CN108546589A - 一种富含茶多酚的茶油的制备方法 - Google Patents

一种富含茶多酚的茶油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种富含茶多酚的茶油的制备方法，涉及生物医药和食品加工技术领域，其制备过程如下：⑴、毛油选择；⑵、脱色；⑶、脱臭；⑷、膜滤；⑸、溶解；⑹、袋滤；⑺、洗涤；⑻、萃取；⑼、蒸馏；⑽、柱滤；⑾、醇洗；⑿、精滤。应用本发明所制备的富含茶多酚的茶油，具有既保留了茶油中目标成分的活性、又剔除了无用或有害的杂质、且富含茶多酚等特点，适合各个年龄层次的人们食用，尤其适合在高原工作和从事放射性工作的人们食用。

Description

一种富含茶多酚的茶油的制备方法
技术领域
本发明涉及生物医药和食品加工技术领域，特别是一种富含茶多酚的茶油的制备方法。
背景技术
油茶是与油棕、油橄榄、椰子并称的世界四大木本油料植物，也是我国特有的木本油料。油茶的综合利用价值很高，含有很多生物活性物质，如维生素E、茶多酚等，其中：茶多酚具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”；同时，茶多酚还能极强地清除有害自由基，阻断脂质过氧化过程，提高人体内酶的活性，从而起到抗突变、抗癌症的功效。
虽然，普通精炼的茶油或未经提炼的土茶油中含有茶多酚，但是，其含量较低。
中国专利(专利申请号为200710041898.7)公开的“一种绿茶油及其制备方法”，所述的绿茶油的主要组成及营养物质为：油酸52-68％、亚油酸16-28％、亚麻酸0.8-3％、棕榈酸10-18％、茶多酚2.3-2.9％、硬脂酸1-4％、茶皂素4.8-5.5ppm、黄酮5.6-6.0mg/L、咖啡碱0.2066-0.2166(％，m/v)、维生素E 250-350mg/kg。绿茶油的制备方法，依次包括以下步骤：原料处理、榨油、过滤、灌装储藏；该产品以废弃的绿茶籽为原料，生产出富含油酸、亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸的绿茶油；且加工时不添加任何化工溶剂避免了溶剂浸出法因高温产生的有害物质及精炼时营养物质的流失，充分保证了绿茶油中的营养成分及微量元素；本产品除食用外，可作为食品加工原料，食品添加剂，也可进行深加工，作为医药、日化等化工原料；本产品的附产品即绿茶籽饼可作有机肥料，或直接作为清塘剂、清塘养虾的饲料添加剂，也可从中提取茶皂素。
另一中国专利(专利申请号为201210137641.2)公开的“一种富茶多酚茶油的制备方法”，采用鲜茶叶和油茶籽作为原料，其制备工艺为：备料、预处理、处理、压榨、纯化、膜滤、上柱、碱提、水洗、浓缩，即得富茶多酚茶油；其产品具有富含茶多酚和多种保健功效等特点，该发明不仅适用于制备富茶多酚茶油，还可用于制备富茶多酚菜籽油或富茶多酚的其它植物使用油；按照该发明的方法制备的食用油，适合各个行业的人们食用，尤其适合在高原工作和从事放射性工作的人们食用。
