DE2912322A1 - Verfahren zur ausdehnung von tabak - Google Patents

Description

R.-ING. WALTER ABITZ a. DIETER F. MORF [PL.-PHYS. M. GRITSCHNEDER

28. März 1979

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Verfahren zur Ausdehnung von Tabak

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Verfahren zur Ausdehnung von Tabak

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ausdehnung'eines Tabakprodukts.

Zur Ausdehnung von Tabak sind schon verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden» So ist beispielsweise schon Tabak mit einem Gas von etwas mehr als Atmosphärendruck kontaktiert worden und anschließend ist der Druck weggenommen worden. Auf diese Weise werden die Tabakzellen ausgedehnt, wodurch das Volumen des behandelten Tabaks erhöht wird. Bei anderen Methoden, die angewendet oder vorgeschlagen worden sind, wurde beispielsweise der Tabak mit verschiedenen Flüssigkeiten, wie Wasser oder einer relativ flüchtigen organischen Flüssigkeit', behandelt, um den Tabak damit zu imprägnieren. Danach wurde die Flüssigkeit abgetrieben, um den Tabak zu expandieren. Bei weiteren Methoden, die vorgeschlagen worden sind, wurde beispielsweise der Tabak mit festen Materialien behandelt, die sich beim Erhitzen unter Bildung von Gasen zersetzen, welche den Tabak ausdehnen. Bei anderen Methoden wird beispielsweise der Tabak mit Gas enthaltenden Flüssigkeiten, wie Kohlendioxid enthaltendem Wasser, unter Druck behandelt, um das Gas in den Tabak einzuarbeiten. Wenn der damit imprägnierte Tabak erhitzt wird oder wenn der daraufliegende Druck vermindert wird, wird der Tabak ausgedehnt. Zur Ausdehnung von Tabak sind auch schon weitere Techniken entwickelt worden, bei denen der Tabak mit Gasen behandelt wird, welche sich unter Bildung von festen chemischen Reaktionsprodukten in dem Tabak umsetzen. Diese festen Reaktionsprodukte können sodann durch Erhitzen zersetzt werden, wodurch in dem Tabak Gase erzeugt werden, die durch ihre Freisetzung ein Ausdehnen des Tabaks bewirken.

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So wird in der US-PS 1 789 435 ein Verfahren u&r ίώ* Errichtung zur Ausdehnung des Volumens von Tabak beschrieben, um den Gewichtsverlust auszugleichen, der beim Räuchern des Tabakblatts bewirkt wird. Hierzu wird der geräucherte und konditionierte Tabak mit einem Gas, das Luft, Kohlendioxid oder Wasserdampf sein kann, unter einem Druck von etwa 1,41 kg/cm kontaktiert. Danach wird .der Druck gemindert, wodurch der Tabak zur Ausdehnung neigt. In dieser Patentschrift heißt es, daß durch dieses Verfahren das Volumen des Tabaks um etwa 5 bis Λ5% erhöht werden kann.

In einem· Treuhanddokument Nr. 304 214 von Joachim Böhme vom Jahre 1943 wird zum Ausdruck gebracht, daß Tabak unter Verwendung eines Hochfrequenzgenerators ausgedehnt werden kann. Dabei gibt es jedoch Begrenzungen hinsichtlich des Ausdehnungsgrades, der ohne Beeinträchtigung der Qualität des Tabaks erhalten werden kann.

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In der US-PS 2 596 I83 wird ein Verfahren zur Erhöhung des Volumens von zerkleinertem Tabak beschrieben, bei dem zu dem Tabak zusätzliches Wasser gegeben wird, um ein Quellen des Tabaks zu bewirken. Danach wird der feuchte Tabak erhitzt, wodurch die Feuchtigkeit verdampft und der resultierende Feuchtigkeitsdampf eine Ausdehnung des Tabaks bewirkt.

In den US-PS «en 3 409 022, 3 409 023, 3 409 027 und 3 409 werden verschiedene Verfahren zur Erhöhung der Verwendbarkeit von Tabakstengeln für Rauchprodukte beschrieben, bei denen die Stengel Ausdehnungsvorgängen unter Anwendung von verschiedenen Typen einer Wärmebehandlung oder Kikrowellenenergie unterworfen werden.

Die US-PS 3 425 425 bezieht sich auf die Verwendung von Kohlenhydraten, um die Zugeigenschaften von Tabakstengeln zu verbessern. Bei diesem Verfahren werden die Tabakstengel in

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einer wäßrigen Lösung von Kohlenhydraten eingeweicht und so-. dann erhitzt, um die Stengel zu verpuffen. Die Kohlenhydratlösung kann auch organische Säuren und/oder "bestimmte Salze enthalten, die dazu verwendet werden, um die Aroma- und Raucheigenschaften der Stengel zu verbessern.

In einer Veröffentlichung in "Tobacco Reporter" vom November 1969 von P.S. Meyer werden Tabakzug- oder -ausdehnungseigenschaften oder Untersuchungen zur Ausdehnung und Manipulierung von Tabak zur Verminderung von Kosten beschrieben. Weiterhin soll der Teergehalt durch Verminderung der Rauchzuführung ver-: mindert werden. In dieser Veröffentlichung wird auch das Paffen von Tabak durch verschiedene Verfahrensweisen beschrieben, beispielsweise unter Verwendung von halogenierten Kohlenwasserstoffen, Niederdruck- oder Vakuumbetrieb oder einer Hochdruck-Wasserdampfbehandlung, die eine Blattausdehnung von der Innenseite der Zelle bewirkt, wenn der Außendruck plötzlich weggenommen wird.· In dieser Veröffentlichung wird auch das Gefriertrocknen von Tabak erwähnt, das ebenfalls dazu angewendet werden kann, um eine Erhöhung des Volumens zu erhalten.

Seit der Erscheinung dieses Artikels in "Tobacco Reporter" ist eine Anzahl von Tabakausdehnungstechniken mit Einschluß einiger der obengenannten Techniken in der Patentliteratur beschrieben worden. So beziehen sich beispielsweise die US-PS¹ en 3 524, 452 und 3 524 451 auf die Ausdehnung von Tabak unter Verwendung einer organischen flüchtigen Flüssigkeit, beispielsweise eines halogenierten Kohlenwasserstoffs.

Die US-PS 3 734 104 betrifft ein bestimmtes Verfahren zur Ausdehnung von Tabakstengeln.

Die US-PS 3 710 802 und die GB-PS 1 293 735 beziehen sich beide auf Gefriertrocknungsmethoden zur Ausdehnung von Tabak.

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Die SA-en 70/8291 und 70/8282 beziehen sich bvlT alh**Skffäka.\is-.dehnung, bei der chemische Verbindungen,, die sich unter Bildung eines Gases zersetzen, oder inerte Lösungen eines Gases unter Druck -verwendet werden, um das Gas in Lösung zu" halten,' bis es .den. Tabak imprägniert. * -

Die US-PS 3 771 533 betrifft die Behandlung von Tabak mit Kohlendioxid- und Ammoniakgas. Dabei wird der Tabak mit diesen Gasen gesättigt und Ammoniumcarbonat wird in situ gebildet. Das Ammoniumcarbonat wird danach durch Hitze zersetzt, wodurch die Gase in den Tabakzellen freigesetzt werden und eine Ausdehnung des Tabaks bewirken.

Trotz der oben beschriebenen Fortschritte ist bislang noch kein vollständig zufriedenstellendes Verfahren aufgefunden worden. Bei den vorgeschlagenen Ausdehnungsbehandlungen von Tabak lag in vielen Fällen die Schwierigkeit vor, daß das Volumen nur geringfügig und bestenfalls nur mäßig erhöht wird. So haben beispielsweise Gefriertrocknungsvorgänge den Nachteil, daß sie aufwendige und teure Einrichtungen erfordern ..und mit erheblichen Betriebskosten verbunden sind. Bei der Verwendung von Wärmeenergie, Infrarot- oder Strahlungsmikrowellenenergie zur Ausdehnung der Tabakstengel besteht die Schwierigkeit darin_s daß - obgleich die Stengel auf diese Erhitzungsverfahren ansprechen - das Tabakblatt im allgemeinen nicht wirksam auf diesen Typ von Verfahren anspricht.

Die Anwendung von speziellen Ausdehnungsmitteln, beispielsweise von halogenierten "Kohlenwasserstoffen, wie sie in der Veröffentlichung von Meyer zur Ausdehnung von Tabak erwähnt werden, ist ebenfalls nicht vollständig zufriedenstellend, da einige der verwendeten Materialien nicht immer als Additive gewünscht sind. Dazu kommt noch^ daß die Einführung von Fremdmaterialien für Tabak in erheblicher Konzentration das Problem der Entfernung des Ausdehmmgsmittels nach beendigter

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Behandlung mit sich "bringt, damit eine Beeinträchtigung der Aromaeigenschaften und anderer Eigenschaften des Rauchs vermieden wird, welche auf äußere Substanzen zurückzuführen ist, die bei der Verbreitung des behandelten Tabaks verwendet oder dabei entwickelt werden..- - ...

Auch die Anwendung von carbonisiertem Wasser hat sich nicht als wirksam erwiesen.

Obgleich die Anwendung von Ammoniak- und Kohlendioxidgas eine Verbesserung gegenüber den früher beschriebenen Methoden darstellt, ist sie bei bestimmten Umständen nicht vollständig zufriedenstellend, weil während des Prozesses eine unerwünschte Abscheidung von Salzen stattfinden kann.

Kohlendioxid ist in der Nahrungsmittelindustrie als Kühlmittel verwendet worden. In neuerer Zeit ist es auch als Extraktionsmittel für Nahrungsmittelaromen vorgeschlagen worden _B In der DE-OS 2 142 205 wird seine Verwendung in gasförmiger oder flüssiger Form zur Extraktion von aromatischen Materialien aus Tabak beschrieben. Im Zusammenhang mit diesen Verwendungen findet sich jedoch kein Hinweis darauf, gasförmiges Kohlendioxid zur Ausdehnung dieser Materialien zu verwenden.

