CN101991709B - 抗氧化黑果枸杞提取物制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，该方法以黑果枸杞干燥果实为原料，经水浸提，胶体磨研磨及高压均质，再用微滤陶瓷膜除去杂质，经过大孔树脂分离、干燥，得到抗氧化黑果枸杞提取物。本发明采用水浸提，高压均质技术、膜分离及大孔树脂技术的结合，不但有效地降低了生产成本，缩短了提取分离的时间，减少了工艺过程中的能耗，而且所得到的提取物抗氧化能力强，可作为食品级医药保健品原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种从天然植物中提取抗氧化提取物的方法，尤其涉及抗氧化黑果枸杞提取物制备方法。
背景技术
黑果枸杞是茄科枸杞属植物黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)的果实，呈紫红色，无毒，具有健胃补脾、滋阴润肺、活血消食等功效。现代科学研究证明黑果枸杞果实具有抗氧化、抗疲劳、抗缺氧、降血脂、防治动脉硬化等作用，广泛应用于医药、食品及化妆品。
黑果枸杞提取物是天然花色苷类提取物，其含有丰富的多酚、原花青素、花色苷等抗氧化物质。因此黑果枸杞提取物具有较高的抗氧化活性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、得率高的抗氧化黑果枸杞提取物制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将黑果枸杞干燥果实经粉碎、过20～320目筛后，按1∶1～100的料液体积比进行水浸提，得到浸提液；
(2)所述浸提液经胶体磨研磨后在1～200 MPa的压力下进行均质，得到上清液和滤渣；
(3)将所述上清液以1～300 ml/min的流速经孔径为0.01～10 μm的陶瓷膜在温度为15～45℃、压力为0.005～3 MPa的条件下除杂，得到滤液；
(4)所述滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用2～50倍床层体积、质量浓度为40％～100％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有黑果枸杞提取物的洗脱液；
(5)将所述含有黑果枸杞提取物的洗脱液经真空减压浓缩后，得到黑果枸杞提取物浓缩液；该黑果枸杞提取物浓缩液经干燥后，即得抗氧化黑果枸杞提取物。
所述步骤(2)的胶体磨的转子转速为2000r/min～20000r/min。
所述步骤(5)中的干燥是指喷雾干燥或冷冻干燥。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明采用水浸提、胶体磨磨合技术、高压均质技术、膜分离及大孔树脂技术的结合，因此，不但有效地降低了生产成本，缩短了提取分离的时间，减少了工艺过程中的能耗，而且所得到的提取物抗氧化能力强。
2、由于本发明不需要加热提取，因此，有效地降低了能耗。
3、采用本发明方法获得的提取物经测试，所得提取物抗过氧化自由基(ORAC)值≥5000μmole TE/g，可作为食品级医药保健品原料。同时，其得率从现有技术的2.85％提高到3.74％。
具体实施方式
实施例1 一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将10kg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过20目筛后，按1∶1的料液体积比加水浸泡，水浸提10h后得到浸提液。
(2)浸提液经转子转速为2000r/min的胶体磨研磨1次，再用高压均质机在1 MPa的压力下进行均质1min，得到上清液和滤渣。
(3)将上清液以1 ml/min的流速经孔径为0.01μm的陶瓷膜在温度为15℃、压力为0.005 MPa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。
(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用2倍床层体积、质量浓度为40％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有黑果枸杞提取物的洗脱液。
(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0.03MPa、温度为20℃下的条件下进行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞提取物浓缩液；该黑果枸杞提取物浓缩液在冷阱温度为-60℃、加热板温度为60℃、真空度为20Pa的条件下进行冷冻干燥后，即可得到0.5kg抗氧化黑果枸杞提取物。
经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为6800μmole TE/g。
实施例2 一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将50kg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过320目筛后，按1∶100的料液体积比加水浸泡，水浸提360h后得到浸提液。
(2)浸提液经转子转速为20000r/min的胶体磨研磨1次，再用高压均质机在150 MPa的压力下进行均质300min，得到上清液和滤渣。
(3)将上清液以300 ml/min的流速经孔径为10μm的陶瓷膜在温度为45℃、压力为3 MPa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。
(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用50倍床层体积、质量浓度为100％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有黑果枸杞提取物的洗脱液。
(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0.07MPa、温度为55℃下的条件下进行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞提取物浓缩液；该黑果枸杞提取物浓缩液在冷阱温度为-10℃、加热板温度为60℃、真空度为2Pa的条件下进行冷冻干燥后，即可得到3.2kg抗氧化黑果枸杞提取物。
经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为6900μmole TE/g。