还有中国专利(专利申请号为201410008268.X)公开的“一种含茶油的富茶多酚调和油及其制备方法”，是由茶油、亚麻油、低芥酸菜籽油、葵花油、橄榄油、玉米胚芽油、核桃油和茶多酚干粉制备而成；具有脂肪酸组成合理、富含茶多酚，且生产工艺简单、成本较低等特点，适合于各年龄段人们食用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种既能保留茶油中目标成分的活性、又能剔除无用或有害的杂质、且富含茶多酚的茶油的加工方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术措施是发明一种富含茶多酚的茶油的制备方法，其制备过程如下：
⑴、毛油选择：选择酸价小于1.0，经冷压榨法制备的粗油作为油茶籽毛油；
⑵、脱色：将油茶籽毛油加热至80-100℃(加热速率为8-12℃/min)，然后通过蠕动泵(蠕动泵的功率为4-5L/min)抽入脱色柱中，让油茶籽毛油沿脱色柱自然向下流动，收集流出的脱色油茶籽毛油；
⑶、脱臭：将脱色油茶籽毛油加热至150-180℃(加热速率为20-25℃/min)，然后加入占脱色油茶籽毛油重量10-24％的活性炭，搅拌处理(搅拌速率为20-30r/min)至1.2-1.8h时，加入占脱色油茶籽毛油重量20-35％、重量浓度为4-8.5％的中性盐(氯化钠、硫酸钠、氯化钾、氯化钙、硫酸钾中的一种)水溶液，处理20-40min，然后静放至分层明显，并趁热采用分液漏斗分离装置过滤出中性盐水溶液和活性炭；其后，再加入占脱色油茶籽毛油重量15-24％、体积溶度为30-38％的食用乙醇溶液，搅拌处理20-30min，静置，待自然降温至70℃时，趁热采用分液漏斗分离装置过滤出乙醇溶液；然后自然降温至室温，过滤，得脱臭油茶籽毛油；
⑷、膜滤：将脱臭油茶籽毛油转移至冷库中，待其降温至10℃以下时，在压力为1.2-1.85MPa下，经渗透膜装置循环过滤2.5-3.5h，收集最后一次滤出的膜滤油茶籽毛油；
⑸、溶解：先将质量分数在90％以上的茶多酚粉末与占茶多酚粉末重量0.1-0.35％的食用表面活性剂(大豆磷脂、壳聚糖水溶性蛋白、海藻酸钠、甜菜碱、烷基糖苷中的一种)混匀，再将相当于茶多酚粉末重量80-120倍的膜滤油茶籽毛油加入，经研磨机处理20-35min，然后加热至60-70℃(加热速率为5-8℃/min)，搅拌处理，待茶多酚的质量分数减少5％(即：上述加入的茶多酚总量减少5％)以上时，停止搅拌，得溶解茶多酚油茶籽毛油；
⑹、袋滤：将溶解茶多酚油茶籽毛油保持温度在50℃、压力1.2-1.85MPa下，经孔径为10-15微米的滤袋过滤，收集滤出的袋滤油茶籽毛油(滤渣中含有茶多酚，可回收利用)；
⑺、洗涤：将袋滤油茶籽毛油加热至80-100℃(加热速率为10-15℃/min)，再加入1-2倍重量的纯化水，保温搅拌处理2-3.5h，搅拌速率为200-240r/min，静置，待分层后，利用分液漏斗去除下层的纯化水，得水洗油茶籽毛油；再向水洗油茶籽毛油中再加入2-3倍重量、质量浓度为0.4-1.0％的碳酸氢钠或碳酸钠水溶液，保持温度在55-58℃下搅拌处理30-55min，搅拌速率为100-180r/min，然后静置，待分层后，利用分液漏斗去除下层的碳酸氢钠或碳酸钠水溶液，，得洗涤油茶籽毛油；
⑻、萃取：将洗涤油茶籽毛油转移至萃取容器中，再加入2-3倍重量的丁烷溶剂，在室温下搅拌萃取1-3次，搅拌速率为150-180r/min，静置、分层，收集上层的丁烷萃取液；
