behälterinhalts die Tabaktemperatur unter etwa 38° C (etwa 100° F) hält. Mach der bei einer Temperatur in der Gegend von etwa 24° C (etwa 75° F) beendeten Imprägnierung wird der Tabak vor der Blähendstufe etwa 15 Hin. bis 1 Std. sich überlassen.

Nach einer weiteren Methode wird Ammoniumcarbonat oder -bicarbonat in Form eines Staubes eingesetzt, den man auf Tabakblatt in einer Menge von etwa 1 bis 25 % vom Gewicht des Tabaks aufträgt. Der behandelte Tabak wird dann etwa 18 bis 96 Std. sich überlassen, wobei aber vorzugsweise etwa 24 Std. ausreichen, um Gleichgewichtseinstellung und Retention von etwa 4 bis 8 % der Carbonate in der Tabakstruktur zu erhalten.

Nach einer noch anderen Methode zur Imprägnierung vo-n Tabak mit Ammoniumcarbonat oder -bicarbonat bringt man den Tabak mit diesen, in einem zweckentsprechenden flüssigen Medium suspendierten oder partiell gelösten Salzen etwa 1 bis 48 Std. zusammen, wobei die Carbonate dem Absorbiertwerden neben einer gewissen Absorption des flüssigen Mediums selbst überlassen vrerden. Beispiele für flüssige Träger oder Lösungsmittel für diesen Zweck sind Methylenchlorid oder hochkonzentrierte wässrige Methanol- oder Äthanollösungen mit einem Alkoholgehalt von etwa 75 bis 95.%· -Das flüssige Lösungsmittel bzw. der flüssige Träger lässt sich zu einem guten Teil wieder entfernen, indem man dem Tabak vor dem Blähen einem Inertgas- oder Luftstrom aussetzt.

Beim Imprägnieren von Tabak mit Carbonaten, sei es durch Zu-

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saum entringung des Tabaks mit Ammoniak und Kohlendioxid oder bei der Bildung dieser Gase auf Grund Imprägnierung mit Ammoniumcarbonat oder -bicarbonat, ist bei Einzelkonzentrationen an Ammoniak und COp in dem vorbehandelten Tabak im Bereich von etwa 3 bis 6 Gew.% an Ammoniak und 2 bis 8 Gew.% an Kohlendioxid eine gute nachfolgende Expandierung auf Dichtewerte von etwa 0,25 erhalten worden.

Ein wichtiger Vorteil beim Einsatz von Ammoniumcarbonat oder -bicarbonat liegt darin, dass sich diese Verbindungen leicht bei Temperaturen zersetzen, die ganz wesentlich unter der Verkohlungstemperatur von Tabak liegen. Als weiterer Vorteil ergibt sich, dass der behandelte Tabak nicht sofort expandiert werden muss, sondern auch kurzzeitig an Luft gelagert oder gehandhabt werden kann, ohne dass ein Verlust an Blähkapazität eintritt.

Nach dem Imprägnieren des Tabaks auf den verschiedenen obenbeschriebenen Wegen wird der imprägnierte Tabak dann Expandierbedingungen ausgesetzt, indem man das behandelte Produkt Wärme oder dessen Äquivalent oder vermindertem Druck oder einer Kombination dieser Wi-rkfaktoren unterwirft. Man kann "hierzu heisse Flächen einsetzen oder einen Heissluftstrom, eine Gas-Wasserdampf-Mischung oder Strahlungsenergie, wie Mikrowellen oder Infrarot. Nach einer anderen Methode kann .die Expandierung nach der Ammoniakbehandlungsstufe bewirkt werden, indem man das behandelte Blatt einer plötzlichen Druckminderung unterwirft, wie z.- B. in "Kanonen" der Art, wie sie gewöhnlich zum Blähen von Getreide Anwendung finden. Ein bequemes Mittel, zur Expandierung von behandeltem Tabak besteht auch darin, den Tabak in einen Strom erhitzten Gases, wie überhitzten Wasserdampf, aufzunehmen, der auch dazu dient', das ausgetriebene Ammoniak abzuführen, das danach für den erneuten Einsatz wiedergewonnen werden kann.

