CN102746345B - 高含量茶多酚的工业化生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高含量茶多酚的工业化生产方法，其工艺步骤为：1）将茶叶粉碎后，用水或酸水进行连续逆流萃取，得到萃取液；所述的萃取条件为：料液比1:16～20，萃取温度67～82℃，萃取时间2～4h；2）所述的萃取液降温、过滤，得到澄清的过滤液；3）所述的过滤液经树脂吸附，然后用pH值3～5、流量1～2BV的酸水和流量1～3BV低度醇洗脱杂质，再用流量1～3BV高度醇解析，得到茶多酚解析液；4）所述的茶多酚解析液回收溶剂，脱除溶剂残留，得茶多酚浓缩液；5）所述的茶多酚浓缩液经超临界二氧化碳萃取，脱除农药残留；6）脱农残后的茶多酚浓缩液经喷雾干燥，得茶多酚产品。本方法具有对环境友好、工艺简单、农药残留低，安全性高的特点。

Description

高含量茶多酚的工业化生产方法
技术领域
本发明涉及一种天然提取物纯化的工业方法，尤其是一种高含量茶多酚的工业化生产方法。
背景技术
茶多酚（Tea Polyphenols）是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。具有抗氧化、清除体内游离自由基、抗衰老、抗辐射、减肥、降血脂、防癌等多方面功效，是一类效果确切的人体免疫增强剂。
茶多酚为淡黄色至棕黄色的粉末或晶体，味苦涩，易溶于温水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸和乙酸乙酯，微溶于油脂，不溶于氯仿及苯等有机溶剂；具有吸湿性，热稳定性良好。它在pH＝2～7范围内均稳定。pH<2时，儿茶素在强酸的催化作用下发生自聚合，生成儿茶素二聚体而呈红色，pH>8时，茶多酚在碱性介质中很不稳定，易氧化褐变。
茶多酚作为食品添加剂中的抗氧化剂使用，还可用于保健品、化妆品等领域。随着经济的逐渐发展，人们对绿茶提取物即茶多酚的品质要求也越来越高，包括加工工艺过程中使用的溶剂、产品的农药残留等指标，我国茶多酚产品出口也因此受到限制。
现有的茶多酚生产工艺的文献中，鲜有针对脱除茶多酚产品中农药残留的相关报道，而对脱除咖啡碱的相关报道中，大多数采用溶剂法、离子沉淀法或凝胶树脂法，以上方法各有弊端，溶剂法引入产品中的二氯甲烷、三氯甲烷等有毒有害溶剂降低了茶多酚产品的安全性；离子沉淀法引入的金属离子在后续精制过程中不易脱除，给工业生产带来困难，且离子沉淀法时间较长，延长了生产时间，降低生产效率；凝胶色谱法材料昂贵，不易工业化生产。因此，开发一种易于工业化生产的、避免使用有毒有害溶剂的工业化生产茶多酚的方法，保证茶多酚产品的安全性，拓宽其应用领域，是茶多酚行业目前亟待解决的问题。
申请号为200610055145.7的专利中，公开了一种从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法，其中提到应用二氧化碳超临界流体脱咖啡碱、农残和溶剂，但该工艺使用了多种有机溶剂，降低了茶多酚产品的安全性，同时由于工艺路线较长，超临界设备操作压力较高，不但增加了生产成本，且造成了生产过程中的不安全因素，不易于工业化生产，且过程中使用水作为夹带剂，降低了茶多酚的收率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、安全，产品收率高的高含量茶多酚的工业化生产方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下述工艺步骤：（1）将茶叶粉碎后，用水或酸水进行连续逆流萃取，得到萃取液；所述的萃取条件为：料液质量比1:16～20，萃取温度67～82℃，萃取时间2～4h；
（2）所述的萃取液降温、过滤，得到澄清的过滤液；
（3）所述的过滤液经树脂吸附，然后分别用pH值3～5、流量1～2BV的酸液和流量1～3BV低度醇洗脱杂质，再用流量1～3BV高度醇解析，得到茶多酚解析液； 
（4）所述的茶多酚解析液回收溶剂、脱除溶剂残留，得茶多酚浓缩液；
（5）所述的茶多酚浓缩液经超临界二氧化碳萃取，以脱除农药残留；
