CN107794119A - 一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法 - Google Patents

一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，将猪油除杂后装入至进料槽中，并通过回流法排除进料槽内的空气，接着依次设定分馏柱压力、温度以及超临界CO2与猪油的质量流速后，待分馏柱压力以及温度到达设定值后，开启进料泵，猪油从进料槽流入至分馏柱，超临界CO2经过萃取釜流入分馏柱，猪油与超临界CO2形成两相逆流，每隔15min收集分离槽内的分馏液，经多次回流分馏，可达到大幅降低猪油中胆固醇之效果。本发明通过超临界二氧化碳分馏降低猪油中的胆固醇，操作温度低，二氧化碳可循环回收使用，不但避免了猪油中的有益成分被破坏，而且达到了节能减排的目的；并且，分馏后猪油中的胆固醇含量低，提高了猪油食品的品质。

Description

一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法
技术领域
本发明属于食品深精加工技术领域，具体涉及一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法。
背景技术
超临界分馏技术在国内鲜少有人投入研究，亦少见有商业化实例，该技术具有在较低温度下实现溶质分离的特点，对于分离不稳定的难挥发物质尤为适宜。在一般情况下，超临界流体作为溶剂，其溶解能力主要取决于密度，在恒定温度下升高压力，超临界流体的密度增大，溶解能力增大；在恒定压力下升高温度，溶剂能力减弱。由于分馏段温度设订自下而上分段上升，形成一定的温差，因此在恒定压力的条件下，超临界流体相向上流经分馏段时会因温度的上升导致溶解能力的降低，使部分含有溶质的液体析出，流回填料层形成内回流，与上升的萃取相进行质量和能量的交换，达到液相萃取或分馏的目的。
现代人少吃猪油，认为少吃含胆固醇的物质会比较健康，这个观念是有争议性的。首先，我们必须认清，油脂对人体是非常重要的。无污染的猪油、牛油，并不比大卖场里热销的植物油差；橄榄、芝麻、花生、茶籽这些含油量高的种子，是用传统的冷压方法，将油脂从种子里压榨出来，这些压榨出来、未经精制处理的油脂都是好油，也是世界各国传统的制油方式。但是大豆、玉米、菜籽这些含油量低的种子，必须先晒干，再用化学溶剂(己烷)浸泡将油脂萃取出来。由于化学溶剂内的己烷、甲苯、苯具有毒性，残留量更必须控制在数10个ppm之内，因此炼油工业的水平与食用油的质量关系非常密切。
凡经过人类食用几千年的食物通常品质不会太差，猪油是中国农业社会的主要食用油，它比刚被发明的精炼大豆油、氢化植物油(反式脂肪酸)来得令人放心。猪油是我国民众传统食用油脂来源之一，以猪油烹炒或油炸食物较植物油脂更香、口感更圆润，由于其具有特殊香味及口感，特别受人喜爱与食用。
猪油中含有大量的饱和脂肪酸、油酸及亚麻油酸等不饱和脂肪酸，熔点较高耐煎炸，且风味佳、口感好、安定性高及油烟少等特性，唯独猪油中含有高量的胆固醇，过多的摄入将会增加患高血脂及心血管疾病的危险性，因此限制了其在食品中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，生产低胆固醇的猪油产品，不仅符合我国食品营养、安全和健康的发展方向，也为猪油的开发利用开辟一条新方法。
本发明的目的将通过以下技术方案实现：在对超临界二氧化碳萃取分馏设备进行设计改进优化之基础上，利用田口质量实验法搭配方差分析组织实验，将猪油除杂后装入至进料槽中，并通过回流法排除进料槽内的空气，接着依次设定分馏柱压力、温度以及超临界CO2与猪油的质量流速后，待分馏柱压力以及温度到达设定值后，开启进料泵，猪油从进料槽流入至分馏柱，超临界CO2经过萃取釜流入分馏柱，猪油与超临界CO2形成两相逆流，每隔15min收集分离槽内的分馏液，经多次回流分馏，可达到大幅降低猪油中胆固醇之效果。
优选的，所述的一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，所述猪油先经过滤袋过滤，去除悬浮与固定杂质后装入至进料槽中。
优选的，所述的一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，所述分馏柱压力、分馏柱下端的温度、分馏柱上端的温度以及超临界CO2与猪油的质量流速为控制因子，分馏柱压力、分馏柱下端的温度、分馏柱上端的温度以及超临界CO2与猪油的质量流速分别设有至少两种水平，分馏柱压力、分馏柱下端的温度、分馏柱上端的温度以及超临界CO2与猪油的质量流速通过田口质量实验法搭配方差分析和实际实验探索得到。
优选的，所述的一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，所述分馏柱的压力为20～30MPa，所述分馏柱的温度梯度为5～10℃，分馏柱下端的温度为40～60℃，分馏柱上端的温度为60～80℃，分馏柱上端温度高于分馏柱下端的温度。
