CN108456265A - 高纯度菊粉提取方法 - Google Patents
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Abstract
高纯度菊粉提取方法，它属于植物提取技术领域。本发明选取新鲜的菊芋、硕参、龙舌兰，清洗后，置于沸水中2～5min，取出切片后，浸泡到溶有维生素E的乙醇溶液中10～60s，取出后干燥，再粉碎，过筛，按照料夜比1:8～1:18加水混匀，调整pH值5.6～6，加入25mg/l～28mg/l的中性蛋白酶，70～75℃处理1～2h后，再在微波的条件下处理3～10min，过滤除去滤渣，经过醋酸纤维微滤膜过滤，石灰乳、磷酸除蛋白，加入双氧水，加热至温度50～60℃，反应时间20～30min，提取液经过离子交换树脂柱后，减压浓缩至比重为1.1～1.2g/ml，喷雾干燥，制得高纯度菊粉。本发明提取率高、纯度高。
Description
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种高纯度菊粉提取方法。
背景技术
菊粉是由果糖经β-(2→1)键连接而成的线性直链多糖，末端常带有一个葡萄糖，聚合度DP通常为2-60。菊粉实际上是多种不同聚合度果聚糖的混合物。其中聚合度较低(DP＝2-9)的果聚糖通常称为低聚果糖，聚合度10-30的果聚糖通常称为多聚果糖，聚合度高于40的果聚糖通常称为高聚果糖。菊粉为白色或乳白色无定形粉末，略带甜味，可溶于水，这就使得菊粉兼有各种果聚糖的保健功效，所以我们称菊粉为复合型多糖或复合型益生元。水溶性膳食纤维全部被有益菌发酵降解，使有益菌增殖效果非常明显，营养界称：菊粉是有益菌增殖的极品菊粉的摄入量世界卫生组织推荐每天补充27-40g，中国政府推荐每天补充10-20g为宜。
菊粉加工技术主要有热浸提汁、双碳法、逆流提取技术等。在实际操作中，热浸提汁效率低、用水量大；双碳法脱色会造成物料的大量浪费；逆流提取技术虽然效率较高，但设备投资较高，设备运行过程中能耗较高。总之，传统工艺在提取率、脱单糖、脱色、去矿物质等方面存在一些问题，存在用水量大、耗能较高、提取率较低、工序较长、成本较高等缺点。逆流提取技术在菊粉提取中的应用是行业的一大进步，但也存在能耗较高的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度菊粉提取方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高纯度菊粉提取方法，包括如下步骤：
步骤1、按照质量比为1:1:1～5:3:1选取新鲜的菊芋、硕参、龙舌兰，清洗后，置于沸水中2～5min，取出冷却至室温，待用；
步骤2、讲步骤1处理后的菊芋、硕参、龙舌兰切片后，浸泡到溶有维生素E的乙醇溶液中10～60s，取出后干燥，再粉碎，过筛得到混合干粉；
步骤3、将步骤2得到的混合干粉，按照料夜比1:8～1:18加水混匀，调整pH值为5.6～6，加入25mg/l～28mg/l的中性蛋白酶，70～75℃处理1～2h后，再在微波的条件下处理3～10min，过滤除去滤渣，得到菊粉第一提取液；
步骤4、将步骤3得到的菊粉提取液经过醋酸纤维微滤膜过滤，过滤温度30～35℃，过滤压力0.2～0.5MPa，过滤后得到菊粉第二提取液；
步骤5、将步骤4得到的菊粉第二提取液加入1～2g/l的石灰乳，在温度为35～45℃的条件下反应10～20min，再加入8～12g/l的石灰乳，在温度为55～65℃的条件下反应10～15min后冷却至室温，向溶液中添加磷酸溶液至pH值为10～11，静置后抽滤收集滤液，向所得的滤液中再次添加磷酸溶液至pH值为6～6.5，静置后抽滤收集滤液，得到菊粉第三提取液；
步骤6、将步骤5得到的菊粉第三提取液按照重量比为1：4～1；6加入双氧水，加热至温度50～60℃，反应时间20～30min，得到菊粉第四提取液；
步骤7、将步骤6得到的菊粉第四提取液经过离子交换树脂柱后，减压浓缩至比重为1.1～1.2g/ml，喷雾干燥，制得高纯度菊粉。
本发明所述的高纯度菊粉提取方法，步骤1中菊芋、硕参、龙舌兰的质量比为3:2:1。
本发明所述的高纯度菊粉提取方法，步骤2中乙醇溶液中维生素E的含量为10～30g/l。
本发明所述的高纯度菊粉提取方法，步骤3中微波功率为300～800W。
本发明所述的高纯度菊粉提取方法，步骤4中醋酸纤维微滤膜的孔径为0.1～1μm。
本发明所述的高纯度菊粉提取方法，步骤5中磷酸溶液的浓度为0.5～1.0mol/l。
本发明所述的高纯度菊粉提取方法，步骤6中双氧水的加入量为40～60ml/l。
本发明所述的高纯度菊粉提取方法，步骤7中离子交换树脂柱包括强酸性离子交换树脂、强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂，三种离子交换树脂柱顺序排列组合。
本发明所述的高纯度菊粉提取方法，步骤7中喷雾干燥温度为80～120℃。
