CN112280619A - 一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法，具体涉及天然产物生物分离领域，包括原料采集、清洗、切碎、预干燥、常压蒸馏、减压蒸馏、溜出物提纯等步骤，还可以包括溶液浸泡等步骤。本发明通过以自然保护区的外来入侵物种野胡萝卜为原料，提取芳香油，既消除了野胡萝卜对保护区的危害，又能获得有价值的芳香油，一举两得；且通过在缺氧或者无氧环境中进行芳香油提取，有效减少对芳香油各类有机分子中双键结构的破坏，使芳香油品质提高；能以野胡萝卜全植株为原料，分类提取其中的芳香油，以使芳香油中的各种成分得到充分利用。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物生物分离技术领域，更具体地说，本发明涉及一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法。
背景技术
野胡萝卜是一种二年生草本植物，植株可高达15-120厘米，分布于我国四川、贵州、湖北、江西、安徽、江苏、浙江等省，常生长于山坡路旁、旷野或田间。野胡萝卜药用价值较高，其果实可以入药，对冠状动脉有扩张作用；又可提取芳香油。
但野胡萝卜是一种自然保护区的外来入侵植物，在保护区中呈现加速扩散的趋势，是所有入侵种中分布较广的物种，单位面积(1㎡)中野胡萝卜的数量可达数十株，局部有形成优势种的趋势。野胡萝卜以种子繁殖，通过化感作用影响自然保护区中其他植物的生长，使保护区原有的生物量减少，物种丰度增加，对自然保护区的科学合理的保护构成较大威胁。
从野胡萝卜不同部位提取的芳香油具有不同的作用，野胡萝卜花中提取的芳香油主要以红没药烯为主要成分，具有抑菌抗癌等作用；野胡萝卜果实中提取的芳香油主要以蒎烯为主要成分，具有对蚊幼虫毒杀的作用。
从野胡萝卜的不同部位提取芳香油的方法主要有溶剂浸提法、水蒸气蒸馏法、压榨法、干式蒸馏法、超声波辅助萃取法、亚临界萃取法等。
但上述方法不适用于从自然保护区中采集的作为外来入侵物种的野胡萝卜中提取芳香油；也无法避免提取过程中高温氧化对芳香油各类有机分子中双键结构的作用，导致提取的芳香油品质降低；还不能以野胡萝卜全植株为原料，分类提取其中的芳香油，以使芳香油中的各种成分得到充分利用。因此，需要开发一种从危害自然保护区的外来入侵物种野胡萝卜全植株中分类提取主要成分不同的高品质芳香油的方法。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法，该方法直接从自然保护区中危害生物多样性的野火萝卜全植株中分类提取芳香油，可以同时得到富含以蒎烯为主要成分和以红没药烯为主要成分两种芳香油。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法，该方法包括以下步骤：
步骤(1)原料采集：从自然保护区中采集野生的野胡萝卜植株；
步骤(2)清洗：将步骤(1)得到的野胡萝卜植株放入果蔬清洗机中，洗去灰尘、泥土等杂质；
步骤(3)切碎：在缺氧条件下，用切料机将步骤(2)得到的野胡萝卜植株切成长度为2-3cm的规格，得到野胡萝卜植株段，所述野胡萝卜植株长度方向垂直于或者接近垂直于切料机的切刀所在的平面，所述缺氧条件是指在氧气体积分数小于2％的气氛中；
步骤(4)预干燥：将步骤(3)得到的野胡萝卜植株段放入烘干装置中，在氧气体积分数小于1％的气氛中低温烘干，当野胡萝卜植株段的含水量低于10％后停止烘干，所述低温烘干的温度为40-50℃；
步骤(5)常压蒸馏：将步骤(4)得到的烘干野胡萝卜植株段放入干热蒸馏装置，先从干热蒸馏装置的底部通入氮气，将干热蒸馏装置内的氧气排除干净，然后将加热到140-160℃的氮气通入干热蒸馏装置的底部，将烘干野胡萝卜植株段加热，使其中部分芳香油和水分蒸出，与氮气形成混合气体，从干热蒸馏装置顶部，经导管流入冷凝器，凝结成液体，得到以蒎烯为主要成分的芳香油；
步骤(6)减压蒸馏：将步骤(5)的干热蒸馏装置的内部气体压力调节到0.5-0.7个大气压力，通入180-190℃的氮气，使其中剩余部分芳香油和水分蒸出，经导管流入冷凝器，凝结成液体，得到以红没药烯为主要成分的芳香油；
步骤(7)溜出物提纯：将步骤(6)得到的以红没药烯为主要成分的芳香油加入到乙醇的水溶液中，强制乳化后静置分层，抽取上层，得到红没药烯含量更高的芳香油，所述水溶液中乙醇的质量百分数为5％-10％。
