CN103113980B - 一种金柑皮油的高效提取纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金柑皮油的高效提取纯化方法，原料经清洗、取皮、将皮破碎，然后采用亚临界水萃取法提取金柑皮油，提取液经快速冷却、过滤、沉淀后取上清精油，再经超分子蒸馏仪进行纯化浓缩，得精制的金柑皮油。本发明首次采用亚临界水萃取法从金柑皮中提取精油，并采用分子蒸馏技术进行纯化浓缩，提取纯化过程中不使用有机溶剂，过程清洁环保，产品天然无毒，设备易操作，提取快速，效率高，为充分利用我国金柑资源优势和开发利用金柑皮油提供了基础。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种金柑皮油的高效提取纯化方法。
背景技术
金柑（Fortunella margarita (Lour. ) Swingle）是我国著名的特产水果之一，具有丰富的营养价值和特殊的药用保健功效。目前，金柑仍然以鲜食为主，粗加工产品仅见金柑果醋、金柑果脯和金柑果汁等，产品附加值低。金柑皮油为金柑皮的主要活性成分之一，经大量研究表明金柑皮油具有许多生物活性，如氧化活性、抑菌活性、杀虫作用、镇静人体中枢神经、消除疲劳、抑制细胞增殖和诱导细胞凋亡等作用的医药活性等。
柑橘类精油的提取方法很多，常规方法有水蒸气蒸馏、溶剂浸提和压榨法，生产的精油具有回收率低、纯度低及有毒溶剂残留等缺点，且功能成分受到破坏，难以满足目前精油工业对高品质精油的要求。目前在植物精油的提取中，超临界流体萃取技术虽显示出其独特的优势，但操作压力大而且需要携带剂。极高的压力限制了设备有效容积的放大，同时较高的设备制造和运行成本制约了该技术在植物精油生产中的应用。因此，如何在低成本和安全生产的情况下高效提取金柑皮油具有重要意义。
亚临界水也称为高温水、超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定压力下，将水加热到 100℃以上、临界温度以下的高温，水体仍然保持在液体状态。通过对亚临界水温度和压力的控制可以改变水的极性、表面张力和粘度。温度升高，极性降低，亚临界水对有机物的溶解能力大大增加。从而可以实现金柑皮油的水溶性成分和脂溶性成分的连续提取，并可实现选择性提取。此外，亚临界水提取是以低廉、无污染的水作为萃取剂，因此亚临界水提取技术被视为绿色环保的一项变革性技术。
柑橘类精油中的醇类、醛类、酯类和酮类等含氧化合物组分是柑橘类精油香味的主要来源，但它们的含量一般在10%以下；而由碳氢构成的萜烯烃类化合物含量占总量的90%以上，对柑橘类精油香气的贡献很小，且对光和热不稳定，易被空气中的氧氧化，导致精油香气质量下降。从精油中部分去除对香味贡献不大的萜烯类物质，能够提高精油的香味价值，延长精油的储藏时间。目前国内的柑橘精油基本上未进行浓缩，产品品质不高，市场升值空间非常有限，而国外市场上已出现五倍以上浓缩的相关产品，因此对我国柑橘类精油进行精制浓缩，能提高产品的香气价值，增加国际竞争力。
传统方法采用真空浓缩或者吸附法对精油粗品中香气成分中含氧化合物进行浓缩，但得到的精油品质较差。分子蒸馏是一种高效、新型的绿色的液-液分离技术，能避免上述传统方法的缺陷。分子蒸馏不同于一般蒸馏技术，它是运用不同物质分子运动自由程的差别而实现物质的分离，能够实现远离沸点下的操作。鉴于其在高真空下运行，且具有特殊的结构形式，因而它又具备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，能大大降低高沸点物料的分离成本，极好地保护热敏性物质的品质。对于沸点高、热敏性、易氧化的柑橘类精油的分离具有无可比拟的优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、低成本和无污染的金柑皮油提取并加以纯化的方法，以填补国内金柑皮油高效提取精制技术的空白及弥补我国特色柑橘精油均为粗制品、质量低、竞争力不强的缺陷，为金柑皮油的开发利用提供基础，提升金柑产业价值，拓展金柑深加工副产物利用的有效途径。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种金柑皮油的高效提取纯化方法，将已处理过的金柑果皮，以亚临界水为萃取剂，在8-12MPa下，萃取温度为100-130℃的亚临界工艺条件下萃取20-40min，提取液经快速冷却、过滤、沉淀后取上清精油，得到金柑皮粗制精油；再将粗制精油倒入分子蒸馏仪中进行脱气处理，设置分子蒸馏蒸发面温度为30-50℃、真空度为200-700Pa、进料流速为1-3mL、转速为100-300r/min进行粗制金柑皮油的分子蒸馏，收集重组分纯化浓缩精油的馏余物，得到精制的金柑皮精油。