⑼、蒸馏：将丁烷萃取液转移至蒸馏塔中，先在压力20-28KPa、温度70-75℃下蒸馏至无液体流出；再向塔内加入占洗涤油茶籽毛油重量15-22％、体积浓度为40-48％的食用乙醇水溶液，在压力5-10KPa、温度为80-90℃下蒸馏至无液体流出；然后，收集蒸馏塔中余下的蒸馏油茶籽毛油；
⑽、柱滤：先将已处理好的、200目的石英砂装入过滤柱中，装柱高度为柱高的60-70％；然后，将蒸馏油茶籽毛油保持40-50℃恒温，并通过蠕动泵(蠕动泵的功率为2-2.8L/min)抽入过滤柱中，让蒸馏油茶籽毛油沿过滤柱自然向下流动，收集流出的柱滤油茶籽毛油；
⑾、醇洗：向柱滤油茶籽毛油中加入1-2.5倍重量、温度为60-70℃、pH值为3-4、体积浓度为30-35％的食用乙醇水溶液(用柠檬酸调节pH值)，搅拌处理2-3h，搅拌速率为120-160r/min，然后，静放至温度降至室温，利用分液漏斗去除下层的食用乙醇水溶液，收集滤出的醇洗油茶籽油；
⑿、精滤：将醇洗油茶籽油在压力为1.5-2.5MPa下经超滤膜装置过滤，收集过滤油液，即得富含茶多酚的茶油。
所述脱色步骤中的脱色柱是按下述方法制备而成：将处理好的目数为80-120目的硅胶脱色砂与40-80目的石英砂按1：2-2.5的比例混合装柱，装柱高度为柱高的40-50％。
所述脱色步骤中的脱色柱是按下述方法制备而成：将处理好的目数为100目的硅胶脱色砂与60目的石英砂按1：2.2的比例混合装柱，装柱高度为柱高的45％。
在所述脱臭步骤中的活性炭是按下述方法处理的：先将20-40目的活性炭投入体积浓度60-70％的乙醇溶液中，两者之间的重量比例为活性炭：乙醇溶液＝1：6-8，在60-65℃下搅拌30-45min，再加入占活性炭重量0.2-1.45％、质量分数为10-15％的磷酸溶液，搅拌；然后，每隔15min加入占上述乙醇溶液体积2-5％、质量分数为10-15％的磷酸溶液，搅拌，共加入3次，过滤(滤袋孔径800目以上的离心机过滤)，得乙醇处理活性炭；然后向乙醇处理活性炭中加入占原活性炭重量2-3倍、质量分数为1.2-3.4％的碱(氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠中的一种)水溶液，在4-10℃下搅拌处理30-40min，过滤(滤袋孔径800目以上的离心机过滤)，得碱处理活性炭；再将碱处理活性炭在100-110℃、常压下干燥10-15h，即得脱臭步骤中的活性炭。
在所述膜滤步骤中的渗透膜装置中，其渗透膜的规格为只允许分子量为500-1000的物质通过。
在所述精滤步骤中的超滤膜装置中，其超滤膜的规格为只允许分子量低于1000的物质通过。
本发明的富含茶多酚的茶油的制备方法，通过添加茶多酚原料，并采用毛油选择、脱色、脱臭、膜滤、溶解、袋滤、洗涤、萃取、蒸馏、柱滤、醇洗和精滤等这一独特的加工工艺，在有效地剔除毛油中的无用或有害的杂质的同时，保留了原料茶油中目标成分的活性，并相对地富集和提高了成品茶油中茶多酚的含量，加之成品茶油中还含有大量的单不饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、维生素E、茶皂素、角鲨烯和黄酮类物质等诸多对人体有益的活性物质，因而，具有多种保健功能。
下面的表1是应用本发明制备的富含茶多酚的茶油的有效成份检测数据(100g的含量)：
表1
