CN105532854A - 一种从千日红中提取茶多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从千日红中提取茶多酚的方法，属于茶多酚提取技术领域。本发明以千日红为原材料，通过翻晒、粉碎后得粉末，之后将得到的粉末中加入乙酸乙酯提取千日红粉末提取液，随后将提取液通过树脂吸附以及活性炭进行脱色，最后通过静置分离、干燥喷雾，从而得到从千日红中提取茶多酚的方法。实例证明，本发明不仅操作简单，原料天然易得，降低了生产成本，而且提高了茶多酚的提取率，使得提取率达到85％以上，可实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明公开了一种从千日红中提取茶多酚的方法，属于茶多酚提取技术领域。
背景技术
茶多酚是茶叶中儿茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称，约占茶叶干重的15％～25％。茶多酚中最重要的成分是黄烷醇类的多种儿茶素。茶多酚分子中带有多个活性羟基(OH)可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD之功效，茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的消除率达98％以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和C；茶多酚对细胞膜与细胞壁有保护作用，对脂质过氧化自由基的消除作用十分明显。茶多酚能够抑菌、杀菌；能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化；茶多酚还能增强机体免疫能力，抗肿瘤、抗辐射，具有抗氧化延缓衰老机理。近两年，美国哈佛大学医学院和日本东京医学院的研究证明，茶叶提取物可阻止新类病毒和艾滋病毒对人体的侵害，其效果显著。同时经毒理学研究证实，茶多酚安全、无毒。
千日红也是一种富含多酚类的植物，用于城市景观绿化供人们观赏，也是一种获取茶多酚的一种天然资源。目前尚未有从千日红中提取茶多酚的研究，如果未能对其进行有效利用，就会造成资源的浪费。
目前主要提取茶多酚工艺为如下几种：
(1)溶剂萃取法，溶剂萃取法是用热水或乙醇溶液采用回流提取法将茶多酚从茶叶中浸取出来，然后通过乙酯进行液-液萃取分离杂质，最后浓缩并得到产品。目前工业化生产茶多酚主要采用此法。产品收率为5％～10％，产品的纯度约为80％～98％，咖啡因4％～7％。所用有机溶剂如：丙酮、乙醚、甲醇、己烷以及三氯甲烷等。该方法收率低，生产成本高，废水量大，且易造成环境污染。
(2)离子沉淀法，离子沉淀法是用热水或乙醇溶液采用回流提取法将茶多酚从茶叶中浸取出来，然后利用金属离心在碱性状况与茶多酚络合行成沉淀，待其与溶液中的咖啡因、单糖、氨基酸等组分分离后，在酸性状况下溶解，后经萃取浓缩后得到茶多酚产品。该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂，其产品为食品和医药工业所不能接受，另外该方法收率低，成本高，酸碱对环境污染大。PH值的波动大极易造成多酚类物质的氧化破坏，使成品颜色加深。
(3)柱分离纯化法，柱分离纯化法是用热水或乙醇溶液将茶多酚从茶叶中浸取出来，经过柱吸附后再分段淋洗，浓缩后得到茶多酚产品。现已报道的柱分离制备法有凝胶柱，吸附柱和离子交换柱。采用柱分离制备法茶多酚得率在4％-8％之间，纯度可达98.1％，如用凝胶柱分离可高度脱咖啡碱，其残留量仅为0.1％。但柱填充料如吸附型树脂，亲脂凝胶等非常昂贵，且淋洗时要用多种，生产周期长，显然对工业化生产茶多酚是不合适的。此方法生产茶多酚产品收率低、成本高，而且易行成树脂物质量残留，影响产品质量。