所述方法的具体步骤为：
（1）筛选新鲜金柑，经清洗、取皮、将皮破碎至 3～6mm，备用。用氮气除去蓄水池中的氧气得到脱除溶氧的去离子水，输送到预加热器中加热到一定温度；
（2）将一定量的步骤（1）中的金柑皮置于亚临界萃取釜中，并将经过预热的脱氧去离子水以小于或等于100mL/min的流速注入到萃取釜中；
（3）在萃取温度为100-130℃、萃取压力为8-12MPa的条件下对金柑皮进行精油的萃取，萃取时间为20-40min，提取液经快速冷却、过滤、沉淀后取上清精油，得到金柑皮粗精油；
（4）准确称量步骤（3）的金柑皮油粗品，倒入分子蒸馏仪的物料瓶中并关闭分子蒸馏系统与外界联通的所有阀门，打开冷凝水，将液氮加入到冷阱中，启动真空泵进行脱气，至液面无气泡逸出；
（5）设定分子蒸馏蒸发面温度为30-50℃、真空度为200-700Pa，待温度与真空度达到设定值时打开进料阀，调节进料流速为1-3mL、转速为100-300r/min进行脱气后粗制精油的分子蒸馏，收集重组分纯化浓缩精油的馏余物，得到金柑皮精油。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明采用亚临界水提取技术提取金柑皮油，充分利用亚临界水提取技术的优势。亚临界水对有机物的溶解能力大大增加，从而可以实现金柑皮精油的水溶性成分和脂溶性成分的连续提取，并可实现选择性的提取。此外，亚临界水提取是以低廉、无污染的水作为萃取剂，绿色环保。该发明具有提取率高、不使用有机溶剂、能耗低的特点，金柑皮油提取率＞6%，可实现金柑皮油的大批量连续性提取，适于工业化生产。
（2）本发明采用分子蒸馏技术对金柑皮粗精油进行纯化浓缩，高效绿色环保且所得产品香气突出，馏余的浓缩金柑皮油的含氧化合物的相对含量为粗品的10-20倍，显著提高精油的价值。
（3）本发明对进一步研究金柑皮油的功能性作用，以及有效利用金柑深加工副产物具有重要意义。
具体实施方式
一种金柑皮油的高效提取纯化方法，具体步骤如下：
（1）筛选新鲜金柑，经清洗、取皮，将皮破碎至3～6mm，备用。用氮气除去蓄水池中的氧气得到脱除溶氧的去离子水，输送到预加热器中加热到一定温度；
（2）将一定量的步骤（1）中的金柑皮置于亚临界萃取釜中，并将经过预热的脱氧去离子水以小于或等于100mL/min的流速注入到萃取釜中；
（3）在萃取温度为100-130℃、萃取压力为8-12MPa的条件下对金柑皮进行精油的萃取，萃取时间为20-40min，提取液经快速冷却、过滤、沉淀后取上清精油，得到金柑皮粗精油；
（4）准确称量步骤（3）的金柑皮油粗品，倒入分子蒸馏仪的物料瓶中并关闭分子蒸馏系统与外界联通的所有阀门，打开冷凝水，将液氮加入到冷阱中，启动真空泵进行脱气，至液面无气泡逸出；
（5）设定分子蒸馏蒸发面温度为为30-50℃、真空度为200-700Pa，待温度与真空度达到设定值时打开进料阀，调节进料流速为1-3mL、转速为100-300r/min进行脱气后粗制精油的分子蒸馏，收集重组分纯化浓缩精油的馏余物，得到金柑皮油。
以下是本发明的几个具体实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此实施。
实施例1
（1）筛选新鲜金柑，经清洗、取皮，将皮破碎至3～6mm，备用。用氮气除去蓄水池中的氧气得到脱除溶氧的去离子水，输送到预加热器中加热到一定温度；
（2）称取400g步骤（1）中的金柑皮置于亚临界萃取釜中，并将经过预热的脱氧去离子水以小于或等于100mL/min的流速注入到萃取釜中；
（3）在萃取温度为100℃、萃取压力为8MPa的条件下对金柑皮进行精油的萃取，萃取时间为20min，提取液经快速冷却、过滤、沉淀后取上清精油，得到金柑果皮粗精油，提取率达7.5%；