本发明所述的高纯度菊粉提取方法中菊芋是多年生草本植物，高1-3米，有块状的地下茎及纤维状根。菊芋块根含菊糖、多酚氧化酶、旋覆花酶、果糖低聚糖。可供食用。块茎含有丰富的淀粉，是优良的多汁饲料。新鲜的茎、叶作青贮饲料，营养价值较向日葵为高。块茎也是一种味美的蔬菜并可加工制成酱菜；另外还可制菊糖及酒精，菊糖在医药上又是治疗糖尿病的良药，也是一种有价值的工业原料。
本发明所述的高纯度菊粉提取方法中菊苣，原产于欧亚大陆和北美洲地区，在我国西北、华北及东北等地也有分布。菊苣适应性强，喜温暖湿润气候，具有耐贫瘠、耐寒、耐旱等特点，是甘肃主要的药食两用型经济作物。其叶可做饲料和高档蔬菜，而块根含有近70％的干物质重菊粉，具有良好的营养价值和保健功能。
本发明所述的高纯度菊粉提取方法中龙舌兰又名龙舌掌、番麻。龙舌兰科，龙舌兰属。多年生常绿大型草本，原产墨西哥，龙舌兰属多年生常绿大型草本植物。因其叶片坚挺，四季常青，花黄绿色，开花后花序上生成的珠芽极少。原产地一般要几十年后才开花，开花后母株枯死，异花授粉才能结实。喜排水良好，肥沃而湿润的沙质壤。原产美洲热带；中国华南及西南各省区常引种栽培。来源于龙舌兰的天然菊糖是具有高支链多分散混合物，其DP值一般为14-17。
本发明所述的高纯度菊粉提取方法，强酸性离子交换树脂型号为D113、强碱性离子交换树脂型号为D201、弱碱性离子交换树脂型号为D301。
本发明所述的高纯度菊粉提取方法，提取的菊糖能够显著改善和调节大肠临近部分及末端部分中细菌菌群的组成，人体避免了发生气胀、肠压力、发胀、肠痉挛等肠道不适；能够影响饮食中矿物质的吸收，影响矿物质在骨组织中的吸收，能够辅助治疗骨质疏松症。
本发明所述的高纯度菊粉提取方法，菊粉提取率>92％，菊粉纯度>98.5％，蛋白脱除率>99.5％，苦味脱除率>96.5％。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种高纯度菊粉提取方法，包括如下步骤：
步骤1、按照质量比为1:1:1选取新鲜的菊芋、硕参、龙舌兰，清洗后，置于沸水中2～5min，取出冷却至室温，待用；
步骤2、讲步骤1处理后的菊芋、硕参、龙舌兰切片后，浸泡到溶有维生素E的乙醇溶液中10s，取出后干燥，再粉碎，过筛得到混合干粉；
步骤3、将步骤2得到的混合干粉，按照料夜比1:8加水混匀，调整pH值为5.6，加入25mg/l的中性蛋白酶，70℃处理1h后，再在微波的条件下处理3min，过滤除去滤渣，得到菊粉第一提取液；
步骤4、将步骤3得到的菊粉提取液经过醋酸纤维微滤膜过滤，过滤温度30℃，过滤压力0.2MPa，过滤后得到菊粉第二提取液；
步骤5、将步骤4得到的菊粉第二提取液加入1g/l的石灰乳，在温度为35℃的条件下反应20min，再加入8g/l的石灰乳，在温度为55℃的条件下反应15min后冷却至室温，向溶液中添加磷酸溶液至pH值为11，静置后抽滤收集滤液，向所得的滤液中再次添加磷酸溶液至pH值为6.5，静置后抽滤收集滤液，得到菊粉第三提取液；
步骤6、将步骤5得到的菊粉第三提取液按照重量比为1：4加入双氧水，加热至温度50℃，反应时间20min，得到菊粉第四提取液；
步骤7、将步骤6得到的菊粉第四提取液经过离子交换树脂柱后，减压浓缩至比重为1.1g/ml，喷雾干燥，制得高纯度菊粉。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤2中乙醇溶液中维生素E的含量为10g/l。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤3中微波功率为300W。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤4中醋酸纤维微滤膜的孔径为0.1μm。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤5中磷酸溶液的浓度为0.5mol/l。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤6中双氧水的加入量为40ml/l。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤7中离子交换树脂柱包括强酸性离子交换树脂、强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂，三种离子交换树脂柱顺序排列组合。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤7中喷雾干燥温度为80℃。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，菊粉提取率95.1％，菊粉纯度98.9％，蛋白脱除率99.8％，苦味脱除率96.7％。
具体实施方式二：
一种高纯度菊粉提取方法，包括如下步骤：
步骤1、按照质量比为5:3:1选取新鲜的菊芋、硕参、龙舌兰，清洗后，置于沸水中5min，取出冷却至室温，待用；
