CN101037453A

CN101037453A - 绞股蓝总苷的制备方法

Info

Publication number: CN101037453A
Application number: CN 200610065788
Authority: CN
Inventors: 周刚
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2006-03-16
Filing date: 2006-03-16
Publication date: 2007-09-19

Abstract

本发明涉及一种绞股蓝总苷的制备方法，包括以下步骤：取绞股蓝，粉碎成最粗粉，每克药粉用6－10毫升30％－70％的乙醇回流提取1－4次，每次1－2小时，合并提取液，回收乙醇至无醇味，加水稀释成溶液，溶液浓度为每1ml含0.1g生药，滤过，得到的滤液定义为药液，将药液加于已预处理好的大孔树脂柱上，所述药液中的生药与干树脂重量比为1∶1－1∶2，先用水洗至流出液无色，再用60％－90％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇后浓缩至60℃下相对密度为1.30～1.35的稠膏，真空干燥，粉碎成细粉，即得。本发明绞股蓝总苷制备方法的研究，满足了日益增长的临床用药需要，为临床提供了更安全可靠和有特色的药物；提高了药品质量，增强了市场竞争力，更好的发挥社会效益，并给社会带来经济效益。

Description

绞股蓝总苷的制备方法

技术领域

本发明涉及一种绞股蓝总苷的制备方法。

背景技术

高血脂症是临床常见病症，高脂血症与动脉粥样硬化密切相关，是血栓性疾病和冠心病的重要危险因素，对人们的工作、学习及生活造成严重影响，给患者造成极大的痛苦，故防治高脂血症可有效减少心脑血管病的发病率。

绞股蓝总苷是由葫芦科植物绞股蓝全草中提取精制得到的总皂苷。绞股蓝总苷中含有七十多种绞股蓝皂苷，其功能与主治为养心健脾，益气和血，除痰化瘀，降血脂；用于高血脂症，见有心悸气短，胸闷肢麻，眩晕头痛，健忘耳鸣，自汗乏力或脘腹胀满等心脾气虚，痰阻血瘀者。

绞股蓝总苷具有显著降血脂、降血糖、平衡血压、抗癌、抗疲劳、抗缺氧、抗热、抗衰老、促进细胞新陈代谢，强壮补益，提高免疫功能、镇痛、催眠，对大脑中枢有良好的镇静、兴奋双向调节作用及白嫩肌肤等功能，且无毒副作用，无三致作用，是目前医药工业大量需要的原料。

目前已有多种提取绞股蓝总苷的方法，如活性炭吸附法、溶剂萃取法、树脂吸附法等。溶剂萃取法收率低、纯度低、生产成本高；而大孔树脂吸附法吸附量大，选择性强，有机溶媒使用量大大降低，工艺路线简单，经济安全，便于医药大量生产，故本发明在现有提取工艺的基础上，作了一些改进，对提取绞股蓝总苷的工艺进行了研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种绞股蓝总苷合理的制备工艺，以保证绞股蓝总苷的质量稳定。

本发明的技术方案为：

一种绞股蓝总苷的制备方法，包括以下步骤：取绞股蓝，粉碎成最粗粉，每克药粉用6-10毫升30％-70％的乙醇回流提取1-4次，每次1-2小时，合并提取液，回收乙醇至无醇味，加水稀释成溶液，溶液浓度为每1ml含0.1g生药，滤过，得到的滤液定义为药液，将药液加于已预处理好的大孔树脂柱上，所述药液中的生药与干树脂重量比为1∶1-1∶2，先用水洗至流出液无色，再用60％-90％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇后浓缩至60℃下相对密度为1.30～1.35的稠膏，真空干燥，粉碎成细粉，即得。

实践证明，该制备方法成熟稳定，保证了成品质量稳定可靠。

其中，原料药材按干燥品计算，含总苷以人参皂苷Rb₁(C₅₄H₉₂O₂₃)计不得少于4.0％；药品成品按干燥品计算，含总苷以人参皂苷Rb₁(C₅₄H₉₂O₂₃)计，不少于70.0％。

