CN111297972A - 一种颠茄浸膏的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种颠茄浸膏的生产工艺，生产工艺如下：1）颠茄草经臭氧循环处理后沥干水分；2）粉碎后进行抽真空浸渍处理，再经水热处理和微波处理；3）渗漉；4）乙醇回收后进行浓缩，经醇沉处理后再次回收乙醇，进行浓缩；5）调配与干燥；6）粉碎与混合。本发明提供的生产工艺，通过对颠茄草浸渍前进行预处理，通过循环臭氧处理可以去除部分叶绿素，降低浸膏中叶绿素含量，提高浸膏纯度，通过抽真空处理，使得颠茄草粗粉呈饱水状态，经水热‑微波处理，可以提高浸渍处理过程中生物碱析出率，从而提高浸膏产量，从而使得制备的颠茄草浸膏具有更高的纯度，药效更好。

Description

一种颠茄浸膏的生产工艺
技术领域
本发明属于中草药提取技术领域，具体涉及一种颠茄浸膏的生产工艺。
背景技术
颠茄，别名：野山茄、美女草、别拉多娜草，茄科、颠茄属多年生草本，或因栽培为一年生，根粗壮，圆柱形。茎下部单一，带紫色，上部叉状分枝，嫩枝绿色，原产欧洲，20世纪30年代引入中国，颠茄属无限生长型。多年生草本，或因栽培为一年生。根呈直立圆柱形。茎扁中空圆柱形。叶在茎下部互生，有短柄，叶片卵形、卵状 椭圆形或椭圆形。喜温暖湿润气候，怕寒冷，忌高温。在中国山东、浙江等地有栽培。气微，味微苦、辛。含多种生物碱致命毒素，全草也可入药，主要用于制止盗汗、流涎、支气管分泌过多、胃酸过多等症状。
颠茄常被制备成浸膏或浸膏入药，经加工得到的颠茄浸膏是抗胆碱药，能够解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌，广泛应用于治疗胃及十二指肠溃疡和胃肠道、肾、胆绞痛药物中；颠茄浸膏与维生素U和氢氧化铝配伍是治疗胃痛、胃胀和胃酸效果比较好的药物。在《中国药典》中对颠茄浸膏的制备工艺有较为明晰的记载，然而按照药典中的工艺制备的颠茄浸膏不仅活性成分的含量低，而且杂质富含量高、纯度低，影响了浸膏的色泽和形状，降低了浸膏的药效。
发明内容
本发明的目的是针对现有问题，提供了一种颠茄浸膏的生产工艺，通过对颠茄草在乙醇浸渍前进行臭氧循环处理、水热处理以及微波处理，提高了颠茄草中生物碱的析出率，并且使得浸膏成品的纯度更高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种颠茄浸膏的生产工艺，具体生产工艺如下：
1）将颠茄草除去杂质、虫蛀、霉变及非药用部分，然后将颠茄草放入处理器中，加入蒸馏水使得颠茄草被淹没，然后向处理器中加压至0.2-0.3MPa，并向处理器中同时通入臭氧和蒸馏水进行循环处理1.5-2.5h，其中蒸馏水的流量为12-15L/min，臭氧流量为1-2L/min，待处理结束后取出颠茄草，沥干水分后备用；本发明中采用含有臭氧的蒸馏水对颠茄草进行循环处理，通过加压可以促进臭氧在水中的分散和溶解，使得臭氧气体在水中呈微泡状态，使得臭氧可以与水中的颠茄草进行更加充分的接触，使得臭氧在水中更快的生成羟基自由基和新生态氧原子，从而可以去除茄草中的部分叶绿素，可以降低后续收集的漉液中叶绿素含量，而且呈微泡状态的臭氧气体在流动过程中气泡易破裂，破裂时产生的剪切力可以破坏颠茄草的细胞壁，从而有助于颠茄草中生物碱的析出；