步骤2、讲步骤1处理后的菊芋、硕参、龙舌兰切片后，浸泡到溶有维生素E的乙醇溶液中20s，取出后干燥，再粉碎，过筛得到混合干粉；
步骤3、将步骤2得到的混合干粉，按照料夜比1:18加水混匀，调整pH值为6，加入28mg/l的中性蛋白酶，75℃处理2h后，再在微波的条件下处理10min，过滤除去滤渣，得到菊粉第一提取液；
步骤4、将步骤3得到的菊粉提取液经过醋酸纤维微滤膜过滤，过滤温度35℃，过滤压力0.5MPa，过滤后得到菊粉第二提取液；
步骤5、将步骤4得到的菊粉第二提取液加入2g/l的石灰乳，在温度为45℃的条件下反应20min，再加入12g/l的石灰乳，在温度为65℃的条件下反应15min后冷却至室温，向溶液中添加磷酸溶液至pH值为11，静置后抽滤收集滤液，向所得的滤液中再次添加磷酸溶液至pH值为6.5，静置后抽滤收集滤液，得到菊粉第三提取液；
步骤6、将步骤5得到的菊粉第三提取液按照重量比为1；6加入双氧水，加热至温度60℃，反应时间20min，得到菊粉第四提取液；
步骤7、将步骤6得到的菊粉第四提取液经过离子交换树脂柱后，减压浓缩至比重为1.2g/ml，喷雾干燥，制得高纯度菊粉。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤2中乙醇溶液中维生素E的含量为30g/l。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤3中微波功率为500W。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤4中醋酸纤维微滤膜的孔径为0.3μm。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤5中磷酸溶液的浓度为1.0mol/l。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤6中双氧水的加入量为60ml/l。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤7中离子交换树脂柱包括强酸性离子交换树脂、强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂，三种离子交换树脂柱顺序排列组合。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤7中喷雾干燥温度为80～120℃。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，菊粉提取率94.7％，菊粉纯度98.6％，蛋白脱除率99.9％，苦味脱除率97.8％。
具体实施方式三：
一种高纯度菊粉提取方法，包括如下步骤：
步骤1、按照质量比为3:2:1选取新鲜的菊芋、硕参、龙舌兰，清洗后，置于沸水中3min，取出冷却至室温，待用；
步骤2、讲步骤1处理后的菊芋、硕参、龙舌兰切片后，浸泡到溶有维生素E的乙醇溶液中30s，取出后干燥，再粉碎，过筛得到混合干粉；
步骤3、将步骤2得到的混合干粉，按照料夜比1:10加水混匀，调整pH值为6，加入27mg/l的中性蛋白酶，75℃处理2h后，再在微波的条件下处理10min，过滤除去滤渣，得到菊粉第一提取液；
步骤4、将步骤3得到的菊粉提取液经过醋酸纤维微滤膜过滤，过滤温度35℃，过滤压力0.5MPa，过滤后得到菊粉第二提取液；
步骤5、将步骤4得到的菊粉第二提取液加入1.5g/l的石灰乳，在温度为40℃的条件下反应15min，再加入10g/l的石灰乳，在温度为60℃的条件下反应15min后冷却至室温，向溶液中添加磷酸溶液至pH值为11，静置后抽滤收集滤液，向所得的滤液中再次添加磷酸溶液至pH值为6.5，静置后抽滤收集滤液，得到菊粉第三提取液；
步骤6、将步骤5得到的菊粉第三提取液按照重量比为1：5加入双氧水，加热至温度55℃，反应时间25min，得到菊粉第四提取液；
步骤7、将步骤6得到的菊粉第四提取液经过离子交换树脂柱后，减压浓缩至比重为1.2g/ml，喷雾干燥，制得高纯度菊粉。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤2中乙醇溶液中维生素E的含量为20g/l。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤3中微波功率为800W。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤4中醋酸纤维微滤膜的孔径为1μm。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤5中磷酸溶液的浓度为0.8mol/l。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤6中双氧水的加入量为50ml/l。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤7中离子交换树脂柱包括强酸性离子交换树脂、强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂，三种离子交换树脂柱顺序排列组合。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，步骤7中喷雾干燥温度为120℃。