从上面表1的数据可以看出，应用本发明制备的富含茶多酚的茶油，不仅其茶多酚含量很高(每百克含有量达到2.2克)，而且，还富含不饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸以及许多对人体有益的微量元素。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是以例举的方式，但本发明的保护范围并不局限于此。
本实施例的富含茶多酚的茶油的制备方法，其制备过程如下：
⑴、毛油选择：选择酸价小于1.0，经冷压榨法制备的粗油作为油茶籽毛油；
⑵、脱色：先将处理好的目数为100目的硅胶脱色砂与60目的石英砂按1：2.2的重量比例混合装柱，装柱高度为柱高的45％，成为脱色柱；再将油茶籽毛油加热至90℃(加热速率为10℃/min)，然后通过蠕动泵(蠕动泵的功率为4.5L/min)抽入脱色柱中，让油茶籽毛油沿脱色柱自然向下流动，收集流出的脱色油茶籽毛油；
⑶、脱臭：先将30目的活性炭投入体积浓度65％的乙醇溶液中，两者之间的重量比例为活性炭：乙醇溶液＝1：7，在62℃下搅拌40min，再加入占活性炭重量1％、质量分数为12％的磷酸溶液，搅拌；然后，每隔15min加入占上述乙醇溶液体积4％、与上述相同的磷酸溶液，搅拌；共加入3次，过滤(采用滤袋孔径800目以上的离心机过滤)，得乙醇处理活性炭；然后向乙醇处理活性炭中加入占原活性炭重量2.5倍、质量分数为2.5％的氢氧化钠水溶液，在7℃下搅拌处理35min，过滤(采用滤袋孔径800目以上的离心机过滤)，得碱处理活性炭；再将碱处理活性炭在105℃、常压下干燥12h，得处理活性炭；再将脱色油茶籽毛油加热至170℃(加热速率为22℃/min)，然后加入占脱色油茶籽毛油重量18％的处理活性炭，搅拌处理(搅拌速率为25r/min)至1.2-1.8h时，加入占脱色油茶籽毛油重量28％、重量浓度为6％的氯化钠水溶液，处理30min，然后静放至分层明显，并趁热采用分液漏斗分离装置过滤出中性盐水溶液和活性炭；其后，再加入占脱色油茶籽毛油重量20％、体积溶度为35％的食用乙醇溶液，搅拌处理25min，静置，待自然降温至70℃时，趁热采用分液漏斗分离装置过滤出乙醇溶液；然后自然降温至室温，过滤(孔径为10-20微米的滤膜)，得脱臭油茶籽毛油；
⑷、膜滤：将脱臭油茶籽毛油转移至冷库中，待其降温至10℃以下时，在压力为1.5MPa下，经渗透膜装置(其渗透膜的规格为只允许分子量为500-1000的物质通过)循环过滤3h，收集最后一次滤出的膜滤油茶籽毛油；
⑸、溶解：先将质量分数在90％以上的茶多酚粉末与占茶多酚粉末重量0.25％的大豆磷脂混匀，再将相当于茶多酚粉末重量100倍的膜滤油茶籽毛油加入，经研磨机处理28min，然后加热至65℃(加热速率为6℃/min)，搅拌处理，待茶多酚的质量分数减少5％(即：上述加入的茶多酚总量减少5％)以上时，停止搅拌，得溶解茶多酚油茶籽毛油；
⑹、袋滤：将溶解茶多酚油茶籽毛油保持温度在50℃、压力1.5MPa下，经孔径为12微米的滤袋过滤，收集滤出的袋滤油茶籽毛油(滤渣中含有茶多酚，可回收利用)；
⑺、洗涤：将袋滤油茶籽毛油加热至90℃(加热速率为12℃/min)，再加入1.5倍重量的纯化水，保温搅拌处理2.8h，搅拌速率为220r/min，静置，待分层后，利用分液漏斗去除下层的纯化水，得水洗油茶籽毛油；再向水洗油茶籽毛油中再加入2.5倍重量、质量浓度为0.7％的碳酸氢钠或碳酸钠水溶液，保持温度在56℃下搅拌处理40min，搅拌速率为150r/min，然后静置，待分层后，利用分液漏斗去除下层的碳酸氢钠或碳酸钠水溶液，，得洗涤油茶籽毛油；