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Wie von der Verarbeitung jeglichen organischen Materials hei vertraut, kann eine Übererhitzung zu Schädigungen, zuerst der Färbung, wie durch unangemessene Dunkelfärbung, und schliesslich im Verkohlungsausmass führen. Die notwendige und genügende Temperatur und Einwirkungszeit für die Blähung ohne solche Schädigung ist eine Funktion dieser beiden Variablen wie auch des Unterteilungszustandes des Tabaks. Somit soll zur Vermeidung einer unerwünschten Schädigung in der Erhitzungsstufe der imprägnierte Tabak bei Erhitzungstemperaturen in der Gegend von 37Ί° C (700° F) solchen Temperaturen nicht länger ausgesetzt werden, als die Tabakteil-; chen Zeit benötigen, um eine Temperatur von etwa 14-1° C (etwa 285° F) zu erreichen; diese Zeit beträgt normalerweise W etwa 0,1 Sek.

Eine Methode zur Herbeiführung der Expandierung der Tabakzellen ist die Anwendung der in USA-Patentschrift 3 409 oder 3 409 027 beschriebenen Strahlungstechniken. Nach einer anderen Methode setzt man eine Wärmepistole, wie eine solche der Bauart Dayton, oder deren Äquivalent ein, v/ob ei eine Luftaustritts temperatur von 191 bis 34-3° C (375 bis 650° F) und Einwirkungsdauer von etwa 0,2 Sek. bis 4- 11Ln. Anwendung findet und wobei für die höheren Temperaturen naturgemäss die kürzeren Zeiten gelten. Bei dieser Behandlung erreicht der Tabak, der durch die rasche Entwicklung von Gasen ge-.kühlt wird, niemals eine Temperatur von über etwa 14-1° C (etwa 285° F). .

Bei einem anderen, gewöhnlich bevorzugten System' wird ein Dispersionstrockner eingesetzt, z. B. ein mit Wasserdampf allein oder in Kombination mit Luft- betriebener Trockner. Ein Beispiel für einen solchen Trockner bildet der Dispersionstrockner der Bauart Proctor & Schwartz PB. Die Temperatur im Trockner kann von etwa 121 bis 371° C (etwa-250 bis 700° F) bei einer Kontaktzeit im Trockner von etwa

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4 Min. bei der niedrigsten Temperatur bis etwa 0,1 bis 0,2 Sek. bei der höchsten Temperatur reichen. Eine Kontaktzeit von 0,1 bis 0,2 Sek. wird im allgemeinen bei einer Temperatur des Heissgases von 260 bis 316° C (5OO bis 600° F) oder etwas darüber angewandt. Wie oben erwähnt, können auch andere bekannte Erhitzungsarten Anwendung finden, solange sie eine Blähung des imprägnierten Tabaks ohne übermässige Dunkelfärbung herbeizuführen vermögen. Wenn in den Heissgasen ein hoher Prozentsatz an Sauerstoff vorliegt, so trägt dieser zur Dunkelfärbung bei, so dass man beim Einsatz einer Heiss-Wasserdampf-Mischung vorzugsweise mit einem einen hohen Anteil (z. B. von über 80 Vol%) an Wasserdampf arbeitet.

Beim Behandeln von Tabak sehr hohen Feuchtigkeitsgehaltes mit Ammoniak und Blähen durch Wärme oder bei starker Befeuchtung von ammoniakbehandeltem Tabak vor der Wärmeblähung kann das Produkt eine unnötige Dunkelfärbung erfahren. Eine besondere Beeinflussung des Raucharomas oder anderer Eigenschaften hat sich nicht ergeben, aber man soll doch überinässige Feuchtigkeit vermeiden, wenn eine helle Färbung gewünscht wird. Als-^zur Dunkelfärbung .führend hat sich ein Feuchtigkeitsgehalt in der Gegend von etwa 35 °<p oder darüber herausgestellt. Um unerwünschte Dunkelungseffekte zu vermeiden, soll der Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks vor der obenbeschriebenen Behandlung im Bereich von etwa 3 bis 25 %i vorzugsweise etwa 4 bis 20 %, liegen.

