CN109394811A - 一种工业化提取万寿菊黄酮的方法及其万寿菊黄酮 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种工业化提取万寿菊黄酮的方法，其主要步骤为，利用甲醇溶液对万寿菊花粕进行提取，将提取液浓缩至万寿菊黄酮全部析出，进行板框过滤，得清液和滤饼，将滤饼烘干即得万寿菊黄酮；浓缩至万寿菊黄酮全部析出的判断标准为，所述清液中的固形物含量为5～30％。本发明的方法步骤简单、成本低，适用于工业化大规模生产，提取得到的万寿菊黄酮的纯度高，具有多种生物活性，具有较高的工业应用价值。

Description

一种工业化提取万寿菊黄酮的方法及其万寿菊黄酮

技术领域

本发明涉及植物功能性成分提取的技术领域，具体涉及一种万寿菊中黄酮的提取方法。

背景技术

万寿菊是我国主要栽培的草本盆花之一，且广泛用于室内外环境布置。随着营养健康产业发展，国际上对万寿菊的需求量越来越多。万寿菊不但具有观赏价值外，而且还有很好的药用价值，其起药理作用的主要成分是黄酮类物质、类胡萝卜素类、萜类、糖苷类、精油等成分。

万寿菊花是叶黄素主要来源，提取叶黄素后，大量的万寿菊渣当成工业下脚料丢弃，或作为饲料使用。这对环境造成一定的影响，而且还造成很大的资源浪费。研究报道，万寿菊花中含有丰富的黄酮类物质，如槲皮万寿菊素等，约占万寿菊花的2％～11％左右。研究表明，这些黄酮类物质具有很好的生物活性，如具有抗氧化、抗炎、抗过敏、降血压、抗心律失常、抗肿瘤等功效。同时，万寿菊花中还有一些其它有效成分，如寡糖、糖苷类等化合物有待开发。现有技术中有对万寿菊花粕中的万寿菊黄酮进行利用的方案，但是在工业化生产的过程中存在工艺流程复杂，成本高的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种工业化提取万寿菊黄酮的方法，包括如下步骤：

利用体积分数为70～90％的甲醇溶液对万寿菊花粕进行提取，得提取液；

将所述提取液浓缩后进行板框过滤，得清液和滤饼，将所述滤饼烘干即得万寿菊黄酮；

所述提取液浓缩的程度为控制所述清液中固形物的含量为5～30％。

现有技术中有多种对万寿菊黄酮进行提取的方法，其提取液主要以乙醇为主，且为提高万寿菊黄酮的纯度，通常需要进行超声和反复萃取的操作，但这在工业应用中会大大提高成本。本发明发现，采用甲醇溶液对万寿菊花粕进行提取，可对万寿菊黄酮进行充分地提取，并通过浓缩使万寿菊黄酮析出，析出过程中严格控制浓缩的程度，可对万寿菊黄酮进行充分的提取以及较好的精制，所得提取物有较好的生物功效。

本发明所述万寿菊花粕为对万寿菊花或万寿菊花颗粒提取叶黄素后剩余的残渣。

所述万寿菊花颗粒由万寿菊花发酵后，进行压榨、烘干、粉碎和造粒后制得。

优选的，所述提取液的浓缩的程度以控制所述清液中固形物的含量为10～30％为准。

作为优选的操作方式，判断浓缩终点的方法为将浓缩后的提取液进行离心，离心后得到的上清液的固形物含量即等同于过滤后清液中的固形物含量，浓缩的过程中通过测定离心后所得上清液的固形物含量来判断过滤后清液中固形物的含量。

优选的，所述甲醇溶液的体积分数为80～90％。采用上述浓度的甲醇溶液，提取得到的黄酮类物质的纯度更高、生物活性更高。

优选的，所述万寿菊花粕与所述甲醇溶液的质量体积比为1:7～20，更优选1:7～10。在上述范围内，可对万寿菊黄酮进行充分地提取，提取率较高。

优选的，所述提取在温度50～70℃的条件下进行。在上述温度下，万寿菊黄酮能够得到充分完全的提取，温度过低，万寿菊黄酮提取不充分，温度过高万寿菊黄酮的提取得率也不会增加。