Es ist festgestellt worden, daß ein Verfahren, bei dem flüssiges Kohlendioxid verwendet wird, viele Nachteile der obengenannten bekannten Verfahren überwindet. Die Ausdehnung von Tabak unter Verwendung von flüssigem Kohlendioxid wird in der BE-PS 821 568 beschrieben, die der US-Anmeldung SN 441 767 entspricht. Dieses Verfahren kann als ein Verfahren zur Ausdehnung von Tabak beschrieben werden, bei dem (1) der Tabak mit flüssigem Kohlendioxid kontaktiert wird, um den Tabak mit dem flüssigen Kohlendioxid zu imprägnieren, (2) der mit flüssigem Kohlendioxid imprägnierte Tabak solchen

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Bedingungen unterworfen wird, daß das flüssige Kohlendioxid . in festes Kohlendioxid umgewandelt wird, und (3) danach der

festes Kohlendioxid enthaltende Tabak Bedingungen unterwor-■ fen"wird, durch die das feste Kohlendioxid verdampft wird, wodurch eine Ausdehnung des Tabaks bewirkt wird.

Bei früheren Arbeiten mit gasförmigem CO₀ -bei Drücken von et-

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wa 7»03 kg/cm wurde festgestellt, daß nur geringe Mengen von Kohlendioxidgas in den Tabak eingearbeitet und genügend lang darin gehalten werden, daß der Tabak erhitzt und ausgedehnt werden kann. Somit wurde keire erhebliche Verbesserung gegenüber dem Stand der Technik festgestellt. Es wurde angenommen, daß gasförmiges COp als Ausdehnimgsmittel weniger wirksam ist als flüssiges Kohlendioxid, welches bei dem Ausdehnungsprozeß gemäß der US-Anmeldung SN 441 767 verwendet wird. Es wurde nun gefunden, daß gasförmiges Kohlendioxid in den Tabak in einer solchen,Weise eingeführt werden kann, daß das gasförmige Kohlendioxid in dem Tabak in einer Menge von 1% oder mehr verbleib/t, wodurch ein Produkt gebildet wird, das hierauf ausgedehnt werden kann. Unerwartet gute Ergebnisse und Vorteile können erhalten werden, wenn man gasförmiges CO₂ in der hierin angegebenen Weise verwendet. Das erfindungsgemäße Verfahren kann als ein Verfahren zur Ausdehnung von Tabak beschrieben werden, um eine Erhöhung des Zylindervolumens von mindestens etwa 50% zu erhalten, bei dem (1) Tabak mit gasförmigem Kohlendioxid unter einem Druck von mindestens etwa 17,6 atü (250 psig) und bei einer genügend hohen Temperatur imprägniert wird, daß im wesentlichen das gesamte Kohlendioxid in gasförmiger Form beibehalten wird, (2) der Druck auf den mit Kohlendioxid imprägnierten Tabak vermindert wird und (3) der imprägnierte Tabak unter Bedingungen erhitzt wird, die dazu wirksam sind, das darin befindliche Kohlendioxid freizusetzen, um eine Ausdehnung des Tabaks zu bewirken. Die Erfindung betrifft auch eine Verbesserung dieses Verfahrens und es wurde festgestellt, daß gasförmiges

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Kohlendioxid in Tabak in einer Weise' eingearbei4 kann, durch die das gasförmige Kohlendioxid in dem Tabak in einer Menge so hoch wie 3% oder mehr zurückbleibt, wodurch ein Produkt gebildet wird, das hierauf ausgedehnt werden kann. Überraschend gute Ergebnisse .und Vorteile können erhalten werden, wenn man gasförmiges COp in der hierin angegebenen Weise verwendet.

Durch die Erfindung wird auch ein neues Tabakprodukt in Betracht gezogen, das gasförmiges Kohlendioxid in einer Menge von mindestens 1 Gewichtsteil pro 100 Teile Tabak enthält. Das Produkt wird beim raschen Erhitzen in ausgedehnten Tabak umgewandelt. Durch die Erfindung wird weiterhin, ein verbessertes Verfahren zur Ausdehnung von Tabak zur Verfügung gestellt, bei dem Kohlendioxid als Ausdehnungsmittel verwendet wird. Tabak im allgemeinen mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 5 bis etwa 35 Gew.-% wird in ein Druckgefäß oder in einen ähnlichen Tb'egrenzbaren Raum eingebracht. Kohlendioxidgas kann durch das Befäß zur Spülung hindurchgeleitet werden. Der Koblendioxiddruck wird" sodann erhöht und auf einen Wert_von etwa 17*6 atü (250 psig) bis etwa 74,3 atü (1057 psig) oder sogar höher, vorzugsweise etwa-28,1 bis 56_f2 atü (400 bis 800 psig), gebracht. Der Tabak wird unter einem solchen Druck bei Bedingungen, bei denen das Kohlendioxid im wesentlichen gasförmig ist, etwa 1/4 bis etwa 30 min lang gehalten, um «den Tabak mit dem Kohlendioxid zu imprägnieren. Der Druck wird sodann in einer Zeitspanne von 1 bis 800 see, vorzugsweise 10 bis 120 see, auf vorzugsweise Atmosphärendruck vermindert, wodurch ein Produkt erhalten wird, welches Tabak umfaßt, der mindestens 1 Gew.-% gasförmiges Kohlendioxid, bezogen auf das Gewicht des Tabaks, enthält. Der resultierende gasförmiges Kohlendioxid enthaltende Tabak kann sodann in dem gleichen Gefäß erhitzt werden, wird aber vorzugsweise rasch,vorzugsweise innerhalb von wenigen min, in eine gesonderte Zone überführt, wo er Bedingungen von Tempe-

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ratur und Druck, beispielsweise durch rasches Erhitzen in einem Gas auf 100 bis 370°C bei oder nahe Atmosphärendruck über einen Zeitraum von etwa 1 see bis etwa 10 min unterworfen wird, daß der Tabak ausgedehnt wird.

Gemäß einer Verbesserung wird das Tabak/COg-System während oder nach dem Unterdrucksetzen beispielsvreise durch Zirku-· lierung eines Kühlmittels durch den Mantel der Kammer auf eine Temperatur nahe der Sättigungstemperatur des Kohlendioxids, jedoch nicht niedriger als ~23°C, abgekühlt. Als eine Alternative zur Verwendung eines Kühlmantels bei dem verbesserten Verfahren kann man COp-Gas durch das System strömen lassen, indem man einen Teil des C^-Gases entweder während oder nach dem Unterdrucksetzen abläßt, vorzugsweise während man die Beschickung von CO₂-GaS so aufrechterhält, daß kein Verlust in dem Systemdruck aufgrund des Ablassens erfolgt. Beim Abkühlen sinddie resultierenden Bedingungen so, daß das Kohlendioxid bei der vorherrschenden Temperatur und dem Druck im wesentlichen im gasförmigen Zustand verbleibt. Sie sind jedoch weiterhin so bemessen, daß das Kohlendioxid nach einer raschen Verminderung des Drucks auf das System teilweise in einen kondensierten Zustand innerhalb des Tabaks umgewandelt wird. Solche Bedingungen können dahingehend definiert werden, daß die Enthalpie des Kohlendioxids bei einem Wert gehalten wird, der niedriger als etwa 325640 Joule/kg (140 BTU/lb_m), ist. Hierdurch bleibt ein signifikant größerer Rückstand von Kohlendioxid im Tabak zu Beginn der Ausdehnungsstufe zurück, als es der Fall ohne ein Abkühlen vor dem Druckwegnahme ist, wobei das Kohlendioxid mit einer höheren Enthalpie in erster Linie in der Gasphase zurückbleibt. Eine weitere Methode zur Verminderung der Enthalpie des Systems, wodurch eine erhöhte Retention von Kohlendioxid bewirkt wird, sieht die Zuführung von zusätzlichen Mengen von COg-Gas während des Ablassens vor, wodurch ein zusätzliches Spülen von COg-Gas, das durch das System hindurchfließt, bewirkt wird.

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Gewünschtenfalls kann erfindungsgemäß die Retention (ies Kohlendioxids in dem Tabak durch Vorkühlen oder Vorfrieren des Tabaks vor dem Imprägnierungs zyklus erhöht werden, um eine Verminderung in der Systementhalpie zu bewirken. Bei einer ■ weiteren Methode zur Erhöhung der Retention von Kohlendioxid in dem Tabak erfolgt ein "Vorbeschneien¹¹ des Tabaks mit feinverteiltem festen Kohlendioxid (Trockeneis) vor dem Imprägnierungszyklus, wodurch sowohl eine Vorkühlung des Tabaks als auch eine weitere Quelle für die Zuführung von Kohlendioxid zu dem Tabak erhalten wird. Wenn die richtigen Mengen von etwa 5 bis 50 Gew.-^, bezogen auf den _sTabak, verwendet werden, dann wird mindestens ein Teil des Trockeneises in den Tabak während des Ünterdrucksetzungszyklus eingearbeitet. Durch Variierung der zugeführten Menge von Trockeneis kann die Menge von Kohlendioxid erhöht und kontrolliert v/erden, die in dem Tabak zurückgehalten wird.. .Bei Anwendung solcher Methoden kann das Tabak/COg-System 1/4 bis 30 min während der Imprägnierungsstufe, wo der Druck mindestens 17₉6 atü beträgt, gehalten werden, um den Tabak mit Kohlendioxid zu imprägnieren. Der Druck wird sodann innerhalb einer Zeitspanne von 1 bis 800 see, vorzugsweise '10 bis 120 see, und vorzugsweise, jedoch nicht notwendigerweise auf Atmosphärendruck vermindert. Hierauf wird, der Tabak rasch in eine Zone überführt, wo er " solchen Bedingungen der Temperatur und des Drucks, beispielsweise durch rasches Erhitzen in einem Gas auf 100 bis 370⁰C und bei Atmpsphärendruck oder nahe davon, über einen Zeitraum von 1 see bis 10 min, ausgesetzt wird, daß der Tabak ausgedehnt wird.