（6）脱农残后的茶多酚浓缩液经喷雾干燥，得茶多酚产品。
本发明所述步骤（1）中的茶叶为绿茶；茶叶的粉碎程度为20目筛通过率90%以上、80目筛通过率10%以下。所述步骤（1）中的料液质量比为1:16～18；所述酸水的pH为3～5。所述步骤（1）水或酸水中加入有茶叶重量0.5～5%的VC。
本发明所述步骤（2）中，萃取液降温后加入萃取液重量0.5～3%的硅藻土或珍珠岩。
本发明所述步骤（3）中的低度醇为浓度5～10wt%的乙醇溶液，高度醇为浓度45～68wt%的乙醇溶液；所述酸液由醋酸、柠檬酸和磷酸中的一种或几种调制而成。所述步骤（3）中的树脂为AB-8、D101和XAD-7HP中的一种或几种。
本发明所述步骤（5）中的萃取条件为CO2流量1250～1500L/h、萃取压力20～28MPa、萃取温度50～75℃、萃取时间0.5～3h，分离压力7～11MPa、分离温度30～40℃、分离时间0.5～3h。所述步骤（5）超临界二氧化碳萃取时，在萃取釜中添加有不规则金属填料。所述步骤（5）中采用硅胶及活性炭吸附回路CO2中未解析完全或未解析的农药残留及少量水。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：（1）本发明过程使用的有机溶剂仅为乙醇，从而具有对环境友好、产品安全性高的特点；（2）本发明工艺简单，产品总含量回收率大于95%，产品多酚含量大于98%，EGCG含量大于45%，咖啡因含量小于1%；（3）本发明所得产品农药残留低，安全性高。（4）本发明生产成本低，适合工业化连续生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：本高含量茶多酚的工业化生产方法采用下述工艺步骤。
（1）取多酚含量13.61wt%的茶叶原料100kg，粉碎（粉碎程度为90wt%以上过20目筛，10wt%以下过80目筛）；在温度73℃、料液质量比1:16条件下，用添加有茶叶重量2% VC（维生素C）的离子水在拖链式浸出器中进行连续逆流萃取，萃取时间3h。
（2）将萃取液通过换热器降温后，添加相当于提取液重量1%的珍珠岩搅匀后，用板式压滤机进行过滤，澄清。
（3）过滤液经过AB-8树脂进行吸附，然后先用1BV、pH3.8的醋酸溶液，再用1.5BV、5wt%乙醇溶液洗脱杂质；用2BV、52wt%乙醇溶液解析得茶多酚解析液。
（4）解析液回收溶剂，脱除溶剂残留，得茶多酚浓缩液。
（5）浓缩液在添加有不规则金属填料的萃取釜内用超临界二氧化碳萃取，从而脱除农药残留；萃取条件为：CO2流量1300L/h、萃取压力22MPa、萃取温度55℃、萃取时间1h、分离压力8MPa、分离温度30℃、分离时间1.5h；然后采用硅胶及活性炭吸附回路CO2中未解析完全的农药残留及少量水。
（6）脱农残后的茶多酚浓缩液经喷雾干燥，得茶多酚产品13.45kg。
经检测，茶多酚产品中多酚含量为99.76%（按照QB2154食品添加剂 茶多酚标准进行检测），EGCG含量为46.78%，咖啡因含量0.68%（按照GBT 8313-2008 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法进行测定）；乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、溴氰菊酯、顺式氰戊菊酯、杀螟硫磷、氟氰戊菊酯、氯菊酯几类农药残留检测均在5ppb以下。
实施例2：本高含量茶多酚的工业化生产方法采用下述工艺步骤。
（1）取多酚含量22.78wt%的茶叶原料100kg，粉碎（粉碎程度为90wt%以上过20目筛，10wt%以下过80目筛）；在温度67℃、料液质量比1:18条件下，用自来水在拖链式浸出器中进行连续逆流萃取，萃取时间3.5h。
（2）将萃取液通过换热器降温后，添加相当于提取液重量2.5%的硅藻土搅匀后，用板式压滤机进行过滤，澄清。
（3）过滤液经过D101树脂进行吸附，然后先用1.5BV、pH4.9的磷酸溶液，再用2BV、7wt%乙醇溶液洗脱杂质；用2.5BV、48wt%乙醇溶液解析得茶多酚解析液。
（4）解析液回收溶剂，脱除溶剂残留，得茶多酚浓缩液。