以下为制备方法中工艺条件优选的依据：

醇提取工艺参数

绞股蓝所含的有效成分绞股蓝总苷易溶于水、甲醇、乙醇、正丁醇等，由于用水提取的杂质较多，甲醇、正丁醇提取的提取物中有机溶媒残留量大，且生产过程中条件难以控制，故提取工艺采用乙醇提取。实验表明：乙醇浓度为30％-70％、用量为每克药粉6-10毫升、提取时间为每次1-2小时、提取次数为1-4次时，提取得到的绞股蓝总苷含量较高，且总苷提取率可达91％。

大孔吸附树脂纯化工艺

材料：大孔吸附树脂(D101型，南开大学化工厂)

1大孔吸附树脂的预处理

D101型树脂用无水乙醇浸泡24小时，湿法装柱，用乙醇在柱上流动冲洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止，再用大量的蒸馏水洗脱至无醇味，备用。

2蒸馏水洗脱

药液加于大孔吸附树脂柱上以后，需用水洗除水溶性杂质、蛋白、多糖、无机盐等，故首先用蒸馏水洗至流出液无色，再用一定浓度的醇洗脱。

3洗脱溶媒及用量

实验表明：使用2-3倍药液体积的60％-90％的乙醇作为洗脱液，回收率较高。

浓缩、干燥

浓缩：按照工艺，洗脱液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.35(60℃)的稠膏。浓缩条件：先采用常压浓缩，再采用真空浓缩，条件为真空度0.06Kpa，温度70-80℃。

干燥：采用真空干燥，条件为温度80℃、真空度0.1Kpa，干燥8小时。

粉碎工艺

将绞股蓝药材用万能粉碎机粉碎成最粗粉，最粗粉按《中国药典》2005年版一部的“凡例”中规定，是指全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过20％的粉末。

将干浸膏用万能粉碎机粉碎成细粉，细粉按《中国药典》2005年版一部的“凡例”中规定，是指全部通过五号筛，并含能通过六号筛的不少于95％的粉末。

本发明绞股蓝总苷制备方法的研究，满足了日益增长的临床用药需要，为临床提供了更安全可靠和有特色的药物；提高了药品质量，增强了市场竞争力，更好的发挥社会效益，并给社会带来经济效益。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步说明：

实施例1

称取绞股蓝1000g，粉碎成最粗粉，每克药粉用10毫升50％乙醇回流提取2次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇至无醇味，加水稀释成溶液(每1ml溶液含0.1g生药)，滤过(得到的滤液定义为药液)，将药液加于已预处理好的D101大孔树脂柱上(药液中的生药与干树脂重量比为1∶1)，先用水洗至流出液无色，再用2倍药液体积的90％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩成相对密度为1.30～1.35(60℃)的稠膏，真空干燥，粉碎成细粉，即得。测定得到的绞股蓝总苷含量分别为83.95％、81.80％、82.11％，绞股蓝转移率为82％。

Claims

1.一种绞股蓝总苷的制备方法，包括以下步骤：取绞股蓝，粉碎成最粗粉，每克药粉用6-10毫升30％-70％的乙醇回流提取1-4次，每次1-2小时，合并提取液，回收乙醇至无醇味，加水稀释成溶液，溶液浓度为每1ml含0.1g生药，滤过，得到的滤液定义为药液，将药液加于已预处理好的大孔树脂柱上，所述药液中的生药与干树脂重量比为1∶1-1∶2，先用水洗至流出液无色，再用60％-90％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇后浓缩至60℃下相对密度为1.30～1.35的稠膏，真空干燥，粉碎成细粉，即得。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：每克药粉用10毫升50％的乙醇回流提取2次，每次1.5小时。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述大孔树脂采用D101类树脂。

4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于大孔树脂的预处理方法为：将树脂用无水乙醇浸泡24小时，湿法装柱，用乙醇在柱上流动冲洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止，再用大量的蒸馏水洗脱至无醇味，备用。

5.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：用2-3倍药液体积的乙醇洗脱。

6.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：浓缩条件为先采用常压浓缩，再采用真空浓缩，真空度0.06Kpa，温度70-80℃。

7.如权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于真空干燥条件为：温度80℃，真空度0.1Kpa，干燥8小时。

8.如权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于：绞股蓝原料按干燥品计算，含总苷以人参皂苷Rb₁计不得少于4.0％；药品成品按干燥品计算，含总苷以人参皂苷Rb₁计，不少于70.0％。