Ein Hass für den im Tabak mit den obigen Methoden erhaltenen Expandiereffekt lässt sich erhalten, indem man den Prozentsatz an Produkt des Produktes bestimmt, der auf einer speziellen Flüssigkeit geringer Dichte, wieAceton, Alkohol, Petroläther oder Hexan,- schwimmt oder die Dichte des Produktes durch die einfache Ermittlung des Gewichtes in Luft im Vergleich mit dem Gewicht in Flüssigkeit unter Verwendung

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von Aceton als Tauchflüssigkeit bestimmt. Dabei kann die Probe (3 bis 5 g) in einem perforierten Metallbehälter (ein Tee-Ei erlaubt ein bequemes Arbeiten) gehalten werden. Das Gewicht in der Flüssigkeit wird aufgezeichnet, wenn die Waage zur Ruhe gekommen ist (60 bis 90 Sek.). Als einzige Vorsichtsmassregel; ist darauf zu achten, dass alle Bläschen losgelöst worden sind, wozu man, wenn notwendig, den Behälter während der Tara- wie auch der Probe-Wägungen beklopfen kann.

Gemäss der Erfindung wird eine Dichte des geblähten Tabakendproduktes im Bereich von 0,25 "bis 0,60 g/cm-⁵ bevorzugt.

Die folgenden Beispiele, in denen, wenn nicht anders 'gesagt, Prozentwerte sich auf das Gewicht beziehen, dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

B e i s ρ i e 1 1

Heller Tabak in Form von Schnittfüllung mit einem Feuchtigkeitsgehalt nahe 12 % wurde durch 5 Min. Spritzen mit einem Flüssigammoniak-Nebel behandelt. Ein Dispersionstrockner (Bauarb Proctor & Schwartz PB, mit dem Ausgang an einen Zyklonseparator angesetzt) wurde bei einer Gasströmungsgeschwindigkeit von 671 m/Min, mit einer Mischung von über-.hitztem Wasserdampf und Luft im Volumenverhältnis von etwa 90: 10 betrieben, wobei die Eingangstemperatur 288° C betrug, und der behandelte Tabak in das System für eine geschätzte Einwirkungszeit von 2 Sek. eingeführt. Das Produkt war gut gebläht und in seiner Färbung derjenigen vor der Behandlung äquivalent oder etwas heller.

Bei BP i" el 2

Tabak in Form von Schnittfüllung wurde 16 Std. bei Raumtemperatur in einem geschlossenen Behälter den aus wässrigem

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Ammoniumhydroxid in einem offenen Behälter erhaltenen Dämpfen ausgesetzt.

Beim Aufgeben auf eine heisse Platte' mit einer Oberflächentemperatur von 249° G unterlag der Tabak einer merklichen Expandierung.

In ähnlicher Weise hergestellte Füllung wurde durch einen Dispersionstrockner (Bauart Proctor & Schwartz) geführt, der mit 5/1-Wasserdampf/Luft-Strömung von 610 m/Min, bei einer jüntritts- und Austrittstemperatur von 260 bzw. 204° C (Minimum) betrieben wurde. Eine Untersuchung unter dem Mikroskop zeigte, dass eine Blähung eingetreten war; auf Petroläther schwamm das Produkt zu etwa 50 ^^ü·

Beispiel 5

15 g Schnittfüllung wurden in einem Polyäthylenbeutel mit 10 ml wässrigem Ammoniumhydroxid (30 % NEU) besprüht und mehrere Tage in dem verschlossenen Beutel belassen. Der Tabak wurde zweimal für eine .Einwirkungszeit von 4- Sek. durch den mit überhitztem Wasserdampf und Luft im ungefähren •Volumenverhältnis von 5 ^: 1 ^ei einer Strömungsgeschwindigkeit von·671 m/Min, und Eingangs- und Ausgangstemperatur von 27^ bzw. 216° C betriebenen Dispersionstrockner geführt (nach dem ersten Durchgang war der Tabak noch feucht). Das Produkt war gebläht und schwamm auf.absolutem Äthanol zu etwa 95 %·