（5）浓缩液在添加有不规则金属填料的萃取釜内用超临界二氧化碳萃取，从而脱除农药残留；萃取条件为：CO2流量1400L/h、萃取压力25MPa、萃取温度60℃、萃取时间1.5h、分离压力9MPa、分离温度34℃、分离时间2h；然后采用硅胶及活性炭吸附回路CO2中未解析完全的农药残留及少量水。
（6）脱农残后的茶多酚浓缩液经喷雾干燥，得茶多酚产品22.43kg。
经检测，茶多酚产品中多酚含量为98.31%，EGCG含量为48.39%，咖啡因含量0.58%；乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、溴氰菊酯、顺式氰戊菊酯、杀螟硫磷、氟氰戊菊酯、氯菊酯几类农药残留检测均在5ppb以下。
实施例3：本高含量茶多酚的工业化生产方法采用下述工艺步骤。
（1）取多酚含量18.72wt%的茶叶原料100kg，粉碎（粉碎程度为90wt%以上过20目筛，10wt%以下过80目筛）；在温度82℃、料液质量比1:20条件下，用添加有茶叶重量1.5% VC、pH3.9的醋酸溶液在平转式浸出器中进行连续逆流萃取，萃取时间4h。
（2）将萃取液通过换热器降温后，添加相当于提取液重量2%的硅藻土搅匀后，用板式压滤机进行过滤澄清。
（3）过滤液经过XAD-7HP树脂进行吸附，然后先用2BV、pH5.0的柠檬酸溶液，再用3BV、10wt%乙醇溶液洗脱杂质；用3BV、66wt%乙醇溶液解析得茶多酚解析液。
（4）解析液回收溶剂，脱除溶剂残留，得茶多酚浓缩液。
（5）浓缩液在添加有不规则金属填料的萃取釜内用超临界二氧化碳萃取，从而脱除农药残留；萃取条件为：CO2流量1500L/h、萃取压力28MPa、萃取温度75℃、萃取时间3h、分离压力11MPa、分离温度40℃、分离时间3h；然后采用硅胶及活性炭吸附回路CO2中未解析完全的农药残留及少量水。
（6）脱农残后的茶多酚浓缩液经喷雾干燥，得茶多酚产品18.29kg。
经检测，茶多酚产品中多酚含量为99.03%，EGCG含量为50.81%，咖啡因含量0.45%；乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、溴氰菊酯、顺式氰戊菊酯、杀螟硫磷、氟氰戊菊酯、氯菊酯几类农药残留检测均在5ppb以下。
实施例4：本高含量茶多酚的工业化生产方法采用下述工艺步骤。
（1）取多酚含量15.63wt%的茶叶原料100kg，粉碎（粉碎程度为90wt%以上过20目筛，10wt%以下过80目筛）；在温度67℃、料液质量比1:17条件下，用pH3.0的磷酸溶液在平转式浸出器中进行连续逆流萃取，萃取时间2h。
（2）将萃取液通过换热器降温后，用板式压滤机进行过滤澄清。
（3）过滤液经过XAD-7HP树脂进行吸附，然后先用2BV、pH3.0的柠檬酸溶液，再用1BV、8wt%乙醇溶液洗脱杂质；用1.5BV、68wt%乙醇溶液解析得茶多酚解析液。
（4）解析液回收溶剂，脱除溶剂残留，得茶多酚浓缩液。
（5）浓缩液用超临界二氧化碳萃取，从而脱除农药残留；萃取条件为：CO2流量1250L/h、萃取压力20MPa、萃取温度50℃、萃取时间0.5h、分离压力7MPa、分离温度37℃、分离时间0.5h；然后采用硅胶及活性炭吸附回路CO2中未解析完全的农药残留及少量水。。
（6）脱农残后的茶多酚浓缩液经喷雾干燥，得茶多酚产品18.38kg。
经检测，茶多酚产品中多酚含量为98.48%，EGCG含量为47.36%，咖啡因含量0.51%；乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、溴氰菊酯、顺式氰戊菊酯、杀螟硫磷、氟氰戊菊酯、氯菊酯几类农药残留检测均在5ppb以下。
实施例5：本高含量茶多酚的工业化生产方法采用下述工艺步骤。
（1）取多酚含量20.39wt%的茶叶原料100kg，粉碎（粉碎程度为90wt%以上过20目筛，10wt%以下过80目筛）；在温度80℃、料液质量比1:19条件下，用添加有茶叶重量0.5% VC、pH 5的柠檬酸溶液在拖链式浸出器中进行连续逆流萃取，萃取时间2.5h。