优选的，所述的一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，所述超临界CO2与猪油的质量流速的比例为5:1～15:1。
优选的，所述的一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，所述萃取釜的设计压力为35MPa，设计温度为0～100℃。
优选的，所述的一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，所述分离槽包括第一分离槽和第二分离槽，第一分离槽的设计压力为25MPa，第一分离槽的设计温度为0～85℃；第二分离槽的设计压力为10MPa，第二分离槽的设计温度为-25～75℃，第一分离槽比第二分离槽的温度高。
优选的，所述的一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，所述分馏柱设计压力为30Mpa，分馏柱下端的设计温度为60℃；分馏柱上端的设计温度为70℃，超临界CO2与猪油的设计质量流速比为10:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明通过超临界二氧化碳分馏提取猪油中的胆固醇，操作温度低，二氧化碳可循环回收使用，不但避免了猪油中的有益成分被破坏，而且达到了节能减排的目的；并且，分馏后猪油中的胆固醇含量低，提高了猪油食品的品质。本发明在对超临界二氧化碳萃取分馏设备进行设计改进优化之基础上，利用田口质量实验法搭配方差分析组织实验，找到分馏柱压力、分馏柱下端的温度、分馏柱上端的温度以及超临界CO2与猪油的质量流速的最佳值，在该最佳值的条件下，并进行多次回流分馏，可减少新鲜猪油中胆固醇含量达92％以上。
附图说明
图1为本发明方法中超临界二氧化碳分馏装置的结构示意图。
图中：1CO2储存槽；2预冷器；3CO2泵；4预热器；5萃取釜；6分馏柱；7进料槽；8进料泵；9第一分离槽；10第二分离槽；11冷凝器。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例1
本发明的超临界二氧化碳分馏装置如图1所示，其原理为：将猪油装入进料槽7中，通过进料泵8送到分馏柱6的上段或中段入口，从上而下流到底部的萃取釜5；超临界二氧化碳则从萃取釜5底部中央进入，从分馏柱6的上端中央流出，在分馏柱6的填充材中与液态猪油接触，将其中的低极性油脂成分溶解而与较高极性成分或水分离。此时分馏柱6的温度梯度控制为由下而上增加，因而部分低溶解度成分回流，仅剩溶解度较高者离开分馏柱6进入分离槽。
将猪油除杂后装入进料槽中，并通过回流法排除进料槽内的空气，接着依次设定分馏柱压力、温度以及超临界CO2与猪油的质量流速后，待分馏柱压力以及温度到达设定值后，开启进料泵，猪油从进料槽流入至分馏柱，超临界CO2经过萃取釜流入分馏柱，猪油与超临界CO2形成两相逆流，每隔15min收集分离槽内的分馏液。
所述猪油先经过滤袋过滤，去除悬浮与固定杂质后装入至进料槽中。所述分馏柱的压力为20～30MPa，所述分馏柱的温度梯度为5～10℃，分馏柱下端的温度为40～60℃，分馏柱上端的温度为60～80℃，分馏柱上端的温度高于分馏柱下端的温度。所述超临界CO2与猪油的质量流速的比例为5:1～15:1。
所述萃取釜的设计压力为35MPa，萃取釜的设计温度为0～100℃。所述分离槽包括第一分离槽和第二分离槽，第一分离槽的设计压力为25MPa，设计温度为0～85℃；第二分离槽的设计压力为10MPa，设计温度为-25～75℃，第一分离槽比第二分离槽的温度高。分馏柱为超临界分馏关键部件，分馏柱中装填结构式填充材，分馏柱加热夹套分成三段独立温控，顶段为热回流。
实施例2
在实施例1的基础上，本发明采用田口质量实验法，期望以较少的实验组合，得出有用的信息。虽不如全因子法真正找出确切的优化位置，但能以少数实验便能指出优化趋势，可行性远大于全因子法，本研究优化实验设计如下所示：
(1)质量特性的决定：
在本实施例中最主要是希望猪油分馏后胆固醇含量越低越好，因此其质量特性(胆固醇浓度)是越低越好，所以本实验中的质量特性为“望小特性”。
(2)控制因子的决定：
在本实验中对于分馏效率影响最大的因子有：A.分馏压力；B.分馏塔下端的温度；C.分馏塔上端的温度；D.超临界CO2与猪油的质量流率比。
(3)控制因子其水平的决定：
a.分馏压力(MPa)：(1)20；(2)25；(3)30；
b.分馏塔下端温度(℃)：(1)40；(2)50；(3)60；
c.分馏塔上端温度(℃)：(1)60；(2)70；(3)80；
d.超临界CO2质量流率与猪油的质量流率比：(1)5:1；(2)10:1；(3)15:1。
表1 田口品质实验法之L9(34)直交表排列
实验组 控制因子A 控制因子B 控制因子C 控制因子D 浓度(ppm)
1 1 1 1 1 1042
2 1 2 2 2 759
3 1 3 3 3 665
4 2 1 2 3 639
5 2 2 3 1 573
6 2 3 1 2 569
7 3 1 3 2 405
8 3 2 1 3 408
9 3 3 2 1 274
优化组:
10 3 3 2 2 162.7