以上方法生产茶多酚存在收率低(10％以下)，成本较高，且污染大，质量可控性差等缺陷，而且会产生大量的废水，废水问题根本没有办法解决。另外在提取方法上还出现了超生波提取法、微波提取法、超临界提取法，这些提取方法虽然都有一定的优点，但是要不产量小，要不提取过程杂质太多影响后道的处理，要不就是成本太高，所以实际上很难实施大规模生产。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前利用传统方法提取茶多酚的过程中，虽然有一定的优点，但往往还是存在成本高、收率低且会产生大量废水，导致难以实施大规模生产的现状，提供了一种以千日红为原材料，通过翻晒、粉碎后得粉末，之后将得到的粉末中加入乙酸乙酯提取千日红粉末提取液，随后将提取液通过树脂吸附以及活性炭进行脱色，最后通过静置分离、干燥喷雾，从而得到从千日红中提取茶多酚的方法。该方法不仅操作简单，原料天然易得，降低了生产成本，而且提高了茶多酚的提取率，可实现大规模生产。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)摘取15～20株枝叶繁密、花开正艳的千日红，剪枝留花，放入清水中漂洗1～3次，去除花朵表面残留的污染，之后放入菠萝筛中，置于阳光下翻晒5～6h，其中每隔1～3h翻晒一次，直至花朵中含水量为1～2％；
(2)待翻晒完毕，将晒后的千日红花朵放置于粉碎机中进行粉碎处理，粉碎12～18min，过120～130目筛，得千日红花粉末；
(3)将上述得到的千日红花粉末放入烧杯中，之后向烧杯中加入千日红花粉质量2～3倍质量浓度为80％的乙酸乙酯溶液，混合均匀，放在80～85℃水浴中浸提20～25min后，移入高速离心机中，以1200～1500r/min的转速离心处理15～18min，去除滤渣，得滤液；
(4)将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提35～40min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在60～70℃水浴加热28～35min，蒸馏去除乙酸乙酯，得千日红花粉提取液；
(5)将上述得到的千日红花粉提取液均匀经过匀孔树脂吸附，反复操作进行4～6次，得到已吸附千日红花粉提取液中茶多酚的树脂，然后将树脂装入树脂柱中；
(6)在装有树脂的树脂柱中加入20～35g活性炭，搅拌均匀进行脱色处理，并加入10～15g碳酸钙，保持搅拌状态5～10min，之后过滤，得滤液；
(7)将滤液放入烧杯中，静置1～2h，待分层后，取分层上清液，并将其放入喷雾干燥机中，干燥处理20～25min，即可得到千日红中茶多酚。
本发明的应用方法是：取5～10g苹果，清洗干净后，擦去表面残留的水分，之后取本发明制得的3～5g茶多酚，加入清水，搅拌均匀，稀释5～10倍，待稀释完毕，装入喷瓶中，均匀喷洒在苹果表面，即可。不仅可以抑制细菌生殖，保持水果原来的颜色，而且可以达到保鲜防腐的效果。
本发明的有益效果是：
(1)本发明操作简单易行，原料天然易得，降低了生产成本；
(2)提高了茶多酚的提取率，使得提取率达到85％以上，可实现大规模生产。
具体实施方式
首先摘取15～20株枝叶繁密、花开正艳的千日红，剪枝留花，放入清水中漂洗1～3次，去除花朵表面残留的污染，之后放入菠萝筛中，置于阳光下翻晒5～6h，其中每隔1～3h翻晒一次，直至花朵中含水量为1～2％；然后待翻晒完毕，将晒后的千日红花朵放置于粉碎机中进行粉碎处理，粉碎12～18min，过120～130目筛，得千日红花粉末；再将上述得到的千日红花粉末放入烧杯中，之后向烧杯中加入千日红花粉质量2～3倍质量浓度为80％的乙酸乙酯溶液，混合均匀，放在80～85℃水浴中浸提20～25min后，移入高速离心机中，以1200～1500r/min的转速离心处理15～18min，去除滤渣，得滤液；接下来将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提35～40min