2）将沥干水分后的颠茄草粉粹成粗粉，然后将颠茄草粗粉放入真空处理罐中，向颠茄草粗粉中注入3-5倍量蒸馏水，先抽真空至-0.02--0.08MPa，负压处理10-20min，然后解除真空，加压至0.2-0.5MPa，加压处理30-40min，重复处理2-3次，获得饱水状态的颠茄草粗粉，然后将饱水状态的颠茄草粗粉用保鲜膜包裹后加入到蒸馏水中，进行变化梯度的水热处理，其中水热温度从40-50℃以2-3℃为变化梯度，水热时间从5-10min以1-2min为变化梯度，然后采用变化梯度的微波照射对颠茄草粗粉进行微波处理，其中微波功率从150-200W以10-20W为变化梯度，微波照射时间从2-3min以0.2-0.4min为变化梯度；本发明采用抽真空处理的方法使得颠茄草粗粉快速达到饱水状态，迅速提高颠茄草粗粉中的含水率，再经水热处理，使得颠茄草粗粉内部形成温度差，再经微波处理，可以使颠茄草粗粉中细胞腔内的自由水迅速变成热蒸汽，快速提高颠茄草粗粉内部温度，从而可以提高颠茄草中生物碱的析出率；处理过程中使用保鲜膜包裹住颠茄草粗粉，可以防止微波处理中水分过快的损失，同时还可以避免生物碱成分的流失；
3）将经过处理的颠茄草粗粉装入提取罐中，加入85%的乙醇，浸渍48h后，以每kg药材2-3ml/min的速度缓慢渗漉，俟生物碱完全漉出，收集漉液；
4）将渗漉液中乙醇回收至药液无醇味，分离除去叶绿素，然后将药液浓缩至相对水密度为1.2-1.4，放冷至室温，除去表层的叶绿素，再将稠膏用10倍量乙醇搅拌稀释至稀释液中乙醇浓度达到60-70%，在室温下静置沉淀10-15h，取上清液，回收乙醇后浓缩至相对水密度为1.2-1.4，滤过备用；
5）根据所需颠茄稠膏含量及固体物含量，加入适量的淀粉和纯化水，调配至符合颠茄浸膏含量要求，然后置于40-50℃真空干燥箱中，低温干燥成干浸膏；
6）将干浸膏粉碎成细粉，混合均匀后装入洁净的容器中密闭，经取样检验合格后即可入库，获得成品颠茄浸膏。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本申请通过对颠茄草浸渍前进行预处理，通过循环臭氧处理可以去除部分叶绿素，降低浸膏中叶绿素含量，提高浸膏纯度，通过抽真空处理，使得颠茄草粗粉呈饱水状态，再经水热-微波处理，可以提高浸渍处理过程中生物碱析出率，从而提高浸膏产量，从而使得制备的颠茄草浸膏具有更高的纯度，药效更好。
附图说明
图1是本发明一种颠茄浸膏的生产工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种颠茄浸膏的生产工艺，具体生产工艺如下：
1）颠茄草除去杂质、虫蛀、霉变及非药用部分，然后将获得的1000kg颠茄草放入处理器中，加入蒸馏水使得颠茄草被淹没，然后向处理器中加压至0.2MPa，并向处理器中同时通入臭氧和蒸馏水进行循环处理2.5h，其中蒸馏水的流量为12L/min，臭氧流量为1L/min，待处理结束后取出颠茄草，沥干水分后备用；
2）将沥干水分后的颠茄草粉粹成粗粉，然后将颠茄草粗粉放入真空处理罐中，向颠茄草粗粉中注入3倍量蒸馏水，先抽真空至-0.02MPa，负压处理20min，然后解除真空，加压至0.2MPa，加压处理40min，重复处理2次，获得饱水状态的颠茄草粗粉，然后将饱水状态的颠茄草粗粉用保鲜膜包裹后加入到蒸馏水中，进行变化梯度的水热处理，在温度为40℃下处理5min，升温至42℃处理6min，升温至44℃处理7min，升温至46℃处理8min，然后采用变化梯度的微波照射对颠茄草粗粉进行微波处理，在150W下微波处理2min，然后在160W下微波处理2.2min，在170W下微波处理2.4min；
3）将经过处理的颠茄草粗粉装入提取罐中，加入85%的乙醇，浸渍48h后，以每kg药材2ml/min的速度缓慢渗漉，俟生物碱完全漉出，收集漉液；
4）将渗漉液中乙醇回收至药液无醇味，分离除去叶绿素，然后将药液浓缩至相对水密度为1.2，放冷至室温，除去表层的叶绿素，再将稠膏用10倍量乙醇搅拌稀释至稀释液中乙醇浓度达到60%，在室温下静置沉淀10h，取上清液，回收乙醇后浓缩至相对水密度为1.2，可获得140kg浸膏；