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Ausdehnung von Tabak, "bei dem ein ohne weiteres verfügbares, relativ billiges, nicht-verbrennbares, nicht-störendes und nichttoxisches Ausdehnungsmittel verwendet wird. Die Erfindung betrifft insbesondere die Herstellung eines ausgedehnten Tabakprodukts mit einer erheblich verminderten Dichte und er-

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höhter Füllkraft. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird .Kohlendioxid als Ausdehnungsmittel verwendet. Bei dem Verfahren geht man im allgemeinen so vor, daß man Tabak vorzugsweise mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 5 bis etwa 35 Gew.-# in ein Gefäß oder in einen ähnlichen begrenzbaren Raum einbringt, wobei das Gefäß oder der Raum sodann mit gasförmigem CO₂ gespült werden kann, um den größten Teil der vorhandenen Luft zu entfernen, obgleich dies für die Erfindung nicht wesentlich ist. Das Gefäß wird mit Ausnahme einer Einlaßöffnung geschlossen und Kohlendioxidgas wird eingeführt. Der Druck wird durch eine weitergehende Gaseinführung und/ oder, durch Erhitzen unter Bedingungen, bei denen das CO₂ in dem Gefäß hauptsächlich im Gaszustand verbleibt, bis zu einem Enddruck von mindestens 17,6 atü (250 psig), vorzugsweise 28,1 bis 56,2 atü (400 bis 800 psig), erhöht. Die erforderliche Temperatur, um das CO₂ bei einem gegebenen Druck in im wesentlichen gasförmigem Zustand zu halten, kann leicht unter Verwendung von Phasendiagrammen. oder kritischen Tabellen bestimmt werden. Obgleich so hohe Drücke wie 63,3 atü (900 psig) wirtschaftlich angewendet werden können und ein Druck von etwa 74,3 atü (1057 psig) annehmbar wäre, besteht keine andere bekannte Obergrenze für einen anwendbaren Bereich des Imprägnierungsdruckes, als es durch die Gegebenheiten der verfügbaren Anlage gegeben wird. Jedoch wird ein Betrieb unterhalb der kritischen Temperatur im Hinblick auf die leichtere Kontrolle bevorzugt. Der Tabak kann unter diesen Imprägnierungsbedingungen etwa 1/4 bis 30 min lang gehalten werden, wobei längere Zeiten im allgemeinen für einen Betrieb bei niedrigerem Druck anwendbar sind. Das Druckenthalpiediagramm für CO₂ gemäß Figur 1 der Zeichnungen ist zur Auswahl der gewünschten Bedingungen nützlich. Nach der Imprägnierungsstufe wird der Gasdruck durch Ablassen vermindert. Der Enddruck kann Atmosphärendruck sein oder ein Druck in der Nähe desjenigen sein, der in der Ausdehnungsstufe verwendet wird, ist aber vorzugsweise der erstere. Die

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Zeit für die Druckverminderung "beträgt etwa 1 bis etwa 800 see. Der gasförmiges Kohlendioxid enthaltende Tabak wird sodann in eine Zone überführt, wo er Bedingungen ausgesetzt wird, durch die das Kohlendioxid entfernt wird, wodurch der Tabak ausgedehnt wird. Die Übertragung des Kohlendioxid enthaltenden Tabaks in die Erhitzungs- oder Ausdehnungszone sollte vorzugsweise innerhalb einer so kurz wie möglichen Zeitspanne, vorzugsweise innerhalb von etwa 5 min, am meisten bevorzugt innerhalb von etwa 2 min, bewirkt werden. Als eine Alternative zu einer raschen Übertragung kann gewünschtenfalls der Kohlendioxid enthaltende Tabak in einem isolierten Behälter gelagert oder abgekühlt oder sonst in einem -relativ kalten Zustand gehalten werden. Die BrMtsungs- oder Ausdehnungsstufe sieht vorzugsweise eine Aussetzung des Kohlendioxid enthaltenden Tabaks einem raschen Erhitzen auf eine Temperatur von 100 bis 370⁰C über einen Zeitraum von etwa 1 see bis 10 min im wesentlichen bei Atmosphärendruck-vor.

Gemäß einer Yerbesserung wird die Imprägnierungsstufe in der weiter tauten angegebenen Weise modifiziert. Nach der Imprägnierimgsstufe wird der Gasdruck durch Ablassen vermindert. Der Enddruck kann Atmosphärendruck sein oder ein Druck, der nahe an demjenigen liegt, der in der Ausdehnungsstufe verwendet wird., Yorzugsweise ist er jedoch der erstere. Die Zeitspanne der Druckverminderung beträgt 1 bis etwa 800 see. Der gasförmiges Kohlendioxid enthaltende Tabak wird sodann in eine Zone überführt, wo er Bedingungen ausgesetzt wird, durch die das Kohlendioxid entfernt wird, wodurch der Tabak ausgedehnt wird. Die Übertragung des Kohlendioxid enthaltenden Tabaks in die Erhitzungs- oder Ausdehnungszone sollte vorzugsweise innerhalb einer so kurzen wie möglichen Zeitspanne, vorzugsweise innerhalb von etwa 5 min, mehr bevorzugt innerhalb von etwa 2 min, bewirkt werden. Als eine Alternative für eine rasche Übertragung kann gewünschtenfalls der Kohlendioxid enthaltende Tabak in einem isolierten Gefäß gelagert

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oder abgekühlt oder auf sonstige Weise in einem relativ kühlen Zustand gehalten werden. Bei der Erhitzungs- oder Ausdehnungsstufe erfolgt vorzugsweise eine Aussetzung des Koh-'lendioxid enthaltenden Tabaks einem raschen Erhitzen auf " eine Temperatur von etwa 100 bis 370⁰C über eine Zeitspanne von etwa 1 see bis 10 min bei im wesentlichen Atmosphärendruck. . -

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man entweder ganze geräucherte Tabakblätter, geschnittenen oder zerkleinerten Tabak oder ausgewählte Teil von Tabak, beispielsweise Tabakstengel oder rekonstituierten Tabak, behandeln. In zerkleinerter Form kann der zu behandelnde Tabak eine Teilchengröße von etwa 10 mm bis etwa 150 iim (10 bis 100 mesh) haben, ist aber vorzugsweise nicht kleiner als etwa 0,600 mm (30 mesh).

Der Tabak kann den' natürlichen Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks enthalten und er kann etwa 5 bis etwa 35 Gew.-% Feuchtigkeit enthalten. Zur Erzielung bester Ergebnisse wird es jedoch bevorzugt, daß der Tabak mindestens etwa 8 Gew.-% und höchstens etwa 22 Gew.-?5 Feuchtigkeit enthalt. Die hierin angegebene prozentuale Feuchtigkeit kann als Äquivalent zu den im Ofen flüchtigen Stoffen (OV) angesehen werden, da nicht mehr als etwa 0,9# des Tabakgewichts andere flüchtige Stoffe als Wasser sind. Die Verfahrensweise zur Bestimmung der im Ofen flüchtigen Stoffe wird weiter unten angegeben.

Der Tabak wird im allgemeinen in ein Druckgefäß eingebracht, das weiter unten näher erläutert wird. So kann er beispielsweise in einen Drahtkäfig oder auf eine Plattform, die innerhalb des Gefäßes angeordnet ist, gebracht werden.

Das den Tabak enthaltende Druckgefäß kann sodann mit Kohlendioxid gespült werden. Die Vorteile des Spülens sind die

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Entfernung von Gasen, die den Kohlendioxid-Wiedergewinnungs-.prozeß stören könnten» und/oder die die volle Durchdringung mit dem gasförmigen Kohlendioxid stören könnten. Als eine Alternative zur'Spülung mit-Kohlendioxidgas kann das Gefäß vor der Einführung des Kohlendioxidgases evakuiert werden.

Entweder mit oder ohne eigne Vor spülung oder Evakuierung des Gefäßes wird Kohlendioxidgas in das Gefäß "bei Bedingungen eingeleitet, bei denen der Kohlendioxidgasdruck in dem Gefäß bei Bedingungen erhöht wird, bei denen der Tabak in dem Gefäß vorzugsweise eine Temperatur von etwa -10 bis etwa 60°C hat und der Druck in dem Gefäß oberhalb von etwa 17,6 atü (250 psig) liegt und vorzugsweise etwa 28,1 bis 56,2 atü (400 bis 800 psig) beträgt. Der Tabak wird bei Bedingungen gehalten, "bei denen das Kohlendioxid einen Druck oberhalb etwa 17f 6 atü (250 psig) hat, und es liegt bei Bedingungen oberhalb und rechts der Sättigungsdampf linie der Figur 1 vor. Die BehaiidluBigsdauer beträgt etwa 15 see bis etwa 30 min. Der Druck wird sodann innerhalb einer Zeitspanne von 1 bis etwa 800 see, vorzugsweise 10 bis 120 see, in der ¥eise vermindert* daß die Temperatur an keinem Punkt unter die Sättigungstemperatur für Kohlendioxid beim gleichzeitigen Druck abfällig und der Tabak wird auf eine Temperatur von unterhalb etwa 10⁰C und auf Atmosphärendruck oder den Druck, bei dem die Ausdehnungsstufe durchgeführt wird, gebracht.

