DE2142205B2 - Verfahren zur selektiven, aromaerhaltenden extraktion von nikotin aus tabak - Google Patents
Verfahren zur selektiven, aromaerhaltenden extraktion von nikotin aus tabakInfo
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Description
RaDas'eleichzeitig anfallende Nikotin ist hauptsächlich
durch einige Nebenalkaloide verunreinigt und kann auf üblichem Wege leicht gereinigt werden.
In Weiterbildung dieser Erfindung wurde nun eefunden, daß das Tabakaroma noch weiter geschont
werde" kann, wenn dem Tabak vor der Niko.inexirak-Uon
die Aromabestandteile vorübergehend entzogen
40
Das Hauptpatent 20 43 537 betrifft ein Verfahren, wonach dem Tabak das Nikotin durch Extraktion mit
Lösungsmitteln zu entziehen ist, die im überkritischen Zustand vorliegen. Hierfür eignen sich CO2, N2O, Ar,
SFb oder niedrige Halogenkohlenwasserstoffe, bei denen die kritische Temperatur niedrig liegt.
Nach den Angaben in der genannten Patentschrift läßt sich Nikotin aus Tabak sehr selektiv extrahieren,
wenn man unter anderem mit überkritischem CO2 in einer Druckapparatur im Bereich bis etwa 1500 atm,
vorzugsweise 70 bis 350 atm, arbeitet, wobei der Druck um so niedriger sein kann, je mehr Wasser dem Tabak
zugesetzt wird. Für den Erfolg der Extraktion spielt es keine Rolle, ob der Tabak bereits fermentiert wurde
oder nicht, ob er als Blatt- oder als geschnittene Ware vorliegt.
Folgendes Vorgehen hat sich dabei besonders bewährt: Die Feuchte des Tabaks wird auf 25% erhöht,
sodann der Druck auf etwa 300 atm und die Temperatur kurzzeitig auf 700C gebracht. Bei dieser Temperatur
werden die Bräunungsfermente desaktiviert, und der Tabak bleibt hell. Mittels einer Umwälzpumpe wird nun
das überkritische Gas nach Abkühlen auf etwa 400C durch den Tabak gepumpt, auf geeignete Weise vom
gelösten Nikotin befreit und erneut dem Tabak zugeführt.
Dieser Kreislauf wird einige Stunden fortgesetzt und Has Material anschließend auf die Ausgangsfeuchte
Demoemap betrifft die Erfindung em Verfahren zur
^elektiv'en Aroma erhaltenden Extrakt.on von N.kotin
aus Tabak mit Lösungsmitteln, wobei man den Tabak mit CO' N2O Ar SFe oder niedrigen Halogenkohlenwassemoffen'im
überkritischen Zustand bei Temperamren
die zwischen der kritischen Temperatur des betreffenden Extraktionsmittels und 100° C liegen, und
bei Drücken von 30 bis etwa 1500 atm vorzugsweise 70 bis 250 atm, extrahiert, wobei der Druck um so n.ednger
sein kann je mehr Wasser dem Tabak zugesetzt w.rd, nach Patent 20 43 537, welches dadurch gekennzeichnet
S daß man einen mit Tabak gefüllten Ext.aktionsbehäler
von einem im Kreislauf geführten, trockenen Extraktionsmittel unter überkritischen Bed.ngungen
durchströmen läßt und die mitgeführten Aromastoffe in einem zweiten Behälter durch Entspannung und
Ahkühlung des Extraktionsmittels auf unterdusche
Bedingungen abscheidet, danach den Tabak vom feuchten Extraktionsmittel unter überkritischen Bedingungen
durchströmen läßt und das m.tgeführte Nikotin in einem dritten Behälter vom Extrakt.onsm.uel
abtrennt und schließlich die Aromabestandteile durch das Extraktionsmittel in überkritischem Zustand aus
dem zweiten Behälter aufnimmt und durch Verfluss.-eunß
des Extraktionsmittels auf dem Tabak abscheidet.