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在60～70℃水浴加热28～35min，蒸馏去除乙酸乙酯，得千日红花粉提取液；然后将上述得到的千日红花粉提取液均匀经过匀孔树脂吸附，反复操作进行4～6次，得到已吸附千日红花粉提取液中茶多酚的树脂，然后将树脂装入树脂柱中；在装有树脂的树脂柱中加入20～35g活性炭，搅拌均匀进行脱色处理，并加入10～15g碳酸钙，保持搅拌状态5～10min，之后过滤，得滤液；最后将滤液放入烧杯中，静置1～2h，待分层后，取分层上清液，并将其放入喷雾干燥机中，干燥处理20～25min，即可得到千日红中茶多酚。
实例1
首先摘取15株枝叶繁密、花开正艳的千日红，剪枝留花，放入清水中漂洗1次，去除花朵表面残留的污染，之后放入菠萝筛中，置于阳光下翻晒5h，其中每隔1h翻晒一次，直至花朵中含水量为1％；然后待翻晒完毕，将晒后的千日红花朵放置于粉碎机中进行粉碎处理，粉碎12min，过120目筛，得千日红花粉末；再将上述得到的千日红花粉末放入烧杯中，之后向烧杯中加入千日红花粉质量2倍质量浓度为80％的乙酸乙酯溶液，混合均匀，放在80℃水浴中浸提20min后，移入高速离心机中，以1200r/min的转速离心处理15min，去除滤渣，得滤液；接下来将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提35min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在60℃水浴加热28min，蒸馏去除乙酸乙酯，得千日红花粉提取液；然后将上述得到的千日红花粉提取液均匀经过匀孔树脂吸附，反复操作进行4次，得到已吸附千日红花粉提取液中茶多酚的树脂，然后将树脂装入树脂柱中；在装有树脂的树脂柱中加入20g活性炭，搅拌均匀进行脱色处理，并加入10g碳酸钙，保持搅拌状态5min，之后过滤，得滤液；最后将滤液放入烧杯中，静置1h，待分层后，取分层上清液，并将其放入喷雾干燥机中，干燥处理20min，即可得到千日红中茶多酚。
本实例操作简单易行，使用时，取5g苹果，清洗干净后，擦去表面残留的水分，之后取本发明制得的3g茶多酚，加入清水，搅拌均匀，稀释5倍，待稀释完毕，装入喷瓶中，均匀喷洒在苹果表面，即可。不仅可以抑制细菌生殖，保持水果原来的颜色，而且可以达到保鲜防腐的效果。
实例2
首先摘取18株枝叶繁密、花开正艳的千日红，剪枝留花，放入清水中漂洗2次，去除花朵表面残留的污染，之后放入菠萝筛中，置于阳光下翻晒5.5h，其中每隔2h翻晒一次，直至花朵中含水量为1.5％；然后待翻晒完毕，将晒后的千日红花朵放置于粉碎机中进行粉碎处理，粉碎16min，过125目筛，得千日红花粉末；再将上述得到的千日红花粉末放入烧杯中，之后向烧杯中加入千日红花粉质量2.5倍质量浓度为80％的乙酸乙酯溶液，混合均匀，放在83℃水浴中浸提23min后，移入高速离心机中，以1300r/min的转速离心处理17min，去除滤渣，得滤液；接下来将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提38min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在65℃水浴加热32min，蒸馏去除乙酸乙酯，得千日红花粉提取液；然后将上述得到的千日红花粉提取液均匀经过匀孔树脂吸附，反复操作进行5次，得到已吸附千日红花粉提取液中茶多酚的树脂，然后将树脂装入树脂柱中；在装有树脂的树脂柱中加入30g活性炭，搅拌均匀进行脱色处理，并加入12g碳酸钙，保持搅拌状态8min，之后过滤，得滤液；最后将滤液放入烧杯中，静置1.5h，待分层后，取分层上清液，并将其放入喷雾干燥机中，干燥处理23min，即可得到千日红中茶多酚。
本实例操作简单易行，使用时，取8g苹果，清洗干净后，擦去表面残留的水分，之后取本发明制得的4g茶多酚，加入清水，搅拌均匀，稀释8倍，待稀释完毕，装入喷瓶中，均匀喷洒在苹果表面，即可。不仅可以抑制细菌生殖，保持水果原来的颜色，而且可以达到保鲜防腐的效果。
