CN105062129A - 一种从桑椹中提取花色糖苔的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从桑椹中提取花色糖苔的方法，包括以下步骤：以榨汁后的桑椹渣为原料，以水为提取溶剂得到提取液A；浓缩后调节pH值至酸性，得到溶液B；经过模拟移动床色谱进行分离提纯，得到富含花色糖苔的溶液C，浓缩得溶液D；经过喷雾干燥，获得花色糖苔粉末；本发明的技术方案得到的花色糖苔总收率为85%以上，所得产品含花色糖苔25%以上；本发明方法操作简便，产率与产品纯度较高，产业上应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种从桑椹中提取花色糖苔的方法，属于天然药物提取技术领域。
背景技术
花色糖苔是桑葚里含有一类非营养的活性成分，一种水溶性植物色素，化学本质是多酚类物质，因其具有较高的安全性，大多数国家(如中国、日本、美国、欧共体)都允许将其作为食品着色剂，美国FDA还将其列入无须食品添加剂许可证的着色剂。
花色糖苔在桑椹中含量丰富，高达0.2%，但对其研究开发报道不多，因此开发花色糖苔具有极大的市场价值。
发明内容
本发明旨在提供一种从桑椹中提取花色糖苔的方法。
本发明涉及一种从桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于包括以下步骤：
⑴以榨汁后的桑椹渣为原料，以水为提取溶剂进行提取，提取后离心除杂，得到提取液A；
⑵将步骤⑴得到的提取液A浓缩，然后调节pH值至酸性，得到溶液B；
⑶将步骤⑵得到的溶液B经过模拟移动床色谱进行分离提纯，得到富含花色糖苔的组分溶液C，将溶液C浓缩得浓缩液D；
⑷将步骤⑶中得到的浓缩液D经过喷雾干燥，得到花色糖苔粉末。
所述步骤⑴中，水提取时，所用水的体积与桑椹渣质量之比为5～10L/kg，同时可以在提取溶剂水中加入10%的硫酸溶液，硫酸溶液加入的体积为提取溶剂体积的0.00%～0.05%；加热温度为30℃～50℃；离心机转速1500r/min，时间15min。提取可以是加热提取、微波辅助提取、超声辅助提取。
所述步骤⑵中，浓缩采用减压浓缩，浓缩使花色糖苔的浓度控制在1～2g/L，浓缩后用浓度10%的硫酸或盐酸调节浓缩液pH值为1。
所述步骤⑶中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为非极性大孔吸附树脂，例如HPD100；吸附区流速1～2BV/h；水洗区为纯化水，用来除去杂质，其用量为树脂体积的1～2倍，流速为1～3BV/h；解吸剂为20%～30%的乙醇溶液，其用量是树脂体积的2～4倍，流速1～3BV/h；树脂再生溶剂为95%乙醇，流速2～3BV/h；切换时间为600～800s；温度控制在40℃～50℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa。
所述步骤⑷中，将浓缩液D进行离心喷雾干燥的参数为：进风温度100～130℃，出风温度40～60℃，进料质量百分比浓度为30wt.%。
进一步地，所述步骤⑴中，提取温度优选35℃。
进一步地，所述步骤⑴中，在提取溶剂中加入10%硫酸溶液的量优选为提取溶剂
体积的0.05%。
进一步地，所述步骤⑶中，水洗区纯化水用量是树脂体积的1倍，解吸剂为20%乙醇，其用量是树脂体积的2倍；树脂再生溶剂为95%乙醇；吸附流速1.5BV/h；水洗流速2BV/h；洗脱流速2BV/h；再生流速3BV/h；切换时间为800s；温度控制在50℃；压力控制在0.4MPa。
本发明一种从桑椹中提取花色糖苔的方法，所述方法是将花色糖苔提取液浓缩至花色糖苔的浓度为1～2g/L，并用10%的硫酸或盐酸调节浓缩液pH值为1左右，即可采用模拟移动床色谱对花色糖苔粗提物进行分离纯化。模拟移动床色谱分离花色糖苔粗提物的参数为：吸附剂为非极性大孔吸附树脂，例如HPD100；吸附区流速1～2BV/h；水洗区为纯化水，用来除去杂质，其用量为树脂体积的1～2倍，流速为1～3BV/h；解吸剂为20%～30%的乙醇溶液，其用量是树脂体积的2～4倍，流速1～3BV/h；树脂再生溶剂为95%乙醇，流速2～3BV/h；切换时间为600～800s；温度控制在40℃～50℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa。将得到的富含花色糖苔的组分溶液通过离心喷雾干燥而得到终产物。离心喷雾干燥的参数为：进风温度100～130℃，出风温度40～60℃，进料质量百分比浓度为30wt.%。
本发明所述一种从桑椹中提取花色糖苔的方法，操作简便，产业上应用前景好，产率与产品纯度较高，以本发明的技术方案得到的花色糖苔总收率为85%以上，所得产品含花色糖苔25%以上。
具体实施方式
下面结合以下具体实施方式对本发明作更为详细地说明。
实施例1
称取10kg桑椹渣，加入50L水及250ml10%的硫酸溶液，35℃下提取2h，离心除杂后得45L提取液A。将提取液A在浓缩器中减压浓缩至10L，含花色糖苔为1.14g/L，再加入10%硫酸溶液调节pH值为1，得到溶液B。溶液B进入模拟移动床色谱，吸附剂为HPD100大孔树脂，水洗用量是树脂体积的1倍，解吸剂为20%乙醇，其用量是树脂体积的2倍；树脂再生溶剂为95%乙醇；吸附流速1.5BV/h；水洗流速2BV/h；洗脱流速2BV/h；再生流速3BV/h；切换时间为800s；温度控制在50℃；压力控制在0.4MPa。分离后得到富含花青素的组分溶液C，溶液C经浓缩得到浓缩液D，同时回收乙醇。浓缩液D经喷雾干燥，得到含花色糖苔为26.0%的产物40.8g。喷雾干燥的参数为进风温度140℃，出风温度50℃，进料质量百分比浓度30wt.%。产品总收率为87.3%。
实施例2
