CN106866604A

CN106866604A - 一种马铃薯花青素的提取方法

Info

Publication number: CN106866604A
Application number: CN201710126525.3A
Authority: CN
Inventors: 朱洲; 杨勇; 潘彬彬; 李文俊; 刘涵涛
Original assignee: Hubei 100 Valley Preferred Agel Ecommerce Ltd
Current assignee: Hubei 100 Valley Preferred Agel Ecommerce Ltd
Priority date: 2017-03-06
Filing date: 2017-03-06
Publication date: 2017-06-20

Abstract

本发明涉及农副产品加工技术领域，具体涉及一种马铃薯花青素的提取方法，如下步骤：a）在抗坏血酸存在下，将马铃薯与第一酸性溶液混合制成马铃薯浆液；b）将马铃薯浆液依次进行第一次过滤、添加酶制剂降低粘性处理、第一次离心去除沉淀、及第二次过滤；c）将花青素粗提液经过大孔吸附树脂吸附，分别用水和乙醇洗脱；以及d）对所得解吸液依次进行浓缩和干燥以获得花青素。本发明的马铃薯花青素的提取方法在抗坏血酸存在下，酸性提取液的pH3.0～pH4.0，提高了花青素的稳定性，有效控制了多酚和酶的氧化所导致的花青素损失，通过添加外源酶制剂降低物料粘性，降低了后续步骤的难度和提高了花青素的纯度，还回收了副产物淀粉。

Description

一种马铃薯花青素的提取方法

技术领域

本发明涉及农副产品加工技术领域，具体涉及一种马铃薯花青素的提取方法。

背景技术

花青素是一类广泛存在于植物中的水溶性色素，属于类黄酮化合物。花青素作为天然色素无毒无副作用，安全性能高，着色色调自然，更接近天然物质的颜色，且具有保健功能。为响应国家马铃薯主粮化战略，深入开展马铃薯深加工技术研究。马铃薯作为新型花青素来源，具有花青素含量高、原料来源多等特点，进一步降低了花青素产品成本。

目前使用较多的花青素是葡萄皮红，作为天然着色剂剂使用，越桔提取物作为保健品原料使用，由于其原料成本偏高，在后端使用会有成本方面的考虑。

目前花青素类提取主要涉及到提取、纯化、分离、浓缩、和干燥几个步骤。由于花青素来源不尽相同，在产品生产实际操作上存在较大差异。比如马铃薯花青素提取类，受限于其高淀粉含量导致后续分离提取存在很大的问题，致使其在后期分离纯化上存在难以解决的问题；另外，马铃薯中所含多酚易氧化褐变，对花青素的提取产生影响。现有技术存在的问题是：①马铃薯原料多酚含量、酶活性高导致破碎后容易褐变的问题；②马铃薯中的淀粉很难去除，一旦加热处理很容易糊化，处于半流体状态，导致无法上柱；③马铃薯淀粉高，提取花青素后副产物的处理问题；④传统工艺导致花青素含量低，颜色暗淡（褐变），不利于后期产品的应用。

鉴于此，克服以上现有技术中的缺陷，提供一种新的马铃薯花青素的提取方法成为本领域亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的上述缺陷，提供一种马铃薯花青素的提取方法。