5）根据所需颠茄稠膏含量及固体物含量，加入适量的淀粉和纯化水，调配至符合颠茄浸膏含量要求，然后置于40℃真空干燥箱中，低温干燥成干浸膏；
6）将干浸膏粉碎成细粉，混合均匀后装入洁净的容器中密闭，经取样检验合格后即可入库，可以获得成品颠茄浸膏。
对本实施例步骤4）中浓缩获得的浸膏进行阿托品含量的测定，以硫酸阿托品计达到3.57%。
实施例2
一种颠茄浸膏的生产工艺，具体生产工艺如下：
1）颠茄草除去杂质、虫蛀、霉变及非药用部分，然后将获得的1000kg颠茄草放入处理器中，加入蒸馏水使得颠茄草被淹没，然后向处理器中加压至0.25MPa，并向处理器中同时通入臭氧和蒸馏水进行循环处理2h，其中蒸馏水的流量为14L/min，含有的臭氧流量为1.5L/min，待处理结束后取出颠茄草，沥干水分后备用；
2）将沥干水分后的颠茄草粉粹成粗粉，然后将颠茄草粗粉放入真空处理罐中，向颠茄草粗粉中注入4倍量蒸馏水，先抽真空至-0.05MPa，负压处理15min，然后解除真空，加压至0.3MPa，加压处理35min，重复处理2次，获得饱水状态的颠茄草粗粉，然后将饱水状态的颠茄草粗粉用保鲜膜包裹后加入到蒸馏水中，进行变化梯度的水热处理，在温度为42℃下处理6min，升温至44℃处理7min，升温至46℃处理8min，升温至48℃处理9min，然后采用变化梯度的微波照射对颠茄草粗粉进行微波处理，在150W下微波处理2min，然后在165W下微波处理2.2min，在180W下微波处理2.4min；
3）将经过处理的颠茄草粗粉装入提取罐中，加入85%的乙醇，浸渍48h后，以每kg药材2.5ml/min的速度缓慢渗漉，俟生物碱完全漉出，收集漉液；
4）将渗漉液中乙醇回收至药液无醇味，分离除去叶绿素，然后将药液浓缩至相对水密度为1.3，放冷至室温，除去表层的叶绿素，再将稠膏用10倍量乙醇搅拌稀释至稀释液中乙醇浓度达到65%，在室温下静置沉淀13h，取上清液，回收乙醇后浓缩至相对水密度为1.3，可获得142kg浸膏；
5）根据所需颠茄稠膏含量及固体物含量，加入适量的淀粉和纯化水，调配至符合颠茄浸膏含量要求，然后置于45℃真空干燥箱中，低温干燥成干浸膏；
6）将干浸膏粉碎成细粉，混合均匀后装入洁净的容器中密闭，经取样检验合格后即可入库，可以获得成品颠茄浸膏。
对本实施例步骤4）中浓缩获得的浸膏进行阿托品含量的测定，以硫酸阿托品计达到3.72%。
实施例3
一种颠茄浸膏的生产工艺，具体生产工艺如下：
1）颠茄草除去杂质、虫蛀、霉变及非药用部分，然后将获得的1000kg颠茄草放入处理器中，加入蒸馏水使得颠茄草被淹没，然后向处理器中加压至0.3MPa，并向处理器中同时通入臭氧和蒸馏水进行循环处理1.5h，其中蒸馏水的流量为15L/min，臭氧流量为2L/min，待处理结束后取出颠茄草，沥干水分后备用；
2）将沥干水分后的颠茄草粉粹成粗粉，然后将颠茄草粗粉放入真空处理罐中，向颠茄草粗粉中注入5倍量蒸馏水，先抽真空至-0.08MPa，负压处理10min，然后解除真空，加压至0.5MPa，加压处理30min，重复处理3次，获得饱水状态的颠茄草粗粉，然后将饱水状态的颠茄草粗粉用保鲜膜包裹后加入到蒸馏水中，进行变化梯度的水热处理，在温度为40℃下处理5min，升温至43℃处理6min，升温至46℃处理7min，升温至49℃处理8min，然后采用变化梯度的微波照射对颠茄草粗粉进行微波处理，在165W下微波处理2.2min，然后在180W下微波处理2.4min，在195W下微波处理2.6min；
3）将经过处理的颠茄草粗粉装入提取罐中，加入85%的乙醇，浸渍48h后，以每kg药材3ml/min的速度缓慢渗漉，俟生物碱完全漉出，收集漉液；