称取10kg桑椹渣，加入70L水及350ml10%的硫酸溶液，40℃下提取2h，离心得66L提取液A。将提取液A在浓缩器中减压浓缩至10L，含花色糖苔为1.24g/L，再加入10%硫酸溶液调节pH值为1，得到溶液B。溶液B进入模拟移动床色谱，吸附剂为HPD100大孔树脂，水洗用量是树脂体积的1倍，解吸剂为20%乙醇，其用量是树脂体积的2倍；树脂再生溶剂为95%乙醇；吸附流速1.5BV/h；水洗流速2BV/h；洗脱流速2BV/h；再生流速3BV/h；切换时间为800s；温度控制在50℃；压力控制在0.4MPa。分离后得到富含花色糖苔的组分溶液C，溶液C经浓缩得到浓缩液D，同时回收乙醇。浓缩液D经喷雾干燥，得到含花色糖苔为26.5%的产物41.3g。喷雾干燥的参数为进风温度140℃，出风温度50℃，进料质量百分比浓度30wt.%。产品总收率为92.2%。
Claims (7)
1.一种从桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于包括以下步骤：
⑴以榨汁后的桑椹渣为原料，以水为提取溶剂进行提取，所用水的体积与渣质量之比为5～10L/kg，所用的水为纯化水；加热温度为30℃～50℃；离心机转速1500r/min，时间15min；提取可以是加热提取、微波辅助提取、超声辅助提取；提取后离心除杂，得到提取液A；
⑵将步骤⑴得到的提取液A浓缩，然后调节浓缩液pH值至酸性，得到溶液B；
⑶将步骤⑵得到的溶液B经过模拟移动床色谱进行分离提纯，模拟移动床色谱填充的吸附剂为非极性大孔吸附树脂；吸附区流速1～2BV/h；水洗区为纯化水，用来除去杂质，其用量为树脂体积的1～2倍，流速为1～3BV/h；解吸剂为20％～30％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的2～4倍，流速1～3BV/h；树脂再生溶剂为95％乙醇，流速2～3BV/h；切换时间为600～800s；温度控制在40℃～50℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa；得到富含花色糖苔的组分溶液C，将溶液C浓缩得浓缩液D；
⑷将步骤⑶中得到的浓缩液D经过喷雾干燥，得到花色糖苔粉末。
2.如权利要求1或2所述的一种从桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于：所述步骤⑴中，水提取时，可以在提取溶剂水中加入10％的硫酸溶液，硫酸溶液加入的体积为提取溶剂体积的0.01％～0.05％。
3.如权利要求3所述的一种从桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于：所述步骤⑵中，采用减压浓缩使浓缩液中花色糖苔的浓度控制在1～2g/L，浓缩后用浓度10％的硫酸或盐酸调节浓缩液pH值为1。
4.如权利要求4所述的一种从桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于：所述步骤⑷中，离心喷雾干燥的进风温度100～130℃，出风温度40～60℃，进料质量百分比浓度为30wt.％。
5.如权利要求4所述的一种从桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于：所述步骤⑴中，提取温度为35℃。
6.如权利要求1、2、4、5、6或7所述的一种从桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于：所述步骤⑶中，水洗区纯化水用量是树脂体积的1倍，解吸剂为20％乙醇，其用量是树脂体积的2倍；树脂再生溶剂为95％乙醇；吸附流速1.5BV/h；水洗流速2BV/h；洗脱流速2BV/h；再生流速3BV/h；切换时间为800s；温度控制在50℃；压力控制在0.4MPa。
7.一种从桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于：将花色糖苔提取液浓缩至花色糖苔的浓度为1～2g/L，再用10％的硫酸或盐酸调节浓缩液pH值为1左右，之后进入模拟移动床色谱进行分离纯化，得到富含花色糖苔的组分溶液；模拟移动床色谱的吸附剂为非极性大孔吸附树脂，吸附区流速1～2BV/h；水洗区为纯化水，其用量为树脂体积的1～2倍，流速为1～3BV/h；解吸剂为20％～30％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的2～4倍，流速1～3BV/h；树脂再生溶剂为95％乙醇，流速2～3BV/h；切换时间为600～800s；温度控制在40℃～50℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa；将分离得到的富含花色糖苔的组分溶液通过离心喷雾干燥而得到花色糖苔终产物；离心喷雾干燥的进风温度100～130℃，出风温度40～60℃，进料质量百分比浓度为30wt.％。
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|---|---|---|---|---|
| CN106189346A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-12-07 | 天津工业大学 | 一种天然棕色染料及其制备方法和应用 |
| CN108409703A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-08-17 | 中国农业大学 | 一种模拟移动床分离具有延缓衰老作用的花色苷的方法 |
| CN109181354A (zh) * | 2018-10-17 | 2019-01-11 | 罗莱生活科技股份有限公司 | 一种桑葚色素提取液的制备方法及其染色应用 |
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Application publication date: 20151118 |
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