CN105367532A - 一种高egcg低咖啡因茶叶提取物制备提纯工艺 - Google Patents

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管爵杉
胡振长
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
    • C07D311/60—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
    • C07D311/62—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins

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Abstract

本发明涉及一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备提纯工艺，具体包括如下步骤：(1)选料：将绿茶片放入蒸馏釜中；(2)水浸提：在80-85℃水浸提30-40分钟；(3)将上述产物固液分离；(4)在室温下将分离产物冷却到30-35℃；(5)过滤：用1000目滤网过滤；(6)将过滤产物用装有树脂的上柱水洗；(7)第一次乙醇洗脱：水洗后的产物中加水稀释，再加乙醇洗脱4-5次；(8)第二次乙醇洗脱：在第一次洗脱处理的产物再加乙醇洗脱2-3次；(9)对第二次乙醇洗脱后的产物浓缩干燥得到粗提物；(10)粗提物处理；(11)聚酰胺柱层析；(12)自制MCC柱层析；(13)浓缩干燥。本发明采用的是一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备工艺，加工过程无残留、高效，产品特有功效明显。

Description

一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备提纯工艺
技术领域
本发明涉及一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备提纯工艺。
背景技术
茶叶中的儿茶素作为重要的一类天然活性物质,特别是表没食子儿茶素没食子酸酯EGCG具有更明显降脂、降血糖、抗氧化、抗癌功效，近年来食品药品行业需求量逐年增加。传统提制技术主要有：有机溶剂提取法：该方法是利用茶叶中不同化合物在有机溶剂中不同的溶解度进行提取分离。该方法操作要求严格、工艺复杂、产品中有溶剂残留。金属离子沉淀法：该方法是利用茶多酚在一定条件下与某些金属离子络合生成结晶沉淀，从而从浸提液中分离出来。该方法三废处理难度大，容易造成环境污染，产品中有金属残留。超临界液体萃取法：利用二氧化碳在临界点的压力和温度下呈现液体和气体状态，在液体状态下萃取茶多酚。该方法存在设备昂贵、得率低问题。树脂吸附法：利用树脂能与茶多酚发生吸附作用的特性进行茶多酚与其他成分分离。该方法安全、无毒、高效、可持续生产特点。但传统工艺未能一次性分离有效儿茶素和咖啡因，通常是利用该方法制成粗品茶多酚后，再进行有效儿茶素的纯化，加工周期长，生产成本高。
发明内容
本发明针对以上问题的不足提供一种技术方案，利用树脂吸附原理，采用特殊的工艺，一次性制成高EGCG低咖啡因含量的制品，加工过程无残留、高效，产品特有功效明显，可广泛应用于食品药品行业。
本发明的制备过程是：
(1)选料：将绿茶片放入蒸馏釜中；
(2)水浸提：往蒸馏釜中加入80-85℃水，在此温度下水浸提30-40分钟；
(3)将上述得到的产物进行固液分离；
(4)在室温下将分离后的产物冷却到30-35℃；
(5)过滤：用1000目滤网过滤，得到去除固体残渣的过滤产物；
(6)将过滤后的产物用装有树脂的上柱水洗，水流速为5-7米/小时；
(7)第一次乙醇洗脱：向水洗过后的产物中加入2-3倍体积水稀释，再加4～5倍产物重量的乙醇洗脱4-5次；
(8)第二次乙醇洗脱：在第一次乙醇洗脱处理后得到的产物再次加入一定浓度的乙醇洗脱2-3次；
(9)对第二次乙醇洗脱后的产物进行浓缩干燥得到粗提物；
(10)粗提物处理：取粗提物，用其重量6-9倍的15％乙醇水溶液溶解，有不溶物则过滤；
(11)聚酰胺柱层析：所溶样品以柱体积6-9：1上样，以乙醇水溶液梯度洗脱，洗脱液PH值均以冰醋酸调节至PH3-4；
洗脱液分别为水:(2-3BV)、20％乙醇(3-4BV)、30％乙醇(4-6BV)，
分步收集，合并无EGCG临近杂质的的洗脱液，浓缩备用；
(12)自制MCC柱层析：以步骤(11)下的洗脱液浓缩物为原料，以2-3倍体积水稀释，以柱体积25-35:1上样，洗脱液为7％乙醇水溶液(以冰醋酸调节PH值至3-4)，分步收集EGCG重量百分比含量为95％以上的溶液；
(13)浓缩干燥：对各段产品浓缩干燥，冷冻保存。
作为改进，所述步骤(6)中的吸附树脂可采用H103、H1020、NKA-2、NKA-9。
作为改进，所述第一次乙醇洗脱的乙醇浓度为20％～30％。
作为改进，所述第二次乙醇洗脱的乙醇浓度为60％～70％。
作为又一改进，所述粗提物的儿素达40％，有效比80％，咖啡因含量低于2％。
