CN101473880B - 一种从红茶中提取分离茶红素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从红茶中提取分离茶红素的方法，属于茶叶深加工技术领域。该方法包括：(1)原料准备；(2)提取溶剂的配制；(3)茶红素的溶剂提取；(4)茶红素的大孔吸附树脂分离及(5)产品干燥等步骤。该方法具有生产流程较为安全、环保，其产品茶红素含量高，较传统的有机溶剂萃取法高2.7-3倍以上，且提取设备简单、方法简便、加工成本低廉等特点。可在茶叶深加工领域中推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及茶叶深加工技术领域，尤其涉及一种从红茶中提取分离茶红素的方法。
背景技术
茶为世界三大饮料之一，具有重要的保健功能，是公认的健康食品。茶按发酵程度可大致分为3种：绿茶(不发酵茶)、乌龙茶(半发酵茶)和红茶(全发酵茶)，其中以红茶产量最大，约占世界茶叶消费总量的80％以上。
茶色素是红茶在发酵过程中由茶多酚氧化聚合而形成的一类酚性化合物，是红茶的主要功效成分。茶色素在抗氧化、抗癌、改善和治疗心脑血管疾病等方面具有重要的生理功能，其在食品和医药领域有着广泛的应用前景(曹进等.红茶及茶色素药理作用研究的动态.中国药学杂志，1999，34(6)361-363)。其中，茶红素是茶色素的主要成分之一，是一类复杂的不均一性红褐色酚性化合物，在红茶中的含量约为9％～19％(李大祥等.茶色素的制备和化学成分分析.卫生研究，2004，33(6)698-700)。现有茶红素的制备方法主要是采用有机溶剂(如正丁醇和乙酸乙酯)直接从红茶茶汤中萃取，但该方法生产的产品中茶红素含量较低。
大孔吸附树脂是一种具有大孔结构的高分子材料，依靠范德华力可以从很低浓度的溶液中吸附有机物质，具有吸附容量大、吸附速度快、选择性好、再生处理简单等优点，已被广泛应用于天然植物中有效成分的提取分离，但有关利用大孔吸附树脂技术从红茶中分离制备纯度较高的茶红素制品，这在国内外还未见研究报道。
发明内容
本发明目的是，针对现有有机溶剂萃取法从红茶中提取分离茶红素，所存在的产品中茶红素含量较低的问题，提供一种工艺简便易行，成本较低，产品中茶红素含量较高的从红茶中提取分离茶红素的方法。
本发明目的通过以下技术方案来实现。
一种从红茶中提取分离茶红素的方法，该方法按以下步骤进行：
(1)原料准备：收集红茶或红茶下脚料，去除杂质、粉碎后过60目筛，备用；
(2)提取溶剂的配制：将95％食用酒精与水按体积0～5∶5～10比例混配成提取溶剂后，备用；
(3)茶红素的溶剂提取：将步骤(1)原料置于容器中，把步骤(2)提取溶剂与原料按重量5～15∶1比例加入容器中，在室温～80℃下浸泡5～15h，离心分离后得上清液1；将残渣加5倍重量提取溶剂，在室温～80℃下浸泡10～24h，离心分离后得上清液2；合并上清液1与上清液2，60℃下旋转蒸发除去提取溶剂得浸膏状茶红素提取物后，加入5倍重量的水溶解，4层纱布过滤后得茶红素提取液；
(4)茶红素的大孔吸附树脂分离：将步骤(3)茶红素提取液加入经预处理后的大孔吸附树脂分离柱中，其上样流速为1～5BV/h，上样量为5～15BV，上样结束后用水置换出树脂柱中未被吸附的样品液，用20％～40％的乙醇溶液进行解吸，流速为2BV/h，在解吸过程中收集红色洗脱液；
(5)产品干燥：将红色洗脱液经60℃下旋转蒸发除去解吸溶剂，干燥后得红色粉末即为茶红素制品。
所述的大孔吸附树脂分离柱为NKA型、D4020型或HPD 300型。
