CN101121705A - 茶多酚制备新工艺 - Google Patents
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Abstract
一种茶多酚制备新工艺，将茶叶投入到逆流提取设备中，加入乙酸乙酯，再加入纯水或酸水溶液，进行连续逆流提取，得茶多酚提取液；将上述提取液进行浓缩；浓缩后的茶多酚提取液置于动态逆向萃取设备中，再加入纯水或酸水溶液搅拌，静置，分出下层水相，再加入纯水或酸水溶液同法反萃1～12次，合并所有反萃水相；将经过逆向萃取后的酯相进行浓缩，回收完乙酸乙酯，再转溶于水相中，得到高规格茶多酚溶液；将经过动态逆流萃取后的水相进一步浓缩得到低规格茶多酚溶液；将高规格茶多酚溶液和低规格茶多酚溶液分别过滤；将过滤后的高规格和低规格茶多酚溶液分别浓缩、干燥，收集得到高规格茶多酚产品和低规格茶多酚产品。本发明收率高、含量高、成本低、无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种从茶叶中制备茶多酚的工艺。该工艺可以将茶叶(主要指绿茶)中含有的主要活性物质茶多酚提取出来，并且使茶多酚得到纯化，最终得到合格的食品添加剂茶多酚产品。
背景技术
茶多酚是茶叶中儿茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称，约占茶叶干重的15％～25％。茶多酚中最重要的成分是黄烷醇类的多种儿茶素。茶多酚分子中带有多个活性羟基(-OH)可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD之功效，茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的消除率达98％以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和C；茶多酚对细胞膜与细胞壁有保护作用，对脂质过氧化自由基的消除作用十分明显。茶多酚能够抑菌、杀菌；能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化；茶多酚还能增强机体免疫能力，抗肿瘤、抗辐射，具有抗氧化延缓衰老机理。近两年，美国哈佛大学医学院和日本东京医学院的研究证明，茶叶提取物可阻止新类病毒和艾滋病毒对人体的侵害，其效果显著。同时经毒理学研究证实，茶多酚安全、无毒。
因为茶多酚的独特功效，目前已被广泛应用于医药、保健品和食品领域。在医药上已经作为人体的心血管、肝、肾及肠胃病的防治药物；在保健品上已经作为提高人体免疫力、降血脂、降血糖及减肥等制品的主要成分，还作为防晒霜、洗发剂和杀菌消毒剂的主要成分；在油脂食品中加入茶多酚，可以防止食品蚝败和保鲜；茶多酚的抗氧化能力比VE、BHA和BHT强3-9倍，被广泛作为抗氧化剂使用。
茶多酚是绿色天然提取物，在绿色的21世纪极具发展潜力。.据有关专业人士介绍，目前，茶多酚的全球消耗量约1600T，其中美国约500T，日本400T，西欧400T，其他地区和国家约300T。从2003年以来，不仅美国需求增加较快，东南亚、南美等消耗量也逐年上升。因此当前茶多酚的市场正不断扩大，处于高速成长时期，并逐渐走向成熟期。有专家预计，未来几年，，国内外茶多酚需求量将迅速从目前的1600T攀升到2000T以上，其市场规模可达几亿元.我国的茶多酚市场尚处萌芽阶段，在饮料、化妆品、保健品等领域茶多酚正逐步取代原来使用的化学原料，应用领域不断扩大。
茶多酚的研究发展于80年代，进入90年代形成高潮。在我国，茶多酚于1991年由中国农业科学院研究所首次工艺化生产成功，每年产量仅为2T，其后10多年间茶多酚的生产技术得到了快速的发展，同时，在许多从事茶多酚的药理和应用研究专家、学者的共同努力下，已证明了茶多酚在抗癌、抗肿瘤等方面的突出功效，从而在全球范围内推动了茶多酚应用的发展。目前，我国已建和在建的茶多酚工厂总计约有三、四十家，但真正具有市场竞争力(产品质量、规模、成本和效益)的只有三、四家。其主要原因在于现有工厂使用工艺落后，成本过高，不能生产高规格茶多酚产品。目前主要使用的生产工艺为如下几种：