优选的，所述浓缩的具体条件为：真空度0.07±0.002MPa，温度60～90℃。

优选的，板框过滤的过程中，滤布的孔径为300～500目。

优选的，所述板框过滤的压力为0.1～0.6MPa。

作为优选的方案，包括如下步骤：

采用体积分数为80～90％的甲醇溶液，按照万寿菊花粕与所述甲醇溶液的质量体积比为1:7～10，在温度50～70℃的条件下进行提取，得提取液；

将所述提取液浓缩后进行板框过滤，得清液和滤饼，将所述滤饼烘干即得万寿菊黄酮；

所述浓缩的程度为控制所述清液中固形物的含量为10～30％。

作为优选的方案，包括如下步骤：

1)在温度55～65℃的条件下，用浓度为80～90％的甲醇溶液对万寿菊花粕逆流提取2～6h；控制甲醇溶液与万寿菊花粕的体积质量比为7～10:1，得提取液；

2)将提取液在真空度0.07±0.002Mpa，温度70～90℃条件下进行加压浓缩，对浓缩后的提取液进行离心后取上清液，经检测，清液中的固形物含量为10～30％，停止浓缩，得浓缩液；

3)对所述浓缩液进行板框过滤，将所述浓缩液通过孔径为300～500目的滤布，过滤过程中的压力为0.1～0.6Mpa，收集清液和滤饼，将所述滤饼烘干得到万寿菊黄酮。

作为优选的方案，本发明还包括对清液中的水溶性黄酮进行提取的操作，包括如下步骤：将所述清液通过极性大孔吸附树脂进行吸附，用醇对所述极性大孔树脂进行解析，收集解析液并对其进行浓缩干燥，即得水溶性多酚。

优选的，所述大孔树脂为聚丙烯酸类大孔树脂

进一步优选的，所述大孔树脂为D101、DM130、LX-5、LX-312、LX-158中的任意一种。上述大孔树脂购自西安蓝晓科技有限公司。

优选的，所述解析液为正己烷、甲醇、乙腈、乙醇、水中的一种或几种的混合液。

优选的，所述极性大孔吸附树脂为LX-158或LX-5，所述解析液为浓度70～75％的乙醇。

本发明的另一目的是保护本发明所述方法制备得到的万寿菊黄酮。

优选的，其中黄酮类物质的总含量大于80％。

本发明还保护本发明的方法制备得到的水溶性多酚。

优选的，其中多酚类物质的总含量大于50％。

本发明的方案具有如下有益效果：

1)本发明提出了一种简单地提取万寿菊黄酮的方法，仅包括提取、浓缩和板框过滤的操作，与现有技术中的其他方案相比，本发明的提取方法步骤短、成本低，适用于工业化大规模生产。

2)针对于万寿菊花粕，本发明选择甲醇作为提取剂对万寿菊黄酮进行提取，与选用其他醇类的提取剂相比，甲醇的提取效率高，经过较少的重复次数即可实现对万寿菊黄酮的充分提取，可有效地降低工业生产中的成本。

3)采用本发明的方法，可对万寿菊黄酮中的有效成分进行充分提取，所得万寿菊黄酮的纯度为80％以上，提取物得率最高为8％以上，而且提取到的万寿菊黄酮具有很好的抗氧化功效、抑菌效果以及促肉鸡生长的功效。

4)本发明还进一步提出了万寿菊多酚的提取方法，这种方法步骤简单，成本低，纯度为50％左右，提取得到的水溶性多酚具有较好的抗氧化活性，DPPH抗氧化活力的IC50值可低至12.5μg/ml，对ABTS的清除活力的IC50值可低至15.5μg/ml。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例中所用的万寿菊花粕是正己烷提取万寿菊颗粒中的叶黄素后烘干后所得残渣。所述万寿菊花颗粒为万寿菊花发酵后，进行压榨、烘干、粉碎和造粒后制得。

实施例1

本实施例涉及一种提取万寿菊黄酮的方法，包括如下步骤：

1)取万寿菊花粕50kg，加入浓度为90％的甲醇溶液350L，在60℃条件下，通过逆流萃取方式提取4h。

2)将提取液在真空度0.07±0.002Mpa，温度70℃条件下进行加压浓缩，对浓缩后的提取液进行离心后取上清液，经检测，上清液中的固形物含量为10％，此时，浓缩液的体积为35L；

3)对所述浓缩液进行板框过滤，将所述浓缩液通过孔径为300目的滤布，过滤过程中的压力为0.5Mpa，收集清液和滤饼，将所述滤饼烘干得到万寿菊黄酮。

实施例2

本实施例涉及一种提取万寿菊黄酮的方法，包括如下步骤：

1)取万寿菊花粕50kg，加入浓度为80％的甲醇溶液500L，在60℃条件下，通过逆流提取的方式提取2h。

2)将提取液在真空度0.07±0.002Mpa，温度90℃条件下进行加压浓缩，浓缩至对浓缩后的提取液进行离心后取上清液，经检测，上清液中的固形物含量为30％，此时，浓缩液的体积为40L；