Bei dem neuen Verfahren weiden in einer ersten Stufe dem trockenen Tabak durch Behandlung mit
trockenen überkritischen Gasen nur die Aromabestandteile
- neben vernachlässigbaren Mengen Nikotin entzogen und in einem Behälter abgeschieden, in
welchem das Gas auf unterkritische Bed.ngungen gebracht und damit verflüssigt wird.
In der zweiten Stufe wird dem vom Aroma befreiten befeuchteten Tabak das Nikotin durch im Kreis
geführtes feuchtes überkritisches Gas entzogen und in einem getrennten Behälter durch Aufnahme in e.nem
Absorptionsmittel, wie verdünnte Schwefelsaure oder durrh Absorption, z.B. an Aktivkohle, oder durch
Verflüssigung des Gases abgeschieden. Nach dem Trocknen des Tabaks auf den gewünschten Feucht.gkeitsg'-halt
werden in der dritten Stufe dieses Verfahrens die in der ersten Stufe abgetrennten Aromabestandteile
dem Tabak vollständig wieder zugeführt; dadurch wird ein Produkt gewonnen, dessen Nikotmgehalt
je nach der gewählten Verfahrensweise auf den gewünschten Wert eines nikotinarmen oder nikotinfreien
Tabaks gesenkt werden kann und das sich weder im Aroma noch in der Farbe oder Struktur vom
Ausgangsmaterial unterscheidet.
Für dieses Verfahren wird als Extraktionsmittel
Kohlendioxid bevorzugt, es können aber auch Distickstoffoxid, Schwefelhexafluorid, Argon, Chlortrifluormethan
und andere niedere Halogenwasserstoffe verwendet werden.
Apparatives (vgl. Zeichnung)
Die verwendete Apparatur besteht im wesentlichen aus den Behältern A bis D, den Wärmetauschern W\ bis
W5 und der Fördereinrichtung F, welche je nach d<»r
Verfahrensführung ein Kor. ;pre;>!>or oder eine Fiüssiggaspumpe
ist. Bei G wird das zur Extraktion verwendete Gas der Apparatur zugeführt. Der Behälter A ist mit
Tabak gefüllt, im Behälter C befindet sich Wasser und im Behälter D vorzugsweise 2n-Schwefelsäure; es
können aber auch wäßrige Lösungen von Pikrinsäure oder Kieselwolframsäure zur Aufnahme des Nikotins
verwendet werden, da sie mit Nikotin unlösliche Niederschläge bilden.
Erste Stufe '5
Dem Behälter A wird trockenes Gas unter überkritischen Bedingungen zugeführt, welches dem Tabak die
Aromabestandteile entzieht; irr. Behälter B erfolgt deren Abscheidung dadurch, daß das Gas auf unterkritisehe
Bedingungen gebracht, d. h. verflüssigt wird. Vor dem Wiedereintritt in den Behälter A wird das Gas auf
überkritische Bedingungen zurückgebracht. Der Kreislauf führt dabei über den Wärmetauscher Wl, die
Ventile 3 und 4, den Behälter A, die Ventile 5 und 6, den Wärmetauscher W2, den Behälter B, das Ventil 8 und
den Wärmetauscher W4; alle anderen Ventile und Wege sind geschlossen.
Zweite Stufe
Dem vom Aroma befreiten Tabak wird durch feuchtes überkritisches Gas das Nikotin entzogen. Der
Kreislauf wird isotherm betrieben. Das von dem im Behälter A befindlichen Tabak durch das Gas
aufgenommene Nikotin wird durch die im Behälter D enthaltene Schwefelsäure als Salz gebunden. Der vom
Nikotin befreite Gasstrom verläßt den Behälter D mit einem Gehalt an Feuchtigkeit, der den Tabak im
Behälter A befeuchtet; dabei hat sich gezeigt, daß weder Schwefelsäure noch das schwefelsaure Nikotinsalz auch
nur spurenweise vom Gasstrom mitgenommen wird. Analoges gilt auch für Pikrinsäure und Kieselwolframsäure.