Gemäß einer Yerbesserung der Erfindung wird das Tabak/C0₂-System während der Imprägnierungsstufe abgekühlt, beispiels-" weise durcii Zirkulierung eines Kühlmittels durch den Mantel des Gefäßes, das das System enthält, wodurch die Enthalpie des Kohlendioxids auf unterhalb etwa 325640 Joule/kg (140 BTü/lb ) vermindert wird. Dies geschieht vorzugsweise, während der Druck durch Zugabe von weiterem Kohlendioxidgas relativ konstant gehalten wird. Die Kühlung ist begrenzt, so daß das Kohlendioxid nicht in einem nennenswerten Ausmaß kondensiert

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wird, und es wird nicht auf eine Temperatur von weniger als -23°C abgekühlt. Das System wird bei diesen Imprägnierungsbedingungen etwa 1/4 bis 30 min lang gehalten, wobei längere Zeiten im allgemeinen Bei einem Betrieb bei niedrigerem Drück angewendet werden. Das genannte Hiasendiagramm oder kritische Tabellen über Kohlendioxid sind nützlich, um die gewünschten Bedingungen auszuwählen. Die Druck/Temperatur-Beziehung wird vorzugsweise so gehalten, daß das Kohlendioxidgas bei oder nahe dem Sättigungspunkt gehalten wird. Es wird angenommen, daß - wenn die Bedingungen nahe oder bei der Sättigung sind - die Absorptions/Adsorptions-Eigenschaften von gasförmigem CO₂ stark erhöht werden. Dies resultiert in einer verbesserten Retention von gasförmigem COp. Der Enddruck kann, wenn der Druck vermindert wird, Atmosphärendruck oder ein Druck in der Nähe desjenigen sein, der in der Ausdehnungsstufe verwendet wird. Er ist jedoch vorzugsweise Atmosphärendruck. Die Zeitspanne für die Druckverminderung kann etwa 1 bis etwa 800 see betragen.

Es wurde gefunden, daß nach der Imprägnierungsstufe bei Be-

dingungen, bei denen eine Abkühlung beim verbesserten erfahren nicht angewendet wird, ein Produkt gebildet wird, das mindestens 1 Teil Kohlendioxidgas pro 100 Teile Tabak enthält. Darunter soll verstanden werden, daß mindestens 1 Teil Kohlendioxidgas pro 100 Teile Tabak mit dem Tabak in einer gewissen Weise entweder chemisch und/oder physikalisch vorhanden ist, beispielsweise in absorbierter Weise in dem Tabak. Das Produkt kann so viel wie 3 Teile oder mehr gasförmiges Kohlendioxid haben, wenn das Verfahren in dieser Weise durchgeführt wird. Es hat sich gezeigt, daß dies in Abwesenheit von zugesetzten Absorbentien oder dergleichen stattfindet. Adsorbentien, Absorbentien oder dergleichen können zwar vorhanden sein, doch wird es bevorzugt, daß solche Stoffe nicht vorhanden sind, da das Verfahren auch ohne diese Substanzen wirksam ist und weil hierdurch unerwünschte

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Elemente in den Rauch eingeführt werden könnten oder weil hierdurch das Kohlendioxid nicht in vollständig wirksamer Weise freigesetzt werden könnte. Es hat sich gezeigt, daß nach der Imprägnierungsstufe der Tabak sogar noch höhere Mengen von Kohlendioxid, beispielsweise so hoch wie 3 Teile (pro 100 Teile Tabak), oder mehr, enthalten kann. Die Druck/ Temperatur-Beziehung wird vorzugsweise so aufrechterhalten, daß das Gas bei oder nahe dem Sättigungspunkt gehalten wird. Es wird angenommen, daß - wenn die Bedingungen nahe oder bei der Sättigung sind - die Absorptions/Adsorptions-Eigenschaften von gasförmigem CO₂ stark erhöht werden. Dies führt zu einer verbesserten Retention von gasförmigem CO₂. Der Enddruck, wenn der Druck vermindert wird, kann Atmosphärendruck sein oder ein Druck, der nahe an dem liegt, der in der Ausdehnungsstufe verwendet wird. Vorzugsweise ist er jedoch Atmosphärendruck. Die Zeit der Druckverminderung kann etwa 1 bis etwa 800 see betragen.

Es wurde gefunden, daß nach der Imprägnierungs stufe bei Bedingungen, wo erfindungsgemäß ein Abkühlen stattfindet, ein Produkt gebildet wird,'das so viel wie 3 Teile oder mehr gasformiges Kohlendioxid pro 100 Teile Tabak enthalten kann. Hierunter soll verstanden werden, daß mindestens 3 Teile Kohlendioxidgas pro 100 Teile Tabak mit dem Tabak in einer gewissen Weise, beispielsweise chemisch und/oder physikalisch, in absorbierter Weise in dem Tabak vorhanden sind. Es wurde festgestellt, daß dies in Abwesenheit von zugesetzten Adsorbentien oder dergleichen der Fall ist. Adsorbentien, Absorbentien oder dergleichen können zwar vorhanden sein, doch wird es bevorzugt, daß solche Materialien nicht vorhanden sind, da das Verfahren auch ohne diese wirksam ist und weil sie unerwünschte Elemente in den Rauch einführen könnten oder dazu führen könnten, daß das Kohlendioxid nicht in vollständig wirksamer Weise freigesetzt wird.

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Der Tabak kann nach der Imprägnierungsstufe sodann in eine Zone überführt werden, wo er Bedingungen ausgesetzt wird, daß das Kohlendioxid entfernt und der Tabak ausgedehnt wird. Dies geschieht vorzugsweise'durch rasches Erhitzen auf 1Ö0 bis 370⁰C über einen Zeitraum von 1 see bis 10 min bei im wesentlichen Atmosphärendruck.

Nachstehend soll insbesondere die Verbesserung bezüglich der Imprägnierungsstufe beschrieben werden.

Bei der Durchführung des erfindungs gemäß en Verfahrens können entweder ganze geräucherte Tabakblätter, geschnittener oder zerkleinerter Tabak oder ausgewählte Teile von Tabak, z.B. Tabakstengel oder rekonstituierter Tabak, verwendet werden. In zerkleinerter Form kann der zu behandelnde Tabak eine Teilchengröße von etwa 2,0 mm bis etwa 150 jam (10 bis 100 mesh) haben, ist aber vorzugsweise nicht kleiner als 0,600 mm (30 mesh). «

Der Tabak kann den natürlichen Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks enthalten und er kann etwa 5 Ms etwa 35 Gevr.~% Feuchtigkeit enthalten. Zur Erzielung !bester Ergebnisse wird es jedoch bevorzugt, daß der Tabak mindestens etwa 8 Gew.-% und nicht mehr als etwa 22 Gew*-% Feuchtigkeit aufweist» Die hierin angegebene'prozent'aale Feuchtigkeit kann als Äquivalent zu den dm Ofen flüchtigen Stoffen (OV) angesehen werden, da nicht mehr als etwa 0,9^ des Tabakgewichtes andere flüchtige Stoffe als Wasser sind. Die Bestimmung der im Ofen flüchtigen Stoffe erfolgt durch einfache Messung des Gewichtsverlustes beim 3-stündigen Aussetzen des Materials in einem Umluftofen von 100⁰C. "

Der Tabak wird im allgemeinen in ©in Draelc-gefäB eingebracht, das weiter unten näher beschrieben wird. So kann, er beispielsweise in einen Drahtkäfig oder auf eine Plattform, die innerhalb des Gefäßes angeordnet ist, gebracht werden.

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Das den Tabak enthaltende Druckgefäß kann sodann mit Kohlendioxidgas gespült werden. Die Vorteile der Spülung sind die Entfermmg von Gasen» die den Kohlendioxid-Wiedergewinnungsprozeß" stören'könnten und/oder-'die die volle "Eindringling des gasförmigen Kohlendioxids stören könnten» Als eine Alternative sur Spülung mit dem Kohlendioxidgas kann das Gefäß vor der Einführung des- Kohlendioxidgases evakuiert werden.

Das Kohlendioxid, das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, "wird im allgemeinen aus einem Lagerungsgefäß erhalten,, wo es bei einem Druck von etwa 15,1 bis 21,4 atü (215 bis 305 psig) und Temperaturen von -29 bis -16°C gehalten wird. Das Kohlendioxid kann in das Druckgefäß mit 15,1 bis

22.5 atü (215 bis 320 psig) und -29 bis -14°C eingeführt werden, wird aber vorzugsweise durch geeignete Einrichtungen auf eine Temperatur oberhalb -23°C und einen Druck oberhalb

17.6 atü (250 psig) gebracht, bevor es in das Druckgefäß eingeführt wird. '

Entweder mit oder ohne eine vorhergehende Spülung oder Evakuierung des Gefäßes wird Kohlendioxidgas in das Gefäß unter Bedingungen eingeleitet, bei denen der Kohlendioxidgasdruck in dem Gefäß bei Bedingungen erhöht wird, bei denen der Tabak in dem Gefäß sich bei einer Temperatur von etwa -10 bis etwa 6O⁰C befindet und der Druck in dem Gefäß oberhalb etwa 17,6 atü (250 psig) liegt und vorzugsweise etwa 28,1 bis 56,2 atü (400 bis 800 psig) beträgt. Das Tabak/CC^-System wird in einer solchen Weise abgekühlt, daß die CC^-Enthalpie auf unterhalb etwa 325640 Joule/kg (140 BTU/lb_m) gebracht wird, doch wird das Gas vorzugsweise nicht in einem signifikanten Ausmaß kondensiert. Der Druck wird vorzugsweise durch Zuiiihi ι mg von weiterem Gas im wesentlichen konstant gehalten und das System wird bei diesen Bedingungen etwa 15 see bis etwa 30 min lang gehalten. Der Druck wird sodann über einen Zeitratxm von etwa 1 bis etwa 800 see vermindert, wodurch, der

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BAD ORIGINAL

0.1

Tabak auf eine Temperatur unterhalb 10°C und auf Atmosphärendruck oder einen Druck, bei dem die Ausdehnungsstufe durchgeführt wird, gebracht wird.