本发明的目的可通过以下的技术措施来实现：

一种马铃薯花青素的提取方法，包括如下步骤：

a）在抗坏血酸存在下，将马铃薯与pH3.0～pH4.0的第一酸性溶液混合制成马铃薯浆液，所述第一酸性溶液为柠檬酸溶液或苹果酸溶液；

b）将马铃薯浆液依次进行第一次过滤、添加酶制剂降低粘性处理、第一次离心去除沉淀、及第二次过滤，得到花青素粗提液；

c）将花青素粗提液经过大孔吸附树脂吸附，首先用纯化水洗脱以去除水溶性杂质，再用40%～70%的乙醇溶液洗脱以解吸附花青素并收集含有花青素的解吸液；以及

d）对所得解吸液依次进行浓缩和干燥以获得花青素。

优选地，在步骤a）中，马铃薯与第一酸性溶液的质量比为1:1～3。

优选地，在步骤a）中，抗坏血酸与马铃薯的质量比为0.2～0.3:100。

优选地，在步骤b）中，降低粘性处理的具体步骤为：于35℃～45℃下，向第一次过滤后的马铃薯浆液中加入果胶酶、纤维素酶中的一种或两种。

优选地，在步骤b）中，第一次离心去除沉淀和第二次过滤之间还包括如下步骤：将第一次离心去除沉淀后的溶液进行热处理以使得果胶酶和/或纤维素酶灭活，冷却后进行第二次离心去除沉淀。

优选地，在步骤b）中，第一次过滤的具体步骤为：将马铃薯浆液过80目筛网。

优选地，在步骤b）中，第二次过滤的具体步骤为：用硅藻土进行真空抽滤。

优选地，在步骤c）中，解吸附的过程为：用40%的乙醇溶液洗脱以解吸附花青素并去除醇溶性杂质；用70%的乙醇溶液洗脱以解吸附花青素并收集含有花青素的解吸液。

优选地，在步骤b）中，分别收集第一次过滤所得残渣和第一次离心所得沉淀，用碱性溶液洗涤再进行干燥以回收淀粉。

优选地，在步骤d）中，浓缩温度为50℃～55℃，所述干燥为喷雾干燥，喷雾干燥进风温度和出风温度分别为200℃～220℃和85℃～90℃。

本发明的马铃薯花青素的提取方法在抗坏血酸存在下，将马铃薯与pH3.0～pH4.0的第一酸性溶液混合制成马铃薯浆液，提高了花青素的稳定性，有效控制了多酚和酶的氧化所导致的花青素损失，本发明的提取方法通过添加外源酶制剂降低物料粘性，通过离心技术去除淀粉，不仅降低了后续步骤的难度和提高了花青素的纯度，还更高效的回收了副产物淀粉。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明中所述的马铃薯包括黑色、紫色、红色的马铃薯品种，包括但不限于紫云一号、黑金刚、华彩一号等。

本发明提供的马铃薯花青素的提取方法，包括如下步骤：

d）对所得解吸液依次进行浓缩和干燥以获得花青素。

相对于100重量份的马铃薯，使用100～300重量份的第一酸性溶液进行混合打浆提取，第一酸性溶液中加入0.2～0.3重量份的抗坏血酸，抗坏血酸可以抑制马铃薯中多酚和酶促氧化导致褐变，提取温度没有特别的限制，例如优选5℃～30℃的室温环境下，更优选25℃，提取时间也没有特定的限制，例如优选1分钟～1小时，更优选5分钟。pH3.0～pH4.0的第一酸性溶液减少了酸的添加量，减少成本，防止物料过酸对生产设备的腐蚀及影响，第一酸性溶液通过将柠檬酸或苹果酸溶于水中制成，优选地，第一酸性溶液的pH值为3.5。作为提取使用的仪器没有特定的限制，可以为搅拌机、均化器，将马铃薯压榨制成浆液即可。

在步骤b）中，外源酶制剂的添加也没有限制，只要能够降低粘度就行，可以选择除淀粉酶和糖化酶之外的能够降低粘度的酶制剂，例如，果胶酶、纤维素酶，降低粘性处理的具体步骤为：于35℃～45℃下，向第一次过滤后的马铃薯浆液中加入果胶酶、纤维素酶中的一种或两种。基于淀粉在冷水中不溶的特性，通过添加外源酶，降低物料体系的粘性，后续通过离心技术去除物料中的淀粉，不仅降低其中花青素提取难道，而且对于其副产物也做到很好的综合利用。在步骤b）中，第一次离心去除沉淀和第二次过滤之间还包括如下步骤：将第一次离心去除沉淀后的溶液进行热处理以使得果胶酶和/或纤维素酶灭活，冷却后进行第二次离心去除沉淀。外源酶的添加量为第一次过滤所得滤液的质量的0.02%。