（2）将萃取液通过换热器降温后，添加相当于提取液重量3%的珍珠岩搅匀后，用板式压滤机进行过滤，澄清。
（3）过滤液经过AB-8树脂进行吸附，然后先用1BV、pH4.2的醋酸溶液，再用2.5BV、6wt%乙醇溶液洗脱杂质；用1BV、45wt%乙醇溶液解析得茶多酚解析液。
（4）解析液回收溶剂，脱除溶剂残留，得茶多酚浓缩液。
（5）浓缩液用超临界二氧化碳萃取，从而脱除农药残留。
（6）脱农残后的茶多酚浓缩液经喷雾干燥，得茶多酚产品19.88kg。
经检测，茶多酚产品中多酚含量为99.42%，EGCG含量为46.94%，咖啡因含量0.53%；乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、溴氰菊酯、顺式氰戊菊酯、杀螟硫磷、氟氰戊菊酯、氯菊酯几类农药残留检测均在5ppb以下。
实施例6：本高含量茶多酚的工业化生产方法除下述不同之处，其原料和工艺与实施例1相同。
（1）步骤（1）中采用加入有茶叶重量5% VC的去离子水萃取粉碎的茶叶；
（2）步骤（2）中，萃取液降温后加入萃取液重量0.5%的硅藻土。
本实施例得到茶多酚产品13.42kg。
经检测，茶多酚产品中多酚含量为98.67%，EGCG含量为48.05%，咖啡因含量0.56%；乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、溴氰菊酯、顺式氰戊菊酯、杀螟硫磷、氟氰戊菊酯、氯菊酯几类农药残留检测均在5ppb以下。

Claims (6)

1.一种高含量茶多酚的工业化生产方法，其特征在于，其采用下述工艺步骤：（1）将茶叶粉碎后，用水或酸水进行连续逆流萃取，得到萃取液；所述的萃取条件为：料液质量比1:16～18，萃取温度67～82℃，萃取时间2～4h；
（2）所述的萃取液降温、过滤，得到澄清的过滤液；
（3）所述的过滤液经树脂吸附，然后分别用pH值3～5、流量1～2BV的酸液和流量1～3BV低度醇洗脱杂质，再用流量1～3BV高度醇解析，得到茶多酚解析液； 
（4）所述的茶多酚解析液回收溶剂、脱除溶剂残留，得茶多酚浓缩液；
（5）所述的茶多酚浓缩液经超临界二氧化碳萃取，以脱除农药残留；
（6）脱农残后的茶多酚浓缩液经喷雾干燥，得茶多酚产品；
所述步骤（1）中酸水的pH为3～5；
所述步骤（3）中的低度醇为浓度5～10wt%的乙醇溶液，高度醇为浓度45～68wt%的乙醇溶液；所述酸液由醋酸、柠檬酸和磷酸中的一种或几种调制而成；
所述步骤（5）中的萃取条件为CO2流量1250～1500L/h、萃取压力20～28MPa、萃取温度50～75℃、萃取时间0.5～3h，分离压力7～11MPa、分离温度30～40℃、分离时间0.5～3h；
所述步骤（5）超临界二氧化碳萃取时，在萃取釜中添加有不规则金属填料。
2.根据权利要求1所述的高含量茶多酚的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤（1）中的茶叶为绿茶；茶叶的粉碎程度为20目筛通过率90%以上、80目筛通过率10%以下。
3.根据权利要求1所述的高含量茶多酚的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤（1）水或酸水中加入有茶叶重量0.5～5%的维生素C。
4.根据权利要求1所述的高含量茶多酚的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤（2）中，萃取液降温后加入萃取液重量0.5～3%的硅藻土或珍珠岩。
5.根据权利要求1所述的高含量茶多酚的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤（3）中的树脂为AB-8、D101和XAD-7HP中的一种或几种。
6.根据权利要求1-5所述的任意一种高含量茶多酚的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤（5）中采用硅胶及活性炭吸附回路CO2中未解析完全或未解析的农药残留及少量水。
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