Der resultierende, mit Kohlendioxid behandelte Tabak kann sodann, wie weiter oben beschrieben,, rasch in eine Zone transportiert werden, wo er Ausdehnungsbedingungen· unterworfen .* wird, indem er erhitzt oder'in äquivalenter Weise behandelt wird, um das Kohlendioxid aus dem Tabak zu entfernen. Hierbei können heiße Oberflächen oder ein Strom von heißer Luft, ein Gemisch von Gasen und Luft angewendet werden oder es kann ein Aussetzen an andere Energiequellen, beispielsweise eine Mikrowellenenergie oder Infrarotstrahlung, erfolgen. Es wurde gefunden, daß die Verwendung einer Gas zusammensetzung mit mindestens 50 Gew. -% Wasserdampf und vorzugsweise mehr als 80 Gew.-% Wasserdampf besonders gute Ergebnisse ergibt. Eine geeignete Maßnahme zur Ausdehnung des Kohlendioxid enthaltenden Tabaks besteht darin, diesen in einen Strom von erhitztem Gas einzubringen oder mitreißen zu lassen, beispielsweise von überhitztem Dampf, oder diesen in einen turbulenten Luftstrom, beispielsweise mit einer Temperatur von etwa 150 bis etwa 260⁰C (so niedrig wie 100⁰C und so hoch wie 370°C) über einen Zeitraum von etwa 1 see bis 10 min, zu bringen. Der imprägnierte Tabak kann auch erhitzt werden, indem er auf ein sich bewegendes Band gebracht wird und einer Infraroterhitzung ausgesetzt wird. Das Erhitzen kann auch in einem Zyklontrockner, durch Kontakt in einem Turm mit überhitztem Wasserdampf oder einem Gemisch aus Wasserdampf und Luft oder dergleichen geschehen. Derartige Kontaktierungsstufen sollten die Temperatur der Atmosphäre, mit der der Tabak sich in Berührung befindet, nicht auf oberhalb etwa 37O°C erhöhen. Die Temperatur sollte vorzugsweise etwa 100 bis etwa 300 C, am meisten bevorzugt 150 bis 260°C, sein, wenn bei Atmosphärendruck gearbeitet wird.

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2%

Wie es bei der Bearbeitung von organischen Stoffen -wohl bekannt ist, kann ein Überhitzen Schaden, zunächst Verfärbungen, beispielsweise Verdunkelungen, und schließlich ein Verkohlen bewirken. Die notwendige und ausreichende* Temperatur und Aussetzungszeit für die Ausdehnung ohne derartige Beschädigungen ist eine Punktion dieser zwei Variablen sowie dem Zustand der Unterteilung des Tabaks. Um eine unerwünschte Beschädigung in der Erhitzungsstufe zu vermeiden,'sollte daher der imprägnierte Tabak Temperaturen von beispielsweise 370⁰C nicht langer als 1 bis 2 see ausgesetzt v/erden.

Eine weitere Methode zur Ausdehnung der Tabakzellen ist die Anwendung von Strahlungsmethoden, wie sie in den US-PS¹ en 3 409 022 oder 3 409 027 beschrieben werden. Hierbei erreicht der Tabak niemals eine Temperatur von oberhalb etwa 14O°C und er wird durch rasche"Freisetzung von Gasen abgekühlt.

Das Vorhandensein* von Wasserdampf während des Erhitzens unterstützt den Erhalt von optimalen Ergebnissen.

Ein weiteres System, das gewöhnlich bevorzugt wird,- ist die Verwendung eines Dispersionstrockners, beispielsweise" eines solchen, der entweder mit Wasserdampf allein, oder mit einer Kombination von Wasserdampf mit Luft "beschickt wird. Ein Beispiel für einen solchen Trockner ist ein Erector. & Schwarzt-PB-Dispersionstrockner, der nachstehend gewöhllch. als Turm bezeichnet Wird. Die Temperatur in dem Trockner kann etwa 120 bis 370°C betragen, wobei die Kontaktzeit in dem Trockner etwa 1 bis 10 see beträgt. Im allgemeinen wird eine Kontaktzeit von 1 bis 6 see angewendet, wenn die Temperatur des Heißgases etwa 260 bis 315°C oder etwas höher ist» Wie hierin angegeben, können andere bekannte Typen von Erhitzungseinrichtungen verwendet werden, solange sie dazu imstande sind, zu bewirken, daß der imprägnierte Tabak ohne eine überschüssige Dunkelfärbung sich ausdehnt. Die Anwesenheit einer Wasserdampf atmosphäre von 20% oder mehr der Gesamtheißgaszusam-

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1\l

mensetzung trägt dazu bei, eine beste Ausdehnung zu erhalten, wobei ein hoher Anteil (z.B. mehr als 80 Vol.-%) Wasserdampf bevorzugt wird.

Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein Standard-Fhasendiagramm, in dem der Druck von C0_P (in psia) gegen die Temperatur (in F) des Tabakbettes für das Kohlendioxid/Tabak-System aufgetragen ist, wobei die Linie I-II-III das hier in Betracht gezogene System veranschaulicht;

Fig. 2 ein Standard-Druckenthalpiediagramm, worin die Linie I-IV die Erfindung weiterhin veranschaulichtj und

Fig. 3 ein Standaud-Druckenthalpiediagramm, bei dem die Linie I-IV das erfindungsgemäße Verfahren veranschaulicht.

Zur allgemeinen Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird auf Figur 1 verwiesen. Die Bedingungen können beispielsweise so sein, wie sie durch die Linie I-II-III in Figur 1 angegeben werden. So wird beispielsweise der Tabak mit etwa ΛΖ% OV in Form von geschnittenem glänzenden Füller in ein Druckgefäß gebracht, das dazu imstande ist, den gewünschten Druck, beispielsweise einen Druck von 74,3 atü (1057 psig), auszuhalten, eingebracht. Das Gefäß kann dem Imprägnierungsgefäß gemäß der US-Anmeldung SN 441 767 ähnlich sein. Im Gegensatz zu dieser Vorrichtung braucht es jedoch keine Einrichtung zur Handhabung von flüssigem CO₂ zu haben. Das Gefäß kann mit gasformigem COp gespült werden oder es kann evakuiert werden. Es wird mit gasförmigem CO₂ unter Druck gesetzt, um den Inhalt zu einem Zustand (bei II) zu bringen, bei dem der Druck größer als 17,6 atü (250 psig) und die Temperatur nicht weniger als -23°C ist. Der Druck wird sodann

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(auf III) weggenommen. Die Bedingungen der gesamten Reihen-.folge (durch die Linie I-II-III angegeben) sind so, daß das Kohlendioxid imterhalb und auf der rechten Seite der Sättigungsdampflinie der Figur 1 gehalten wird.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist, wie aus Figur . 2 ersichtlich ist, die Enthalpie des CO₂- größer als etwa 325640 Joule/kg (140 BTU/lb_m) und das CO₂ liegt in gasförmiger Form vor. Das Gefäß kann bei diesen Bedingungen 1/4 bis 30 min lang gehalten werden, wie es durch die Linie I-III angezeigt wird. Der Druck kann sodann rasch, vorzugsweise innerhalb von 10 bis 120 see, vorzugsweise auf Atmosphärendruck vermindert werden, wie es durch die Linie III-IV der Figur 2 gezeigt wird.

Der imprägnierte Tabak wird sodann (vorzugsweise, jedoch nicht notwendigerweise „direkt) in eine Rascherhitzungs ζ one oder ein Gefäß, wie das Heizgefäß gemäß der US-Anmeldung SN 441 767, beispielsweise einen Ausdehnungsturm, eine Mikrowellenkammer oder dergleichen, überführt.

Die Temperatur, bei der der imprägnierte Tabak vor dem Ausdehnen oder der Rascherhitzungs stufe gehalten wird, wird größtenteils davon bestimmt, wie lange das COp in dem Tabak in genügender Menge verbleibt, daß die gewünschte Ausdehnung bewirkt wird. Wenn nur eine geringe Isolierung oder Einrichtung vorhanden ist, um die Temperatur unten zu halten, dann sollte die Übertragung rasch geschehen, vorzugsweise innerhalben weniger als wenigen min. Ein isolierter Behälter wird für die Übertragung bevorzugt. Eine ergänzende Kühlung kann ebenfalls vorgesehen sein, beispielsweise indem zerkleinertes oder gepulvertes Trockeneis auf den imprägnierten Tabak aufgebracht wird oder indem flüssiger Stickstoff darauf aufgesprüht wird.

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' S09-84Ö/082Q

582-884A/B .

Das rasche Erhitzen bewirkt eine Ausdehnung des ~PabaK einer Temperatur, wo der Tabak faltbar und elastisch ist. Der Tabak kann ohne ein Brechen ungefähr bis zu seinem Zustand der grünen·Blätter ausgedehnt, werden.· Ee.wird ein signifikantes und nützlichen Ausmaß der Ausdehnung erhalten.

In Figur 3 wird eine Veranschaulichung des · erfindungsgemäßen Verfahrens gegeben. Tabak mit etwa 12% OV in Form von geschnittenem glänzenden Füller wird in ein Druckgefäß gegeben. Das Gefäß kann ähnlich wie das Imprägnierungsgefäß gemäß der US-Anmeldung SN 441 767 sein, braucht aber im Gegensatz zu dieser Vorrichtung keine Einrichtung zur Handhabung von flüssigem CO₂ haben. Das Gefäß kann mit gasförmigem COp gespült oder evakuiert werden. Es wird mit COp unter Druck gesetzt, um den Inhalt auf einen Zustand zu bringen, bei dem der Druck größer als 17,6 atü (230 psia) und die Temperatur nicht weniger als -23°C beträgt. Die Enthalpie liegt bei oder oberhalb 325640 Joule/kg (IAO BTU/lb ), wie durch die Linie I-II der Zeichnung angezeigt wird. Die Enthalpie des COp wird sodann durch Kühlen auf unterhalb etwa 325640 Joule/kg (140 BTU/lb_m) vermindert (jedoch bei'Bedingungen der Temperatur und des Druckes, daß das CO₂ hauptsächlich als Gas vorhanden ist), wie durch die Linie ΪΙ-ΙΙΙ angezeigt wird. Das Gefäß wird bei diesen Bedingungen 1/4 bis 30 min gehalten. Der Druck wird sodann rasch, vorzugsweise innerhalb von 10 bis 120 see, beispielsweise _rauf Atriioijphärendruck vermindert, wie es durch die Linie III-IV angezeigt wird.