3)对所述浓缩液进行板框过滤，将所述浓缩液通过孔径为500目的滤布，过滤过程中的压力为0.3Mpa，将所述滤饼烘干得到万寿菊黄酮。

实施例3

本实施例涉及本发明所述水溶性黄酮的提取方法，包括如下步骤：

取实施例1步骤3)中所得清液，将所得清液上样至大孔树脂LX-158，控制流速1BV/h，利用75％乙醇溶液对树脂进行解析，解析液浓缩干燥得到水溶性万寿菊多酚。

实施例4

本实施例涉及本发明所述水溶性黄酮的提取方法，包括如下步骤：

取实施例2步骤3)中所得清液，将所得清液上样至大孔树脂LX-5，控制流速0.5BV/h，利用70％的乙醇溶液对树脂进行解析，解析液浓缩干燥得到水溶性万寿菊多酚。

对比例1

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤1)中采用浓度为60％乙醇对万寿菊花粕进行提取，其他操作与实施例1相同。

对比例2

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤1)中采用浓度为90％乙醇对万寿菊花粕进行提取，其他操作与实施例1相同。

对比例3

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤1)中采用浓度为60％甲醇对万寿菊花粕进行提取，其他操作与实施例1相同。

对比例4

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤1)中浓缩至20L，对浓缩后的提取液进行离心后取清液，经检测，上清液中的固形物含量为40％，其他操作与实施例1相同。

对比例5

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤1)中提取的条件为，料液比1：5，其他操作与实施例1相同。

对比例6

本对比例采用如下步骤进行提取：

1)取万寿菊花粕50kg，加入浓度为90％的甲醇溶液350L，在60℃条件下，通过逆流萃取方式提取4h。

2)将提取液进行板框过滤，清液在真空度0.07±0.002Mpa，温度70℃条件下进行加压浓缩，直到酒精度0，然后再进行板框过滤，取滤饼得万寿菊黄酮，其中加压浓缩和板框过滤的条件与实施例1相同。实验例1

分别采用高效液相和紫外法对得到的万寿菊黄酮和水溶性多酚的含量分别进行检测。并对其DPPH、ABTS的清除效力进行检测，以其得率、纯度以及抗氧化活性为指标进行筛查，所得结果如表1：

表1

由以上实施例和对比例可以看出，采用本发明的方法，提取得到的万寿菊黄酮的得率和纯度较高，而且其在抗氧化活性方面的性能十分突出。提取得到的水溶性多酚也具有良好的抗氧化活性。而若不采用本申请的方法。如对比例1中采用浓度为60％的乙醇作为提取液，提取物的得率、纯度以及含量收率明显下降，且其抗氧化活性的下降十分明显，对比例2中采用浓度为90％的乙醇的效果也是如此，对比例3中采用浓度为60％的甲醇也不理想。而且，本申请中对于浓缩终点的判断也十分重要，如对比例4中记载，浓缩至清液中固形物含量为40％，虽然黄酮的得率有所提高，但是其纯度生物活性却明显下降。对比例5中不采用本申请所述的料液比，其提取率有明显的下降。对比例6中调整提取的方法，效果也会差很多。综上，在本申请所提供的条件下，提取得到的黄酮的得率和纯度高，且其抗氧化活性十分突出。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种工业化提取万寿菊黄酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：

利用体积分数为70～90％的甲醇溶液对万寿菊花粕进行提取，得提取液；

将所述提取液浓缩后进行板框过滤，得清液和滤饼，将所述滤饼烘干即得万寿菊黄酮；

所述提取液浓缩的程度为控制所述清液中固形物的含量为5～30％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述万寿菊花粕为对万寿菊花或万寿菊花颗粒提取叶黄素后剩余的残渣。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述提取液浓缩的程度为控制所述清液中固形物的含量为10～30％。

4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述甲醇溶液的体积分数为80～90％。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述万寿菊花粕与所述甲醇溶液的质量体积比为1:7～20；和/或，所述提取在温度50～70℃的条件下进行。

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述浓缩的具体条件为真空度0.07±0.002MPa，温度60～90℃；和/或，所述板框过滤的滤布孔径为300～500目，压力为0.1～0.6MPa。

7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，还包括：将所述清液通过极性大孔吸附树脂进行吸附，用醇对所述极性大孔树脂进行解析，收集解析液并对其进行浓缩干燥，即得水溶性多酚。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述极性大孔吸附树脂为聚丙烯酸类大孔树脂，和/或，所述解析液为正己烷、甲醇、乙腈、乙醇、水中的一种或几种的混合液。

9.权利要求1～8任一项方法提取得到的万寿菊黄酮；优选的，其中黄酮类物质的总含量大于80％。

10.权利要求7或8所述的方法提取得到的水溶性多酚；优选的，其中多酚类物质的总含量大于50％。