溶剂萃取法，溶剂萃取法是用热水或乙醇溶液采用回流提取法将茶多酚从茶叶中浸取出来，然后通过乙酯进行液-液萃取分离杂质，最后浓缩并得到产品。目前工业化生产茶多酚主要采用此法。产品收率为5％～10％，产品的纯度约为80％～98％，咖啡因4％～7％。所用有机溶剂如：丙酮、乙醚、甲醇、己烷以及三氯甲烷等。该方法收率低，生产成本高，废水量大，且易造成环境污染。
离子沉淀法，离子沉淀法是用热水或乙醇溶液采用回流提取法将茶多酚从茶叶中浸取出来，然后利用金属离心在碱性状况与茶多酚络合行成沉淀，待其与溶液中的咖啡因、单糖、氨基酸等组分分离后，在酸性状况下溶解，后经萃取浓缩后得到茶多酚产品。该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂，其产品为食品和医药工业所不能接受，另外该方法收率低，成本高，酸碱对环境污染大。PH值的波动大极易造成多酚类物质的氧化破坏，使成品颜色加深。
柱分离纯化法，柱分离纯化法是用热水或乙醇溶液将茶多酚从茶叶中浸取出来，经过柱吸附后再分段淋洗，浓缩后得到茶多酚产品。现已报道的柱分离制备法有凝胶柱，吸附柱和离子交换柱。近来更注重提高纯度的研究，为此以层析柱分离的研究较多，此项技术的关键是柱填充料和淋洗研究。结果表明采用柱分离制备法茶多酚得率在4％-8％之间，纯度可达98.1％，如用凝胶柱分离可高度脱咖啡碱，其残留量仅为0.1％。但柱填充料如吸附型树脂，亲脂凝胶等非常昂贵，且淋洗时要用多种，生产周期长，显然对工业化生产茶多酚是不合适的。此方法生产茶多酚产品收率低、成本高，而且易行成树脂物质量残留，影响产品质量。
以上方法生产茶多酚存在收率低(10％以下)，成本较高，且污染大，质量可控性差等缺陷，而且以上方法均是采用水提或乙醇溶液高温提取，提取过程往往采用回流提取法，提取溶剂量大，浓缩时间长，茶多酚极易被氧化，而且会产生大量的废水，废水问题根本没有办法解决。另外在提取方法上还出现了超生波提取法、微波提取法、超临界提取法，这些提取方法虽然都有一定的优点，但是要不产量小，要不提取过程杂质太多影响后道的处理，要不就是成本太高，所以实际上很难实施大规模生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种收率高、含量高、成本低、无污染的茶多酚制备新工艺。
实现上述目的的技术方案是：一种茶多酚制备新工艺，制备步骤为：
a、逆流提取将茶叶投入到逆流提取设备中，加入乙酸乙酯，再加入纯水或0.05～1％酸水溶液，料液比为1∶5～1∶30，进行逆流提取，提取完毕后过滤出料，合并滤液，得茶多酚提取液；
b、浓缩将上述提取液进行浓缩；
c、精制浓缩后的茶多酚提取液置于动态逆向萃取设备中，再加入纯水或0.05～1％酸水溶液，搅拌，静置，分出下层水相，再加入纯水或0.05～1％酸水溶液同法反萃1～12次，合并所有反萃水相；
d、转溶将上述经过逆向萃取后的酯相进行浓缩，然后加入纯水进一步浓缩，回收完乙酸乙酯，停止浓缩，此时，茶多酚等可溶于水的物质将溶于水中，不溶水的杂质将成固体状浮于水溶液中，得到高规格茶多酚溶液；将上述经过动态逆流萃取后的水相进一步浓缩得到低规格茶多酚溶液；
e、过滤将高规格茶多酚溶液和低规格茶多酚溶液分别过滤，除去不溶性的杂质；
f、浓缩将过滤后的高规格和低规格茶多酚溶液分别进行浓缩，浓缩后的茶多酚溶液的浓度控制在10～50％；
g、干燥将浓缩后的高规格茶多酚溶液进行干燥，干燥方式采用喷雾干燥，收集得到高规格茶多酚产品；将浓缩后的低规格茶多酚溶液进行干燥，干燥方式采用喷雾干燥，收集低规格茶多酚产品。
进一步，酸水溶液为柠檬酸或磷酸。
进一步，在a步骤的提取过程中，温度控制在20～60℃，搅拌时间为5～60分钟。
进一步，上述g步骤采用的干燥为离心喷雾干燥。
采用上述技术方案后的有益效果如下：
1、采用乙酸乙酯和纯水或0.05～1％酸水溶液的混合溶剂进行提取茶多酚可以最大限度的提取出茶多酚，使茶多酚的提取率非常高，而且有效的阻止了茶叶中大量杂质的提取，改变了传统工艺中水提再萃取的方法，简化了操作工艺的同时，杜绝了传统工艺中产生大量废水的现象。同时，提取温度可以控制在60℃以下，杜绝了传统工艺温度对茶多酚的影响(茶多酚对高温非常的敏感)。