Der imprägnierte Tabak wird sodann (vorzugsweise, jedoch nicht notwendigerweise direkt) in eine Rascherhi fczungszone oder ein Gefäß, wie ein Erhitzungsgefäß gemäß der US-Anmeldung SN 441 767, beispielsweise einen Ausdehnungsturm, eine Mikrowellenkammer oder dergleichen, überführt. Das rasche Erhitzen bewirkt eine Ausdehnung des Tabaks bei einer Temperatur, "bei der der Tabak faltbar und elastisch ist. Der Tabak kann ohne

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COPY

ein Brechen ungefähr bis zum Zustand seines grünen Blattes ausgedehnt werden. Es "wird ein signifikantes und nützliches Ausmaß der Ausdehnung erhalten.

Die Temperatur, bei der der imprägnierte Tabak vor dem Ausdehnung oder der Rascherhitzungsstufe gehalten wird, bestimmt sich zum großen Teil davon, wie lange das COp in dem Tabak in genügender Menge zurückbleibt, daß die gewünschte Ausdehnung bewirkt wird. Wenn nur eine geringe Isolierung oder Einrichtung zum Niederhalten der Temperatur vorhanden ist, dann sollte die Übertragung rasch, innerhalb von weniger als wenigen min, erfolgen. Ein isolierter Behälter, wird für die Übertragung bevorzugt. Eine ergänzende Kühlung kann gleichfalls vorgesehen sein, indem beispielsweise zerkleinertes oder gepulvertes Trockeneis auf den imprägnierten Tabak aufgebracht wird oder indem flüssiger Stickstoff darauf aufgesprüht wird.

Die Erfindung wird, in den Beispielen erläutert. Beispiel 1

Eine 0,45-kg-Probe von handelsüblichem umhüllten hellen Tabakfüller mit 12,5% OV wurde in ein Druckgefäß vom Autoklaventyp eingebracht und auf 650,2 atü nit C^-Gas gebracht, welches von einem C^-Zuführungstank erhalten worden war, der bei einem CO,,-Druck von mindestens geringfügig oberhalb des gewünschten Imprägnierungsdruckes gehalten wurde. Die Temperatur des Imprägnierierungssystems wurde während des Druckzyklus auf oberhalb 30⁰C gehalten, indem, wenn erforderlich, zusätzliche Wärme in das System eingeführt wurde, um eine Bildung von flüssigem oder festem COp während des gesamten Behandlungszyklus zu verhindern. Nach einer Kontaktzeit von 15 min wurde festgestellt, daß die Druck- und Temperaturbedingungen des COp-Gases in der Imprägni er ungs vorrichtung einem Enthalpiewert von etwa 330292 Joule/kg von C02~Gas entsprachen.

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* copy

Der Druck wurde weggenommen, indem etwa. 30 see, nachdem die Tabaktemperatur 2,2°C "betrug, abgelassen wurde. Die imprägnierte Probe hatte eine Gewichtszunahme von 2,0%, die auf das darin enthaltene gasförmige CO₂ zurückzuführen war. Das imprägnierte Material wurde sodann innerhalb einer Zeitspanne von etwa 5 min in einem Tabakausdehnungsturm mit einem Durchmesser von 7,5 cm durch Kontakt'mit dem erhitzen Wasserdampf von 288⁰C und einer Geschwindigkeit von 42 m/sec über einen Zeitraum von etwa 4 see erhitzt. Das Produkt, das den Ausdehnungsturm verließ, hatte einen OV-Wert von 2_t1%, Das Produkt wurde bei Standardbedingungen von 23,9°C und einer relativen Feuchtigkeit von 6O?6 etwa 18 h lang ins Gleichgewicht gesetzt. Die Füllkraft des ins Gleichgewicht gesetzten Produkts wurde durch den später beschriebenen standardisierten Test des Zylindervolumens (CV) gemessen. Es wurde ein Wert von 74 cm./10 g bei 11₁2% OV erhalten» Dies ergab einen korrekten CV-(CCV)-Wert bei 11$ OV von 76 cm³/10 g. Es wurde festgestellt, daß eine nicht-ausgedehnte Kontrollprobe ein Zylindervolumen von 36 cm^/10 g hatte. Die Probe hatte daher nach der Behandlung eine Ulkige Erhöhung der Füllkraft, gemessen nach der CV-Methode.

Beispiel 2

Eine Reihe von hellen Tabakproben wurde wie im Beispiel 1 ■ bei Bedingungen behandelt, bei denen gasförmiges CO« und im wesentlichen kein flüssiges oder festes COg gebildet wurden. Der OV-Wert der Tabakbeschickung wurde von 9% bis 14,6?$ variiert. In Tabelle I sind die Bedingungen der einzelnen Tests und die erhaltenen Testergebniss© zusammengestellt. Wenn in der Tabelle für eine Variable kein Wert angegeben wird, dann" ist der Wert gleich wie im Beispiel 1.

- 27

90984 0/0820

9	,0%	ίο,:	14,	6%
56	,2	56si	56t	2
3%
2

FUllerausdehnung mit gasförmigem ₂

Test Nr". ■ 1 ' 2

0V-¥ert der Tabakbeschickling Imprägnierungsdruck, atü

CO₉-Temperatur vor dem Ablassen,

⁰C^ 31,7 31,7 32,2

COp-Enthalpie vor dem Ablassen,

Joule/kg 332618 332618 332618

Tabaktemperatur nach dem Ab- i

lassen, PC

%COp-Retention des Tabaks OV-Wert des Produkts nach.der Ausdehnung

CV-Wert des neu geordneten Produkts

OV-Wert des neu geordneten Produkts

korrigierter CV-Wert bei 11Jo OV % Erhöhung der Füllkraft

Beispiel 3

Eine Reihe von hellen Tabakproben wurde wie im Beispiel 1 bei Bedingungen, bei denen gasförmiges COp und im wesentlichen kein flüssiges oder festes COp gebildet wurden, behandelt. Die Haltezeit wurde variiert. Die Bedingungen und die erhaltenen Testergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt. V/enn in der Tabelle für eine Variable kein Wert angegeben ist, dann ist der V/erfc wie im Beispiel 1.

20,	0	-22,	8	■f-2,8
2,	9	2,	4	1,5
1,	7*	1,	θ*	"3,29s
62		94		74
11,	6	10,	3	11,3
66		88		76
83		144		111

- 28 -

9 ü 9 8 L 0 / 0 8 2

BAD ORIGINAL

14,	2%	14,	k%	15	,3%
56,	2		2	56	,2
1		2		20

582-884A/B

Tabelle II 2912322

Füllerausdehnung mit gasförmigem

Test Nr. · . 3 ... 4

OV-Wert der Tabakbeschickung Imprägnierungsdruck, atü Haltezeit, min

COp-Temperatur vor dem Ablasseh, ⁰C 58,9 30,0 35,6

CO₉-Enthalpie vor dem Ablassen,

Joüle/kg 372160 330292 334944

Tabaktemperatur nach dem Ablassen, C % C0₂-Retention des Tabaks OV-Wert des Produkts nach dem Ausdehnen

CV-Wert des neu geordneten Produkts

OV-Wert des neu geordneten Produkts

korrigierter CV-Wert bei 1 % Erhöhung der Füllkraft

Beispiel 4

Eine Reihe von hellen Tabakproben wurde wie im Beispiel 1 bei Bedingungen, bei denen zu erwarten war, daß kein flüssiges oder festes COp gebildet würde, behandelt. Der Imprägnierungsdruck wurde variiert. Die Testergebnisse sind in Tabelle IXi :'.u.;arnnengesteilt. Wenn in der Tabelle für eine Variable kt in Uerl angegeben ist, dann ist der Wert wie im Beispiel 1 .

8,3	-5,6	4,4
2,0	2,6	1,5
2,2%	2,0	3,8
71,2	74,0	76,2
11,1	11,6	11,6
72	78	80
100	117	122

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9098/.Π /f1R20

BAD ORIGINAL.