4）将渗漉液中乙醇回收至药液无醇味，分离除去叶绿素，然后将药液浓缩至相对水密度为1.4，放冷至室温，除去表层的叶绿素，再将稠膏用10倍量乙醇搅拌稀释至稀释液中乙醇浓度达到70%，在室温下静置沉淀15h，取上清液，回收乙醇后浓缩至相对水密度为1.4，可获得137kg浸膏；
5）根据所需颠茄稠膏含量及固体物含量，加入适量的淀粉和纯化水，调配至符合颠茄浸膏含量要求，然后置于50℃真空干燥箱中，低温干燥成干浸膏；
6）将干浸膏粉碎成细粉，混合均匀后装入洁净的容器中密闭，经取样检验合格后即可入库，可以获得成品颠茄浸膏。
对本实施例步骤4）中浓缩获得的浸膏进行阿托品含量的测定，以硫酸阿托品计达到3.53%。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所做的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种颠茄浸膏的生产工艺，其特征在于，具体生产工艺如下：
1）将颠茄草除去杂质、虫蛀、霉变及非药用部分，然后将颠茄草放入处理器中，加入蒸馏水使得颠茄草被淹没，然后向处理器中加压至0.2-0.3MPa，并向处理器中同时通入臭氧和蒸馏水进行循环处理，待处理结束后取出颠茄草，沥干水分后备用；
2）将沥干水分后的颠茄草粉粹成粗粉，然后将颠茄草粗粉放入真空处理罐中，注入适量的蒸馏水进行抽真空处理，获得饱水状态的颠茄草粗粉，然后将饱水状态的颠茄草粗粉用保鲜膜包裹后加入到蒸馏水中，在40-50℃条件下进行变化梯度的水热处理，然后采用变化梯度的微波照射对颠茄草粗粉进行微波处理；
3）将经过处理的颠茄草粗粉装入提取罐中，加入85%的乙醇，浸渍48h后，以每kg药材2-3ml/min的速度缓慢渗漉，俟生物碱完全漉出，收集漉液；
4）将渗漉液中乙醇回收至药液无醇味，分离除去叶绿素，然后将药液浓稠至稠膏，放冷至室温，除去表层的叶绿素，再将稠膏用10倍量乙醇搅拌稀释至稀释液中乙醇浓度达到60-70%，静置沉淀，取上清液，回收乙醇后浓缩至稠膏，滤过备用；
5）根据所需颠茄稠膏含量及固体物含量，加入适量的淀粉和纯化水，调配至符合颠茄浸膏含量要求，然后置于真空干燥箱中，低温干燥成干浸膏；
6）将干浸膏粉碎成细粉，混合均匀后装入洁净的容器中密闭，经取样检验合格后即可入库，获得成品颠茄浸膏。
2.如权利要求1所述的一种颠茄浸膏的生产工艺，其特征在于，工艺步骤1）中，所述通入的蒸馏水的流量为12-15L/min，臭氧流量为1-2L/min，循环处理时间1.5-2.5h。
3.如权利要求1所述的一种颠茄浸膏的生产工艺，其特征在于，工艺步骤2）中，所述颠茄草粗粉中注入3-5倍量蒸馏水；所述抽真空处理方法如下：先抽真空至-0.02--0.08MPa，负压处理10-20min，然后解除真空，加压至0.2-0.5MPa，加压处理30-40min，重复处理2-3次即可。
4.如权利要求1所述的一种颠茄浸膏的生产工艺，其特征在于，工艺步骤2）中，所述水热处理中，温度以2-3℃为变化梯度，水热时间从5-10min以1-2min为变化梯度；所述微波处理中，微波功率从150-200W以10-20W为变化梯度，微波照射时间从2-3min以0.2-0.4min为变化梯度。
5.如权利要求1所述的一种颠茄浸膏的生产工艺，其特征在于，工艺步骤4）中，所述沉淀是在室温下进行，沉淀时间10-15h；所述稠膏相对水密度为1.2-1.4。
6.如权利要求1所述的一种颠茄浸膏的生产工艺，其特征在于，工艺步骤5）中，所述真空干燥的温度为40-50℃。
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