实施例3 一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将20kg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过100目筛后，按1∶50的料液体积比加水浸泡，水浸提24h后得到浸提液。
(2)浸提液经转子转速为10000r/min的胶体磨研磨5次，再用高压均质机在70 MPa的压力下进行均质150min，得到上清液和滤渣。
(3)将上清液以150 ml/min的流速经孔径为5μm的陶瓷膜在温度为30℃、压力为1.5 MPa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。
(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用30倍床层体积、质量浓度为80％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有黑果枸杞提取物的洗脱液。
(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0.06MPa、温度为40℃下的条件下进行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞提取物浓缩液；该黑果枸杞提取物浓缩液在冷阱温度为-30℃、加热板温度为40℃、真空度为10Pa的条件下进行冷冻干燥后，即可得到1kg抗氧化黑果枸杞提取物。
经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为7000μmole TE/g。
实施例4 一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将50kg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过70目筛后，按1∶30的料液体积比加水浸泡，水浸提120h后得到浸提液。
(2)浸提液经转子转速为5000r/min的胶体磨研磨3次，再用高压均质机在100 MPa的压力下进行均质30min，得到上清液和滤渣。
(3)将上清液以100 ml/min的流速经孔径为0.2 μm的陶瓷膜在温度为25℃、压力为0.01 MPa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。
(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用18倍床层体积、质量浓度为50％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有黑果枸杞提取物的洗脱液。
(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0.04MPa、温度为45℃下的条件下进行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞提取物浓缩液；该黑果枸杞提取物浓缩液在冷阱温度为-40℃、加热板温度为50℃、真空度为15Pa的条件下进行冷冻干燥后，即可得到2.5kg抗氧化黑果枸杞提取物。
经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为7000μmole TE/g。
实施例5 一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将100kg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过200目筛后，按1∶25的料液体积比加水浸泡，水浸提300h后得到浸提液。
(2)浸提液经转子转速为3000r/min的胶体磨研磨15次，再用高压均质机在50 MPa的压力下进行均质10min，得到上清液和滤渣。
(3)将上清液以50 ml/min的流速经孔径为0.1μm的陶瓷膜在温度为35℃、压力为0.7 MPa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。
(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用40倍床层体积、质量浓度为70％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有黑果枸杞提取物的洗脱液。
(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0.05MPa、温度为50℃下的条件下进行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞提取物浓缩液；该黑果枸杞提取物浓缩液在冷阱温度为-20℃、加热板温度为35℃、真空度为12Pa的条件下进行冷冻干燥后，即可得到5kg抗氧化黑果枸杞提取物。
经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为6700μmole TE/g。
实施例6 一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将500kg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过150目筛后，按1∶75的料液体积比加水浸泡，水浸提200h后得到浸提液。
(2)浸提液经转子转速为3500r/min的胶体磨研磨10次，再用高压均质机在120 MPa的压力下进行均质3min，得到上清液和滤渣。
(3)将上清液以75 ml/min的流速经孔径为7 μm的陶瓷膜在温度为40℃、压力为2.5 MPa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。
(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用10倍床层体积、质量浓度为60％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有黑果枸杞提取物的洗脱液。
(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0.05MPa、温度为35℃下的条件下进行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞提取物浓缩液；该黑果枸杞提取物浓缩液在冷阱温度为-50℃、加热板温度为45℃、真空度为8Pa的条件下进行冷冻干燥后，即可得到27kg抗氧化黑果枸杞提取物。
经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为7200μmole TE/g。