在一个优选的实施方式中，所述步骤(1)中采集野生的野胡萝卜植株可以采用人工方式采集，也可以采用自动识别的智能化机械采集，采集得到的植株是指完整的野胡萝卜植株，其根部主体部分要保持完整，该步骤的目的除了可以获得用于提取芳香油的野胡萝卜原料外，还具有根除自然保护区中入侵的野胡萝卜的作用，有利于解除野胡萝卜对自然保护区生物多样性的威胁，从而使自然保护区得到保护。
在一个优选的实施方式中，所述步骤(2)的果蔬清洗机为市售的果蔬清洗机商品，野胡萝卜植株在果蔬清洗机中的洗涤时间为30-60min；优选地，洗涤时间为35-50min；进一步优选地，洗涤时间为44min。
野胡萝卜植株在果蔬清洗机中的洗涤温度为30-40℃；优选地，洗涤温度为33-37℃；进一步优选地，洗涤温度为36℃。
使用果蔬清洗机对野胡萝卜植株进行清洗时的用水量为野胡萝卜植株重量的10-20倍，所述清洗过程中不添加任何洗涤剂，这样洗涤后的能够直接排放至自然保护区中，不会污染环境。
在一个优选的实施方式中，所述采用果蔬清洗机对野胡萝卜植株进行清洗时，还可以开启超声发生装置，所述超声发生装置是指市售的超声发生器，所述超声频率为28KHz-42KHz，进一步优选地，所述超声频率为40KHz；所述超声功率为70-180W，进一步优选地，所述超声功率为120W。
在一个优选的实施方式中，所述步骤(3)中的切料机为市售的切料机商品，所述切料机的切刀可以加热并维持一定的温度，切料时切刀的温度加热到60-80℃；进一步优选地，将切刀的温度加热到78℃，再对野胡萝卜植株进行切碎处理时，将切刀加热到一定温度，可以减少后续非提取步骤的芳香油的损失，能够提高芳香油的收率；将野胡萝卜植株长度方向垂直于或者接近垂直于切料机的切刀所在的平面，能够使切削端面最小，也有利于减少芳香油损失，提高其提取收率；切碎步骤在缺氧条件下进行，其作用是避免该步骤过程中氧气向野胡萝卜植株段中的渗透，减少芳香油中的双键结构的氧化，有利于提高芳香油的品质。
在一个优选的实施方式中，所述步骤(4)的烘干装置为市售的烘干装置，在氧气体积分数小于1％的气氛中低温烘干的目的是为了减少氧气对芳香油中的双键结构的氧化，有利于提高芳香油的品质，通过控制野胡萝卜植株段的含水量低于10％的目的是缩短后续蒸馏步骤的时间，使芳香油所处的相对高温环境时间减少，有利于芳香油中双键结构的保护。
在一个优选的实施方式中，所述步骤(5)的干热蒸馏装置为市售的干热蒸馏装置，在通入热氮气前，通入20-40min的氮气，此时氮气的流量为10-20L/min，将装置内的氧气排干净；通入的热氮气的流量为1-2L/min，此热氮气流量既能够将芳香油及时带出，又能减少氮气消耗；部分芳香油和水蒸汽与氮气形成混合气体经过的冷凝器的温度为100-110℃，采用油浴保持温度相对稳定，从而得到以蒎烯为主要成分的芳香油。
在一个优选的实施方式中，所述步骤(5)采用的氮气可以替换为二氧化碳气体，能够增加本步骤得到的芳香油中蒎烯的百分含量。
在一个优选的实施方式中，本发明的步骤(6)将干热蒸馏装置的内部气体压力调节到0.5-0.7个大气压力的技术方案是通过在干热蒸馏装置的顶部设置真空泵，从而便于将干热蒸馏装置的内部调节成负压；通入的热氮气的流量为0.5-0.9L/min；剩余部分芳香油和水蒸汽与氮气形成混合气体经过的冷凝器的温度为160-170℃，采用油浴保持温度相对稳定，从而得到以红没药烯为主要成分的芳香油。
在一个优选的实施方式中，所述步骤(6)中采用的氮气可以替换为二氧化碳与氮气的混合气体，其体积比为1:2～2:1之间，能够增加本步骤得到的芳香油的收率。
在一个优选的实施方式中，所述步骤(7)中的强制乳化采用组织匀浆器，强制乳化的时间为20-30min，温度为10-20℃；强制乳化后采用静置分层的破乳方法，静置时间为40-50min，静置温度为30-36℃。
在一个优选的实施方式中，所述步骤(3)与步骤(4)之间还包括氯化钾溶液浸泡步骤，所述氯化钾溶液的浓度为0.1-0.2mol/L，浸泡时间为26-38min；其目的是将少量氯化钾溶液浸泡入野胡萝卜植株段内部；其作用是改变野胡萝卜植株段内部的组织结构，能够更加有效的促进芳香油的不同组分分离。
在一个优选的实施方式中，所述步骤(5)与步骤(6)之间还包括丙酸钠溶液浸泡步骤，所述丙酸钠溶液的浓度为0.02-0.06mol/L，浸泡时间为22-32min；其目的是将少量丙酸钠溶液浸泡入野胡萝卜植株段内部；其作用是促进以红没药烯为主要成分的芳香油从植株段内向植株段外扩散，增加以红没药烯为主要成分的芳香油的收率。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过以自然保护区的外来入侵物种野胡萝卜为原料，提取芳香油，既消除了野胡萝卜对保护区的危害，又能获得有价值的芳香油，一举两得；且通过在缺氧或者无氧环境中进行芳香油提取，有效减少对芳香油各类有机分子中双键结构的破坏，使芳香油品质提高；能以野胡萝卜全植株为原料，分类提取其中的芳香油，以使芳香油中的各种成分得到充分利用。