582-884Α/Β

Tabelle III

Fiillerausdehnung mit gasförmigem COp

Test Nr. ■ 6 7 8 9 10^: : ; 11

OV-Wert aer Tabakbe- ■

schickung 14,5 13,6 10,3 I6_a1 13,2 13,3

Imprägnierumgsdruck, ■ .--... * ·· atü 21,1 28,1 35,2 42,2 49,2 56,2

Haltezeit, min 15 15 15 25 15 15

C0_o-Temperatur vor dem

Abiassen, ⁰C -11,7 NA 20,6 20,6 19,4 53,9

COo-Entlialpie vor dem

Ablassen, Joule/kg 332618 NA 348900 337270 330292'360530

Tabaktemperatur nach

dem Ablassen, ⁰C * -13,9 NA 3,3 -5,6 -16,7 20,6

OV-Wert des Produkts nach dem Ausdehnen 2,2

CV-Wert des neu geordneten Produkts ' 69

OlMfert des neu geord- neten Produkts 10,7

korrigierter CV~Wert

bei 11# OY 66 -

1,9	2,	1	2	.1	3	,4	2	,7
66	59		75		74		60
11,5	11,	7	11	,4	11	,5	11	,6
69	64		79		77		65
92	78		119		114		81

% Erhöhung der Fiillkraft 83

Beispiel 5

Eine 0,45-kg-Probe von handelsüblichem umhüllten hellen Tabak füller mit einem 0V-¥ert von 11,19$ wurde in ein PS-3-Druckgefäß gebracht und mit COg-Gas gemäß der Verfahrensweise des Beispiels 1 auf 56,2 atü unter Druck gesetzt. Die Temperatur des Imprägnierungssystems wurde erniedrigt, indem eine Kühllösung durch einen Mantel, der das Imprägnierungsgefäß umgab, zirkuliert wurde, bis das COg-Gas in der Imprägnierungseinrichtung auf nahe die Sättigungstemperatur abgekühlt wurde. Nach einer Kontaktzeit von 15 min wurde festgestellt, daB die Ik⁵UCk- und Tetnperaturbedingungen des COg-Gases in der Imp

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rägnierungsvorrichtung einem Enthalpiewert von etwa 302380 Joule/kg von CO₂-GaS entsprachen. Obgleich möglicherweise eine gewisse Kondensation von CO₂ innerhalb des Gefäßes stattfand, war das CO₂ hauptsächlich als Gas vorhanden. Der Druck wurde, weggenommen, indem 30 see, nachdem die Tabaktemperatur als -37,8°C bestimmt worden war, abgelassen wurde. Die imprägnierte Probe hatte eine Gewichtszunahme von etwa 3,5%_t die auf CO₂ zurückzuführen ist. Dieses imprägnierte Material wurde sodann wie im Beispiel 1 erhitzt. Das aus dem Ausdehnungsturm austretende Produkt hatte einen OV-Wert von 1,9J£. Das ins Gleichgewicht gesetzte .Produkt hatte einen CV-Wert von 90,6 bei einem OV-Wert von 1O,8$6. Dies entspricht einem CCV-Wert von 89 oder einer Erhöhung der Füllkraft von 14756 gegenüber der nicht-ausgedehnten Kontrollprobe (36 cm /10 g).

Beispiel 6

Eine Reihe von hellen Tabakproben wurde wie im Beispiel 5 bei Bedingungen, bei denen das C0₂-Gas auf nahe die Sättigung abgekühlt würde, vor der Druckwegnahme bei drei verschiedenen Drücken behandelt. Die Bedingungen und die Testergebnisse sind in Tabelle IV zusammengestellt. Wenn in der Tabelle für eine Variable kein Wert angegeben ist, dann ist der Wert wie im Beispiel 1.

« Tabelle IV

Füllerausdelinung mit gasförmigem CO₂

Test-Nr.

OV-Wert der Tatoakbescliickimg	9	,5%	10	i2	12,	1
Imprägnierungsdruck, atü	56	J ftSES	42		35,	2
Haltezeit, rain	15		15		20
COp-Teifiperafer vor ö-sai Ab				P S *—
lassen, 0C	19	A	7	2,	2

909840/0820

-38,9	-27,8	-18,3
3,7	2,6.	2,4
1,3%	1,4	1,9
89	88	71
10,5	. 10,9	11,9
OV 85	' 87	78
136	142	117

582-884A/B 2 9 1 2 3 ? 2

Fortsetzung Tabelle IV · **

CO₉-Enthalpie vor dem Ab-

laSsen, Joule/kg 300054 323314. 323314

Tabaktemperatur nach dem Ablassen, ⁰G

% COg-Retention des Tabaks

OV-Wert des Produkts nach dem
Ausdehnen

CV-Wert des neu geordneten
Produkts -

OY-Wert des neu geordneten
Produkts

korrigierter CV-Wert bei
% Erhöhung der Füllkraft

Beispiel 7

Die Verfahrensweise des Beispiels 5 wurde wiederholt, wobei umhüllter Burley-Tabak verwendet wurde. Es wurde festgestellt, daß das ins Gleichgewicht gesetzte ausgedehnte Produkt einen CV-Wert von 92,4 bei 10,1% OV oder eine Zunahme von etwa 100% gegenüber der nicht-ausgedehnte Kontrollprobe hatte.

Beispiel 8

Die Verfahrensweise des Beispiels 5 wurde wiederholt, wobei eine Tabakmischung verwendet wurde, wie sie normalerweise bei der Zigarettenherstellung verwendet wird. Es wurde festgestellt, daß das Produkt einen CV-Wert von 78,1 bei 11,1% OV oder eine Erhöhung von etwa 105% gegenüber der nicht-ausgedehnten Kontrollprobe hatte.

Beispiel 9

Eine 0,45-kg-Probe von umhüll tem hellen Tabak wurde wie im Beispiel 1 behandelt. Es wurde festgestellt, daß sie einen

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CCV-Wert von 81 hatte. Dieses Produkt wurde mit 25% herkömmlichem Tabakgemisch vermischt. Die Zigaretten vmrden geraucht. Es wurde festgestellt, daß sie einen erwünschten Geschmack und ein erwünschtes'Aroma hatten. Die Festigkeit des Tabakstabes war annehmbar.

Beispiel 10

Eine 5,90-kg-Probe von umhülltem hellen Tabak wurde wie im Beispiel 5 behandelt. Es wurde festgestellt, daß das Produkt einen CCV-Wert von 78 hatte.

Beispiel 11

Eine 2,27-kg-Probe von umhülltem hellen Tabak wurde wie im Beispiel 5 imprägniert. Sie wurde Jedoch sodann in einem statischen Bett 5 min lang mit Wasserdampf von 149°C. erhitzt. Es wurde festgestellt, daß das ins Gleichgewicht gesetzte Produkt einen CV-Wert von 85 hatte.

Beispiel 12 ' ' '

Es wurde eine Versuchsreihe nach dem Verfahren des Beispiels 5 vorgenommen. Es wurden Werte des Zylindervolumens von 80, 80, 80, 79, 84, 78, 79, 78 bzw. 79 erhalten. Dies ergibt einen durchschnittlichen CV-Wert für die 9 Untersuchungen von 80 oder eine Erhöhung der Füllkraft von 121% gegenüber der unbehandelten Kontrollprobe.

Beispiel 13

Eine Reihe von drei Versuchen wurde gemäß Beispiel 5 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß die Tabakbeschickung auf eine Temperatur gerade unterhalb -20°C vorgekühlt wurde, bevor der Tabak mit Druck-C0₂-Gas kontaktiert wurde. Die

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582-884A/B * 2aJ2222

CV-Werte des neu geordneten Produkts wurden als" 92, SfeTüzw. 87 bestimmt. Dies ergibt eine durchschnittliche Erhöhung der Füllkraft von 151?o gegenüber der unbehandelten Kontrollprobe.

Beispiel 14

Zwei Versuchsreihen wurden ähnlich wie im Beispiel 1 durchgeführt. Die Bedingungen waren jedoch, wie in Tabelle V angegeben, mit einer Halteperiode von 10 min. Die Turmbedingungen waren wie folgt: 7,5-cm-Turm mit 316°C und 100% Wasserdampf. Die Reihe Nr. 2 wurde bei ähnlichen Bedingungen wie die Reihe Nr. 1 durchgeführt.

Die Ergebnisse beider Versuchsreihen sind in Tabelle V zusammen mit den Ergebnissen für eine nicht-ausgedehnte Kontrollprobe und eine Kontrollprobe, die ohne C02-Behandlung ausgedehnt irorden war, zusammengestellt.

	Tabelle V	Hr. 1 neu ge ordnet cv/ov	CCV	Reihe % OV	Nr41. 2 neu ge ordnet CV/OV	CCV	,3
Druck (atü)	Reihe % OV	36,8/12,6		—	-	_	,9
Kontrolle >	11,8	-	—'	1,9	64,6/10,9	-	,5
Ausdehnungskontrolle	-	72,8/10,8	71,2	1,5	73,8/10,8	72	,5
17,6	2,5	76,3/10,8	74,9	1,2	81,4/10,7	78	,6
21,1	2,8	77,2/10,8	75,9	1,2	79,6/10,7	77	S6
22,9	2,6	78,4/11,0	78,4	1,2	77,3/11,2	78	,0
24,6	2,3	80,6/11,1	81,0	1,4	78,7/11,1	79
26,4	2,4	78,5/11,2	79,9	1,4	82,0/11,1	85
28,1	2,6	92,0/11,2	93 »3	1.5	97,6/11,1	98
56,2	2,8

Es wird ersichtlich, daß bei Drücken von 17,6 bis 56,2 atü im Vergleich zu den Kontrollproben eine ausgezeichnete Ausdehnung erhalten wurde.

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ORIGINAL INSPECTED

Weiterhin wurden folgende Versuche durchgeführt.

Versuch 1

Die Imprägnierungsweise des Beispiels 11 wurde wiederholt, jedoch wurde das imprägnierte Material lediglich auf Raumtemperatur erwärmen gelassen und nicht einer Turmausdehnung unterworfen. Das resultierende Produkt zeigte keine Zunahme und möglicherweise sogar einen geringen Verlust des CV-Werts im Vergleich zu der unbehandelten Kontrollprobe.

Versuch 2

Ein Vergleichsversuch mit einer Imprägnierung mit gasförmigem und flüssigem COp wurde in folgender Weise durchgeführt.

1. Flüssiges. CO₂: 1,36 kg umhüllter handelsüblicher heller Tabakfüller (OV-Wert 12,750 wurde mit flüssigem CO₂ bei 56,2 atü imprägniert, auf 19,6°C abgekühlt und 15 min lang gehalten. Danach wurde die überschüssige Flüssigkeit ablaufen gelassen und der Druck wurde weggenommen. Eine 2356ige Gewichtszunahme wurde der COp-Aufnahme zugeschrieben. Das Material war etwas wegen der großen Menge von zurückgehaltenem zusammengeklumpt.