Beispiel 4-

Zur Imprägnierung mit Ammoniak wurde Schnittfüllung übernacht über wässrigem Ammoniumhydroxid gehalten und hierauf CO₂-GaS ausgesetzt und schliesslich mit gepulvertem, festem

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AT

Kohlendioxid gemischt, um Ammoniak, Kohlendioxid und Feuchtigkeit reagieren zu lassen. Die Füllung wurde durch den Dispersionstrockner (Wasserdampf /Luft im ungefähren Verhältnis von 5 :1, 610 m/Min., 288 und. 232° C am Ein- bzw. Ausgang) geführt. Der Tabak war gebläht und schwamm auf absolutem Äthanol zu 95 %·

Beispiel 5

Burley-Füllung (Feuchtigkeitsgehalt 12 bis 15 %) wurde unterschiedlich lang mit flüssigem Ammoniak besprüht und dann in einem umlaufenden Drahtkäfig 1 Min. der Luft einer Wärme- * pistole der Bauart Dayton von ungefähr 204° C und hierauf 1 Min. der Luft bei abgeschalteter Beheizung ausgesetzt. Der Blähungsgrad wurde an der Fraktion des Tabaks bestimmt, die auf verschiedenen Lösungsmitteln, nämlich Äthanol mit einer Dichte von 0,794-, Petroläther von 0,733 und Hexan von 0,687, schwamm. Ergebnisse:

Tabelle I Blähung von Burley-Fülltabak

HH_X-Besprühung, Min. - 1 2L 5. Q. (Kontroll ^ · probe *^;)

.Prozentsatz schwimmend auf

absolutem Äthanol 100 100 100 10

Petroläther 50 100 100 < 5

flüssigem Hexan 25 90 100

*) Lediglich 15 Sek. Erhitzung,-um
Verkohlung zu vermeiden

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Auch Bright-Füllung, die 5 Min. besprüht worden war, ergab einen Schwimm-Prozentsatz von 100 %. Die Untersuchung von !Teilchen in Schnitt unter dem Mikroskop ergab einen Schätzwert für die Expandierung in Richtung der Querschnittsdicke von mindestens 100 %.

Beispiel 6

Burley-Schnittfüllung von verschiedenen Feuchtigkeitsgehalt wurde 5 Min. mit wasserfreiem, flüssigem Ammoniak besprüht und 70 Sek. mit der Luft der Wärmepistole von 204° G behandelt. Die Ergebnisse nennt die folgende Tabelle (das Aceton hatte" eine Dichte von 0,782).

a b e 1 1 e II

Blähung von	Buries-Füllung	12,0	17,8	20,
Feuchtigkeitsgehalt, %	2,8
Prozentanteil schwimmend auf		100	100	100
Aceton	0	70	100	100
Petrolather	0	70	100	100
flüssigem Hexan	0

In einem anderen Versuch wurde bei 5j5 % Anfangsfeuchtigkeit •eine beträchtliche Blähung erhalten, und die Blähung bei 19 j4 und 25»5 ^c/° Anfangsfeuchtigkeit war ungefähr gleich.