2、实行逆流提取法可以明显达到以下效果：提取时间短，混合溶剂用量少，提取率高，能源消耗低。
3、通过动态逆向反萃技术对茶多酚提取液进行精制后，可有效的将杂质和茶多酚分离，达到精制的效果。此技术具有操作简单，过程中不增加任何有毒溶剂，精制后的茶多酚含量可以99％，且产品质量稳定，不残留任何影响产品质量的物质，生产成本低等特点。
4、根据茶多酚可溶于乙酸乙酯和水的特点，加上乙酸乙酯的沸点远远低于水性质，我们采用了直接加热回收乙酸乙酯，强致性使茶多酚溶于水溶液，从而完成茶多酚的转溶，转溶后的一些不溶性杂质再通过过滤去除，可以进一步达到纯化茶多酚的效果。
5、采用离心喷雾干燥方法对茶多酚进行干燥，该处理方法处理量大，处理后茶多酚水份、目数等相关质量指标均能符合标准。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
原材料 茶叶 1000Kg (茶多酚净含量约为
15～20％)
辅助材料 乙酸乙酯 10000Kg
纯水或0.05～1％酸水溶液 1000Kg
酸水溶液为柠檬酸或磷酸
实施例一
如图1所示，将1000Kg茶叶投入到逆流提取设备中，加入10000Kg乙酸乙酯，再加入1000Kg的纯水或0.05～1％柠檬酸，进行逆流提取，在提取过程中，温度控制为20～60℃，搅拌时间为5～60分钟，提取完毕后过滤出料，合并滤液，得茶多酚提取液；将上述提取液进行浓缩，注意浓缩过程中温度控制在80℃以下，且温度越低越好，将浓缩液浓缩至1000升左右；浓缩后的茶多酚提取液泵至动态逆向萃取设备中，再加入50Kg的纯水或0.05～1％柠檬酸搅拌5分钟，静置5分钟，分出下层水相，再加入50Kg的纯水或0.05～1％柠檬酸同法反萃，共萃取8次，合并所有反萃水相；将上述经过逆向萃取后的酯相进行浓缩，然后加入纯水进一步浓缩，回收完乙酸乙酯，停止浓缩，茶多酚等可溶性物质全部转溶于水相中，从而得到高规格茶多酚溶液；将上述经过动态逆流萃取后的水相进一步浓缩得到低规格茶多酚溶液；将高规格茶多酚溶液和低规格茶多酚溶液分别过滤，除去不溶性的杂质；将过滤后的高规格和低规格茶多酚溶液分别进行浓缩，浓缩后的茶多酚溶液的浓度控制在25％；将浓缩后的高规格茶多酚溶液进行喷雾干燥，收集得到高规格茶多酚产品；将浓缩后的低规格茶多酚溶液进行喷雾干燥，收集低规格茶多酚产品。
实施例二
如图1所示，将1000Kg茶叶投入到逆流提取设备中，加入10000Kg乙酸乙酯，再加入1000Kg的纯水或0.05～1％磷酸，进行逆流提取，在提取过程中，温度控制为20～60℃，搅拌时间为5～60分钟，提取完毕后过滤出料，合并滤液，得茶多酚提取液；将上述提取液进行浓缩，注意浓缩过程中温度控制在80℃以下，且温度越低越好，将浓缩液浓缩至1000升左右；浓缩后的茶多酚提取液泵至动态逆向萃取设备中，再加入50Kg的纯水或0.05～1％磷酸搅拌5分钟，静置5分钟，分出下层水相，再加入50Kg的纯水或0.05～1％磷酸同法反萃，共萃取6次，合并所有反萃水相；将上述经过逆向萃取后的酯相进行浓缩，然后加入纯水进一步浓缩，回收完乙酸乙酯，停止浓缩，茶多酚等可溶性物质全部转溶于水相中，从而得到高规格茶多酚溶液；将上述经过动态逆流萃取后的水相进一步浓缩得到低规格茶多酚溶液；将高规格茶多酚溶液和低规格茶多酚溶液分别过滤，除去不溶性的杂质；将过滤后的高规格和低规格茶多酚溶液分别进行浓缩，浓缩后的茶多酚溶液的浓度控制在40％；将浓缩后的高规格茶多酚溶液进行喷雾干燥，收集得到高规格茶多酚产品；将浓缩后的低规格茶多酚溶液进行喷雾干燥，收集低规格茶多酚产品。
上述实施例中喷雾干燥时的参数控制为：进风温度200℃，出风温度89℃。
逆流提取法是指在几个提取单元中茶叶和混合溶剂分别从相反的方向逆向流动，提取后的提取液再进入下一个提取单元循环使用，直至提取单元全部走完，每阶段时间出料一次，排渣一次。
动态逆向反萃技术就是指茶多酚乙酯溶液在一个或几个操作单元中加入纯水或0.05～1％酸水溶液在第一个操作单元中，经过反萃取后进入到下一个操作单元，再进行反萃，直至操作单元结束后，再在第一个操作单中加入纯水或0.05～1％酸水溶液同法操作。