所述大孔吸附树脂的预处理按以下步骤进行：①树脂的水合：用95％乙醇溶液浸泡24h；②去杂：用95％乙醇溶液洗涤至添加水无白色浑浊，再用去离子水洗至无醇味；③酸碱处理：用浓度分别为1mol/L的HCl和NaOH溶液反复清洗处理2～3次，最后用去离子水洗至中性。
本发明的有益效果是：
一、本发明提出了一种新的茶红素制备工艺方法，生产过程中不使用乙酸乙酯和正丁醇等有机溶剂，生产流程较安全环保；
二、本发明利用大孔吸附树脂的高选择性，从红茶提取液中分离出茶红素，其产品茶红素含量较有机溶剂萃取法高2.7-3倍以上(见表1)。
三、本发明简化了传统茶红素的加工工艺，既节省了能耗，又不需要添置昂贵的机器设备，方法简便易行，成本较低廉，便于推广应用。
具体实施方式
通过以下实施例和试验例对本发明作进一步的详细说明，但应该理解本发明并不受这些内容所限制。
对所用材料的说明：
NKA型大孔吸附树脂分离柱：南开大学化工厂生产，内径10cm，树脂高度110cm；
D4020型大孔吸附树脂分离柱：南开大学化工厂生产，内径10cm，树脂高度110cm；
HPD-300大孔吸附树脂分离柱：河北沧州保恩化工厂生产，内径10cm，树脂高度110cm；
95％食用酒精：杭州常青化工有限公司生产。
实施例1：(提取分离茶红素方法1)
该方法按以下步骤进行：
(1)原料准备：收集红茶，去除杂质、粉碎、过60目标准筛，收集筛下物备用；
(2)提取溶剂的配制：将95％食用酒精与水按体积5∶5比例混配成提取溶剂，备用；
(3)茶红素的溶剂提取：将步骤(1)原料置于容器中，把步骤(2)提取溶剂与原料按重量15∶1比例加入容器中，室温下浸泡5h，在3000rpm下离心15min后得上清液1；将残渣加5倍重量的提取溶剂，室温下浸泡10h，在3000rpm下离心15min后得上清液2；合并上清液1与上清液2，在60℃下旋转蒸发除去提取溶剂，得浸膏状茶红素提取物，称重后加入5倍重量的水将其溶解，4层纱布过滤后得茶红素提取液；
(4)茶红素的大孔吸附树脂分离：先将NKA型大孔吸附树脂分离柱(内径10cm，树脂高度110cm)按以下步骤进行预处理：①树脂的水合：用95％乙醇溶液浸泡24h；②去杂：用95％乙醇溶液洗涤至添加水无白色浑浊，再用去离子水洗至无醇味；③酸碱处理：用浓度分别为1mol/L的HCl和NaOH溶液反复清洗处理2～3次，最后用去离子水洗至中性；再将步骤(3)的茶红素提取液加入NKA型大孔吸附树脂分离柱中，其上样流速为5BV/h，上样量为5BV；上样结束后用水置换出树脂柱中未被吸附的样品液，用20％的乙醇溶液进行解吸，流速为2BV/h，在解吸过程中收集红色条带部分的洗脱液；
(5)产品干燥：将红色洗脱液在60℃下旋转蒸发除去解吸溶剂，得到红色粉末即为茶红素。
实施例2：(提取分离茶红素方法2)
本例中，步骤(1)以红茶的茶片下脚料作为原料；(2)将95％食用酒精与水按体积2.5∶7.5混配成提取溶剂；(3)将粉碎后的茶片下脚料置于容器中，把步骤(2)的提取溶剂与原料按重量10∶1比例加入容器中，在50℃下先浸泡10h，在3000rpm下离心15min后得上清液1；将残渣加5倍重量的同上提取溶剂，50℃下再浸泡18h，在3000rpm下离心15min后得上清液2；(4)将茶红素提取液加入经预处理后的D4020型大孔吸附树脂分离柱中(内径10cm，树脂高度110cm)，其上样流速为3BV/h，上样量为10BV，用30％的乙醇溶液进行解吸；最后得到红色粉末即为茶红素；其余的步骤、工艺均同于实施例1。
实施例3：(提取分离茶红素方法3)