第一次过滤的目的是将均匀的打浆液粗滤后得到浑浊的提取液，因此，在步骤b）中，第一次过滤的具体步骤为：将马铃薯浆液过80目筛网。

第二次过滤的目的是将不容杂质去除，在步骤b）中，第二次过滤的具体步骤为：用硅藻土进行真空抽滤，例如，可以是用装有硅藻土的布氏漏斗进行真空抽滤以除去难溶性杂质。

在步骤c）中，解吸附的过程为：用40%的乙醇溶液洗脱以解吸附花青素并去除醇溶性杂质；用70%的乙醇溶液洗脱以解吸附花青素并收集含有花青素的解吸液。例如，分别用40%和70%体积溶度的乙醇溶液0.1-0.5BV/h的流速解吸，分步收集解吸液。在步骤b）中，分别收集第一次过滤所得残渣和第一次离心所得沉淀，用碱性溶液洗涤再进行干燥以回收淀粉。在步骤d）中，浓缩温度为50℃～55℃，所述干燥为喷雾干燥，喷雾干燥进风温度和出风温度分别为200℃～220℃和85℃～90℃。

具体地，上述制备方法包括如下步骤：

（1）将马铃薯鲜薯洗净并剔除霉烂发芽薯后，加入质量比例1-3倍量的提取液，提取液为pH3.0-4.0纯净水、柠檬酸或苹果酸、抗坏血酸的酸水混合溶液；混合打浆后35℃静止5min，备用；

（2）将步骤（1）制得均匀打浆液粗滤后得到浑浊的提取液，加入外源酶制剂处理，降低提取液粘度，得到花青素粗提液；

（3）将步骤（2）制得的粗提液经离心机4000rpm，收集上清液；

（4）将步骤（3）制得的上清液经过灭酶处理，冷却后再经过离心处理，收集上清液；

（5）将步骤（4）制得的上清液经硅藻土真空抽滤得到澄清液经打孔吸附树脂吸附，纯化水水洗、去除马铃薯中的水溶性杂质，然后用40%和70%体积溶度的乙醇溶液0.1-0.5BV/h的流速解吸，分步收集解吸液；

（6）将步骤（5）制得的分步洗脱液经低温浓缩，喷雾干燥制得马铃薯花青素。

所述步骤（1）中酸水溶液的柠檬酸或苹果酸添加量根据pH来定，pH值3.5；所述步骤（1）中抗坏血酸主要是为了抑制马铃薯中多酚和酶促氧化导致褐变，影响花青素含量，其添加量为0.2-0.3%；所述步骤（2）中粗滤为均匀打浆液过80目筛网过滤，滤渣经1倍酸水溶液混合、过滤，合并两次过滤液；所述步骤（2）中外源酶制剂包括但不限于果胶酶、纤维素酶中的一种或几种，但淀粉酶和糖化酶除外。加酶量0.02%，酶处理温度35℃，处理时间20min；所述步骤（3）中离心条件为3000-4000rpm；所述步骤（2）、（3）中滤渣和离心沉淀经碱水水洗，干燥后得到马铃薯淀粉；所述步骤（4）中灭酶处理条件是将步骤（3）制得的上清液煮沸15S后并迅速冷却；所述步骤（4）中离心条件为4000rpm；所述步骤（5）中硅藻土过滤中，细土与粗土比例为2:1；所述步骤（5）中分步洗脱是先用低浓度乙醇溶液去解吸，去除一部分低含量的花青素成分及杂质，后面采用高浓度解吸得到的花青素含量较高；所述步骤（6）中低温浓缩温度为50-55℃；所述步骤（6）中还包括乙醇的浓缩回收；所述步骤（6）中喷雾干燥进风温度200～220℃，出风温度为85～90℃。