作为又一改进，所述步骤(9)中的浓缩干燥方法为喷雾干燥。
作为更进一步改进，所述洗脱后的乙醇废液经浓缩达到浓度70％之后可回收再利用。
本发明的有益效果：本发明提供一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备提纯工艺，最终产物儿茶素达50％以上，有效比95％以上，咖啡因含量低于1％；乙醇70％可回收再利用，树脂可再生利用，环保；可规模工业化生产，充分开发中国低档茶的价值。
具体实施方式
实施例1
(1)选料：将绿茶片放入蒸馏釜中；
(2)水浸提：往蒸馏釜中加入80C水，在此温度下水浸提30分钟；
(3)将上述得到的产物进行固液分离；
(4)在室温下将分离后的产物冷却到30C；
(5)过滤：用1000目滤网过滤，得到去除固体残渣的过滤产物；
(6)将过滤后的产物用装有树脂的上柱水洗，水流速为5米/小时；吸附树脂采用H103；
(7)第一次乙醇洗脱：向水洗过后的产物中加入2倍体积水稀释，再加4倍产物重量的乙醇洗脱4次；乙醇浓度为20％；
(8)第二次乙醇洗脱：在第一次乙醇洗脱处理后得到的产物再次加入一定浓度的乙醇洗脱2次；乙醇浓度为60％；
(9)对第二次乙醇洗脱后的产物进行浓缩干燥得到有效儿茶素达42％，有效比83％，咖啡因含量1.8％的粗提物；
(10)粗提物处理：取粗提物，用其重量6倍的15％乙醇水溶液溶解，有不溶物则过滤；
(11)聚酰胺柱层析：所溶样品以柱体积6：1上样，以乙醇水溶液梯度洗脱，洗脱液PH值均以冰醋酸调节至PH3-4；
洗脱液分别为水:(2BV)、20％乙醇(3BV)、30％乙醇(4BV)，分步收集，合并无EGCG临近杂质的的洗脱液，浓缩备用；
(12)自制MCC柱层析：以步骤(11)下的洗脱液浓缩物为原料，以2-3倍体积水稀释，以柱体积25:1上样，洗脱液为7％乙醇水溶液(以冰醋酸调节PH值至3)，分步收集EGCG重量百分比含量为95％以上的溶液；
(13)浓缩干燥：对各段产品浓缩干燥，冷冻保存，得到最终产物儿茶素达55％，有效比95％，咖啡因含量0.9％。
实施例2
(1)选料：将绿茶片放入蒸馏釜中；
(2)水浸提：往蒸馏釜中加入83℃水，在此温度下水浸提35分钟；
(3)将上述得到的产物进行固液分离；
(4)在室温下将分离后的产物冷却到33C；
(5)过滤：用1000目滤网过滤，得到去除固体残渣的过滤产物；
(6)将过滤后的产物用装有树脂的上柱水洗，水流速为6米/小时；吸附树脂采用H103；
(7)第一次乙醇洗脱：向水洗过后的产物中加入2.5倍体积水稀释，再加5倍产物重量的乙醇洗脱5次；乙醇浓度为25％；
(8)第二次乙醇洗脱：在第一次乙醇洗脱处理后得到的产物再次加入一定浓度的乙醇洗脱3次；乙醇浓度为65％；
(9)对第二次乙醇洗脱后的产物进行浓缩干燥得到有效儿茶素达48％，有效比85％，咖啡因含量1.6％的粗提物；
(10)粗提物处理：取粗提物，用其重量7倍的15％乙醇水溶液溶解，有不溶物则过滤；
(11)聚酰胺柱层析：所溶样品以柱体积8：1上样，以乙醇水溶液梯度洗脱，洗脱液PH值均以冰醋酸调节至PH3；
洗脱液分别为水:(2.5BV)、20％乙醇(3.5BV)、30％乙醇(5BV)，分步收集，合并无EGCG临近杂质的的洗脱液，浓缩备用；
(12)自制MCC柱层析：以步骤(11)下的洗脱液浓缩物为原料，以2-3倍体积水稀释，以柱体积30:1上样，洗脱液为7％乙醇水溶液(以冰醋酸调节PH值至3)，分步收集EGCG重量百分比含量为95％以上的溶液；
(13)浓缩干燥：对各段产品浓缩干燥，冷冻保存，得到最终产物儿茶素达60％，有效比96％，咖啡因含量低于0.8％.
实施例3
(1)选料：将绿茶片放入蒸馏釜中；
(2)水浸提：往蒸馏釜中加入85℃水，在此温度下水浸提40分钟；
(3)将上述得到的产物进行固液分离；
(4)在室温下将分离后的产物冷却到35℃；
(5)过滤：用1000目滤网过滤，得到去除固体残渣的过滤产物；
(6)将过滤后的产物用装有树脂的上柱水洗，水流速为7米/小时；吸附树脂采用H103；
(7)第一次乙醇洗脱：向水洗过后的产物中加入3倍体积水稀释，再加5倍产物重量的乙醇洗脱5次；乙醇浓度为30％；
(8)第二次乙醇洗脱：在第一次乙醇洗脱处理后得到的产物再次加入一定浓度的乙醇洗脱3次；乙醇浓度为70％；
(9)对第二次乙醇洗脱后的产物进行浓缩干燥得到有效儿茶素达50％，有效比88％，咖啡因含量1.5％的粗提物；
(10)粗提物处理：取粗提物，用其重量9倍的15％乙醇水溶液溶解，有不溶物则过滤；
(11)聚酰胺柱层析：所溶样品以柱体积9：1上样，以乙醇水溶液梯度洗脱，洗脱液PH值均以冰醋酸调节至PH4；
洗脱液分别为水:(3BV)、20％乙醇(4BV)、30％乙醇(6BV)，分步收集，合并无EGCG临近杂质的的洗脱液，浓缩备用；
(12)自制MCC柱层析：以步骤(11)下的洗脱液浓缩物为原料，以3倍体积水稀释，以柱体积35:1上样，洗脱液为7％乙醇水溶液(以冰醋酸调节PH值至4)，分步收集EGCG重量百分比含量为95％以上的溶液；
(13)浓缩干燥：对各段产品浓缩干燥，冷冻保存,得到最终产物儿茶素达65％，有效比97％，咖啡因含量低于0.7％。

