CN107699353B - 一种连续蒸馏工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续蒸馏工艺，属于挥发性精油的生产方法，包括以下步骤，将物料放入多层蒸馏塔中依次经过预热、挤压扎孔、水蒸汽蒸馏、烤粕，干燥、降温处理，含精油蒸汽冷凝分水得到精油。本发明处理能力大，精油得率高，余热得到利用，特别适于热敏性物料的蒸馏。

Description

一种连续蒸馏工艺
技术领域
本发明涉及一种挥发性精油的生产方法，尤其是一种适用于花椒、胡椒、桉叶、桂叶、杉木等热敏性物料的连续蒸馏工艺。
背景技术
花椒、胡椒、桉叶、桂叶、杉木等含有大量的挥发性精油，是重要的天然植物提取物，在食品、化妆品等领域具有重要作用。
目前挥发性精油普遍采用水蒸气蒸馏工艺提取，传统的水蒸气蒸馏工艺一般采用罐组式生产，处理能力小，蒸馏时间长，效率低且易造成物料中热敏性有效成分的损失。
公告号为CN101721831B的专利中，公开了一种差压式固态连续蒸馏工艺，采用预热、强化蒸馏、残蒸三步处理，但主要适用于分离酒精。无法控制蒸馏后物料水分和温度，不适于含热敏性成品物料的蒸馏，也不利于蒸馏后物料的下一步溶剂提取。
目前市场上对挥发性精油的需求量越来越大，急需一种经济高效，适于大规模工业生产的连续水蒸气蒸馏精油的方法。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种连续蒸馏工艺，处理能力大，精油得率高，余热得到利用，特别适于热敏性物料的蒸馏。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种连续蒸馏工艺，包括以下步骤，将物料放入多层蒸馏塔中依次经过预热、挤压扎孔、水蒸汽蒸馏、烤粕，干燥、降温处理，含精油蒸汽冷凝分水得到精油。
本发明技术方案的进一步改进在于：物料在预热段至水蒸汽蒸馏段传输过程中经挤压、扎孔处理。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述水蒸气蒸馏中用到的产生水蒸气的水经过脱氧处理，含氧量降至0.2mg/L以下。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述预热、烤粕都在通氮条件下进行，所述干燥采用热氮气干燥，所述含精油蒸汽通过空气换热器作为热氮气的热源。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述含精油蒸汽经二级冷凝分水得到精油，一级冷凝温度为20-30℃，二级冷凝温度为-10℃到5℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：预热采用间接蒸汽加热，蒸汽压力为0.1-0.2Mpa；水蒸气蒸馏采用直接蒸汽加热，蒸汽压力为0.01-0.05Mpa；烤粕采用间接蒸汽加热，蒸汽压力为0.1-0.4MPa；热氮气干燥温度为40-80℃，压力为10-40Kpa；冷风降温段为常温空气，压力为10-40Kpa。