本发明的提取方法具有如下优势：

1. 酸水和抗坏血酸环境有效提高花青素的稳定性，另外有效控制了多酚和酶的氧化而导致的花青素损失。

2. 基于淀粉在冷水中不溶的特性，通过添加外源酶，降低物料体系的粘性，后续通过离心技术去除物料中的淀粉，不仅降低其中花青素提取难道，而且对于其副产物也做到很好的综合利用。

3. 经过大孔吸附树脂的分离纯化，花青素在含量和色泽上有很好的保护。

4. 低温浓缩步骤，一方面有效保护花青素，另外一方面降低能耗，回收乙醇重复利用，也进一步降低了产品生产成本。

实施例1

1）马铃薯1kg，加入2倍量（即2kg）的纯化水，用柠檬酸调节pH至3.0,添加抗坏血酸0.2%（即2g）。25℃下破碎，打浆静置5min，80目筛网粗滤，所得滤渣加入1倍量（即1kg）的上述酸水，再重复提取一次；

2）将两次提取液合并，过滤，加入0.02%酶制剂，40℃、30min处理后，4000rpm；

3）上述离心上清液煮沸15s并迅速冷却后，经硅藻土（细土：粗土=2:1）真空抽滤；

4）抽滤澄清液经过AB-8型打孔吸附树脂层析柱，用纯化水冲洗至清洗液澄清无水溶性杂质，再用0.5倍柱体积40%（体积分数）乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，接着用2.5倍柱体积70%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液备用；

5）收集70%乙醇洗脱液，55℃下，真空浓缩5倍后喷雾干燥，即得产品1.15g，含量13.1%。

实施例2

1）马铃薯2kg，加入2倍量（即4kg）的纯化水，用柠檬酸调节pH至3.5,添加抗坏血酸0.2%（即4g）。25℃下破碎，打浆静置5min，80目筛网粗滤，所得滤渣加入1倍量（即2kg）的上述酸水，再重复提取一次；

5）收集70%乙醇洗脱液，55℃下，真空浓缩5倍后喷雾干燥，即得产品2.10g，含量13.5%。

实施例3

2）将两次提取液合并，过滤，加入0.02%酶制剂，45℃、30min处理后，4000rpm；

5）收集70%乙醇洗脱液，50℃下，真空浓缩5倍后喷雾干燥，即得产品2.05g，含量12.5%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种马铃薯花青素的提取方法，其特征在于，该提取方法包括如下步骤：

d）对所得解吸液依次进行浓缩和干燥以获得花青素。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，在步骤a）中，马铃薯与第一酸性溶液的质量比为1:1～3。

3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，在步骤a）中，抗坏血酸与马铃薯的质量比为0.2～0.3:100。

4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，在步骤b）中，降低粘性处理的具体步骤为：于35℃～45℃下，向第一次过滤后的马铃薯浆液中加入果胶酶、纤维素酶中的一种或两种。

5.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，在步骤b）中，第一次离心去除沉淀和第二次过滤之间还包括如下步骤：将第一次离心去除沉淀后的溶液进行热处理以使得果胶酶和/或纤维素酶灭活，冷却后进行第二次离心去除沉淀。

6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，在步骤b）中，第一次过滤的具体步骤为：将马铃薯浆液过80目筛网。

7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，在步骤b）中，第二次过滤的具体步骤为：用硅藻土进行真空抽滤。

8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，在步骤c）中，解吸附的过程为：用40%的乙醇溶液洗脱以解吸附花青素并去除醇溶性杂质；用70%的乙醇溶液洗脱以解吸附花青素并收集含有花青素的解吸液。

9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，在步骤b）中，分别收集第一次过滤所得残渣和第一次离心所得沉淀，用碱性溶液洗涤再进行干燥以回收淀粉。

10.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，在步骤d）中，浓缩温度为50℃～55℃，所述干燥为喷雾干燥，喷雾干燥进风温度和出风温度分别为200℃～220℃和85℃～90℃。