（4）准确称量步骤（3）的金柑皮油粗品20mL，倒入分子蒸馏仪的物料瓶中并关闭分子蒸馏系统与外界联通的所有阀门，打开冷凝水，将液氮加入到冷阱中，启动真空泵进行脱气，至液面无气泡逸出；
（5）设定分子蒸馏蒸发面温度为为50℃、真空度为600Pa，待温度与真空度达到设定值时打开进料阀，调节进料流速为3mL、转速为300r/min进行脱气后粗制精油的分子蒸馏，收集重组分浓缩精油的馏余物。馏余的浓缩金柑皮油的含氧化合物的相对含量为粗品的17倍。
实施例2
（1）筛选新鲜金柑，经清洗、取皮，将皮破碎至3～6mm，备用。用氮气除去蓄水池中的氧气得到脱除溶氧的去离子水，输送到预加热器中加热到一定温度；
（2）称取500g步骤（1）中的金柑果皮置于亚临界萃取釜中，并将经过预热的脱氧去离子水以小于或等于100mL/min的流速注入到萃取釜中；
（3）在萃取温度为120℃、萃取压力为10MPa的条件下对金柑皮进行精油的萃取，萃取时间为30min，提取液经快速冷却、过滤、沉淀后取上清精油，得到金柑皮粗精油，提取率达8.9%；
（4）准确称量步骤（3）的金柑皮油粗品20mL，倒入分子蒸馏仪的物料瓶中并关闭分子蒸馏系统与外界联通的所有阀门，打开冷凝水，将液氮加入到冷阱中，启动真空泵进行脱气，至液面无气泡逸出；
（5）设定分子蒸馏蒸发面温度为为30℃，真空度为400Pa，待温度与真空度达到设定值时打开进料阀，调节进料流速为3mL、转速为300r/min进行脱气后粗制精油的分子蒸馏，收集重组分浓缩精油的馏余物。馏余的浓缩金柑皮油的含氧化合物的相对含量为粗品的13倍。
实施例3
（1）筛选新鲜金柑，经清洗、取皮，将皮破碎至3～6mm，备用。用氮气除去蓄水池中的氧气得到脱除溶氧的去离子水，输送到预加热器中加热到一定温度；
（2）称取300g步骤（1）中的金柑皮置于亚临界萃取釜中，并将经过预热的脱氧去离子水以小于或等于100mL/min的流速注入到萃取釜中；
（3）在萃取温度为130℃、萃取压力为12MPa的条件下对金柑皮进行精油的萃取，萃取时间为40min，提取液经快速冷却、过滤、沉淀后取上清精油，得到金柑皮粗精油，提取率达9.3%；
（4）准确称量步骤（3）的金柑皮油粗品20mL，倒入分子蒸馏仪的物料瓶中并关闭分子蒸馏系统与外界联通的所有阀门，打开冷凝水，将液氮加入到冷阱中，启动真空泵进行脱气，至液面无气泡逸出；
（5）设定分子蒸馏蒸发面温度为为40℃、真空度为500Pa，待温度与真空度达到设定值时打开进料阀，调节进料流速为3mL、转速为100r/min进行脱气后粗制精油的分子蒸馏，收集重组分浓缩精油的馏余物。馏余的浓缩金柑皮油的含氧化合物的相对含量为粗品的15倍。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (1)
1.一种金柑皮油的高效提取纯化方法，其特征在于：新鲜金柑经清洗、取皮、将皮破碎，采用亚临界水萃取法提取金柑皮油，提取液经快速冷却、过滤、沉淀后取上清精油，再经超分子蒸馏仪进行纯化浓缩，得精制的金柑皮油；
所述方法的具体步骤为：
（1）筛选新鲜金柑，经清洗、取皮、将皮破碎至3～6mm，备用；用氮气除去蒸馏水中的氧气得到脱除溶氧的去离子水，输送到预加热器中加热；
（2）将步骤（1）的金柑皮置于亚临界萃取釜中，并将经过预热的脱氧去离子水以小于或等于100mL/min的流速注入到萃取釜中；
（3）在萃取温度为100-130℃、萃取压力为8-12MPa的条件下对金柑皮进行精油的萃取，萃取时间为20-40min，提取液经快速冷却、过滤、沉淀后取上清精油，得到金柑皮精油粗品；
（4）准确称量步骤（3）的金柑皮精油粗品，倒入分子蒸馏仪的物料瓶中并关闭分子蒸馏系统与外界联通的所有阀门，打开冷凝水，将液氮加入到冷阱中，启动真空泵进行脱气，至液面无气泡逸出；
（5）设定分子蒸馏蒸发面温度为为30-50℃、真空度为200-700Pa，待温度与真空度达到设定值时打开进料阀，调节进料流速为1-3mL、转速为100-300r/min脱气后进行粗制精油的分子蒸馏，收集重组分纯化浓缩精油的馏余物，得到金柑皮精油；
步骤（2）中将300-500g新鲜无需干燥的金柑果皮置于2L亚临界萃取釜中。
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