本发明技术方案的进一步改进在于：多层蒸馏塔包括中心设置转轴的塔体，塔体包括塔身、上封头和支座，沿着塔体由上到下依次通过塔板分隔成预热段、蒸馏段、烤粕段、干燥段和冷却段，塔体上端设置有与预热段连通的进料口，塔体下端设置与冷却段连通的出料口，每个塔板上设置有连通上下两个空间的下料绞龙，预热段和烤粕段的塔板下端设置有与塔板下表面接触实现蒸汽间接传热的导管，蒸馏段、干燥段和冷却段的塔板为夹层式塔板，夹层式塔板的侧面设置有气体入口、上表面设置有气体出孔，预热段、蒸馏段、烤粕段和干燥段的内气体均通过管路与收集器连接，转轴上设置有跟随转轴转动的起分散物料和翻腾物料作用的弯刀。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述干燥段和烤粕段通过管路连通，所述烤粕段和预热段通过管路连通，所述热氮气由干燥段的夹层式塔板侧面的气体入口先进入干燥段，再通过烤粕段，最后进入预热段，最终从蒸馏塔顶部排出进入收集器，经二级冷凝回收精油。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述预热段至蒸馏段的下料绞龙前端安装带有尖锥的对辊机，对辊机对物料挤压扎孔处理。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述多层蒸馏塔设置有6～9层，其中预热段设置有1层、水蒸气蒸馏段设置有2～4层塔板，烤粕段设置有1层，热氮气干燥段设置有1～2层，冷却段设置有1层。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明采用连续蒸馏工艺，蒸馏时间短，且所有步骤都是在多层蒸馏塔内封闭进行，避免精油蒸汽损失，达到高效率、高收率的效果。
本工艺精油得率高，可达到98%以上。采用预热、挤压扎孔、多级蒸馏、烤粕工艺，蒸馏效果好，物料在塔内进行挤压和扎孔，可提高蒸馏效果，避免塔外前处理存在的精油散发问题，预热和烤粕产生的精油也得到回收。且将挤压扎孔设置在预热段之后，确保挤压、扎孔的效果发挥的更好。同时加强设备密封，减少因密封不严导致的精油外泄损失。通过安装闭风器对进料和出料进行密封，减少精油外溢。各层间通过下料绞龙传送物料，密封效果较好，可减少精油溢到其它层的损失。蒸馏后精油经常温和低温两级冷凝回收，减少了尾气中的精油含量。
本工艺适于热敏性物料的处理，花椒中麻素和胡椒中的胡椒碱等在高温条件下都易损失，先将制蒸汽用水先经脱氧处理，大幅降低蒸汽中含氧量，减少蒸馏过程氧化损失，其它高温处理过程也在氮气保护下进行，可显著减少热敏性成分损失。
本工艺对物料进行蒸馏处理后依次经过烤粕、烘干和冷却，便于蒸馏后物料的后续处理。花椒、胡椒、桉叶、桂叶、杉木等除精油外还含有其它风味、香味物质，经水蒸气蒸馏后的物料还需要再进行溶剂或超临界提取。常规的蒸馏工艺在水蒸气蒸馏后，物料中会含有大量的水分，对下一步的提取造成很大影响。本工艺通过在蒸馏后增加干燥工序，使蒸馏后物料的水分得到有效控制，可直接进行下一步提取操作。
本工艺使用蒸馏后蒸汽作为热风的热源，使蒸汽余热得到利用，可节约能源。
本工艺使用多层蒸馏塔，实现了连续自动化生产，大幅提高生产效率，降低了生产成本。
附图说明
图1是多层蒸馏塔的结构示意图；
图2是对辊机结构原理图；
图3是夹层式塔板的上表面示意图；
图4是导管结构示意图；
图5是图4的俯视图；
其中，1、转轴，2、塔身，3、上封头，4、支座，5、进料绞龙，6、进料刮板机，7、下料刮板机，8、下料绞龙，9、导管，10、弯刀，11、闭风器，12、气体入口，13、气体出孔，14、蒸汽出口，15、排气口。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
一种连续蒸馏工艺，具体包括以下步骤，将物料放入多层蒸馏塔中依次经过预热、挤压扎孔、水蒸汽蒸馏、烤粕，干燥、降温处理，含精油蒸汽冷凝分水得到精油。
其中物料在预热段至水蒸汽蒸馏段传输过程中经挤压、扎孔处理，可提高蒸馏效果，避免塔外前处理存在的精油散发问题。