本实施方式所述的高纯度菊粉提取方法，菊粉提取率96.3％，菊粉纯度99.2％，蛋白脱除率99.9％，苦味脱除率97.9％。
Claims (9)
1.一种高纯度菊粉提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、按照质量比为1:1:1～5:3:1选取新鲜的菊芋、硕参、龙舌兰，清洗后，置于沸水中2～5min，取出冷却至室温，待用；
步骤2、讲步骤1处理后的菊芋、硕参、龙舌兰切片后，浸泡到溶有维生素E的乙醇溶液中10～60s，取出后干燥，再粉碎，过筛得到混合干粉；
步骤3、将步骤2得到的混合干粉，按照料夜比1:8～1:18加水混匀，调整pH值为5.6～6，加入25mg/l～28mg/l的中性蛋白酶，70～75℃处理1～2h后，再在微波的条件下处理3～10min，过滤除去滤渣，得到菊粉第一提取液；
步骤4、将步骤3得到的菊粉提取液经过醋酸纤维微滤膜过滤，过滤温度30～35℃，过滤压力0.2～0.5MPa，过滤后得到菊粉第二提取液；
步骤5、将步骤4得到的菊粉第二提取液加入1～2g/l的石灰乳，在温度为35～45℃的条件下反应10～20min，再加入8～12g/l的石灰乳，在温度为55～65℃的条件下反应10～15min后冷却至室温，向溶液中添加磷酸溶液至pH值为10～11，静置后抽滤收集滤液，向所得的滤液中再次添加磷酸溶液至pH值为6～6.5，静置后抽滤收集滤液，得到菊粉第三提取液；
步骤6、将步骤5得到的菊粉第三提取液按照重量比为1：4～1；6加入双氧水，加热至温度50～60℃，反应时间20～30min，得到菊粉第四提取液；
步骤7、将步骤6得到的菊粉第四提取液经过离子交换树脂柱后，减压浓缩至比重为1.1～1.2g/ml，喷雾干燥，制得高纯度菊粉。
2.根据权利要求1所述的高纯度菊粉提取方法，其特征在于：步骤1中菊芋、硕参、龙舌兰的质量比为3:2:1。
3.根据权利要求1所述的高纯度菊粉提取方法，其特征在于：步骤2中乙醇溶液中维生素E的含量为10～30g/l。
4.根据权利要求1所述的高纯度菊粉提取方法，其特征在于：步骤3中微波功率为300～800W。
5.根据权利要求1所述的高纯度菊粉提取方法，其特征在于：步骤4中醋酸纤维微滤膜的孔径为0.1～1μm。
6.根据权利要求1所述的高纯度菊粉提取方法，其特征在于：步骤5中磷酸溶液的浓度为0.5～1.0mol/l。
7.根据权利要求1所述的高纯度菊粉提取方法，其特征在于：步骤6中双氧水的加入量为40～60ml/l。
8.根据权利要求1所述的高纯度菊粉提取方法，其特征在于：步骤7中离子交换树脂柱包括强酸性离子交换树脂、强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂，三种离子交换树脂柱顺序排列组合。
9.根据权利要求1所述的高纯度菊粉提取方法，其特征在于：步骤7中喷雾干燥温度为80～120℃。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110423292A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-11-08 | 陕西森弗天然制品有限公司 | 一种用于菊粉提取的连续超过滤方法 |
| CN110981994A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-10 | 陕西森弗天然制品有限公司 | 一种高纯度菊粉提取方法 |
| CN111533828A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-08-14 | 陕西森弗天然制品有限公司 | 一种菊粉提纯除杂工艺流程 |
| CN114364267A (zh) * | 2019-07-11 | 2022-04-15 | 国际香料和香精公司 | 新型风味组合物及其制备方法和用途 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1919855A (zh) * | 2006-09-21 | 2007-02-28 | 贵州大学 | 微波技术辅助提取菊粉的方法 |