⑻、萃取：将洗涤油茶籽毛油转移至萃取容器中，再加入2.5倍重量的丁烷溶剂，在室温下搅拌萃取2次，搅拌速率为160r/min，静置、分层，收集上层的丁烷萃取液；
⑼、蒸馏：将丁烷萃取液转移至蒸馏塔中，先在压力25KPa、温度72℃下蒸馏至无液体流出；再向塔内加入占洗涤油茶籽毛油重量18％、体积浓度为45％的食用乙醇水溶液，在压力8KPa、温度为85℃下蒸馏至无液体流出；然后，收集蒸馏塔中余下的蒸馏油茶籽毛油；
⑽、柱滤：先将已处理好的、200目的石英砂装入过滤柱中，装柱高度为柱高的65％；然后，将蒸馏油茶籽毛油保持45℃恒温，并通过蠕动泵(蠕动泵的功率为2.5L/min)抽入过滤柱中，让蒸馏油茶籽毛油沿过滤柱自然向下流动，收集流出的柱滤油茶籽毛油；
⑾、醇洗：向柱滤油茶籽毛油中加入1.8倍重量、温度为65℃、pH值为3.5、体积浓度为32％的食用乙醇水溶液(用柠檬酸调节pH值)，搅拌处理2.5h，搅拌速率为150r/min，然后，静放至温度降至室温，利用分液漏斗去除下层的食用乙醇水溶液，收集滤出的醇洗油茶籽油；
⑿、精滤：将醇洗油茶籽油在压力为2MPa下经超滤膜装置(其超滤膜的规格为只允许分子量低于1000的物质通过)过滤，收集过滤油液，即得富含茶多酚的茶油。
应用本发明制备的富含茶多酚的茶油，适合各个年龄层次的人们食用，尤其适合在高原工作和从事放射性工作的人们食用。

Claims (6)

1.一种富含茶多酚的茶油的制备方法，其特征在于，制备过程如下：
⑴、毛油选择：选择酸价小于1.0，经冷压榨法制备的粗油作为油茶籽毛油；
⑵、脱色：将油茶籽毛油加热至80-100℃，然后通过蠕动泵抽入脱色柱中，让油茶籽毛油沿脱色柱自然向下流动，收集流出的脱色油茶籽毛油；
⑶、脱臭：将脱色油茶籽毛油加热至150-180℃，然后加入占脱色油茶籽毛油重量10-24％的活性炭，搅拌处理至1.2-1.8h时，加入占脱色油茶籽毛油重量20-35％、重量浓度为4-8.5％的中性盐水溶液，再搅拌处理20-40min，然后静放至分层明显，并趁热采用分液漏斗分离装置过滤出中性盐水溶液和活性炭；其后，再加入占脱色油茶籽毛油重量15-24％、体积溶度为30-38％的食用乙醇溶液，搅拌处理20-30min，静置，待自然降温至70℃时，趁热采用分液漏斗分离装置过滤出乙醇溶液；然后自然降温至室温，过滤，得脱臭油茶籽毛油；
⑷、膜滤：将脱臭油茶籽毛油转移至冷库中，待其降温至10℃以下时，在压力为1.2-1.85MPa下，经渗透膜装置循环过滤2.5-3.5h，收集最后一次滤出的膜滤油茶籽毛油；
⑸、溶解：先将质量分数在90％以上的茶多酚粉末与占茶多酚粉末重量0.1-0.35％的食用表面活性剂混匀，再将相当于茶多酚粉末重量80-120倍的膜滤油茶籽毛油加入，研磨20-35min，然后加热至60-70℃，搅拌处理，待茶多酚的质量分数减少5％以上时，停止搅拌，得溶解茶多酚油茶籽毛油；
⑹、袋滤：将溶解茶多酚油茶籽毛油保持温度在50℃、压力1.2-1.85MPa下，经孔径为10-15微米的滤袋过滤，收集滤出的袋滤油茶籽毛油；