本例中，步骤(1)以红茶的茶末下脚料作为原料；(2)以自来水作为提取溶剂；(3)将粉碎后的茶末下脚料置于容器中，把自来水与原料按重量5∶1比例加入容器中，在80℃下先浸泡15h，在3000rpm下离心15min后得上清液1；将残渣加5倍重量的自来水，80℃下再浸泡24h，在3000rpm下离心15min后得上清液2；(4)将茶红素提取液加入经预处理后的HPD-300型大孔吸附树脂分离柱中(内径10cm，树脂高度110cm)，其上样流速为1BV/h，上样量为15BV，用40％的乙醇溶液进行解吸；最后得到红色粉末即为茶红素；其余的步骤、工艺均同于实施例1。
试验例：(不同提取分离方法样品中茶红素含量的比较)
试验材料与方法：
原料品种：九曲红梅红茶，购自杭州福海堂茶叶有限公司；
有机溶剂萃取法：先将原料粉碎后过60目标准筛；再将95℃的热水与原料按重量5∶1比例浸泡15小时后过滤得红茶茶汤；然后分别以乙酸乙酯和正丁醇为萃取溶剂，在分液漏斗内萃取，真空干燥后得到溶剂萃取物样品；
大孔吸附树脂层析法：其中，
1号样品为实施例1所得样品；
2号样品为实施例2所得样品；
3号样品为实施例3所得样品；
样品茶红素含量的测定方法参见文献(Yao L.H.，Jiang Y.M.，Caffin N.，et al.Phenolic compounds in tea from Australian supermarkets.FoodChemistry，2006，96(4)614-620.)；
从表1可见，采用大孔吸附树脂层析法制得的样品，其茶红素含量明显高于有机溶剂萃取法样品的2.7-3倍以上。
表1溶剂萃取和大孔吸附树脂层析制备样品中茶红素含量的比较
| 乙酸乙酯萃取物 | 正丁醇萃取物 | 1号 | 2号 | 3号 | |
| 茶红素含量(％) | 14.6 | 18.8 | 61 | 58 | 52 |
Claims (2)
1.一种从红茶中提取分离茶红素的方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)原料准备：收集红茶或红茶下脚料，去除杂质、粉碎后过60目筛，备用；
(2)提取溶剂的配制：将95％食用酒精与水按体积0～5∶5～10比例混配成提取溶剂后，备用；
(3)茶红素的溶剂提取：将步骤(1)原料置于容器中，把步骤(2)提取溶剂与原料按重量5～15∶1比例加入容器中，在室温～80℃下浸泡5～15h，离心分离后得上清液1；将残渣加5倍重量提取溶剂，在室温～80℃下浸泡10～24h，离心分离后得上清液2；合并上清液1与上清液2，60℃下旋转蒸发除去提取溶剂得浸膏状茶红素提取物后，加入5倍重量的水溶解，4层纱布过滤后得茶红素提取液；
(4)茶红素的大孔吸附树脂分离：将步骤(3)茶红素提取液加入经预处理后的NKA型、D4020型或HPD 300型的大孔吸附树脂分离柱中，其上样流速为1～5BV/h，上样量为5～15BV，上样结束后用水置换出树脂柱中未被吸附的样品液，用20％～40％的乙醇溶液进行解吸，流速为2BV/h，在解吸过程中收集红色洗脱液；
(5)产品干燥：将红色洗脱液经60℃下旋转蒸发除去解吸溶剂，干燥后得红色粉末即为茶红素制品。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂的预处理按以下步骤进行：①树脂的水合：用95％乙醇溶液浸泡24h；②去杂：用95％乙醇溶液洗涤至添加水无白色浑浊，再用去离子水洗至无醇味；③酸碱处理：用浓度分别为1mol/L的HCl和NaOH溶液反复清洗处理2～3次，最后用去离子水洗至中性。
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|---|
| 徐向群，等.红茶酚性色素的分离.《茶叶科学》.1998,第18卷(第1期),155-156. * |
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