Beispiel 7

Ein 4,8-1-Glasharzkolben, der mit einer an ein Registriergerät angeschlossenen Teaperatursonde (Chromel/Alumel) und Anschlüssen an Quellen für Vakuum, gasförmiges-(XU und gasförmiges Ammoniak und ein Vakuumanzeigegerät ausgerüstet war, wurde mit 40 g hellem Tabak beschickt, worauf ein Vakuum von

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508 mm Hg (20 Zoll) bzw. Druck von etwa 1/3 Atm. abs. hergestellt und CO₂ auf ein Vakuum von 254 nun Hg und hierauf Ammoniak auf ein Vakuum von 51 && eingeführt wurde. Während der nächsten 20 Min. führte in dem Tabak zur Abscheidung kommendes Ammoniumbicarbonat zu einem Temperaturanstieg von 11,7° C. Nach 2 Std. war die Temperatur wieder auf Umgebungstemperatur (26° C) und der Druck auf 5I ^mm zurückgekehrt, worauf der Behälter mit weiterem COp (auf Umgebungsdruck) gefüllt wurde und hierbei fast keine weitere Temperaturveränderung zu beobachten war.

• *

Auf Grund, von Berechnungen auf Grundlage der zugeführten Mengen an COp und Ammoniak mussten zu Anfang nahezu 25%iges überschüssiges COp vorgelegen haben. Eine Umrechnung 'des Temperaturanstieges in die gebildete Wärmemenge in Kalorien ergab, dass etwa 60 % des vorliegenden Ammoniaks auf dem Tabak zum Äquivalent des Ammoniumbicarbonates reagierten. Die Probe wurde anschliessend wie in Beispiel 4 bei 260° C gebläht und ergab auf Petroläther einen schwimmenden Anteil von 70 %.

Beispiel 8 „

190 g röhrengetrockneter Tabak von 7>7 % Feuchtigkeitsgehalt wurden 72 Std. mit 68 g Ammoniumcarbonat des Handels bei einem Partialdruck von 44 mm aufbewahrt, wobei der Druck nach wenigen Stunden auf einen Gleichgewichtswert von 180 mm stieg. Etwa 9 g des Carbonates sublimierten, und auf dem Tabak wurden analytisch nahezu 6 g Ammoniak und COp ermittelt.

Der behandelte Tabak aus den vorstehenden Versuchen wurde im Dispersionstrockner bei 204 und 288° C mit in dem Tabak gebildeten 1,8 % UH und 1,2 % CO₂ e>rpandiert; als Expandierungsdichten ergab sich 0,60 bei 204 und 0,41 bei 288° C.

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Beispiel 9

Helle Blattschnittfullung wurde in mit Ammoniumcarbonat gesättigtes Hethylenchlorid getaucht und 2 Tage der Luft ausgesetzt. Beim Aufbringen dieses Tabaks auf eine heisse Platte unterlag der Tabak einer Blähung mit einem gewissen Blobb-Geräusch, das jedoch nicht den heftigeren und irregulären Charakter hatte, der bei Methylenchlorid zu beobachten ist. Der grösste Teil des Lösungsmittels war anscheinend schon vor der Blähung ausgetreten.

Beispiel 10

In einer Apparatur ähnlich Beispiel 7 wurden 40 g Helltabakfüllung (E-7) evakuiert und Ammoniakdampf bei Atmosphärendruck ausgesetzt. Nach etwa 30 Min. wurde der Tabak entnommen und in dem Dispersionstrockner Wasserdampf/Luft (Verhältnis 90 : 10) bei einer Eingangstemp eratür von ungefähr 260° C ausgesetzt. Als Dichte ergaben sich 0,27 g/cmr, während die Slillung vor der Behandlung eine solche von 1,1.4 g/cm* hatte.

Beispiel 11

22,7 kg röhrengetrocknete Sennittabakfüllung von 11 % Feuchtigkeitsgehalt (Trockenbasis) wurden auf eine grosse, mit Wasser von 6 C gekühlte Umwälzapparatur aufgegeben, die mit 6 U/Min, in Betrieb gesetzt und auf etwa 25 abs. (1 Zoll) evakuiert wurde, worauf im Verlaufe von 10 Kin. 1,81 kg flüssiges Ammoniak injiziert und hierauf im Verlaufe von 30 Min. 2,72 kg.CX^-Gas eingeführt wurden (Der Einsatz von flüssigem anstatt gasförmigem Ammoniak setzt die bei der Tabalc-Ammoni aki erung entwickelte Wärmemenge stark herab). Das Eestvakuum wurde dann durch .Eintretenlascen von Luft -:-ufgehoben. Die Analyse des imprägnierten Tabaks ergab 4,4 % NH.,, 5i3 % CG" und insgesamt