2. Gasförmiges CO₂? 1,36 kg umhüll ter handelsüblicher heller Tabakfüller (OV-Wert 13,3^) wurden mit gasförmigem CO₂ bei 56,2 atü und 19,6°G 15 min lang unter Druck gesetzt. Danach wurde der Druck -weggenommen» Eine 5%ig® Gewichtszunahme wurde der CC^-Aufnahme zugeschrieben. Bas Material war freifließend und leicht su handhaben,,

Beide Proben wurden in einem Talbaka«sd©3toimgstura von 10,16 cm Durchmesser behandelt und die Proben tmardea ins Gleichgewicht gesetzt«, Das Zylindervolwmen wurde gemessen. Ss wurde

8 4 0

festgestellt, daß die Proben, bei denen eine Plussxgkeitsimprägnierung verwendet worden war, einen CCV-Wert von 79 hatten. Die Vergleichsprobe, die mit COp-Gas imprägniert worden war, hatte einen CCV-Wert von 82.

Versuch 5,

Eine Versuchsreihe wurde im Imprägnierungsdruckbereich von 1,41, 2,81, 4,22, 5,62, 7,03, 14,1,21,1,28,1, 42,2 und 56,2 atü durchgeführt, wobei eine Kontaktzeit von 10 min angewendet wurde. Es wurde wie im Beispiel 1 verfahren, wobei die Ausdehnung in einem Turm bei einer Wasserdampf temperatur von 316°C erfolgte» Diese Eroben wurden zusammen mit einer nichtausgedehnten kontrollprobe und mit einer Kontrollprobe, die nicht mit COg kontaktiert worden war, bei den in Tabelle VI angegebenen Bedingungen behandelt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle _t VI zusammengestellt.

	Tabelle VI	neu	geordnet	CCV
-		CV	OV	33,2
Druck (atü)	OV %	30,8	13,3	50,1
Kontrolle	13,6	49,3	12,2	57,2
Ausdehnungskontrolle	2,9	55,7	11,8	56,3
1,41	2,9	54,3	11,9	58,2
2,81	2,4	57,7	11,6	58,7
4,22	2,0	57,7	11,7	56,7
5,62	2,5	55,7	11,7	57,4
7,03	2,6	56,4	11,7	56,5
14,1	2,3	55,0	11,8	68,9
21,1	2,7	65,9	11S5	80,7
28,1	1,9	75,9	11,6	88,4
42,2	1,8	84,4	11,5
56,2	1,8

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§09840/0820

Die Tabelle VI zeigt, daß eine gev/isse Expansion bei niedri-. geren Drücken erhältlich ist, daß aber Drücke von etwa 28,1 atü erforderlich sein können, um die Zielprodukte zu erhalten. Aus Beispiel 14 wird jedoch ersichtlich, daß ein Druck von 17,6 atü wirksam sein kann, um ein zufriedenstellendes Ausdehnungsausmaß zu erhalten.

Die Bezeichnungen "Zylindervolumen" und "korrigiertes Zylindervolumen¹¹ sind Einheiten zur Messung des Ausdehnungsgrads des Tabaks. Die Bezeichnung "Gehalt an im Ofen flüchtigen Stoffen" oder "im Ofen flüchtige Stoffe" ist eine Einheit für die Messung des Feuchtigkeitsgehalts (oder der prozentualen Feuchtigkeit) im Tabak. Die angegebenen Werte werden wie folgt bestimmt.

Zvlindervolumen (CV)

Tabakfüller mit einem Gewicht von 10000 g werden in einen Zylinder mit einem Durchmesser von 3 »358 cm gegeben und mit einem Pistille mit 1875 g und einem Durchmesser von 3,335 cm 5 min lang zusammengepreßt. Das resultierende Volumen des Füllers wird als Zylindervolumen angegeben. Dieser Test wird bei den Standardumgebungsbedingungen von 23»9°C und einer relativen Feuchtigkeit von 60$ durchgeführt. Wenn nichts anderes angegeben ist, dann wird in herkömmlicher Weise verfahren. Die Probe wird in dieser Umgebung 18 h lang vorkonditioniert.

Korrigiertes Zvlindervolumen (CCV)

Der CV-Wert kann auf einen bestimmten spezifizierten Gehalt an im Ofen flüchtigen Stoffen eingestellt werden, um Vergleichs zu erleichtern.

CV « CV + F (OV - OV ), worin OV der spezifizierte OV-Wert

s s

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2Ä

ist. F ist ein Korrektionsfaktor (Volumen-^), der für den jeweiligen Typ des Tabakfüllers vorbestimmt wird.

Gehalt'an im Ofen flüchtigen Stoffen (OV)

Die Probe des Tabakfüllers wird vor und nach dem 3-stündigen Aussetzen in einem Umluftofen mit einer kontrollierten Temperatur von 100°C gewogen. Der Gewichtsverlust als Prozent des Anfangsgewichts ist der Gehalt an in Ofen flüchtigen Stoffen.

Für den hierin verwendeten hellen Tabak ist der ¥ert für F bei der Berechnung von CCV im Durchschnitt 7,6 für mit gasförmigem COg ausgedehnten Tabak.

Wenn nichts anderes angegeben ist, dann sind hierin alle Prozentangaben auf das Gewicht bezogen.

309840/0-8IS

Leerseife

Claims (12)

Patentansprüche

1.) Verfahren zur Ausdehnung von Tabak, bei dem (1) der Tabak mit Kohlendioxidgas bei einem Druck von mindestens 17,6 atü (250 psig) über einen genügenden Zeitraum kontaktiert wird, daß der Tabak mit dem Kohljendioxidgas tinter Bildung eines Kohlendioxidgas/Tabak-Systems imprägniert wird, (2) der Druck weggenommen wird und (3) danach der mit Kohlendioxid behandelte Tabak raschen Erhitzungsbedingungen unterworfen wird, um das Kohlendioxid zu entfernen und hierdurch den Tabak auszudehnen, dadurch gekennzeich net, daß man das Kohlendioxidgas/Tabak-System in der Stufe (1) auf eine Temperatur abkühlt, die nahe an der Sättigungstemperatur des Kohlendioxids liegt, jedoch nicht niedriger als -23°C fst.

2. Verfahren zur Ausdehnung von Tabak, um eine Zunahme des Zylindervolumens von mindestens etwa 50^ zu erhalten, dadurch gekennzeichnet, daß man (1) Tabak mit Kohlendioxidgas unter einem Druck von mindestens etwa 17,6 atü (250 psig) und bei genügender Temperatur imprägniert, daß im wesentlichen das gesamte Kohlendioxid in gasförmiger Form aufrechterhalten wird, (2) das Kohlendioxid/ Tabak-System unter Aufrechterhaltung im wesentlichen des gesamten Kohlendioxids in gasförmiger Form bei im wesentlichen konstantem Druck abkühlt, um die Enthalpie des Kohlendioxids auf unterhalb etwa 325640 Joule/kg (140 BTü/lb_m) zu bringen, (3) den Druck auf das Kohlendioxid/Tabak-System vermindert und (4) den imprägnierten Tabak unter Bedingungen erhitzt, die dazu wirksam sind, das darin befindliche Kohlendioxid freizusetzen, um eine Ausdehnung des Tabaks zu bewirken.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe (3) den Druck auf im

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wesentlichen Atmosphärendruck vermindert. 2912322

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet ,- daß der Druck in den Stufen (1) und (2) 28,1 bis 56,2 atü (400 bis 800 psig) beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Stufe (4) den Tabak auf eine Temperatur im Bereich von etwa 100 bis 370⁰C erhitzt.

6. Tabakprodukt, dadurch gekennzeichnet , daß es 100 Gewichtsteile Tabak und mindestens 1 Gewichtsteil Kohlendioxidgas enthält.

7« Verfahren zur Ausdehnung von Tabak, um eine Zunahme des Zylindervolumens von mindestens etwa 50?$ zu erhalten, dadurch ge k ejunz e i chne t , daß man (1) den Tabak mit Kohlendioxidgas unter einem Druck von mindestens etwa 17,6 atü (250 psig) und bei genügender Temperatur imprägniert, _ daß im wesentlichen das gesamte Kohlendioxid in gasförmiger Form aufrechterhalten wird, um in den Tabak mindestens 1 Teil Kohlendioxid pro 100 Teile Tabak einzuarbeiten, (2) den Druck auf den mit Kohlendioxid imprägnierten Tabak vermindert und daß man (3) den imprägnierten Tabak unter Bedingungen erhitzt, die dazu wirksam sind, das darin befindliche Kohlendioxid freizusetzen, so daß eine Ausdehnung des Tabaks bewirkt wird.

8. Verfahren zur Ausdehnung von Tabak, um eine Zunahme des Zylindervolumens von mindestens etwa 50% zu erhalten, dadurch gekennzeichnet, daß man (1) Tabak'mit Kohlendioxidgas unter einem Druck von mindestens etwa 17,6 atü (250 psig) und bei einer genügenden Temperatur imprägniert, daß im wesentlichen das gesamte Kohlendioxid in gasförmiger Form aufrechterhalten wird, (2) den Druck auf den

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mit Kohlendioxid imprägnierten Tabak vermindert «n'd^ &ö3*taan (3) den imprägnierten Tabak unter Bedingungen erhitzt, die dazu wirksam sind, um das darin befindliche Kohlendioxid· freizusetzen, so daß eine Ausdehnung des Tabaks bewirkt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Stufe (2) den Druck auf im wesentlichen Atmosphärendruck vermindert.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in der Stufe (1) ausreichend ist, daß im wesentlichen das gesamte Kohlendioxid in gasförmiger Form zurückbleibt, wenn der Druck auf Atmospliärendruck vermindert wird.

11» Verfahren nach Anspruch 9» dadurch g e k e η η - z'ei'chnet_#, "'daß der Druck in der "Stufe "(1) 28,1 Ms 56,2 ata (400 bis 800 psig) beträgt«

12. Verfahren nach Anspruch 9₉ dadurch g e k e- η η =· zeich'net, daß man in der Stufe (3) den .Tabak auf eine Temperatur im Bereich von etwa 100 bis 370⁰C erhitzt.

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