Claims (7)

1.一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备提纯工艺，其特征在于,具体包括如下步骤：
(1)选料：将绿茶片放入蒸馏釜中；
(2)水浸提：往蒸馏釜中加入80-85℃水，在此温度下水浸提30-40分钟；
(3)将上述得到的产物进行固液分离；
(4)在室温下将分离后的产物冷却到30-35℃；
(5)过滤：用1000目滤网过滤，得到去除固体残渣的过滤产物；
(6)将过滤后的产物用装有树脂的上柱水洗，水流速为5-7米/小时；
(7)第一次乙醇洗脱：向水洗过后的产物中加入2-3倍体积水稀释，再加4～5倍产物重量的乙醇洗脱4-5次；
(8)第二次乙醇洗脱：在第一次乙醇洗脱处理后得到的产物再次加入一定浓度的乙醇洗脱2-3次；
(9)对第二次乙醇洗脱后的产物进行浓缩干燥得到粗提物；
(10)粗提物处理：取粗提物，用其重量6-9倍的15％乙醇水溶液溶解，有不溶物则过滤；
(11)聚酰胺柱层析：所溶样品以柱体积6-9：1上样，以乙醇水溶液梯度洗脱，洗脱液PH值均以冰醋酸调节至PH3-4；
洗脱液分别为水:(2-3BV)、20％乙醇(3-4BV)、30％乙醇(4-6BV)，分步收集，合并无EGCG临近杂质的的洗脱液，浓缩备用；
(12)自制MCC柱层析：以步骤(11)下的洗脱液浓缩物为原料，以2-3倍体积水稀释，以柱体积25-35:1上样，洗脱液为7％乙醇水溶液(以冰醋酸调节PH值至3-4)，分步收集EGCG重量百分比含量为95％以上的溶液；
(13)浓缩干燥：对各段产品浓缩干燥，冷冻保存。
2.如权利要求1所述的一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备提纯工艺，其特征在于，所述步骤(6)中的吸附树脂可采用H103、H1020、NKA-2、NKA-9。
3.如权利要求1所述的一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备提纯工艺，其特征在于：所述第一次乙醇洗脱的乙醇浓度为20％～30％。
4.如权利要求1所述的一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备提纯工艺，其特征在于：所述第二次乙醇洗脱的乙醇浓度为60～70％。
5.如权利要求1所述的一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备提纯工艺，其特征在于：所述粗提物有效儿茶素达40％以上，有效比80％以上，咖啡因含量低于2％。
6.如权利要求1所述的一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备提纯工艺，其特征在于：所述步骤(9)、(13)中的浓缩干燥方法为喷雾干燥。
7.如权利要求1所述的一种高EGCG低咖啡因茶叶提取物制备提纯工艺，其特征在于：所述洗脱后的乙醇废液经浓缩达到浓度70％之后可回收再利用。
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