⑺、洗涤：将袋滤油茶籽毛油加热至80-100℃，再加入1-2倍重量的纯化水，保温搅拌处理2-3.5h，静置，待分层后，去除下层的纯化水，得水洗油茶籽毛油；再向水洗油茶籽毛油中再加入2-3倍重量、质量浓度为0.4-1.0％的碳酸氢钠或碳酸钠水溶液，保持温度在55-58℃下搅拌处理30-55min，然后静置，待分层后，去除下层的碳酸氢钠或碳酸钠水溶液，得洗涤油茶籽毛油；
⑻、萃取：将洗涤油茶籽毛油转移至萃取容器中，再加入2-3倍重量的丁烷溶剂，在室温下搅拌萃取1-3次，静置、分层，收集上层的丁烷萃取液；
⑼、蒸馏：将丁烷萃取液转移至蒸馏塔中，先在压力20-28KPa、温度70-75℃下蒸馏至无液体流出；再向塔内加入占洗涤油茶籽毛油重量15-22％、体积浓度为40-48％的食用乙醇水溶液，在压力5-10KPa、温度为80-90℃下蒸馏至无液体流出；然后，收集蒸馏塔中余下的蒸馏油茶籽毛油；
⑽、柱滤：先将已处理好的、200目的石英砂装入过滤柱中，装柱高度为柱高的60-70％；然后，将蒸馏油茶籽毛油保持40-50℃恒温，并通过蠕动泵抽入过滤柱中，让蒸馏油茶籽毛油沿过滤柱自然向下流动，收集流出的柱滤油茶籽毛油；
⑾、醇洗：向柱滤油茶籽毛油中加入1-2.5倍重量、温度为60-70℃、pH值为3-4、体积浓度为30-35％的食用乙醇水溶液，搅拌处理2-3h，然后，静放至温度降至室温，去除下层的食用乙醇水溶液，收集滤出的醇洗油茶籽油；
⑿、精滤：将醇洗油茶籽油在压力为1.5-2.5MPa下经超滤膜装置过滤，收集过滤油液，即得富含茶多酚的茶油。
2.根据权利要求1所述富含茶多酚的茶油的制备方法，其特征在于，所述脱色步骤中的脱色柱是按下述方法制备而成：将处理好的目数为80-120目的硅胶脱色砂与40-80目的石英砂按1：2-2.5的比例混合装柱，装柱高度为柱高的40-50％。
3.根据权利要求2所述富含茶多酚的茶油的制备方法，其特征在于，所述脱色步骤中的脱色柱是按下述方法制备而成：将处理好的目数为100目的硅胶脱色砂与60目的石英砂按1：2.2的比例混合装柱，装柱高度为柱高的45％。
4.根据权利要求1所述富含茶多酚的茶油的制备方法，其特征在于，在所述脱臭步骤中的活性炭是按下述方法处理的：先将20-40目的活性炭投入体积浓度60-70％的乙醇溶液中，两者之间的重量比例为活性炭：乙醇溶液＝1：6-8，在60-65℃下搅拌30-45min；再加入占活性炭重量0.2-1.45％、质量分数为10-15％的磷酸溶液，搅拌；然后，每隔15min加入占上述乙醇溶液体积的2-5％、质量分数为10-15％的磷酸溶液，搅拌，共加入3次，过滤，得乙醇处理活性炭；然后向乙醇处理活性炭中加入占原活性炭重量2-3倍、质量分数为1.2-3.4％的碱水溶液，在4-10℃下搅拌处理30-40min，过滤，得碱处理活性炭；再将碱处理活性炭在100-110℃、常压下干燥10-15h，即得脱臭步骤中的活性炭。
5.根据权利要求1所述富含茶多酚的茶油的制备方法，其特征在于：在所述膜滤步骤中的渗透膜装置中，其渗透膜的规格为只允许分子量为500-1000的物质通过。
6.根据权利要求1所述富含茶多酚的茶油的制备方法，其特征在于：在所述精滤步骤中的超滤膜装置中，其超滤膜的规格为只允许分子量低于1000的物质通过。
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