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Verfahren zur selektiven, , Aroma erhaltenden E7Ctraktion von Nikotin
aus Tabak In der deutschen Patentschrift O ... ... (Patentanmeldung P 20 43 537
4-45) wurde bereits vorgeschlagen9 dem Tabak das Nikotin durch Extraktion mit niedrigsiedenden
Stoffen bei hohen Drücken und niedrigen Temperaturen auf schonende Weise zu entziehen
Hierfür eignen sich Verbindungen wie Kohlendioxid , niedrige Halogenkohlenwasserstoffe
, N20 , Argon oder SF6S bei denen die kritische Temperatur niedrig liegt. Man kann
diese Extraktionsmittel flüssig oder gasm förmig einsetzen. je nachdem, ob man den
unterkritischen oder überkritischen Bereich wählt0 Nach den Angaben in der obengenannten
Patentschrift lässt sich Nikotin aus Tabak sehr selektiv extrahiereng wenn man u.a.
mit überkritischem C02 in einer Druckapparatur im Bereich bis ca. 1500 atm, vorzugsweise
70 bis 350 atm, arbeitet, wobei der Druck um so niedriger sein kanne je mehr Wasser
dem Tabak zugesetzt wird. Für den Erfolg der Extraktion
spielt es
kerne Rolle, ob der Tabak bereits fermentiert wurde oder nicht, ob er als Blatt-
oder als geschnittene Ware vorliegt.
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Folgendes Vorgehen hat sich dabei besonders bewährt: Die Feuchte des
Tabaks wird auf 25 % erhöht, sodann der Druck auf ca. 300 acm und die Temperatur
kurzzeitig auf 70 0C gebracht. Bei dieser Temperatur werden die Bräunungsfermente
des aktiviert und der Tabak bleibt hell. Mittels einer Umwälzpumpe wird nun das
überkritische Gas nach Abkühlen auf ca. 4o QC durch den Tabak gepumpt, auf geeignete
Weise vom geldSben Nikotin befreit, und erneut dem Tabak zugeführt.
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Dieser Kreislauf wird einige Stunden fortgesetzt und das Material
anschliessend auf die Ausgangsfeuchte zurückgetrocknet. Auf diese Weise wird ein
Material erhalten 3 das sich in seinem Aroma von unbehandeltem Tabak praktisch nicht
unterscheidet und je nach Versuchsführung nikotinarn oder nikotinfrei ist. Der so
erhaltene Tabak ist nikotinarm bzw.
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nikotinfrei im Rauch.
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Das gleichzeitig anfallende Nikotin ist hauptsächlich durch einige
Nebenalkaloide verunreinigt und kann auf üblichem Wege leicht gereinigt werden.
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In Weiterbildung dieser Erfindung wurde nun gefunden, dass das Tabakaroma
noch weiter geschont werden kann, wenn dem Tabak vor der Nikotinextraktion die Aromabestandteile
vorübergehend entzogen werden.
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Demgemäss betrifft die Erfindung ein Verfahren zirselektiven, Aroma
erhaltenden Extra#ticin von Nikotin aus Tabak mit Lösungsmitteln5 wobei man den
Tabak mit inerten Lösungsmitteln
entweder in flüssigem Zustand bei
einem Druck vorn Gleichgewichtsdruck an aufwärts oder im überkritischen Zustand
bei Temperaturen extrahiert, die zwischen der kritischen Temperatur des betreffenden
Lösungsmittels und ea, 100 0C liegend nach Patent . ... .. (Patentanmeldung P 20
43 537. 4-85)g welches dadurch gekennzeichnet istn dass man einen mit Tabak gefüllten
Extraktionsbehälter von einem im Kreislauf ge£Whrten, trockenen Extraktionsmittel
unter überkritischen Bedin gungen durchströmen lässt und die mitgeführten Aromastoffe
in einem zweiten Behälter durch Entspannung und Abkühlung des Extraktionsmittels
auf unterkritische Bedingungen ab-#hcidet, danach den Tabak vom feuchten Extraktionsmittel
unter überkritischen Bedingungen durchströmen lässt und das mitgeführte Nikotin
in einem dritten Behälter vom Extraktionsmittel abtrennt und schliesslich die Aromabestandteile
durch das Extraktionsmittel in überkritischen Zustand aus dem zweiten Behälter aufnimmt
und durch Verflüssigung des Extraktionsmittels auf dem Tabak abscheidet, Bei dem
neuen Verfahren werden in einer ersten Stufe dem trockenen Tabak durch Behandlung
mit trockenen überkritischen Gasen nur die Aromabestandteile - neben vernachlässigbaren
Mengen Nikotin - entzogen und in einem Behälter abgeschieden, in welchem das Gas
auf unterkritische Bedingungen gebracht und damit verflüssigt wird.