附图说明
图1为本发明的从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油方法的流程示意图；
图2为本发明的从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油方法的一个实施例流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1-6：
本发明采用如下方法从自然保护区的野火萝卜植株中提取芳香油：
步骤(1)原料采集：从自然保护区中采集野生的野胡萝卜植株，植株采集方式如表1所示；
步骤(2)清洗：将步骤(1)得到的野胡萝卜植株放入果蔬清洗机中，洗去灰尘、泥土等杂质，清洗时间、温度、用水量等参数如表1所示；
步骤(3)切碎：在一定缺氧条件下，将野胡萝卜植株长度方向垂直于或者接近垂直于切料机的切刀所在的平面，用切料机将步骤2)得到的野胡萝卜植株切成一定长度的规格，得到野胡萝卜植株段，所述野胡萝卜植株长度方向垂直于或者接近垂直于切料机的切刀所在的平面，野胡萝卜植株段长度、氧气体积分数等参数如表1所示；
步骤(4)预干燥：将步骤(3)得到的野胡萝卜植株段放入烘干装置中，在一定氧气体积分数的气氛中一定温度下烘干，当野胡萝卜植株段的含水量低于一定数值后停止烘干，所述低温烘干的温度为40～50℃，氧气体积分数、烘干温度、含水量等参数如表2所示；
步骤(5)常压蒸馏：将步骤(4)得到的烘干野胡萝卜植株段放入干热蒸馏装置，干热蒸馏装置的直径20cm，高度为100cm，先从干热蒸馏装置的底部以一定流量通入一定时间的常温气体，将干热蒸馏装置内的氧气排除干净，然后将加热到140-160℃的气体以一定流量通入干热蒸馏装置的底部，将烘干野胡萝卜植株段加热，使其中部分芳香油和水分蒸出，与通入的气体形成混合气体，从干热蒸馏装置顶部，经导管流入维持在一定温度的冷凝器，凝结成液体，得到以蒎烯为主要成分的芳香油，气体种类、常温气体流量、通入时间、热气体流量、温度、冷凝器温度等参数如表3所示；
步骤(6)减压蒸馏：将步骤(5)的干热蒸馏装置的内部气体绝对压力调节到一定压力，通入一定温度、一定流量的气体，使其中剩余部分芳香油和水分蒸出，经导管流入一定温度的冷凝器，凝结成液体，得到以红没药烯为主要成分的芳香油，气体种类、气体压力、温度、流量、冷凝器温度等参数如表4所示；
步骤(7)溜出物提纯：将步骤(6)得到的以红没药烯为主要成分的芳香油加入到乙醇的水溶液中，强制乳化后静置分层，抽取上层，得到红没药烯含量更高的芳香油，水溶液中乙醇的浓度、强制乳化时间、温度、静置分层时间、温度等参数如表5所示。
表1本发明的实施例中提取芳香油方法的主要操作参数(一)
表2本发明的实施例中提取芳香油方法的主要操作参数(二)
表3本发明的实施例中提取芳香油方法的主要操作参数(三)
表4本发明的实施例中提取芳香油方法的主要操作参数(四)
表5本发明的实施例中提取芳香油方法的主要操作参数(五)
采用上述实施例的方法，得到以蒎烯为主要成分的芳香油(简称“芳香油A”)和以红没药烯为主要成分的芳香油(简称“芳香油B”)，其各自得油率和主要物质含量等参数如表6所示，得油率的计算以新鲜野胡萝卜质量为基准。
表6本发明的各实施例取得的技术效果(一)
实施例7-9
实施例7-9中采用的基础操作参数与实施例3相同。
实施例7在步骤(2)中采用超声清洗，实施例7的超声清洗条件为：频率28KHz，功率180W；实施例8的超声清洗条件为：频率40KHz，功率120W；实施例9的超声清洗条件为：频率42KHz，功率70W。其取得的技术效果如表7所示。
表7本发明的各实施例取得的技术效果(二)
实施例10
本实施例中采用的基础操作参数与实施例3相同。
步骤(3)切碎时，将切刀的温度保持在78℃，芳香油A的得油率能够达到2.8％，芳香油B的得油率能够达到1.28％。
实施例11
本实施例中采用的基础操作参数与实施例3相同。
在步骤(3)与步骤(4)之间增加氯化钾溶液浸泡步骤，氯化钾溶液的浓度为0.15mol/L，浸泡时间32min。芳香油A中的蒎烯含量为56.8％。
实施例12