Der Kreislauf führt von der Fördereinrichtung Füber den Wärmetauscher Wl, das Ventil 1, den Wasserbehalter
C, die Ventile 2 und 4, den Behälter A, die Ventile S und 7, den Wärmetauscher W3, den Behälter D, das
Ventil 9 und den Wärmetauscher W4; alle anderen Wege und Ventile sind verschlossen. Sobald der
Nikotingehalt des Tabaks auf den gewünschten Wert gesenkt ist, wird die Temperatur im Behälter D auf etwa
10 bis 200C unterhalb von jener im Behälter A gesenkt,
bleibt aber überkritisch. Dadurch wird erreicht, daß der vom Tabak aufgenommene Wasseranteil in den
Behälter D zurückgeführt wird und der Tabak auf den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt getrocknet wird.
Dritte Stufe
In dieser Stufe werden die früher im Behälter B abgeschiedenen Aromabestandteile wieder zum Tab?k
im Behälter A zurückgeführt; dies geschieht durch ein Umpolen des Kreislaufs der ersten Stufe, d. h., man läßt
den Behälter B von überkritischem Gas durchströmen, wodurch dieses die Aromastoffe aufnimmt, und bringt
das Gas im Behälter A durch Temperatur- und Drucksenkung auf unterkritische Bedingungen, wodurch
die Verflüssigung des Gases und eine Entmischung eintritt und die Aromastoffe auf den Tabak
imprägniert werden. Der Kreislauf führt von der Fördereinrichtung Füber den Wärmetauscher Wl, die
Ventile 3, 10, 11, 6, den Wärmetauscher W2, den
Behälter B, das Ventil 12, den Wärmetauscher V/5, das
Ventil 13, den Behälter A, die Ventile 14 und 15 und den Wärmelauscher W4; alle anderen Ventile und Wege
sind verschlossen.
Bei einer Variante des oben beschriebenen Verfahrens kann die Abtrennung des Nikotins vom Trägermedium
in der zweiten Stufe durch geeignete Sorbentien, wie z. B. Aktivkohle, vorgenommen werden.
Es ist auch möglich, eine Nikotinabtrennung in der zweiten Stufe dadurch zu erreichen, daß man durch
Entspannung des Gasstroms in den leeren Behälter B den Druck und die Temperatur des Gases auf
unterkritische Bedingungen bringt, womit Verflüssigung, Entmischung und damit Abscheidung des Nikotins
eintreten. Das im Gasraum über der Flüssigkeit abgezogene nikotinfreie Gas wird anschließend im
Kompressor F und den Wärmetauschern wieder auf überkritische Bedingungen gebracht.
Bei Ausführung dieser beiden Varianten wird der im Behälter C vorhandene Wasservorrat für die Befeuchtung
des Tabaks herangezogen.
Die in der Zeichnung wiedergegebene Apparatur wird bei G mit Kohlendioxid als dem bevorzugten
Extraktionsmittel beschickt. Der Behälter A wird mit 1 kg Brasiltabak mit einem Gehalt von 3,72% Nikotin in
der Trockensubstanz gefüllt. Die Arbeitsbedingungen in den einzelnen Stufen werden nachstehend angegeben
(wobei sich die Indizes A, B und D auf die Werte in den betreffenden Behältern beziehen):
Erste Stufe: Der Kreislauf wird 6 Stunden lang mit einer Förderleistung von 15 kg CO2 pro Stunde
betrieben.
Temperatur: M = 6O0C; te = 25°C.
Druck: pA = 330 atü;ps = 63 atü.
Zweite Stufe: Der Kreislauf ist während 16 Stunden unter isobaren und isothermen Bedingungen im Betrieb;
im Behälter D ist 2n-Schwefelsäure vorgelegt.
Temperatur: Ia = tn = 6O0C.
Druck: pA — po = etwa 60 atü.
Dritte Stufe: Der Kreislau1" wird wahrend 4 Stunden
aufrechterhalten.
Temperatur: u = 25°C; ie = 6O0C.