通过本发明的工艺制备的茶多酚质量完全符合QB2154-95质量标准。参见下表。
| 项目 | 指标 | ||
| 粉状 | |||
| TP-I | TP-II | TP-III | |
| 茶多酚含量，％≥ | 90 | 60 | 30 |
| 水份，％≤ | 6.0 | 6.0 | 6.0 |
| 总灰分，％≤ | 0.3 | 2.0 | 2.0 |
| 砷，％≤ | 0.0002 | 0.0002 | 0.0002 |
| 重金属(以铅计)，％≤ | 0.0010 | 0.0010 | 0.0010 |
| 咖啡碱，％≤ | 4.0 | ----- | --- |
Claims (4)
1.一种茶多酚制备新工艺，其特征在于制备步骤为：
a、逆流提取 将茶叶投入到逆流提取设备中，加入乙酸乙酯，再加入纯水或0.05～1％酸水溶液，料液比为1∶5～1∶30，进行逆流提取，提取完毕后过滤出料，合并滤液，得茶多酚提取液；
b、浓缩 将上述提取液进行浓缩；
c、精制 浓缩后的茶多酚提取液置于动态逆向萃取设备中，再加入纯水或0.05～1％酸水溶液搅拌，静置，分出下层水相，再加入纯水或0.05～1％酸水溶液同法反萃1～12次，合并所有反萃水相；
d、转溶 将上述经过逆向萃取后的酯相进行浓缩，然后加入纯水进一步浓缩，回收完乙酸乙酯，停止浓缩，此时，茶多酚等可溶于水的物质将溶于水中，不溶水的杂质将成固体状浮于水溶液中，得到高规格茶多酚溶液；将上述经过动态逆流萃取后的水相进一步浓缩得到低规格茶多酚溶液；
e、过滤 将高规格茶多酚溶液和低规格茶多酚溶液分别过滤，除去不溶性的杂质；
f、浓缩 将过滤后的高规格和低规格茶多酚溶液分别进行浓缩，浓缩后的茶多酚溶液的浓度控制在10～50％；
g、干燥 将浓缩后的高规格荼多酚溶液进行干燥，干燥方式采用喷雾干燥，收集得到高规格茶多酚产品；将浓缩后的低规格茶多酚溶液进行干燥，干燥方式采用喷雾干燥，收集低规格茶多酚产品。
2.根据权利要求1所述的茶多酚制备新工艺，其特征在于：所述的酸水溶液为柠檬酸或磷酸。
3.根据权利要求1或2所述的荼多酚制备新工艺，其特征在于：在a步骤的提取过程中，温度控制在20～60℃，搅拌时间为5～60分钟。
4.根据权利要求1或2所述的茶多酚制备新工艺，其特征在于：上述g步骤采用的干燥为离心喷雾干燥。
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102746345A (zh) * | 2012-06-13 | 2012-10-24 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 高含量茶多酚的工业化生产方法 |
| CN102807546A (zh) * | 2012-08-06 | 2012-12-05 | 宁波杰顺生物科技有限公司 | 一种黑加仑果实中花色苷的提取方法 |
| CN102863476A (zh) * | 2012-09-10 | 2013-01-09 | 江苏科技大学 | 利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法 |
| CN104886451A (zh) * | 2015-06-04 | 2015-09-09 | 陕西朱鹮酒业有限公司 | 一种黑米多酚化合物提取方法 |
| CN105712897A (zh) * | 2015-01-25 | 2016-06-29 | 宜昌绿源生物技术有限公司 | 一种茶多酚提取循环利用方法 |
| CN106260247A (zh) * | 2015-06-12 | 2017-01-04 | 茗鼎茶国际股份有限公司 | 茶叶热萃取方法 |
| CN107737490A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-02-27 | 无锡风正科技有限公司 | 一种负载植物提取物的滤网及其制造方法 |
