CN103690588A - 一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法:将绞股蓝药材粉碎成粗粉,过筛乙醇回流提取2次,提取液过滤浓缩成清膏并调节pH值到9-10,静置后过滤;将滤后液通过大孔树脂柱吸附,用水洗至中性后,用乙醇洗脱,将洗脱液回收乙醇,浓缩至浸膏,加水搅拌后过滤;将滤液经脱色树脂洗脱,洗脱液减压回收乙醇成清膏,喷雾干燥或真空干燥得粉末为绞股蓝总苷粗品;粗品经过重结晶得到高纯度绞股蓝总苷。其技术合理、工艺简便、经济可行;同时还具有操作安全、环境友好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法,属于天然植物提取物制备领域。
背景资料:
绞股蓝[Gynostem mapentaphyllum(Thunb.)Makino],为葫芦科绞股蓝属多年生草质藤本植物。别名小苦药、七叶胆、五叶藤、甘茶藤、公罗锅底、遍地生根、五味参等。分布于中国、朝鲜、日本、印度及东南亚地区,我国主产于四川、广西、湖南、陕西、江西等地,长江以南大部分地区均有野生分布。绞股蓝,味苦性寒,具有清热解毒,止咳祛痰的功能。主治传染性肝炎,肾盂肾炎,慢性气管炎,胃肠炎等症。现代药理研究证明绞股蓝无毒,无副作用,具有人参的适应原作用。主要有抗癌作用,对肺癌、子宫癌、肝癌等细胞的增殖有抑制作用。有抗衰老作用,可以增强机体免疫功能,调节人体生理平衡,有降低血脂血糖作用。绞股蓝不仅有良好的医疗保健作用,而且可以作为饮料,糖果,保健食品以及化妆品的原料,是一种有前途的新药。
自1976年日本学者竹本常松等人发现该植物含有类似人参皂甙以来,已鉴定出82种皂甙,称为绞股蓝总苷,绞股蓝作为药用和保健植物而受到重视.20世纪80年代起,我国对绞股蓝的资源、利用、药理等方面做了大量的工作,已生产绞股蓝口服液、皂甙片、化妆品、饮料等系列产品.作为食品的添加剂,在饮料、酒类、茶叶、药物、卷烟等方面也发挥了重要作用。
但是,提取绞股蓝中的绞股蓝总苷的现有技术存在下述缺陷:1.现有技术中多采用水提后反复醇沉的方法,有效成分损失大,工艺步骤较多;2.现有技术中多采用AB型树脂吸附,需要采用不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,同样导致生产过程中生产效率低,工艺步骤繁琐;3.现有技术中脱色多采用活性炭(2‰~5‰)吸附过滤的方法,工艺繁杂,生产成本高,脱色不彻底。可见,现有技术的提取率低、工序繁琐、成本高、不利于产业化推广,
发明内容
为了克服上述弊端,本发明所要解决的技术问题是,提供一种从绞股蓝中制备绞股蓝总苷的方法,具有技术合理、工艺简便、经济可行等特点。为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是,一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将绞股蓝药材粉碎成粗粉,过10~20目筛,投入多功能提取罐中,加入5~10倍量一定浓度的乙醇,回流提取2次,每次2小时,过滤,收集提取液,浓缩成1.1~1.2g/ml的清膏,加入2~3%的稀碱溶液调节pH值到9~10,静置后,过滤;优选地,所述乙醇浓度为70~85%,稀碱溶液为氢氧化钠或碳酸氢钠的一种;与现有技术水提后反复醇沉的方法相比,该分离纯化方法不但工艺简化,而且有效成分的提取率更有保证。
(2)将过滤后的溶液通过大孔树脂柱吸附,用水洗至中性后,用乙醇洗脱,收集洗脱液,将洗脱液回收乙醇,浓缩至1.01~1.1g/ml的浸膏,加入5~6倍量的水,搅拌后,过滤;优选地,所述大孔树脂柱型号为D101C、LX-11、LX-60其中一种,乙醇浓度为70~80%;该方法采用一定浓度的乙醇进行一次洗脱,工艺大大简化。
(3)将滤液经脱色树脂洗脱,收集洗脱液,减压回收乙醇至密度为1.1~1.2g/ml的清膏,喷雾干燥或真空干燥得粉末,此为绞股蓝总苷粗品(绞股蓝总苷含量≥85%);优选地所述脱色树脂型号为LSD-762;采用脱色树脂能降低成本,简化工艺,便于产业化推广。
(4)将绞股蓝总苷粗品经过重结晶,得到高纯度绞股蓝总苷(绞股蓝总苷含量≥98%)。
综上所述,本发明的有益效果在于,能从绞股蓝中制备绞股蓝总苷,其技术合理、工艺简便、经济可行;同时还具有操作安全、环境友好等特点。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
具体实施方式
所述从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法包括以下步骤:
(1)将绞股蓝药材粉碎成粗粉,过10~20目筛,投入多功能提取罐中,加入5~10倍量浓度为70~85%的乙醇,回流提取2次,每次2小时,过滤,收集提取液,浓缩成1.1~1.2g/ml的清膏,加入2~3%的氢氧化钠溶液调节pH值到9~10,静置后,过滤;
(2)将过滤后的溶液通过型号为D101C的大孔树脂柱吸附,用水洗至中性后,用70%~80%乙醇洗脱,收集洗脱液,将洗脱液回收乙醇,浓缩至1.01~1.1g/ml的浸膏,加入5~6倍量的水,搅拌后,过滤;
(3)将滤液经型号为LSD-762的脱色树脂洗脱,收集洗脱液,减压回收乙醇至密度为1.1~1.2g/ml的清膏,喷雾干燥或真空干燥得粉末,此为绞股蓝总苷粗品(绞股蓝总苷含量≥85%);
(4)将绞股蓝总苷粗品经过重结晶,得到高纯度绞股蓝总苷(绞股蓝总苷含量≥98%)。
本发明描述的上述实现方式仅是为了清楚的说明本发明的技术方案,而不能理解为对本发明作出任何限制。本发明在本技术领域具有公知的多种替代或者变形,在不脱离本发明实质意义的前提下,均落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将绞股蓝药材粉碎成粗粉,过10~20目筛,投入多功能提取罐中,加入5~10倍量一定浓度的乙醇,回流提取2次,每次2小时,过滤,收集提取液,浓缩成1.1~1.2g/ml的清膏,加入2~3%的稀碱溶液调节pH值到9~10,静置后,过滤;
(2)将过滤后的溶液通过大孔树脂柱吸附,用水洗至中性后,用乙醇洗脱,收集洗脱液,将洗脱液回收乙醇,浓缩至1.01~1.1g/ml的浸膏,加入5~6倍量的水,搅拌后,过滤;
(3)将滤液经脱色树脂洗脱,收集洗脱液,减压回收乙醇至密度为1.1~1.2g/ml的清膏,喷雾干燥或真空干燥得粉末,此为绞股蓝总苷粗品;
(4)将绞股蓝总苷粗品经过重结晶,得到高纯度绞股蓝总苷。
2.如权利要求1所述的一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述乙醇浓度为70~85%,稀碱溶液为氢氧化钠或碳酸氢钠的一种。
3.如权利要求1所述的一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,所述大孔树脂柱型号为D101C、LX-11、LX-60其中一种,乙醇浓度为70~80%。
4.如权利要求1所述的一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法,其特征在于,步骤(3)中,所述脱色树脂型号为LSD-762。
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