Druck: pA = 63 atü; pe = 330 atü.
Nach der Entleerung der Apparatur wird ein Tabak erhalten, der nur mehr 0,07% Nikotin in der
Trockensubstanz enthält und daher nach der üblichen Bewertung als nikotinfrei anzusehen ist; er unterscheidet
sich weder im Aroma noch in der Farbe und Struktur vom Ausgangsmatericl.
Entsprechende Ergebnisse werden erhalten, wenn als Extraktionsmittel Distickstoffmonoxid, Schwefelhexafluorid,
Chlortrifluormethan oder Argon verwendet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur selektiven, a romaerhal«^ndra ^
Extraktion von Nikotin aus Tabak nut j-°£"n^;
lein, wobei man feuchten Tabak mit CO2. NW. at.
SFb oder niedrigen Halogenkohlenwasserstoffen im überkritischen Zustand bei Temperaturen, die
zwischen der kritischen Temperatur des betreuenden Extraktionsmittels und 1000C liegen, und bei
Drücken von 30 bis etwa 1500 atm. vorzugsweise /u
bis 250 atm, extrahiert, wobei der Druck um so
niedriger sein kann, je mehr Wasser dem Tabak
zugesetzt wird, nach Hauptpatent 2043 537, dadurch gekennzeichnet, daß man einen mit
Tabak gefüllten Extraktionsbehäher von einem im
Kreislauf geführten, trockenen Extraktionsmitte! unter überkritischen Bedingungen durchströmen
läßt und die mitgefühlten Aromastoffe in einem
zweiten Behälter durch Entspannung und Abkunlung des Extraktionsmittels auf unterkritische
Bedingungen abscheidet, danach den Tabak vom feuchten Extraktionsmittel unter überkritischen
Bedingungen durchströmen läßt und das mitgefuhrte
Nikotin in einem dritten Behälter vom Extraktionsmittel abtrennt und schließlich die Aromabestandtei-Ie
durch das Extraktionsmittel in überkritischem Zustand aus dem zweiten Behälter aufnimmt und
durch Verflüssigung des Extraktionsmittels auf dem ^ Tabak abscheidet.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man dem Strom des feuchten
überkritischen Extraktionsmittels im dritten Behalter das Nikotin durch verdünnte Schwefelsaure
entzieht.
zurückgetrocknet. Auf diese Weise w.rd ein Material
Saiten das sich in seinem Aroma von unbehandeltem Tabak Pfusch nicht unterscheide, und je „aen
Versuchsführung nikotinarm oder n.kot.nfre. .st Der so
erhaltene Tabak ist nikotinarm bzw. n.kot.nfre. im
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712142205 DE2142205C3 (de) | 1971-08-23 | Verfahren zur selektiven, aromaerhaltenden Extraktion von Nikotin aus Tabak | |
| US05/390,967 US4153063A (en) | 1970-09-02 | 1973-08-23 | Process for the extraction of nicotine from tobacco |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712142205 DE2142205C3 (de) | 1971-08-23 | Verfahren zur selektiven, aromaerhaltenden Extraktion von Nikotin aus Tabak |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2142205A1 DE2142205A1 (de) | 1973-03-15 |
| DE2142205B2 true DE2142205B2 (de) | 1976-01-15 |
| DE2142205C3 DE2142205C3 (de) | 1976-09-02 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19654945A1 (de) * | 1996-07-29 | 1998-03-12 | Mueller Extract Co Gmbh | Im wesentlichen nikotinfreies Tabakaromaöl sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19654945A1 (de) * | 1996-07-29 | 1998-03-12 | Mueller Extract Co Gmbh | Im wesentlichen nikotinfreies Tabakaromaöl sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
| DE19654945C2 (de) * | 1996-07-29 | 1998-05-20 | Mueller Extract Co Gmbh | Im wesentlichen nikotinfreies Tabakaromaöl sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2142205A1 (de) | 1973-03-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8340 | Patent of addition ceased/non-payment of fee of main patent |