| CN107954968A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-04-24 | 华南师范大学 | 一种简单高效的双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2174245Y (zh) * | 1993-12-11 | 1994-08-17 | 浙江大学 | 茶多酚快速连续萃取器 |
| IT1275905B1 (it) * | 1995-03-14 | 1997-10-24 | Indena Spa | Frazioni polifenoliche di te', loro uso e formulazioni che le contengono |
| CN1209357C (zh) * | 2003-07-21 | 2005-07-06 | 红河唐人生物发展有限公司 | 茶多酚的提取方法 |
| CN100404523C (zh) * | 2006-02-21 | 2008-07-23 | 张守政 | 从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法 |
| CN100539859C (zh) * | 2006-12-18 | 2009-09-16 | 杭州浙大茶奕宝茶叶科技有限公司 | 从茶叶中提取茶多酚的方法 |
-
2007
- 2007-09-21 CN CN2007101320859A patent/CN101121705B/zh active Active
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102746345A (zh) * | 2012-06-13 | 2012-10-24 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 高含量茶多酚的工业化生产方法 |
| CN102746345B (zh) * | 2012-06-13 | 2015-01-07 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 高含量茶多酚的工业化生产方法 |
| CN102807546A (zh) * | 2012-08-06 | 2012-12-05 | 宁波杰顺生物科技有限公司 | 一种黑加仑果实中花色苷的提取方法 |
| CN102863476A (zh) * | 2012-09-10 | 2013-01-09 | 江苏科技大学 | 利用转盘塔逆流萃取器制备茶多酚的方法 |
| CN105712897A (zh) * | 2015-01-25 | 2016-06-29 | 宜昌绿源生物技术有限公司 | 一种茶多酚提取循环利用方法 |
| CN104886451A (zh) * | 2015-06-04 | 2015-09-09 | 陕西朱鹮酒业有限公司 | 一种黑米多酚化合物提取方法 |
| CN106260247A (zh) * | 2015-06-12 | 2017-01-04 | 茗鼎茶国际股份有限公司 | 茶叶热萃取方法 |
| CN107737490A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-02-27 | 无锡风正科技有限公司 | 一种负载植物提取物的滤网及其制造方法 |
| CN107954968A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-04-24 | 华南师范大学 | 一种简单高效的双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法 |
| CN107954968B (zh) * | 2017-11-16 | 2021-04-30 | 华南师范大学 | 一种简单高效的双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法 |
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