依据本实验之需求选用三水平正交表中的L9(34)并针对胆固醇相关物质做以下实验排列组合，其验证实验结果如下：
表2 猪油胆固醇L9(34)田口优化实验设计结果表
MSD1＝1/2(10422+10102)＝1.05×106
η1＝-10log(MSD1)＝-10log(1.05×106)＝-60.22
根据表2中9组实验室信噪比计算结果，得到了如下表3。
表3 SN比回应表
其中，A1＝(-60.22+-57.51+-56.61)/3＝-58.11
B1＝(-60.22+-56.23+-52.07)/3＝-56.17
C1＝(-60.22+-54.92+-52.07)/3＝-55.74
D1＝(-60.22+-55.27+-49.02)/3＝-54.84
由表3可得知，此实验中各因子的影响力大小为A>B>C>D，因此我们整理出此实验中的初步结果，各项参数对于实验结果的影响力依序为:
分馏压力>分馏塔下端温度>分馏塔上端温度>质量流率比
由上表我们可以找出此实验的最佳水平组合为A3B3C2D2，依照一半法则由各因子其水平差(Max-Min)中选出大约一半的最大因子，作为理论的最佳值。
ηopt＝η+(A3-η)+(B3-η)
其中η＝1/9(-60.22+-57.51+…+-52.07+-49.02)＝-54.88
ηopt＝-54.88+3.82+1.36＝-49.70，此为保守估计的最大值。
而基本实验中的最佳值(ηopt，-49.70)出现在水平组合A3B3C2D2的参数调控上，此数值与理论上的最佳值已十分接近，这代表这组参数已十分接近最佳值的调控，而造成两组数据间些微差异的主要原因是其中影响力较小的因子C和D所造成的，因此在微小的差距范围内是合理且值得信赖的。由此得到本申请的最佳方案：分馏柱压力30Mpa；分馏柱下端的温度60℃；分馏柱上端的温度70℃；质量流率比10:1。在此条件下，胆固醇为1264.27ppm的新鲜猪油通过分馏后得到胆固醇浓度为162.7ppm的猪油，胆固醇的含量下降了87％左右，这是原料猪油仅进行一次超临界分馏制程即可达到大幅降低胆固醇之效果，在此基础上进行多次回流分馏，可减少胆固醇含量达92％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，其特征在于：在对超临界二氧化碳萃取分馏设备进行设计改进优化之基础上，组织实验，将猪油除杂后装入至进料槽中，并通过回流法排除进料槽内的空气，接着依次设定分馏柱压力、分馏柱温度以及超临界CO2与猪油的质量流速后，待分馏柱压力以及温度到达设定值后，开启进料泵，猪油从进料槽流入至分馏柱，超临界CO2经过萃取釜流入分馏柱，猪油与超临界CO2形成两相逆流，每隔15min收集分离槽内的分馏液。
2.根据权利要求1所述的一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，其特征在于：所述猪油先经过滤袋过滤，去除悬浮与固定杂质后装入至进料槽中。
3.根据权利要求1所述的一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，其特征在于：所述分馏柱压力、分馏柱下端的温度、分馏柱上端的温度以及超临界CO2与猪油的质量流速为控制因子，分馏柱压力、分馏柱下端的温度、分馏柱上端的温度以及超临界CO2与猪油的质量流速分别设有至少2种水平，分馏柱压力、分馏柱下端的温度、分馏柱上端的温度以及超临界CO2与猪油的质量流速通过田口质量实验法搭配方差分析和实际实验探索得到。
4.根据权利要求1所述的一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，其特征在于：所述分馏柱的压力为20～30MPa，所述分馏柱的温度梯度为5～10℃，分馏柱下端的温度为40～60℃，分馏柱上端的温度为60～80℃，分馏柱上端的温度高于分馏柱下端的温度。
5.根据权利要求1所述的一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，其特征在于：所述超临界CO2与猪油的质量流速的比例为5:1～15:1。
6.根据权利要求1所述的一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，其特征在于：所述萃取釜的设计压力为35MPa，设计温度为0～100℃。
7.根据权利要求1所述的一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，其特征在于：所述分离槽包括第一分离槽和第二分离槽，第一分离槽的设计压力为25MPa，第一分离槽的设计温度为0～85℃；第二分离槽的设计压力为10MPa，第二分离槽的设计温度为-25～75℃，第一分离槽比第二分离槽的温度高。
8.根据权利要求1所述的一种基于超临界二氧化碳分馏降低猪油中胆固醇的方法，其特征在于：所述分馏柱的设计压力为30MPa，分馏柱下端的设计温度为60℃；分馏柱上端的设计温度为70℃，超临界CO2与猪油的质量流速比为10:1。
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