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18,6 % (Trockenbasis) ofenflüchtige Stoffe. Der Tabak wurde in einen eine hohe Geschwindigkeit aufweisenden, ■ turbulenten Strom von Verbrennungsgas en und Wasserdampf von 260° G injiziert, wobei ein hellgelb gefärbtes, expandiertes Produkt geringer Dichte (0,28, bestimmt durch Acetonverdrängung) anfiel. ·

Dieses Material zeigte, nachdem es unter Feinbesprühung mit Wasser auf 13 % Feuchtigkeit ins Gleichgewicht gebracht worden war, einen etwa doppelt so hohen Füllindex wie unbehandelter Tabak ähnlichen Feuchtigkeitsgehaltes.

Es sei auch bemerkt, dass Ammoniak in Tabak von Natur aus hervorliegt, allerdings naturgemäss in wesentlich geringeren Konzentrationen als sie für eine wesentliche Expandierung benötigt v/erden. Der Umstand, dass Ammoniak einen natürlichen Tabak-Bestandteil bildet, stellt einen wesentlichen Vorteil bei der Durchführung des Blähprozesses gesaäss der Erfindung dar. So ist es nicht notwendig, jegliche Spur an Expandiermittel vor der Einverleibung des Produktes in Rauchartikel zu entfernen, während eine solche Massnahme eindeutig notwendig ist, wenn Fremdmaterialien in Art von Kohlenwasserstoffen oder halogenierten Verbindungen für Expandierzwecke Verwendung finden. Ammoniak hat auch den Vorteil, \ bezüglich der Bildung explosiver Gemische mit Luft im Verhältnis weitaus weniger gefährlich zu sein, als es der Fall wäre, wenn man diese oder jene organische, früher empfohlene Flüssigkeit verwenden würde.

Ammoniak ist in seiner Herbeiführung einer Blähung von Tabakteilen besonders wirkungsvoll, da es erstens die Zellwände leicht durchdringt und zweitens zumindest in Gegenwart von Feuchtigkeit einen Erweichungseffekt auf die Zellstruktur . ausüben dürfte, welche die Blähung erleichtert. Darüberhinaus ermöglicht seine niedrige Siedetemperatur (Dampfdruck) die Anwendung verhältnismässig niedriger Blähtemperatüren. Einen

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weiteren Vorteil stellen die relativ geringen Kosten von Ammoniak dar, wodurch Verluste auf Grund unvollständiger Wiedergewinnung nicht weiter wichtig sind.

Einen wichtigen Vorteil beim Einsatz von Ammoniumcarbonat oder -bicarbonat stellt dar, dass diese Verbindungen .rächt nur bezüglich einer Explosionsgefährlichkeit im Vergleich mit anderen Substanzen vernachlässigbar sind, sondern auch den Vorteil haben, Ammoniak und Kohlendioxid bei verhältnismässig niedrigen Temperaturen zu bilden, während sich bei Verwendung anderer Stoffe, die ein gasförmiges Blähmittel zwar zu liefern vermögen, dies aber nur bei einer verhältnismässig hohen Zersetzungstemperatur gestatten, eine übermässige Dunkelfärbung und Verkohlungstemperaturen einstellen könnten. Auf diese Weise zeigt Tabak, der mit entweder absorbiertem oder in situ gebildetem Ammoniak gebläht worden ist, in Abwesenheit übermässiger Feuchtigkeitsmengen nur eine geringe oder keine Dunkelfärbung, tbermässige Feuchtigkeit kann naturgemäss vermieden werden, indem man den gewollten Zusatz von Wasser, wie er hier und da bei bekannten Verfahren als notwendig gilt, vermeidet.