本实施例中采用的基础操作参数与实施例3相同。
在步骤(5)与步骤(6)之间增加丙酸钠溶液浸泡步骤，丙酸钠溶液的浓度为0.04mol/L，浸泡时间27min。芳香油B中的蒎烯含量为61.1％。
实施例13
本实施例中采用的基础操作参数与实施例3相同。
在步骤(3)与步骤(4)之间增加氯化钾溶液浸泡步骤，氯化钾溶液的浓度为0.18mol/L，浸泡时间36min，芳香油A中的蒎烯含量为57.6％。
在步骤(5)与步骤(6)之间增加丙酸钠溶液浸泡步骤，丙酸钠溶液的浓度为0.06mol/L，浸泡时间29min。芳香油B中的蒎烯含量为61.6％
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料采集：从自然保护区中采集野生的野胡萝卜植株；
(2)清洗：将步骤(1)得到的野胡萝卜植株放入果蔬清洗机中，洗去灰尘、泥土等杂质；
(3)切碎：在缺氧条件下，用切料机将步骤(2)得到的野胡萝卜植株切成长度为2-3cm的规格，得到野胡萝卜植株段，所述野胡萝卜植株长度方向垂直于或者接近垂直于切料机的切刀所在的平面，所述缺氧条件是指在氧气体积分数小于2％的气氛中；
(4)预干燥：将步骤(3)得到的野胡萝卜植株段放入烘干装置中，在氧气体积分数小于1％的气氛中低温烘干，当野胡萝卜植株段的含水量低于10％后停止烘干，所述低温烘干的温度为40-50℃；
(5)常压蒸馏：将步骤(4)得到的烘干野胡萝卜植株段放入干热蒸馏装置，先从干热蒸馏装置的底部通入氮气，将干热蒸馏装置内的氧气排除干净，然后将加热到140-160℃的氮气通入干热蒸馏装置的底部，将烘干野胡萝卜植株段加热，使其中部分芳香油和水分蒸出，与氮气形成混合气体，从干热蒸馏装置顶部，经导管流入冷凝器，凝结成液体，得到以蒎烯为主要成分的芳香油；
(6)减压蒸馏：将步骤(5)的干热蒸馏装置的内部气体压力调节到0.5-0.7个大气压力，通入180-190℃的氮气，使其中剩余部分芳香油和水分蒸出，经导管流入冷凝器，凝结成液体，得到以红没药烯为主要成分的芳香油；
(7)溜出物提纯：将步骤(6)得到的以红没药烯为主要成分的芳香油加入到乙醇的水溶液中，强制乳化后静置分层，抽取上层，得到红没药烯含量更高的芳香油，所述水溶液中乙醇的质量百分数为5％-10％。
2.根据权利要求1所述的一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法，其特征在于：所述步骤(2)中野胡萝卜植株在果蔬清洗机中的洗涤时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述的一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法，其特征在于：所述步骤(2)野胡萝卜植株在果蔬清洗机中的洗涤温度为30-40℃。
4.根据权利要求1所述的一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法，其特征在于：所述步骤(5)在通入热氮气前，通入20-40min的氮气。
5.根据权利要求1所述的一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法，其特征在于：所述步骤(5)通入的热氮气的流量为1-2L/min。
6.根据权利要求1所述的一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法，其特征在于：所述步骤(5)冷凝器的温度为100-110℃。
7.根据权利要求1所述的一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法，其特征在于：所述步骤(6)中通入的热氮气的流量为0.5-0.9L/min。
8.根据权利要求1所述的一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法，其特征在于：所述步骤(6)冷凝器的温度为160-170℃。
9.根据权利要求1所述的一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法，其特征在于：所述步骤(7)中强制乳化采用组织匀浆器。
10.根据权利要求1所述的一种从自然保护区的野胡萝卜植株中提取芳香油的方法，其特征在于：所述步骤(7)强制乳化的时间为20-30min。
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