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In der zweiten Stufe wird dem vom Aroma befreiten befeuchteten Tabak
das Nikotin durch im Kreis geführtes feuchtes überkritisches Gas entzogen und in
einem getrennten Behälter durch Aufnahme in einem Absorptionsmittel, wie verdünnte
Schwefelsäure, oder durch Adsorption, z. B. an Aktivkohle, oder durch Verflüssigung
des Gases abgeschieden. Nach dem Trocknen des Tabaks auf den gewilnschten Feuchtigkeitsgehalt
werden in der dritten Stufe dieses Verfahrens die in der ersten Stufe abgetrennten
Aromabestandteile dem Tabak vollständig
wieder zugeführt; dadurch
wird ein Produkt gewonnen, dessen Nikotingehalt je nach der gewählten Verfahrensweise
auf den gewünschten Wert eines nikotinarmen oder nikotinfreien Tabaks gesenkt werden
kann, und das sich weder im Aroma noch in der Farbe oder Struktur vom Ausgangsmaterial
unterscheidet.
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Für dieses Verfahren wird ßls Extraktionsmittel Kohlendioxid bevorzugt,
es können aber aneh Distickstoffoxid, Schwefelh#xafluorid, Argon, Chlortrifluormethan
und andere niedere Halogenwasserstoffe verwendet werden.
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Apparatives (vergl. Zeichnung) Die verwendete Apparatur besteht im
wesentlichen aus den Behältern A bis D, den Wärmetauschern Wl bis W5 und der Fördereinrichtung
F, welche je nach der Verfahrensführung ein Kompressor oder eine Flüssiggaspumpe
ist. Bei G wird das zur Extraktion verwendete Gas der Apparatur zugeführt. Der Behälter
A ist mit Tabak gefüllt, im Behälter C befindet sich Wasser und im Behälter D vorzugsweise
2n Schwefelsäure; es können aber auch wässrige Lösungen von Pikrlnsäure oder Kieselwolframsäure
zur Aufnahme des Nikotins verwendet werden, da sie mit Nikotin unlösliche Niederschläge
bilden.
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Erste Stufe: Dem Behälter A wird trockenes Gas unter überkritischen
Bedingungen zugeführt, welches dem Tabak die Aromabestandteile entzieht; im Behälter
B erfolgt deren Abscheidung dadurch, dass das Gas auf unterkritische Bedingungen
gebracht, d. h.
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verflüssigt wird. Vor dem Wiedereintritt in den Behälter A wird das
Gas auf überkritische Bedingungen zurückgebracht.
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Der Kreislauf führt dabei über den Wärmetauscher Wl, die Ventile 3
und 4, den Behälter A, die Ventile 5 und 6, den Wärmetauscher W2, den Behälter B,
das Ventil 8 und den Wärmetauscher W4; alle anderen Ventile und Wege sind geschlossen.
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Zweite Stufe: Dem vom Aroma befreiten Tabak wird durch feuchtes Überkritisches
Gas das Nikotin entzogen. Der Kreislauf wird isotherm betrieben. Das von dem im
Behälter A befindlichen Tabak durch das Gas aufgenommene Nikotin wird durch die
im Behälter D enthaltene Schwefelsäure als Salz gebunden. Der vom Nikotin befreite
Gasstrom verlässt den Behälter D mit einem Gehalt an Feuchtigkeit, der den Tabak
im Behälter A befeuchtet; dabei hat sich gezeigt, dass weder Schwefelsäure noch
das schwefelsaure Nikotinsalz auch nur spurenweise vom Gasstrom mitgenommen wird.