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Claims

2U3388

582-736 j0 -J₀. _{August 1971}

Patentansprüche

1^ Verfahren zum Blähen von Tabak, dadurch gekennzeichnet, dass man durch Zusainmenbringen von Tabak mit einem ammonia kali sehen Material in den Tabak mindestens 1 Gevi.% Ammoniak, bezogen auf den imprägnierten Tabak, einführt und dann den das ammoniakalische Katerial enthaltenden Tabak eine zu seiner Blähung genügende Zeit auf eine ■ Temperatur von etwa 121 bis 371° C erhitzt..
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Zusai-imenbringungsstufe mit einem ammonücalisehen Material aus der Gruppe Ammoniak, Anmoniunih^droxid, Ammoniak plus Kohlendioxid, Ammoniumcarbonat und A:nmoniumbicarbonat oder Mischungen derselben durchführt.
J. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das ammoniakalische Material in dem Tabak in einer Menge im Bereich von 1 bis 50 Gew.%, bezogen auf den imprägnierten Tab-ak, vorlegt.
A· Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass man die Erhitzungsstufe mit Wasserdampf und Heissluft durchführt, wobei die letztere in einer Menge von unter 20 V₀ 1% vorliegt.
5· Verfahren nach Anspruch 3i dadurch gekennzeichnet, dass man die Erhitzungsstufe mit Heissluft von einer Temperatur im Bereich von 191 bis 34-3° C für eine Zeit im Bereich von 0,1' Sek. bis 4 Min. durchführt.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Tabak in einer Imprägnierzone gesondert mit Ammoniak und Kohlendioxid zusammenbringt.

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582-736 t*
7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man den Tabak in der Imprägnierzone bei einem niedrigen Druck unter Atmosphärendruck mit .Ammoniak zur Einabsorption von Ammoniak in den Tabak und dann mit Kohlendioxid bei einem Druck unter Atmosphärendruck zur Einabsorption von Kohlendioxid in den Tabak zusammenbringt und dann den imprägnierten Tabak durch Erhitzen auf eine Temperatur im Bereich von 121 bis 371° C bläht.
8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass man die Ammoniak-Imprägnierung mit flüssigem Ammoniak durchführt.
9· Verfahren nach Anspruch 7? dadurch gekennzeichnet, dass man mit einem Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks vor der ammoniakalisehen Behandlung im Bereich von etwa 5 "bis 20 Gew.% arbeitet.
10. Verfahren noch Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Tabak mit 1 bis 25 %■> bezogen auf sein Gewicht, eines Carbonatsalzes des Ammoniaks bestäubt und sich 18 bis 96 ßtd. überlässt.
11. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Tabak in einer umschlossenen liiederdruckzone 24 bis 96 Std. in Gegenwart von Ammoniumcarbonat hält.
12. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Tabak in einen flüssigen, Ammoniumcarbonat enthaltenden Träger taucht und 1 bis 48 Std. in diesem hält.
13· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Tabak etwa 5 Min. mit flüssigem Ammonium bespritzt.

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14-. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Tabak 1 bis 2 Ilin. in flüssiges Ammoniak taucht.
15· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Tabak etwa 1 bis 2 Hin. in Ammo niuinhydr oxid taucht.
16. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Tabak etwa 4- bis 24- Std. mit Aamoniakdampf zusammenbringt.
^ 17· Tabakprodukt mit einem Gehalt an Tabak und an Ammoniumsalz aus der Gruppe Ammoniumcarbonat und Ammoniumbicarbonat in einer eine Ammoniak- bzw. Kohlendioxid-Konzentration im Bereich von 3 Ms 6 Gew./» an Ammoniak und 2 bis 8 Gew.% an COp ergebenden Menge.
18. Getrocknetes Tabakprodukt, bestehend im wesentlichen aus natürlichen Tabakbestandteilen, gekennzeichnet durch eine Dichte, die wesentlich unter derjenigen von absolutem Äthanol liegt.

19· Produkt nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass

die Dichte des Tabaks im Bereich von etwa 0,25 bis ) 0,60 g/cm ^ liegt.

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