实施例7 一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将5kg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过50目筛后，按1∶80的料液体积比加水浸泡，水浸提48h后得到浸提液。
(2)浸提液经转子转速为4000r/min的胶体磨研磨18次，再用高压均质机在30 MPa的压力下进行均质180min，得到上清液和滤渣。
(3)将上清液以15 ml/min的流速经孔径为8 μm的陶瓷膜在温度为28℃、压力为1 MPa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。
(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用45倍床层体积、质量浓度为65％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有黑果枸杞提取物的洗脱液。
(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0.04MPa、温度为38℃下的条件下进行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞提取物浓缩液；该黑果枸杞提取物浓缩液在冷阱温度为-47℃、加热板温度为47℃、真空度为34Pa的条件下进行冷冻干燥后，即可得到0.25kg抗氧化黑果枸杞提取物。
经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为6800μmole TE/g。
实施例8 一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将150kg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过60目筛后，按1∶75的料液体积比加水浸泡，水浸提240h后得到浸提液。
(2)浸提液经转子转速为4000r/min的胶体磨研磨14次，再用高压均质机在100 MPa的压力下进行均质23min，得到上清液和滤渣。
(3)将上清液以75 ml/min的流速经孔径为4μm的陶瓷膜在温度为32℃、压力为2.4 MPa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。
(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用35倍床层体积、质量浓度为85％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有黑果枸杞提取物的洗脱液。
(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0.07MPa、温度为48℃下的条件下进行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞提取物浓缩液；该黑果枸杞提取物浓缩液在冷阱温度为-36℃、加热板温度为48℃、真空度为14Pa的条件下进行冷冻干燥后，即可得到7.6kg抗氧化黑果枸杞提取物。
经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为6900μmole TE/g。
实施例9 一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将400kg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过200目筛后，按1∶65的料液体积比加水浸泡，水浸提280h后得到浸提液。
(2)浸提液经转子转速为6000r/min的胶体磨研磨16次，再用高压均质机在200 MPa的压力下进行均质180min，得到上清液和滤渣。
(3)将上清液以125 ml/min的流速经孔径为3 μm的陶瓷膜在温度为38℃、压力为1.2 MPa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。
(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用37倍床层体积、质量浓度为95％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有黑果枸杞提取物的洗脱液。
(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0.05MPa、温度为40℃下的条件下进行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞提取物浓缩液；该黑果枸杞提取物浓缩液采用瑞士BUCHI生产的Mini SPray Dryer B-29型喷雾干燥器进行喷雾干燥，设定塔风温度为160℃、出塔风温为80℃、气流量为20 m/h，即可得到20kg抗氧化黑果枸杞提取物。
经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为7100μmole TE/g。
Claims (3)
1.一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将黑果枸杞干燥果实经粉碎、过20～320目筛后，按1∶1～100的料液体积比进行水浸提，得到浸提液；
(2)所述浸提液经胶体磨研磨后在1～200 MPa的压力下进行均质，得到上清液和滤渣；
(3)将所述上清液以1～300 ml/min的流速经孔径为0.01～10μm的陶瓷膜在温度为15～45℃、压力为0.005～3 MPa的条件下除杂，得到滤液；
(4)所述滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用2～50倍床层体积、质量浓度为40％～100％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有黑果枸杞提取物的洗脱液；
(5)将所述含有黑果枸杞提取物的洗脱液经真空减压浓缩后，得到黑果枸杞提取物浓缩液；该黑果枸杞提取物浓缩液经干燥后，即得抗氧化黑果枸杞提取物。
2.如权利要求1所述的抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的胶体磨的转子转速为2000r/min～20000r/min。
3.如权利要求1所述的抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的干燥是指喷雾干燥或冷冻干燥。
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