| RU2485958C1 (ru) * | 2012-06-01 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверская государственная сельскохозяйственная академия" (ФГБОУ ВПО "Тверская государственная сельскохозяйственная академия") | Способ получения инулина из инулинсодержащего растительного сырья, в частности из клубней топинамбура, для медицинских и пищевых целей |
| CN104672352A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-06-03 | 张利 | 一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺 |
| CN105646734A (zh) * | 2016-01-19 | 2016-06-08 | 新疆正生农业资源开发研究院（有限公司） | 一种菊粉的生产方法 |
| CN105859916A (zh) * | 2016-05-22 | 2016-08-17 | 江苏碧青园海洋生物科技有限公司 | 一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法 |
| CN107325205A (zh) * | 2017-08-09 | 2017-11-07 | 无锡群硕谷唐生物科技有限公司 | 一种菊粉和低聚果糖糖浆联产方法 |
-
2017
- 2017-08-16 CN CN201710701949.8A patent/CN108456265A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1919855A (zh) * | 2006-09-21 | 2007-02-28 | 贵州大学 | 微波技术辅助提取菊粉的方法 |
| RU2485958C1 (ru) * | 2012-06-01 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверская государственная сельскохозяйственная академия" (ФГБОУ ВПО "Тверская государственная сельскохозяйственная академия") | Способ получения инулина из инулинсодержащего растительного сырья, в частности из клубней топинамбура, для медицинских и пищевых целей |
| CN104672352A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-06-03 | 张利 | 一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺 |
| CN105646734A (zh) * | 2016-01-19 | 2016-06-08 | 新疆正生农业资源开发研究院（有限公司） | 一种菊粉的生产方法 |
| CN105859916A (zh) * | 2016-05-22 | 2016-08-17 | 江苏碧青园海洋生物科技有限公司 | 一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法 |
| CN107325205A (zh) * | 2017-08-09 | 2017-11-07 | 无锡群硕谷唐生物科技有限公司 | 一种菊粉和低聚果糖糖浆联产方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110423292A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-11-08 | 陕西森弗天然制品有限公司 | 一种用于菊粉提取的连续超过滤方法 |
| CN114364267A (zh) * | 2019-07-11 | 2022-04-15 | 国际香料和香精公司 | 新型风味组合物及其制备方法和用途 |
| CN114364267B (zh) * | 2019-07-11 | 2024-01-30 | 国际香料和香精公司 | 新型风味组合物及其制备方法和用途 |
| CN110981994A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-10 | 陕西森弗天然制品有限公司 | 一种高纯度菊粉提取方法 |
| CN111533828A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-08-14 | 陕西森弗天然制品有限公司 | 一种菊粉提纯除杂工艺流程 |
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