Analoges gilt auch für Pikrinsäure und Kieselwolframsäure, Der Kreislauf führt von
der Fördereinrichtung F über den Wärmetauscher Wl, das Ventil l, den Wasserbehälter
C, die Ventile~2 und 4> den Behälter A, die Ventile 5 und 7, den Wärmetauscher
W3, den Behälter D, das Ventil 9 und den Wärmetauscher W4; alle anderen Wege und
Ventile sind verschlossen. Sobald der Nikotingehalt des Tabaks auf den gewünschten
Wert gesenkt ist, wird die Temperatur im Behälter D auf etwa 18 bis 20 OC unterhalb
von jener im Behälter A gesenkt, bleibt aber überkritisch. Dadurch wird erreicht,
dass der vom Tabak aufgenommene Wasseranteil in den Behälter D zurückgeführt wird,
und der Tabak auf den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt getrocknet wird.
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Dritte Stufe: In dieser Stufe werden die früher im Behälter B abgeschiedenen
Aromabestandteile wieder zum Tabak im Behälter A zurückgeführt; dies geschieht durch
ein Umpolen des Kreislaufs der ersten Stufe, das heisst, man lässt den Behälter
B von überkritischem Gas durchströmen, wodurch dieses die Aromastoffe aufnimmt,
und bringt das Gas im Behälter A durch Temperatur- und Drucksenkung auf unterkritische
Bedingungen, wodurch die Verflüssigung des Gases und eine Entmischung eintritt und
die Aromastoffe auf den Tabak imprägniert werden.
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Der Kreislauf führt von der Fördereinrichtung F über den Wärmetauscher
Wl, die Ventile 3, 10, ll, 6, den Wärmetauscher W2, den Behälter B, das Ventil 12,
den Wärmetauscher W5, das Ventil 13, den Behälter A, die Ventile 14 und 15 und den
WErmetauscher W4; alle anderen Ventile und Wege sind verschlossen.
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Bei einer Variante des obenbeschriebenen Verfahrens kann die Abtrennung
des Nikotins vom Trägermedium in der zweiten Stufe durch geeignete Sorbenien, wie
zum Beispiel Aktivkohle, vorgenommen werden.
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Es ist auch möglich, eine Nikotinabtrennung in der zweiten Stufe
dadurch zu erreichen, dass man durch Entspannung des Gasstroms in den leeren Behälter
B den Druck und die Temperatur des Gases auf unterkritische Bedingungen bringt,
womit Verflüssigung, Entmischung und damit Abscheidung des Nikotin eintreten. Das
im Gasraum über der Flüssigkeit abgezogene nikotinfreie Gas wird anschliessend im
Kompressor F und den Wärmetauschern wieder auf überkritische Bedingungen gebracht.
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Bei Ausführung dieser beiden Varianten wird der im Behälter C vorhandene
Wasservorrat für die Befeuchtung des Tabaks herangezogen.
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Beispiel Die in der Zeichnung wiedergegebene Apparatur wird bei G
mit Kohlendioxid als dem bevorzugten Extraktionsmittel beschickt. Der Behälter A
wird mit 1 kg Brasiltabak mit einem Gehalt von 3,72 % Nikotin in der Trockensubstanz
gefüllt.
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Die Arbeitsbedingungen in den einzelnen Stufen werden nachstehend
angegeben (wobei sich die Indices AD B und D auf die Werte in den betreffenden Behältern
beziehen): Erste Stufe: Der Kreislauf wird 6 Stunden lang mit einer Förderleistung
von 15 kg C02 pro Stunde betrieben.
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Temperatur: tA ~ 60 OC; tB = 25.25 oc Druck: PA 330 atü; #B = 63 atü.
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Zweite Stufe: Der Kreislauf ist während 16 Stunden unter isobaren
und isothermen Bedingungen im Betrieb; im Behälter D ist 2n Schwefelsäure vorgelegt.
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Demperatur: tA = tD = 60 Druck: PA PD = ca. 60 atü.
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Dritte Stufe: Der Kreislauf wird während 4 Stunden aufrechterhalten.
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Temperatur: tA = 25 OC; tB = 60 °C.
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Druck: PA = 63 atü; #B = 330 atü.
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Nach der Entleerung der Apparatur wird ein Tabak erhalten, der nur
mehr 0,07 % Nikotin in der Trockensubstanz enthält und daher nach. der üblichen
Bewertung als nikotinfrei anzusehen ist; er unterscheidet sich weder im Aroma noch
in der Farbe und Struktur vom Ausgangsmaterial.
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Entsprechende Ergebnisse werden erhalten, wenn als Extraktionsmittel
Distickstoffmonoxid, Schwefelhexafluorid, Chlortrifluormethan oder Argon verwendet
werden.