其中水蒸气蒸馏中用到的产生水蒸气的水经过脱氧处理，含氧量降至0.2mg/L以下。制蒸汽用水除氧方式为真空除氧、热力除氧和化学除氧中的任一种。
预热、烤粕都在通氮条件下进行，干燥采用热氮气干燥，氮气纯度不低于99%，含精油蒸汽通过空气换热器作为热氮气的热源。
预热段采用间接蒸汽加热，蒸汽压力为0.1-0.2Mpa；水蒸气蒸馏段采用直接蒸汽加热，蒸汽压力为0.01-0.05Mpa；烤粕段采用间接蒸汽加热，蒸汽压力为0.1-0.4MPa；干燥段热氮气温度为40-80℃，压力为10-40Kpa；冷风降温段为常温空气，压力为10-40Kpa。蒸馏段料层高度控制在塔板高度的三分之一到三分之二，物料在蒸馏塔内停留时间为1-3小时。
含精油蒸汽经二级冷凝分水得到精油，一级冷凝温度为20-30℃，二级冷凝温度为-10℃到5℃。
其中多层蒸馏塔设置有6～9层，其中预热段设置有1层、水蒸气蒸馏段设置有2～4层塔板，烤粕段设置有1层，热氮气干燥段设置有1～2层，冷却段设置有1层。
如图1～5所示，多层蒸馏塔的具体结构为：包括塔体，塔体中心设置转轴1，转轴1上设置有跟随转轴1转动的起分散物料和翻腾物料作用的弯刀，弯刀10设置在塔板之间。塔体包括塔身2、上封头3和支座4，沿着塔体由上到下依次通过塔板分隔成预热段、蒸馏段、烤粕段、干燥段和冷却段，塔体上端设置有与预热段连通的进料口，塔体上端的进料口通过进料绞龙5与进料刮板机6连接，进料绞龙5和进料刮板机6之间设置有闭风器11，塔体下端设置与冷却段连通的出料口，塔体下端的出料口下端连接有下料刮板机7，每个塔板上设置有连通上下两个空间的下料绞龙8。
预热段和烤粕段的塔板下端设置有与塔板下表面接触实现蒸汽间接传热的导管9，预热段和烤粕段的塔板下表面的导管9横截面为倒三角形，导管9反复弯折的布满在塔板下表面，即导管9由塔板下表面一个圆周上的点为起点向圆周上另一个点延伸，然后折回，折回后的导管9与之间的一段导管保持平行布置，如此反复弯折，最终布满在塔体下表面。预热段和烤粕段的塔板下表面的导管9入口与蒸汽管道连通，出口与蒸汽泠凝水储罐连接。
蒸馏段、干燥段和冷却段的塔板为夹层式塔板，夹层式塔板的侧面设置有气体入口12、上表面设置有气体出孔13。蒸馏段的气体入口12与蒸汽管道相连，蒸馏段侧壁上设置有蒸汽出口14，蒸汽出口14与收集器连接。烘干段的夹层式塔板的气体入口12通过氮气输送管路与鼓风机连接，其中含精油蒸汽通过空气换热器作为热氮气的热源，热度达不到要求时在热风输送管路上设置有换热器，对氮气继续加热以满足要求。干燥段和烤粕段通过管路连通，烤粕段和预热段通过管路连通，热氮气由干燥段的夹层式塔板侧面的气体入口12先进入干燥段，再通过烤粕段，最后进入预热段，最终从蒸馏塔顶部排出进入收集器，经二级冷凝回收精油。收集器包括依次连接的干式捕集器、冷凝器和集液灌。冷却段的夹层式塔板的气体入口12通入冷空气，冷空气通过气体出孔13进入冷却段中，在冷却段侧壁上设置有排气口15，排气口15与旋风分离器和净化器连接后与外部空气连通。
其中预热段至蒸馏段的下料绞龙8前端安装带有尖锥的对辊机，对辊机包括两个外周相对的辊子，辊子上布置有尖锥，对辊机对物料挤压扎孔处理。
实施例1
取500kg精油含量6.5%的花椒，经单层预热段预热，蒸汽压力0.1MPa；双层水蒸馏气蒸馏段蒸馏，蒸汽压力分别是0.01Mpa、0.02Mpa；单层烤粕段烤粕，蒸汽压力0.1MPa；单层热氮气干燥段干燥，温度40℃，压力10Kpa；单层冷风段处理，含精油蒸汽经二级冷凝，一级冷凝温度30℃，二级冷凝温度5℃。共得到精油31.85L，精油得率98.0%。
实施例2