实例3
首先摘取20株枝叶繁密、花开正艳的千日红，剪枝留花，放入清水中漂洗3次，去除花朵表面残留的污染，之后放入菠萝筛中，置于阳光下翻晒6h，其中每隔3h翻晒一次，直至花朵中含水量为2％；然后待翻晒完毕，将晒后的千日红花朵放置于粉碎机中进行粉碎处理，粉碎18min，过130目筛，得千日红花粉末；再将上述得到的千日红花粉末放入烧杯中，之后向烧杯中加入千日红花粉质量3倍质量浓度为80％的乙酸乙酯溶液，混合均匀，放在85℃水浴中浸提25min后，移入高速离心机中，以1500r/min的转速离心处理18min，去除滤渣，得滤液；接下来将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提40min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在70℃水浴加热35min，蒸馏去除乙酸乙酯，得千日红花粉提取液；然后将上述得到的千日红花粉提取液均匀经过匀孔树脂吸附，反复操作进行6次，得到已吸附千日红花粉提取液中茶多酚的树脂，然后将树脂装入树脂柱中；在装有树脂的树脂柱中加入35g活性炭，搅拌均匀进行脱色处理，并加入15g碳酸钙，保持搅拌状态10min，之后过滤，得滤液；最后将滤液放入烧杯中，静置2h，待分层后，取分层上清液，并将其放入喷雾干燥机中，干燥处理25min，即可得到千日红中茶多酚。
本实例操作简单易行，使用时，取10g苹果，清洗干净后，擦去表面残留的水分，之后取本发明制得的5g茶多酚，加入清水，搅拌均匀，稀释10倍，待稀释完毕，装入喷瓶中，均匀喷洒在苹果表面，即可。不仅可以抑制细菌生殖，保持水果原来的颜色，而且可以达到保鲜防腐的效果。
Claims (1)
1.一种从千日红中提取茶多酚的方法，其特征在于具体操作步骤为：
(1)摘取15～20株枝叶繁密、花开正艳的千日红，剪枝留花，放入清水中漂洗1～3次，去除花朵表面残留的污染，之后放入菠萝筛中，置于阳光下翻晒5～6h，其中每隔1～3h翻晒一次，直至花朵中含水量为1～2％；
(2)待翻晒完毕，将晒后的千日红花朵放置于粉碎机中进行粉碎处理，粉碎12～18min，过120～130目筛，得千日红花粉末；
(3)将上述得到的千日红花粉末放入烧杯中，之后向烧杯中加入千日红花粉质量2～3倍质量浓度为80％的乙酸乙酯溶液，混合均匀，放在80～85℃水浴中浸提20～25min后，移入高速离心机中，以1200～1500r/min的转速离心处理15～18min，去除滤渣，得滤液；
(4)将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提35～40min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在60～70℃水浴加热28～35min，蒸馏去除乙酸乙酯，得千日红花粉提取液；
(5)将上述得到的千日红花粉提取液均匀经过匀孔树脂吸附，反复操作进行4～6次，得到已吸附千日红花粉提取液中茶多酚的树脂，然后将树脂装入树脂柱中；
(6)在装有树脂的树脂柱中加入20～35g活性炭，搅拌均匀进行脱色处理，并加入10～15g碳酸钙，保持搅拌状态5～10min，之后过滤，得滤液；
(7)将滤液放入烧杯中，静置1～2h，待分层后，取分层上清液，并将其放入喷雾干燥机中，干燥处理20～25min，即可得到千日红中茶多酚。
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2015
- 2015-12-12 CN CN201510916822.9A patent/CN105532854A/zh active Pending
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