取800kg精油含量5.0%的胡椒，经单层预热段预热，蒸汽压力0.2MPa；四层水蒸馏气蒸馏段蒸馏，蒸汽压力分别是0.01Mpa、0.02Mpa、0.04Mpa、0.05Mpa；单层烤粕段烤粕，蒸汽压力0.4MPa；双层热氮气干燥段干燥，温度60℃和80℃，压力20Kpa和40Kpa；单层冷风段处理，含精油蒸汽经二级冷凝，一级冷凝温度20℃，二级冷凝温度-10℃。共得到精油39.80L，精油得率99.5%。
实施例3
取400kg精油含量12.5%的花椒，经单层预热段预热，蒸汽压力0.15MPa；三层水蒸馏气蒸馏段蒸馏，蒸汽压力分别是0.01Mpa、0.03Mpa、0.04Mpa；单层烤粕段烤粕，蒸汽压力0.3MPa；单层热氮气干燥段干燥，温度60℃，压力30Kpa；单层冷风段处理，含精油蒸汽经二级冷凝，一级冷凝温度25℃，二级冷凝温度0℃共得到精油49.55L，精油得率99.1%。

Claims (7)

1.一种连续蒸馏工艺，其特征在于：包括以下步骤，将物料放入多层蒸馏塔中依次经过预热、挤压扎孔、脱氧水蒸汽蒸馏、烤粕，干燥、降温处理，含精油蒸汽冷凝分水得到精油；
所述预热段至蒸馏段的下料绞龙（8）前端安装带有尖锥的对辊机，对辊机对物料挤压扎孔处理；
所述干燥段和烤粕段通过管路连通，所述烤粕段和预热段通过管路连通，所述热氮气由干燥段的夹层式塔板侧面的气体入口（12）先进入干燥段，再通过烤粕段，最后进入预热段，最终从蒸馏塔顶部排出进入收集器，经二级冷凝回收精油；
多层蒸馏塔包括中心设置转轴（1）的塔体，塔体包括塔身（2）、上封头（3）和支座（4），沿着塔体由上到下依次通过塔板分隔成预热段、蒸馏段、烤粕段、干燥段和冷却段，塔体上端设置有与预热段连通的进料口，塔体下端设置与冷却段连通的出料口，每个塔板上设置有连通上下两个空间的下料绞龙（8），预热段和烤粕段的塔板下端设置有与塔板下表面接触实现蒸汽间接传热的导管（9），蒸馏段、干燥段和冷却段的塔板为夹层式塔板，夹层式塔板的侧面设置有气体入口（12）、上表面设置有气体出孔（13），预热段、蒸馏段、烤粕段和干燥段的内气体均通过管路与收集器连接，转轴（1）上设置有跟随转轴（1）转动的起分散物料和翻腾物料作用的弯刀（10）。
2.根据权利要求1所述的一种连续蒸馏工艺，其特征在于：物料在预热段至水蒸汽蒸馏段传输过程中经挤压、扎孔处理。
3.根据权利要求1所述的一种连续蒸馏工艺，其特征在于：所述水蒸气蒸馏中用到的产生水蒸气的水经过脱氧处理，含氧量降至0.2mg/L以下。
4.根据权利要求1所述的一种连续蒸馏工艺，其特征在于：所述预热、烤粕都在通氮条件下进行，所述干燥采用热氮气干燥，所述含精油蒸汽通过空气换热器作为热氮气的热源。
5.根据权利要求1所述的一种连续蒸馏工艺，其特征在于：所述含精油蒸汽经二级冷凝分水得到精油，一级冷凝温度为20-30℃，二级冷凝温度为-10℃到5℃。
6.根据权利要求1所述的一种连续蒸馏工艺，其特征在于：预热采用间接蒸汽加热，蒸汽压力为0.1-0.2Mpa；水蒸气蒸馏采用直接蒸汽加热，蒸汽压力为0.01-0.05Mpa；烤粕采用间接蒸汽加热，蒸汽压力为0.1-0.4MPa；热氮气干燥温度为40-80℃，压力为10-40Kpa；冷风降温段为常温空气，压力为10-40Kpa。
7.根据权利要求1所述的一种连续蒸馏工艺，其特征在于：所述多层蒸馏塔设置有6～9层，其中预热段设置有1层、水蒸气蒸馏段设置有2～4层塔板，烤粕段设置有1层，热氮气干燥段设置有1～2层，冷却段设置有1层。
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